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1、 ICS 75.020 E 13 备案号： 中 国 石 油 化 工 集 团 公 司 企 业 标 准 Q/SH Q/SH 00412007 钻井液用重晶石粉技术要求 2007-03-01 发布 2007-03-01 实施 中国石油化工集团公司 T 发布 Q/SH 00412007 I 前 言 本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。 本标准起草单位：中原油田分公司技术监测中心。 本标准主要起草人：张华、孙明卫、刘伟、吉帅志、朱惠骧、王桂荣、谢勇军、张月华。 Q/SH 00412007 1 钻井液用重晶石粉技术要求 1 范围 本标准规定了钻井液用重晶石粉的要求、试验方法、检验规则、包
2、装、标志、质量检验单及使用说 明书。 本标准适用于油井和气井钻井液用重晶石粉的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SY/T 5677 钻井液用滤纸 3 要求 重晶石粉应符合表1中规定的技术指标。 表1 技术指标 指 标 项目 一级 二级 密度， g/ P 3 P 4.20 4.00 水溶性碱土金属(以钙
3、计)， mg/ 250 75m 筛余物质量分数，% 3.0 小于 6 m 颗粒，% 30 加硫酸钙前 粘度效应，mPas 加硫酸钙后 130 150 4 试验方法 4.1 仪器与设备 仪器与设备包括： a) 烘箱：量程为室温至 200，控温灵敏度为2； b) 李氏密度瓶； c) 透明恒温槽：控温范围在0.1(配有加热和循环辅助设备的 40 L 水槽或功能等效物)； d) 天平：精度为 0.01 g； e) 振荡器； f) 搅拌器：负载转速为 11000 r/min300 r/min，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约 25 mm，且其凹面朝上； g) 搅拌杯：深 180 mm，上口内径 9
4、7 mm，下底内径 70 mm； h) 湿筛器：带有压力表、喷嘴、75m孔径的筛网等； i) 橡胶塞：13 号； j) 密度计：具有读悬浮液密度的刻度； Q/SH 00412007 2 k) 泥浆密度秤： 2.0 g/cm P 3 P 3.0 g/cm P 3 P 。 4.2 试剂与材料 试剂与材料包括： a) 无水煤油：市售煤油 5 kg，加入无水氯化钙 200 g，摇动 5 min 后放置 24 h。取上层清液(如浑 浊应过滤)； b) EDTA 水溶液： 3.12 g0.01 g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐， 在容量瓶中用去离子水稀释至 l000 mL，使用前标定； c) 缓冲溶液： 63
5、.5 g0.01 g 氯化铵及 510 mL1 mL 15 mol/L 的氢氧化铵溶液。在容量瓶中用 去离子水稀释至 1000 mL； d) 铬黑 T 指示剂：称取 0.5 g 铬黑 T，加 20 mL 三乙醇胺，加水稀释至 100 mL。 e) 六偏磷酸钠：化学纯； f) 分散剂溶液；每 1000 mL 溶液含 40 g0.1 g 六偏磷酸钠(化学纯)和 3.6 g0.1 g 无水碳酸钠(化 学纯)。用碳酸钠来调节溶液的 pH 值至约 9.0； g) 去离子水或蒸馏水； h) 硫酸钙：化学纯； i) 薄纱纸：吸收剂； j) 滤纸：符合 SY/T 5677 的规定。 4.3 密度 4.3.1
6、在干燥的李氏瓶中加入无水煤油，至零刻度线下约 2 mL。在木棒上斜卷薄纱纸，将李氏瓶颈 部的内表面擦干。木棒及薄纱纸不得与瓶内煤油接触。 4.3.2 将李氏瓶直立放入恒温槽中。槽中水面应高出瓶颈的 24 mL 刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹 子或重物确保李氏瓶稳定。 4.3.3 使李氏瓶及其所盛液体恒温（350.1）至少 1 h。用放大镜仔细观察弯月面的位置，读出 初始体积，读准至 0.05 mL，但不允许将李氏瓶取出恒温槽读数。 注： 如果恒温后煤油液面不在0.2 mL至1.2 mL范围内，则用移液管添加或移出一些煤油，以使液面落在该范 围内。该瓶子恒温至少1 h，记录初始体积。 4.3.4
7、 从恒温槽中取出李氏瓶；擦干并取下瓶塞。 4.3.5 在干燥的 100 mL 烧杯中称取约 80 g（称准至 0.01 g）在 1052干燥 2 h 的重晶石粉，通过 干燥洁净的短颈漏斗将重晶石粉一点一点地加入到李氏瓶中，盖好瓶塞。 4.3.6 必要时轻拍瓶颈部或同时仔细摇动，以刷下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃 塞与瓶子的接触面。 4.3.7 沿着一个斜度不超过 45的光滑平面缓缓滚动瓶子， 或将直立的瓶子放在两手掌间快速转动以 除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复上述步骤，直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止。 4.3.8 将李氏瓶放回恒温槽中，继续恒温 350.1至少 30
8、min。 4.3.9 将李氏瓶从恒温槽中取出，重复 4.3.7 实验步骤，以除去重晶石粉中的所有残留空气。 4.3.10 再次将李氏瓶放回恒温槽中，继续恒温 350.1至少 1 h。 4.3.11 按照 4.3.3 中所述的方式读出最终体积。 4.3.12 按式(1)计算重晶石粉的密度： 01 VV m (1) 式中： 重晶石粉的密度，单位为克每立方厘米(g/ cm P 3 P )； m加入重晶石粉的质量，单位为克（g）； Q/SH 00412007 3 VR1R李氏瓶的最终体积，单位为毫升（mL）； VR0R李氏瓶的初始体积，单位为毫升（mL）。 4.4 水溶性碱土金属(以钙计) 4.4.1
9、 称取 100 g0.05 g 干燥过的重晶石粉，放入 250 mL 具塞锥形瓶中，加入 100 mL1 mL 去离 子水。 盖好瓶塞， 在 1 h 内振摇 4 次6 次， 每次不间断地振摇 5 min。 或者用振荡器振摇 20 min30 min。 4.4.2 振摇之后，用低压滤失仪(或过滤漏斗)加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到一玻璃容器中。 4.4.3 加 50 mLl mL 去离子水至 150 mL (或 100 mL)锥形瓶中。 加约 2 mL 缓冲液和 35 滴铬黑 T 指示剂，以达到明显的蓝色。摇动使之混匀。如此时溶液具有明显蓝色以外的颜色，则表明设备、水有 污染。寻找并消除污
10、染源并再重新进行实验。 4.4.4 用移液管移取 10 mL 滤液至锥形瓶中，摇匀。若溶液呈蓝色则表明钙、镁为零，实验结束。如 果有钙和镁存在将出现酒红色。 4.4.5 如果钙、镁存在，开始摇动锥形瓶并用 EDTA 溶液滴定至蓝色终点。滴定的终点最好是再加 EDTA 不再产生由红到蓝的颜色变化的时刻。产生蓝色终点时所消耗 EDTA 的体积将用于 4.4.7 中的计 算。 4.4.6 如果终点不清晰或达不到终点，应进行其他实验，并记下所用方法及所得结果。 4.4.7 水溶性碱土金属(以钙计)含量计算。 按式(2)计算水溶性碱土金属(以钙计)含量： Ca=100CRBRV40.08(2) 式中：
11、Ca水溶性碱土金属(以钙计)含量，单位为毫克每千克（mgkg）； CRBREDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol）； V消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 40.08每摩尔钙离子的质量，单位为克每摩尔（gmol）。 4.5 75 m 筛余物 4.5.1 称取 50 g0.01 g 干燥过的重晶石粉，加入约含有 0.2 g 六偏磷酸钠的 350 mL 去离子水中，在 搅拌器上搅拌 5 min1 min。 4.5.2 将样品转移至 75 m 筛中，用洗瓶将容器中的全部物料转移至筛子上，用从喷嘴出来的压力 为 69 kPa7 kPa 的水流冲洗筛网上的物料 2 min0.25
12、min。冲洗时，使喷嘴放在筛子顶部的一个近似 平面上，并且在样品上方反复移动水流。 4.5.3 将筛余物从筛子冲洗到已在 1052下烘干冷却后称量的蒸发皿中，并缓慢倒出多余的清 水。 4.5.4 在 1052的烘箱中将蒸发皿和筛余物烘干 2 h，取出在干燥器中冷却 30 min，称量蒸发皿 及筛余物的质量。 4.5.5 按式(3)计算 75 m 筛余物： 100 01 75 m mm S(3) 式中： SR75R75 m筛余物质量分数，%； mR1R蒸发皿和75 m筛余物质量，单位为克（g）； mR0R蒸发皿质量，单位为克（g）； m称取重晶石粉质量，单位为克（g）。 4.6 等效球状直径小于
13、 6m颗粒 4.6.1 称取 80 g0.1 g 在 1052下干燥 24 h 的重晶石粉至搅拌杯中。 Q/SH 00412007 4 4.6.2 加入 125 mL2 mL (127 g2 g)分散溶液至搅拌杯中，用去离子水稀释至约 400 mL。将粘附 在刮刀上的所有颗粒冲洗至悬浮液中。 4.6.3 搅拌器上搅拌 5 min0.5 min。 4.6.4 将悬浮液转至沉降量筒中。用去离子水冲洗搅拌杯，保证所有样品颗粒转移至沉降量筒中。 4.6.5 加去离子水至 1000 mL 刻度线。 握紧量筒上端的 13 号橡胶塞， 不断上下反复颠倒量筒 60s6 s， 以使样品充分混匀。 4.6.6 将
14、量筒放在恒温室柜台上（或恒温槽内），同时启动计时器。在悬浮液中悬挂一支温度计。 4.6.7 以 10 min0.1 min，20 min0.1min，30 min0.1 min 和 40 min0.1 min 的间隔读取密度计数 值(或一直到 6 m下的第 1 个实验点)。 读密度计数值时， 在松手前仔细并缓慢将密度计下降至约 1.020 刻度线。当密度计稳定后，在规定的时间读取弯月面的顶端。仔细慢慢取出密度计，在每次读值后用去 离子水冲洗密度计并擦干。每次读值后应马上取出密度计，以消除颗粒在密度计台肩上的沉积。 4.6.8 在数据卡上记录时间（t）min、温度(T)、密度计读数(H)。 4.
15、6.9 对于每一时间间隔，从表 2 和表 3 确定水粘度()和密度计有效深度(L)，并记录在数据卡上。 4.6.10 等效球状直径小于 6 m 颗粒实验的计算方法： 4.6.10.1 按式(4)、(5)计算密度计校正斜率(Mc)和密度计校正截距(Bc)： 12 21 1000c TT RR M (4) 式中： Mc修正曲线的斜率； RR1R较低温度时密度计的平均读数； RR2R较高温度时密度计的平均读数； TR2R较高温度时温度计的平均读数； TR1R较低温度时温度计的平均读数。 1000) 1()c(c 11 RTMB(5) 式中： Bc修正曲线的截距； TR1R较低温度时温度计的平均读数； RR1R较低温度时密度计的平均读数。 4.6.10.2 按式(6)计算样品常数(KRsR)，并记录在数据卡上。 KRs ) 1( 100 m R(6) 式中: KRsR样品常数； 样品密度，单位为克每立方厘米（g/ P 3 P ）； m 样品质量，单位为克（g）。 4.6.10.3 按式(7)计算等效球状直径(de)，并记录在数据卡上： t L d )
