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1、煤的全水分检测方法1用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样 500g(称准到 1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到 105110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥 22.5h，无烟煤干燥 33.5h。再从干燥箱 中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验 30min，直到煤样的减量不超过 1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前 35min 开始鼓风。2结果计算测定结果按下列公式计算：WQ=G1/G*100式中：WQ-煤样的全水分%G-煤样的重量 g;G1-煤样干燥后减轻的
2、重量 g; 马弗炉 煤炭检测仪器 挥发分的测定一 方法要点称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热 7min。以减少质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。二、仪器设备（1）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为 1520g。（2） 煤炭检测设 备 智能马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并有足够的（9005）的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到（90010）。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内
3、后其热解点在坩埚底和炉底之间，距炉底 2030mm 处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。（3）坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热解点上方。（4）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（5）分析天平：感量 0.1mg。（6）压饼机：螺旋式和杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤饼。（7）秒表。三、分析步骤（1）在预先于 900温度下灼烧至质量恒重的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样（10.01）g（称准至 0.0002g），然后轻轻
4、振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（2）褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3mm 的小块。（3）将 煤质分析仪器 马弗炉预先加热至 920左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热 7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在 3min内恢复至（900 10），此后保持在（90010），否则此次试验作废加热时间包括温度恢复时间在内。（4）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后称重。煤挥发分的检测把煤隔绝空气加热到 900 摄氏度左右，煤中的有机质和一部分矿物就会分解成气体或液体逸出，再减去煤中的水分，就是
5、挥发分。去掉挥发分后的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应把挥发分含量称为挥发分产率。挥发分是煤炭分类的的主要指标，根据挥发分产率的多少就可以大致判断煤的变质程度，再加上焦渣性状还能判断煤的加工利用性质和热值的高低。 1方法要点1,1：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热 7min,以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水份含量就是该煤样的挥发分。2分析步骤2.1在预热于 900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0,2mm 的空气干燥煤样（10,01）g，轻轻震动坩埚，使煤样摊平，盖上，
6、放在坩埚架上。 （褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成 3mm 的小块）将马弗炉预先加热至 920左右，打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热至 7min，坩埚及架子放入后，要求炉温在 3min 内恢复至（90010），此后保持在此温度下至 7min，否则此次实验作废，加热时间包括温度恢复时间。从炉中取出坩埚，放入空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20 分钟）后称重。3挥发分的计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算：Vad=(m-m1)/m*100-Mad,%Vad-空气干燥基挥发分，%m-煤样的质量，gm1-残渣的质量，gMad-空气干燥基水分，%硝
7、酸根离子的检验 目的：认识检验硝酸根离子的方法。 用品：试管、试管架、试管夹、量筒。 硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。 原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁： 3Fe2+NO3-+4H+=3Fe3+2H2O+NO FeSO4+NO=Fe（NO）SO4 实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。 亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能
8、显现深棕色而硝酸根离子却不能。 准备和操作：往试管里注入 3 毫升 1 摩/升的硝酸钾溶液和 3 毫升 1 摩/ 升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸 3 毫升（图 7-97），使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。 注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。 其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1 1 ）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。 Cu+2NO3-+4H+Cu2+2NO2+2H2O
