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1、 海洋化工系毕业论文 基准试剂氯化钠的配置和分析方法摘要：基准物质是一种高纯度的，其组成与它的化学式高度一致的化学稳定的物质（例如一级品或纯度高于一级品的试剂）。这种物质用来直接配制基本标准溶液，但在较多情况下，它常用来校准或标定某未知溶液的浓度。本文通过论述描述基准试剂氯化钠的制备和分析方法。其制备采用基本的粗盐提纯方法，经过多次提纯得到纯度较高的氯化钠，再通过库仑恒定滴定法对其进行分析。关键词：基准试剂；氯化钠；配制；库仑分析法。1氯化钠性质及其用途1.1性质1.1.1 物理性质纯净的氯化钠晶体是无色透明的立方晶体，由于杂质的存在使一般情况下的氯化钠为白色立方晶体或细小的晶体粉末，密度为2
2、.165（25/4），熔点801，沸点1442，味咸，PH值呈中性，易融于水和甘油，微溶于乙醇、液氨。不溶于盐酸。水溶液和熔融状态能导电。在空气中微有潮解性。溶解度随温度变化不大。味咸可食用（实验中有掺加甘油，微溶碘酸钾）。颜色反应为黄色（钠离子的物理性质）。1.1.2化学性质制取金属钠：2NaCl=2Na+Cl2 (熔融电解) 电解饱和食盐水：2NaCl+2H2O=H2 +Cl2 +2NaOH(电解) 和硝酸银反应：NaCl+AgNO3=NaNO3+AgCl 氯化钠固体中加入浓硫酸：2NaCl+H2SO4(浓)=2HCl+Na2SO4（加强热） NaCl+H2SO4(浓)=HCl+NaHSO
3、4（加微热） 1.2用途生活中氯化钠可用于食品调味和腌鱼肉蔬菜；工业生产中其可用于制造氯气、氢气、盐酸、氢氧化钠、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉、金属钠，以及供盐析肥皂和鞣制皮革等。医学上经高度精制的NaCl可用来制造生理盐水等。广泛用于临床治疗和生理实验，如失钠、失水、失血等情况。1.3氯化钠的分布 氯化钠的用途广泛，在自然界的分布也很广，海水、盐湖、盐井、盐矿中都蕴藏着大量的氯化钠，通过晾晒海水、盐湖水和煮盐井水，蒸发除去其中的水分，可以得到含杂质较多的氯化钠晶体-粗盐。2基准物及基准氯化钠2.1基准物基准物是用以直接配制标准溶液的物质，或是用以标定容量分析中的标准溶液的物质。我们又称其为标准物
4、质。标准溶液是一种已知准确浓度的溶液，可在容量分析中用作滴定剂，也可以在仪器分析中用以制作校正曲线的试样。基准物质应该符合以下几点要求：基准物质组成与它的化学式严格相符。基准物质其纯度足够高。基准物质应该很稳定。基准物质参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副反应。基准物质最好有较大的式量，在配制标准溶液时可以称取较多的量，以减少称量误差。我们通常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。2.2基准物质的要求 1.要易得、易精制及易干燥 (110120); 含结晶水的盐类因干燥困难，不是理想的基准物质。 2.纯度较高 (杂
5、质总量不应超过0.02%)，杂质少至可以忽略。 3.在一定条件下性质稳定，称取时不宜吸水或失重，不受空气中氧及二氧化碳的影响。 4.基准物质组成要恒定，分子量要大，因分子量大则称样量就大，称量误差就可减少。 5.在使用条件下，应易溶解。 6.与滴定液作用时反应完全，速度快，易找到适当的指示剂。 2.3 基准氯化钠 标准名称：第一基准试剂氯化钠 分子式： NaCl 相对分子质量：58.443（根据2005年国际相对原子质量） 性状：本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。 表1 基准氯化钠规格名 称第 一 基 准含量（NaCl），99.98100.02值（50g/L 25）5.08.01澄
6、清度试验2水不溶物，0.003碘化物（），0.001溴化物（Br），0.005硫酸盐（SO4），0.001总氮量（），0.0005磷酸盐（PO4），0.0005六氰合铁酸盐以Fe(CN)6计，0.0001镁（Mg），0.0001钾（），0.01钙（Ca），0.002铁（Fe），0.0001钡（Ba），0.001重金属（以Pb计），0.00053氯化钠的提纯3.1实验目的1. 学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。2.试验中，练习并且熟悉掌握台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。3.学习食盐中Ca2+,Mg2+, SO42
7、-的定性检验方法。3.2实验原理粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+,Mg2+, K+，SO42-等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+,Mg2+, SO42-等离子可以通过化学方法加不同试剂使其转化为难溶沉淀物，再过滤除去。K+ 等其它可溶性杂质含量少，蒸发浓缩后不结晶，仍留在母液中。有关的离子反应方程式如下：Ba2+SO42- BaSO4（s）Mg2+2OH- Mg（OH）2（s）Ca2+CO32- CaCO3（s）Ba2+CO32- BaCO3（s）3.3仪器、药品及材料仪器：台秤，烧杯（100ml）2个，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸
8、发皿，量筒（10ml 1个，50ml 1个），电炉，石棉网，三角架，坩埚钳，酒精灯。药品：HCl溶液（2 molL-1），NaOH（2 molL-1），BaCL2（1 molL-1），NaCO3（1 molL-1），（NH4）2C2O4（0.5 molL-1），粗食盐，镁试剂。材料：PH试纸，滤纸。3.4实验步骤3.4.1粗食盐的提纯（1）粗食盐的称量和溶解在台秤上称取8g 粗食盐，放入100ml 烧杯中，加入30ml 水，加热、搅拌使食盐溶解。（2）SO42-离子的除去在煮沸的食盐水溶液中，边搅拌边逐滴加入1 molL-1 BaCL2溶液（约1ml）。为检验SO42-离子是否沉淀完全，可将酒
9、精灯移开，待沉淀下沉后，再在上层清液中滴入12滴BaCL2溶液，观察溶液是否有浑浊现象。如清液不再继续变浑浊，证明SO42-离子已沉淀完全，如清液仍有浑浊，则要继续加BaCL2溶液，直到沉淀完全为止。然后用小火加热35min，以使沉淀颗粒长大而便于过滤。用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。（3）Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子的除去在滤液中加入适量的（约0.5ml）2 molL-1 NaOH溶液和1.5ml 1 molL-1 NaCO3溶液，加热至沸腾。仿照（2）中方法滴加并检验Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热煮沸5min，用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。（
10、4）调节溶液的PH值在滤液中逐滴加入2 molL-1 HCl溶液，充分搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在PH试纸上试验，直到溶液微酸性（PH=45）为止。（5）蒸发浓缩将溶液转移至蒸发皿中，放于电炉上用小火加热，蒸发浓缩到溶液呈稀糊状为止，切不可将溶液蒸干。（6）结晶、减压过滤、干燥 将浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤，尽量抽干。再将晶体转移到蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌，以干燥之。冷却后称其质量，计算收率。注意：小火烘干指不冒水汽，不呈团粒而成粉状，无噼啪的响声 检验产品纯度，如不符合要求，需将其溶解于少量蒸馏水，中进行重结晶，将提纯后的铲平重新烘干，冷却检验，直至合格。3.5产品纯
11、度的检验3.5.1定性分析Ca2+,Mg2+方法：取粗盐和产品各1g,分别溶于5ml蒸馏水中。（1）Mg2+的鉴定：各取上述溶液1ml，加6molL-1NaOH溶液5滴和镁试剂2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在（2）Ca2+的鉴定：各取上述溶液1ml，加2molL-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和（NH4)2C2O4溶液34滴，若有白色CaC2O4沉淀生成，表示有Ca2+存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。3.5.2 Fe3+，SO42-的限量分析（1）Fe3+的限量分析原理：在酸性介质中，Fe3+与SCN-生成血红色配离子Fe(NCS)n（3-n）+（n=16），其颜色，随配位体n的
12、增大而变深。（2）SO42-的限量分析原理：SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的BaSO4白色沉淀而使溶液产生浑浊，溶液的浑浊度，再Ba2+浓度一定是，与SO42-浓度成正比。3.5.3氯化钠含量的测定 用减量法称取0.15g干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL水中,加10mL1%的淀粉溶液,在摇动下用0.1000 molL-1AgNO3标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红色.氯化钠含量(x)按下式计算:58.44Vc X=100m 式中:V硝酸银标准溶液的用量(mL).c硝酸银标准溶液的浓度(molL-1).m样品质量(g).5
13、8.44氯化钠的摩尔质量.3.5.4水溶液反应称取5g样品（称准至0.01g），溶于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酞指示剂，溶液应无色，加0.05ml0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，溶液应呈粉红色。3.5.5用比浊法检验样品中硫酸盐含量 称取1.0g（称准至0.01g）样品溶于10ml水中，加5ml95%乙醇，1ml3mol/L HCl再不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10分钟。计算产品中SO42-的百分含量范围。 优级纯-0.01mg 分析纯-0.02mg 化学纯-0.05mg与样品同时同样处理4氯化钠的分析方法4.1试验4.1.2 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施4.1.3 规定规定：本试验中，除另有规定外，所用试剂纯度应在分析纯以上，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数，氮气应使用高纯气体。4.2含量测定4.2.1 方法原理库仑分析法是用过测定被分析物质定量地惊醒某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第点解定律。电解反应产物的质量（m）数学表达式如下： itM m= .(1) Fn 式中：M物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（g
