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1、磺基水杨酸合铁()配合物的组成及稳定常数的测定实验目的1 掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。2 进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。实验原理磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1 =310-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。 磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为23时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为49时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为911.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe
2、(OH)3沉淀。测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为23的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯比尔定律可知，所测溶液的吸光度在液层厚度一定时，只与配离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。下面介绍一种常用的测定方法：等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变，而M
3、和R的摩尔分数连续变化)。显然，在这一系列的溶液中，有一些溶液中金属离子是过量的，而另一些溶液中配体是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时；配离子的浓度才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色，所以配离子的浓度越大，溶液颜色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值，如图所示，根据最大吸收处： 等摩尔系列法由此可知该配合物的组成（MR）。最大吸光度A点可被认为M和R全部形成配合物时的吸光度，其值D1。由于配离子有一部分离解，其浓度再稍小些，所以实验测得
4、的最大吸光度在B点，其值为D2，因此配离子的离解度可表示为： =(D1-D2)/D1再根据11组成配合物的关系式即可导出稳定常数 K稳 或。 式中是c相应于A点的金属离子浓度(这里的是 K稳没有考虑溶液中的Fe3+离子的水解平衡和磺基水杨酸电离平衡的表现稳定常数)。试剂和仪器1仪器： UV2600型紫外可见分光光度计，烧杯(100mL，3只)，容量瓶(100mL，9只)，移液管 (10mL，2只)，洗耳球，玻璃棒，擦镜纸 2试剂 以下试剂由教师准备酸：1）、HClO4(0.01molL-1)：将4.4mL70%HClO4溶液加入50mL水中，稀释到5000mL。 2）、磺基水杨酸(0.0100
5、molL-1)：根据磺基水杨酸的结晶水情况计算其用量（分子式C6H3（OH）（COOH）SO3H，无结晶水的磺基水杨酸分子量为218.2），将准确称量的分析纯磺基水杨酸溶于0.01molL-1HClO4溶液中配制成1000mL。盐： (NH4)Fe(SO4)2 (0.0100molL-1，1000mL)：将4.8220g分析纯(NH4)Fe(SO4)212H2O(分子量为482.2)晶体溶于0.01molL-1HClO4溶液中配制成1000mL。实验步骤1. 溶液的配制(1) 配制0.0010molL-1 Fe3+溶液用移液管吸取10.00mL(NH4)Fe(SO4)2(0.0100molL-
6、1)溶液，注入100mL容量瓶中，用HClO4(0.01 molL-1)溶液稀释至该度，摇匀，备用。(2)配制0.0010 molL-1)磺基水杨酸(H3R)溶液 用移液管量取10.00mLH3R(0.0100molL-1)溶液，注入100mL容量瓶中，用HClO4(0.01molL-1)溶液稀释至刻度，摇匀，备用。2. 系列配离子(或配合物)溶液吸光度的测定(1) 用移液管按表的体积数量取各溶液，分别注入已编号的100mL容量瓶中，用0.01molL-1 HClO4/mL定容到100mL。(2) 用波长扫描方式对其中的号溶液进行扫描，得到吸收曲线，确定最大吸收波长。(3) 选取上面步骤所确定
7、的扫描波长，在该波长下，分别测定各待测溶液的吸光度，并记录已稳定的读数。表数据记录和处理编号摩尔比0.001molL-1 Fe3+/mL0.001molL-1 磺基水杨酸/mL0.01molL-1 HClO4/mL00010用0.01molL-1 HClO4/mL定容到100mL10.11.009.0020.22.008.0030.33.007.0040.44.006.0050.55.005.0060.66.004.0070.77.003.0080.88.002.0090.99.001.00101100数据记录及处理（1）实验数据记录摩尔比：Fe/ (Fe+acid ）00.10.20.30.
8、40.50.60.70.80.91A(吸光度)（2）用等摩尔变化法确定配合物组成：根据表中的数据，作吸光度A对摩尔比（Fe/acid ）的关系图。将两侧的直线部分延长，交于一点，由交点确定配位数n。按（3）计算配合物的稳定常数。（3）磺基水杨酸合铁（）配合物的组成及其稳定常数的求得从图中找出D1和D2，计算和稳定常数。其中C为配合物初始浓度：本实验条件下，配合物配合比为1:1，即摩尔比为0.5。此时配合物初始浓度为：C=0.0015/100（母液浓度为0.001，5 mL 混合后，变为100mL，）思考题(1) 本实验测定配合物的组成及稳定常数的原理如何?(2) 用等摩尔系列法测定配合物组成时
9、,为什么说溶液中金属离子的摩尔数与配位体的摩尔数之比正好与配离子组成相同时，配离子的浓度为最大?(3) 在测定吸光度时，如果温度变化较大,对测得的稳定常数有何影响?(4)本实验为什么用HClO4溶液作空白溶液?为什么选用500nm波长的光源来测定溶液的吸光度?(5)使用分光光度计要注意哪些操作？ -范文最新推荐- 工作总结-财务处长个人工作总结工作总结-财务处长个人工作总结工作总结-财务处长个人工作总结（范文）工作总结-财务处长个人工作总结2009-07-06 11：52财务处长个人工作总结光阴似箭、岁月如梭，转眼之间一年过去了，新的一年已经开始，工作总结-财务处长个人工作总结。回顾一年来的工
10、作，我处在局党组和*局长的正确领导下，在各兄弟处室和同志们的大力支持和积极配合下，全处上下团结奋进，开拓创新，圆满地完成了全年的各项工作任务。现将主要情况汇报如下：一、加强政治业务学习，努力提高自身素质。我深知作为财务处长，肩负的任务繁重，责任重大。为了不辜负领导的重托和大家的信任，更好的履行好职责，就必须不断的学习。因此我始终把学习放在重要位置。一是认真学习党的"十六大"和十六届三中全会精神，特别是重点研读了胡锦涛总书记在"三个代表"重要思想理论研讨会上的讲话。通过认真研读、冷静思考，使我充分理解了"三个代表"重要思想是我们党立党之
11、本、执政之基、力量之源的深刻内涵；深刻认识了"发展是执政兴国第一要务"的精神实质。也使自己的理论水平、思想觉悟和用"三个代表"指导工作的能力有了明显提高和进步。二是加强业务知识的学习。财务工作是一项专业性很强的工作，特别是近几年来预算体制改革，新政策、新规定不断出台。为了充分将工作做好，我除了积极组织处室同志们及时认真的学习国家和、市新出台的有关财经、财务方面的政策、法规外，还利用业余时间自学了计算机操作、英语等方面的知识，并通过了全国会计师资格考试，提高了自身的业务素质，为做好本职工作奠定了坚实的基础。二、加大对收缴费工作的管理力度，系统收入实现稳中有
12、增。收费是*事业经费的重要来源，加强对收缴费工作的管理，事关*事业的生存和发展。为此，我们在财务工作中始终把收费作为压倒一切的头等大事来抓，正确运用各种财务手段，不断提高聚财、理财水平。今年在遭受了"非典"影响，收费环境极为不利的严峻形势下，进一步树立了"增收补缺口，超收保平衡"的思想，重点做了三个方面的工作：一是完善激励机制。年初，我们在认真研究上级有关文件精神的基础上，组织制订了*局关于执法办案经费管理的暂行办法，进一步明确了对执法办案有功人员的奖励政策，极大地调动了一线执法办案人员的积极性；二是理顺*局与*局、分局的财务关系。我们在认真调查研究的基
13、础上，重新修订了市局关于加强财务收支管理的暂行办法，进一步明确了*局与*局、分局"核定收支、分类管理、超奖短罚"的财务体制，有效的调动了*局、分局和基层收费单位增收节支的积极性，工作总结工作总结-财务处长个人工作总结。三是加强对收缴费工作的督导，定期通报各*局、分局收缴费完成情况，为领导决策提供第一手资料。一年来，在经受了"非典"影响及国家政策规定"非典"期间减免行政事业性收费的严峻形势下，经过系统上下广大干部职工的共同努力，全系统共完成各项收入*万元，完成年度预算收入的*%,超额完成年度预算收入*万元，再创历史最高水平。其中：行政性
14、收费完成*万元，完成年度预算收入的*%，超额完成年度预算收入*万元；罚没收入完成*万元，完成年度预算收入的*%，超额完成年度预算收入*万元,比上年同期增加*万元，增长*%。三、合理安排收支预算，切实有效地保证资金供应。财务收支预算是单位完成各项工作任务，实现事业发展和工作正常运转的重要保证，也是单位财务工作的基本依据。因此，认真做好全市*系统和*局机关的收支预算具有十分重要的意义。为此，在2004年的预算编报工作中，我们高度重视，在认真总结前几年预算编报经验的基础上，根据系统和机关的发展实际，紧紧围绕预算体制改革的各项举措，大胆探索新的工作思路，并在改革中调整，在调整中完善，逐步探索出一条在稳定中求发展，在发展中求创新的部门预算改革的新思路。经过系统上下广大财会人员和我处全体同志及机关各处室同志的积极配合，共同努力，我市的预算编报工作受到局的充分肯定和高度评价，并为全工商系统争得预算编报第一的好成绩做出了极大的贡献。同时，由于我们的预算编报的比较科学合理，为我们的收入上缴后，能够顺利地返拨资金奠定了良好的基础。四、加强协调沟通，争取上级资金支持。为改善机关办公条件，经过局领导和大家的共同努力，*局机关办公楼于2004年正式动工兴建了。办公楼的正式动工兴建，需要大量的资金投入，同时，由于政策性增资又需要大量资
