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1、 水样 COD 及总铬测定实验 实验一 给定水样 COD 的测定1. 重铬酸钾法1.1方法原理K2Cr2O7 在酸性溶液中呈下列反应，表现出很强的氧化能力：Cr2O72- +14H+ + 6e2Cr 3+ +7H2O在呈酸性水样中，加入一定量的 K2Cr2O7，经加热回流（2 小时） ，水样中的还原性物质受到氧化，然后用硫酸亚铁氨滴定未反应的 Cr2O72-：6Fe2+ +Cr2O72- +14H+ 6Fe 3+ +2Cr3+ +7H2O因此可以由反应关系求出 Cr2O72-与水样中还原性物质发生反应的量。为保证水样中直链有机物被氧化，可加入催化剂 Ag2SO4。但氯化物在此实验条件下，也能被
2、 Cr2O72-氧化，生成游离氯，所以必须排除 Cl-的干扰，反应如下：Cr2O72-+12 Cl-+14 H+2Cr 3+6Cl2+7H2O若水样中氯化物的浓度高于 30mg/l 时，需加入 HgSO4，它与 Cl-结合成可溶性氯化汞络合物。1.2实验内容试剂：（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L） ；称取预先在 120烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000 ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取 1.485 g 邻菲啰啉， 0.695 g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100 ml，贮于棕色瓶中。（3
3、）硫酸亚铁铵标准溶液：称取 39.5 g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20 ml 浓硫酸。冷却后移入 1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00 ml 重铬酸钾标准溶液于 500 ml 锥形瓶中，加水稀释至 110 ml 左右，缓慢加入 30 ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（0.15 ml） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2= 0.250010.00式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（
4、ml） 。（4）硫酸- 硫酸银溶液：于 2500 ml 浓硫酸中加入 25 g 硫酸银。放置 12d，不时摇动使其溶解（如无 2500 ml 容器，可在 500 ml 浓硫酸中加入 5 g 硫酸银） 。（5）硫酸汞：结晶或粉末。2. 测定步骤1.取 10.00 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 1000mL ）置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 5.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 15mL 硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时） 。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体
5、积 110 的废水样和试剂于15150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5ml。 ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mgL 时，应先把 04g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL） ，摇匀。2.冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液
6、的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算 VcLmgOCDcr108)10()/,(2 式中 c 一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL） ；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） ； g氧（l2）摩尔质量（gmL） 。注意事项1.使用 0.4g 硫酸汞络合离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫
7、酸汞：氯离子=10 ：1（W/W ） 。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在 10.00-50.00mL 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积（mL）0. 2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液（mL）H2SO4(g）(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前总体积（mL）10.0 5.0 15 0.2 0.050 7020.0 10.0 30 0.4 0.100 14030.0 15.0 45 0.6 0.150 21040.0 20.0 60 0.8 0.200 2803.对于化学需氧
8、量小于 50mg/L 的水样，应该用 0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5 为宜5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODcr 值为 1.176g，所以，溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L 的 CODcr 标准溶液。用时新配。6.CODcr 的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度
9、的变化。3. 结果及计算硫酸亚铁铵标定：硫酸亚铁铵溶液标定数据记录表V1（mL） V2（mL） V3（mL） V 平均（mL） (NH4)2Fe(SO4)2 浓度V 始 0.00 V 始 0.00 V 始 19 V 终 25.10 V 终 24.60 V 终 43.1525.10 24.60 24.1524.62 0.102mol/L硫酸亚铁铵浓度计算： C= =0.102mol/L0.250010.0024.62水样 COD 测定：样品 COD 测定数据记录表样品 空白样 1 号样 2 号样V 始 (mL) 0.00 0.00 19.00V 终 (mL) 25.10 24.60 43.15消
10、耗体积V（mL）25.10 24.60 24.15COD 测定结果如下表：待测样品编号取样体积（ml） COD/ mg/L环境温度（） 报告人空白样 5.00 - - -1 号样 5.00 81.60 15 肖竹天2 号样 5.00 155.04 15 肖竹天4. 实验结论：此次实验采用重铬酸钾法测定水样中 COD 值，测量结果表明：1 号样品 COD 值为 81.60mg/L，2 号水样为 155.04mg/L.5. 误差分析：该实验测量的 COD 数值与实际情况可能会有一定的误差，原因如下：1) 不同水样冷凝回流时间有差别。由于同时进行两个水样的加热回流，由于加热功率、容器导热率等区别，导
11、致沸腾时间不一致，最后总的加热回流时间会有区别，会对最终的滴定造成一定影响。2) 若重铬酸钾加入的量不够，将会影响氧化回流，进而影响滴定结果。实验二 水中六价铬的测定1. 实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法，并能熟练应用分光光度计。2. 实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，与540nm 波长处用分光光度法测定。3. 实验步骤（1）水样测定。取适量无色透明水样，置于 50ml 比色管中，用水稀释至标线。加入 0.5ml 硫酸溶液和 0.5ml 磷酸溶液，摇匀。加人 2ml 显色剂，摇匀后，在 540 nm 波长处，以空白试验中处理的水做参比，测定吸光度，从
12、校准曲线上查得六价铬含量。（2）空白试验。按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用 50 ml蒸馏水代替水样。（3）校准曲线制作。向一系列 50 ml 比色管中分别加人0，0.20 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，4.00，6.00，8.00 和 10.00ml 铬标准溶液，用蒸馏水稀释至标线。然后按照测定水样的步骤（1）进行处理。4. 实验数据项目 0 0.2 0.5 1 2 4 6 8 10吸光度 0.002 0.004 0.010 0.019 0.039 0.069 0.101 0.129 经测定水样吸光度为 0.0275. 实验结果利用标准曲线线性回归方程 y=0.0163x
13、+0.0027，代入 y=0.027，得到水样六价铬浓度为 1.49 ug/mL。实验三水中总铬的测定1. 实验目的了解水中总铬的测定原理和方法。2. 实验原理在酸性条件下，试样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，与波长 540nm 处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。3. 实验步骤取适量样品试样，置于 150mL 锥形瓶中，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调至中性，加几粒玻璃珠，加入 0.5mL 硫酸、0.5mL 磷酸，加水至 50mL，加两滴高锰酸钾溶液，加热煮沸至溶液体积约剩 20mL(如紫红色消褪应添加高锰酸钾溶液保持紫红色)。冷却后加 1mL 尿素，用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀至紫红色刚好褪去。待气泡逸出，移至 50mL 比色管中，用水稀释至刻线，加入 2mL 显色剂，摇匀。在 540nm 处测定吸光度。4. 实验数据及结果经测定，水样吸光度为 0.058，利用标准曲线，得知水样总铬浓度为3.39ug/mL.
