单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,电位分析法测定茶叶中氟含量,(教材154页),吴清洲,背景资料,世界卫生组织推荐的饮用水中含氟量为1.01.5mg/L不同品种的茶叶含氟量不同,不同产地的茶叶含氟量也不同测定水中氟含量的常用方法还有比色法氟离子与铁离子络合,使硫氰酸铁,红色,褪色),一、实验目的,1理解电位分析法的原理;,2掌握氟离子选择性电极的使用;,3学习标准曲线法和标准加入法两种定量分析方法;,4掌握酸度计的使用方法二、实验原理,氟离子选择性电极是由LaF,3,单晶制成的电化学传感器当氟离子选择性电极与饱和甘汞电极插入含F,-,溶液时,组成原电池:,Hg,Hg,2,Cl,2,KCl(饱和)测试液(F,-,)LaF,3,NaF,NaClAgCl,Ag,当溶液中氟离子浓度在10,-6,1 molL,-1,范围内,而且控制溶液的总离子强度不变时,电动势,E,与F,-,的浓度,c,(F,-,)的对数值成线性关系:,E,b,59.2 log,c,(F,-,)(mV单位时),E,b,0.0592 log,c,(F,-,)(电压以V单位时),三、实验要求掌握的知识点,电位分析原理;氟离子选择性电极;标准曲线法;标准加入法。
四、实验步骤,茶叶样品处理(每人各自完成一份),1、准确称取1.52g茶叶于100mL烧杯中,加入40mL左右的去离子水,在加热板上微沸加热40分钟2、茶水冷却至近室温,棉花过滤,洗茶渣至烧杯中,后转入50mL容量瓶中,定容,摇匀3、移取25.00mL茶水,于50mL容量瓶中,加入5mL总离子强度调节剂,定容,摇匀系列标准溶液的配制(同组两人合制标准曲线),4、50mL容量瓶中用移液管移入1.000,10,-1,mol/L氟标准溶液5.00mL,加5mL总离子调节剂,用去离子水稀至刻度,摇匀,成为1.00,10,-2,mol/L标准溶液5、同样配制,1.00,10,-,mol/L,,1.00,10,-,mol/L,1.00,10,-,mol/L,1.00,10,-,mol/L(都是加4.5mL总离子调节剂),注:,A.总离子调节剂的量变化不大时对测定结果几乎无影响B.移液管专用首次使用移液管时,必须润洗两次测定标准溶液,6、清洗电极至电位值300 mV以上设定补偿温度7、将配好的5个标准溶液转入5个干燥塑料小烧杯中从低到高浓度测定,一分钟内数值不变就可读取数值,拭干电极再换溶液8、标准溶液测定结束后,重新清洗电极至测定前的电位值(300 mV以上)。
测定样品,9、将茶水溶液(步骤3),全部,转入干燥的塑料烧杯中,测定其电位值标准加入法测定样品,10、茶水溶液中加入1.00,10,-3,mol/L,或1.00,10,-2,mol/L,的氟标准溶液1.00mL,同样测出电位值11、测定结束后,重新清洗电极至测定前的电位值(300 mV以上)E控制在3040mV),移液管及其使用,移液管是用来准确量取一定体积液体的仪器,分为“胖肚移液管”和“刻度移液管”,操作步骤:,检查有无破损,洗涤和润洗(自来水、蒸馏水、待移液)量取液体 放液,注意:1),量取时,使用食指按滴定管的管口,2),调节液面时,滴定管下端离开液面,眼睛平与刻度平视(垂直、靠壁、成45度角,3),放液时,同样垂直、靠壁、成45度角待溶液流尽,停1015秒,并靠壁转一圈移液管的操作,实验报告出现的主要问题,无茶叶重量,无计算 (某同学的结果10,-4.1,mol,L,-1,?,),无计算过程,同学们应把自己的实验报告看成自己的,得意的作品,实验结果,(不同仪器的测量值不同),标准曲线法,编号,1,2,3,4,5,样品,F,-,浓度,10,-6,10,-5,10,-4,10,-3,10,-2,电位/mV,337,286,233,174,116,274,备注,1.14g,可以用方格纸绘画,(注意线性范围),标准曲线法数据处理(例),作图,可从图上查得E=274 mV时,logC,F,=-4.27,C,F,=10,-4.27,=5.3710,-5,所以煮出的茶水浓度为:C,X,=,25.3710,-5,=1.0710,-4,mol,L,-1,茶叶中氟含量:,茶水浓度体积(升)氟原子量g转为ug/茶叶重量=*ug/g,1.0710,-4,0.051910,6,/1.14=89.2 ug/g,也可以用计算机进行数字拟合,拟合标准曲线,进行数字拟合时,标准曲线的1.00,10,-,mol/L点,不参加,拟合.,参考结果:,E=-0.0554logC,F,+0.0076,标准加入法数据处理(例),EX=244 mV 加1mL 1,10,-3,M,标准液后:E=232 mV,,,E=244-232=12,某同学的拟合法S=55.4 mV 同学们可用59.2mV,f=2,,C=1,1,10,-3,/50=2,10,-5,代入公式计算得:,C,x,=2,10,-5,2/(10,12/55.4,-1)=6.1910,-5,mol,L,-1,茶叶中氟含量:,6.1910,-5,0.051910,6,/1.14=51.6 ug/g,实验注意事项,1移液管专用、润洗。
2两人合制标准曲线,每人各自完成一份待测试样及标准加入法的测定3只能用同一台仪器测定4测量电位时,搅拌不宜剧烈5电极需反复清洗,否则低F,-,浓度测量不准,小心拭干电极,避免损坏电极6.电极固定并不好,请注意其 它,实验数据记到预习本做完实验,清洗玻璃仪器和塑料烧杯,整理实验台本次实验的值日生:,第一排,下周实验:在209室,碘时钟反应,。