《【2017年整理】叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、试试参照以下方法是否可行。叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法1 原理空气中的叠氮酸或叠氮化物用氢氧化钾溶液采集，与三价铁反应生成红色络合物，在 454nm 波长下测量吸光度，进行测定。2 仪器多孔玻板吸收管。空气采样器，流量 03L/min。具塞比色管，10ml。分光光度计。试剂实验用水为蒸馏水。3.1 吸收液：将 0.04g 氢氧化钾溶解在 1000ml 水中。3.2 氨基磺酸铵溶液，50g/L，用吸收液配制。3.3 三氯化铁溶液：称取 5g 三氯化铁(FeCl36H2O)，溶于 25ml0.1mol/L 盐酸溶液中，用水稀释至 100ml。3.4 标准溶液：准确称取 0.1548g 叠氮
2、化钠，溶于吸收液中，定量转移入 100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/mlN-3 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成 100g/mlN-3 标准溶液。4 样品的采集，运输和保存现场采样按照 GBZ159 执行。在采样点，用一只装有 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以 1L/min 流量采集 10min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。5 分析步骤5.1 对照试验：将装有 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。5.2 样品处理：用采过样
3、的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次，取出 5.0ml于具塞比色管中，供测定。若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.3 标准曲线的绘制：取 7 只具塞比色管，分别加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20mlN-3 标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成 0.00，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0，120.0gN-3 标准系列。向各标准管加入 0.5ml 氨基磺酸铵溶液，摇匀；加 0.5ml 三氯化铁溶液，摇匀；在 454nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定 3 次，以吸光度均值对相应的叠氮酸含量(g)绘制标准曲
4、线。5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得 N-3 的含量(g)。6 计算6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。6.2 按式(5)计算空气中叠氮酸和叠氮化钠的浓度：2mKC=-(5)Vo式中：C-空气中叠氮酸或叠氮化钠的浓度，mg/m3；m-测得样品溶液中 N-3 的含量，g；K-由 N-3 换算成叠氮酸的系数为 1.024，换算成叠氮化钠为 1.548；Vo-标准采样体积，L。7 说明7.1 本法的检出限：叠氮酸为 0.4g/ml，叠氮化钠为 0.6g/ml；最低检出浓度：叠氮酸为 0.08mg/m3，
5、叠氮化钠为 0.12mg/m3(以采集 10L 空气样品计).测定范围：叠氮酸为 0.412g/ml，叠氮化钠为 0.612g/ml；相对标准偏差2.3%6.5%。7.2 本法的平均采样效率为 98.4%。当叠氮化钠以粉尘状态存在于空气中时，应用微孔滤膜采样，采样夹以 5L/min 流量采集 10min 空气样品，小型塑料采样夹以 1L/min 流量采集 10min 空气样品。采样后，滤膜置具塞比色管中，加 10ml吸收液，于 60水浴内加热洗脱 1520min，摇匀，放冷后，取出 5.0ml 洗脱液，按本法标准系列操作进行测定。计算时的换算系数为 1.548。7.3 二氧化氮可使溶液褪色，加热氨基磺酸铵可消除 1mg 二氧化氮的干扰。
