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1、东北师范大学继续教育学院实 验 报 告学习中心：忻州繁峙奥鹏学习中心 专业名称： 物理学 课程名称： 近代物理实验 学 号： 16095210605002 姓 名： 李娇 2 0 18 年 11 月 05 日报告正文课程名称：物理化学实验实验日期： 2018年 10 月 20 日 编号NO： 1 开始时间： 8 时 10 分； 结束时间： 9 时 10 分；实验题目：离子迁移数的测定界面法同 组 者：杨威内 容： 1引言1.1实验目的（1）采用界面法测定+H的迁移数。（2）掌握测定离子迁移数的基本原理和方法。1.2实验原理及公式本实验采用的是界面法，以镉离子作为指示离子，测某浓度的盐酸溶液中氢
2、离子的迁移数。（1）当电流通过电解电池的电解质溶液时，两极发生化学变化，溶液中阳离子和阴离子分别向阴极和阳极迁移。假若两种离子传递的电荷量分别为+q和-q，通过的总电荷量为-+=每种离子传递的电荷量和总电荷量之比，称为离子迁移数。阴、阳离子的离子迁移数分别为在包含数种阴、阳离子的混合电解质溶液中，-t和+t各为所有阴、阳离子迁移数的总和。一般增加某种离子的浓度，则该离子传递电荷量的百分数增加离子迁移数也所制增加。但是对于仅含一种电解质的溶液，浓度改变使离子间的引力场改变，离子迁移数也会改变，但是变化的大小与正负因不同物质而异。温度改变，迁移数也会发生变化，一般温度升高时，-t和+t的差别减小。
3、（2）在一截面均匀垂直放置的迁移管中，充满HCl溶液，通以电流，当有电荷量为Q的电流通过每个静止的截面时，+tQ当量的+H通过界面向上走，-tQ当量的-Cl通过界面往下行。假定在管的下部某处存在一个界面（aa），在该界面以下没有+H，而被其他的正离子（例如+2Cd）取代，则此界面将随着+H往上迁移而移动，界面的位置可通过界面上下溶液性质的差异而测定。例如，利用pH的不同指示剂显示颜色不同，测出界面。在正常条件下，界面保持清晰，界面以上的一段溶液保持均匀，+H往上迁移的平均速率，等于界面形成界面向上移动的速率。在某通电的时间t内，界面扫过的体积为V，+H输送电荷的数量为该体积中+H带电的总数，即
4、式中：C为+H的浓度，F为法拉第常数，电荷量常以库仑（C）表示。（3）界面保持清晰的原理：Cd阳极上Cd氧化，进入溶液生成CdCl2，逐渐顶替HCl溶液，CdCl2与HCl不相混合，因为+2Cd淌度（u）较小，即+，即CdCl2溶液中电位梯度较大（如图1）。界面在通电过程中保持清晰。2.实验操作2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图迁移管，SCIENTZ节能型智能恒温槽（宁波新芝生物科技股份有限公司），Cd电极，Ag电极，毫安表，DHD300V/50mA直流恒压稳流电源（北京大华无线电仪器厂），HCl溶液（0.0961mol/L）2.2实验条件实验室压强：100.84kPa，实验室温度：25
5、，实验室湿度：232.3实验步骤（1）按图2所示安装仪器。将超级恒温水域温度调至25.0。用少许盐酸溶液（0.0961mol/L）将迁移管润洗两次，然后在整个管中加满盐酸溶液。将镉电极套管加满盐酸溶液，安装在迁移管下部。迁移管垂直避免震荡，照图连接好线路，检查无误后再开始实验。图2界面法测定离子迁移数装置（1）打开直流恒压稳流电源，选择开关扳至恒压，调节电流在67mA之间。出现清晰界面后，当界面移动到第一个刻度时，立即打开秒表。此后每隔一分钟记录时间及对应的电流值。每当界面移动至整刻度时，记下相应的时间及对应的电流值，直到第五个刻度（每个刻度间隔为0.1mL）（2）关闭电源，开关，过数分钟后，
6、观察界面有何变化，再打开电源，过数分钟后，再观察之，试解释产生变化的原因。（3）试验完成，在迁移管中加满蒸馏水。（4）用电流恒定（I=3mA）的方法，记录电流值及界面迁移到整刻度时的时间。（5）实验结束，收拾整理试验台。2.4实验中的注意事项（1）若毫安表未校正，可用电势法校正。标准电阻值标准电阻两端电位降=RUI，与毫安表指示电流比较。（2）往迁移管中灌满盐酸时，管中不可有气泡，否则形成断路。（3）实验前检查镉电极，去除氧化层。如果电流表面被氧化，用砂纸将电极氧化层打磨干净。（4）防止迁移管内两层间的对流和扩散，所以迁移管内温度应均匀，且温度不易过高，通过的电流不宜过大，迁移管横截面积要小，
7、实验时间不宜过长。（5）在未使用电源时应断开电源，否则对电路元件造成损害。3结果与讨论3.1原始实验数据及实验现象实验现象：（1）恒压时控制起始电流在67mA之间，界面移动到第一个刻度时电压值为139.2V，此后电压一直保持该值。（2）通电后阴极有气泡产生，阳极溶液开始变为无色，并形成清晰的界面，界面上层为浅红色，下层为无色，表示反应已经发生。（3）恒压条件下，界面缓缓上升的过程中，电流值不断减小。（4）关闭电源开关，过数分钟后，发现界面逐渐消失，溶液开始整体显红色，打开电源后，过数分钟，在界面消失处又形成清晰界面，上层为浅红色，下层为无色。（5）恒流条件下，界面缓缓上升过程中电压表数值不断增
8、大。实验原始数据记录表格文献数据：25下0.1mol/L的HCl溶液中+H的迁移数是=0.831计算公式：VCFq=+，式中：C为+H的浓度，F为法拉第常数（9.648531104C/mol），电荷量常以库仑（C）表示。Qqt+=，式中Q为溶液通过的总电荷量。3.2数据处理及计算（1）做电流强度-时间图，从界面扫过刻度14,25,15所对应的时间内，曲线所包围的面积，并求出电荷量。将原始数据描点连线并进行曲线拟合，采用的拟合曲线是恒压条件下计算的+H的迁移数误差为1.1%，恒流条件下计算的+H的迁移数误差为1.7%，两组数据取平均之后的误差为1.4%，测量值均偏小。实验测量中出现误差的原因：所
9、通电流过大，导致液面不清晰，在读数时存在误差。实验测量仪器存在的误差，万用电表在使用前未校正。指示剂的加入可能对结果有影响。阴极Ag电极上产生的气泡可能对电路产生一定的影响。实验过程中装置受到扰动，导致一些值存在偏差。（2）实验过程中出现的异常现象在实验开始时电流表基本无示数，经检查确认是电流表的问题，换用电流表后又继续进行试验。（3）实验改进意见利用更精准的曲线进行拟合选用合适的指示剂，加入合适的量，既能看清液面，与不会对结果产生较大干扰。4结论本实验利用界面法在两种不同实验条件下测得0.0961mol/L的HCl溶液中H+的迁移数是0.822和0.817，平均为0.820，与文献的值误差不
10、大。5参考文献1朱文涛，物理化学，上册，北京：清华大学出版社，1995:8-14.2北京大学化学学院物理化学实验教学组，物理化学实验.北京：北京大学出版社，2002:102-106.3清华大学化学系物理化学实验编写组，物理化学实验.北京：清华大学出版社，1991:150-157.4贺德华，麻英，张连庆，基础物理化学实验.北京：高等教育出版社，2007:76-80.5朱文涛，王军民，陈琳，简明物理化学，北京：清华大学出版社，2008:155-157. 收获与建议本实验中实验数据的处理方法与教材中稍有不同，这是结合相关文献来进行的实验数据的分析，是具有一定的科学性的。在实验过程中，本人由于粗心犯了
11、一些错误，如把万用电表烧坏等，在这里要感谢助教老师的及时指正以及悉心的指导，本人也吸取了要对实验所用的测量仪器有所了解并要严谨进行试验的教训。此外在开始实验时恒温水浴箱发生了故障，我们向老师及时反映并换了一台装置，由于发现的及时，所以并没有影响实验进程，可见在面对突发事件时一个冷静的头脑是十分重要的。致谢：本实验是我在老师的悉心指导下完成的，老师悉心指导我们完成了实验的工作，并对我的实验操作提出了许多宝贵意见，在此表示衷心的感谢。在实验期间，张知行同学与我共同完成实验，在此向他表达我的感激之情。建议：希望在实验前确认一下实验仪器是否异常，以免对学生的实验进程造成影响 指导教师：周晓溪 报告正文
12、课程名称：物理化学实验实验日期： 2018 年 10 月 21 日 编号NO： 0023 开始时间： 10时00 分； 结束时间： 12 时 00分；实验题目：金属的腐蚀同 组 者：李莉内 容：一、实验目的和要求1)掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法；2)测量金属在0.5mol/LH2SO4中的阳极极化曲线，确定有关特征电位和电流密度；3)测量金属在0.5mol/LH2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属钝化行为的影响。二、实验原理与方法阳极极化曲线一般可分为四个区：1）活性溶解区：从腐蚀电位（cj）开始，金属溶解按活性溶解的规律进行；2）过渡区：金属表面开始
13、发生突变，由活态向钝态转化。此时，电流随电位的正移而急剧下降；3）钝化区：金属处于稳定的钝态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度（pi，称为维钝电流密度）很小，并且基本与电位无关；4）过钝化区：电流密度又开始随电位的正移而增大；当介质中存在氯离子时，不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏，存在点蚀电位，此时，当bjj时，材料表面开始发生点蚀，电流迅速增大；当电流密度增大到一定值时（如1mA/cm2），改变扫描方向，开始向阴极方向扫描，可能形成一个滞后环。当s14rp时，钝化膜重新愈合，金属恢复完全钝化状态；而当s14rpb，时已形成的点蚀继续进行，但不会产生新的点蚀。三、主要仪器设备、材料和试剂1）主要仪器设备CorrTest腐蚀电化学测试系统；电解池；玻璃活栓盐桥；洗耳球、金相砂纸、镊子、丙酮棉球（处理电极表面）；量筒；滤纸（保护电极表面不被腐蚀）。2）三电极种类、材
