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1、 真空中的薄膜热蒸发堆积真空中的薄膜热蒸发堆积-原理、技术、厚度控制原理、技术、厚度控制刘定权刘定权 编写编写2021年年12月月18日日 上海上海 主要内容主要内容1. 关于薄膜的一些根本关于薄膜的一些根本概念概念2. 资料在真空中的热蒸资料在真空中的热蒸发发薄膜在真空中的堆积生长薄膜在真空中的堆积生长膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用SITP - CASDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些根本概念关于薄膜的一些根本概念 不同的用途有不同的概念不同的用途有不同的概念: (1) 光学的人光学的人讲, 可以可以产生干涉的生干涉的薄薄层; (2)
2、 电子学以子学以为, 厚度不能超越厚度不能超越1m; (3) 物理学以物理学以为, 是是2维构造的构造的资料料; (4) 生物学以生物学以为, 细胞等胞等组织的的维护层; (5) 农业消消费中中, 甚至厚度到甚至厚度到100 m以以 上的塑料上的塑料纸也称也称薄膜薄膜; - 1.1 什么是薄膜什么是薄膜?SITP - CASDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些根本概念关于薄膜的一些根本概念 (1) 空气态的薄膜空气态的薄膜, 入牛顿环入牛顿环; (2) 液体态的薄膜液体态的薄膜; (3) 固体态的薄膜固体态的薄膜, 是是2维构造的资料维构造的资料;- 我们经常运用和概念中的薄膜我们经常运
3、用和概念中的薄膜, 就是就是固体态的薄膜固体态的薄膜, 而且指由无机资料组成、而且指由无机资料组成、厚度在微米量级以下的两维构造，薄厚度在微米量级以下的两维构造，薄膜应该具有延续的形状。膜应该具有延续的形状。 1.2 薄膜的一些根本形状薄膜的一些根本形状SITP - CASDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些根本概念关于薄膜的一些根本概念 (1) 薄膜以非晶态构造居多薄膜以非晶态构造居多; (2) 有的薄膜以多晶态方式出现，含有有的薄膜以多晶态方式出现，含有 非晶成分非晶成分; (3) 单晶体的薄膜难以得到，通常需求单晶体的薄膜难以得到，通常需求 很高的堆积温度、好的真空度、严厉很高的堆
4、积温度、好的真空度、严厉 的资料选择的资料选择; 假设单从薄膜的运用强度思索，非假设单从薄膜的运用强度思索，非晶态薄膜能够更好。晶态薄膜能够更好。 1.3 薄膜的晶体构造薄膜的晶体构造SITP - CASDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些根本概念关于薄膜的一些根本概念 (1) 薄膜的聚集密度：薄膜的聚集密度： 指膜层中资料体积占有总体积的指膜层中资料体积占有总体积的比值，常以小于比值，常以小于1的两位小数表示。的两位小数表示。越接近于越接近于1，膜层越致密，质量越好；，膜层越致密，质量越好；有的膜层甚至低于有的膜层甚至低于0.50。 (2) 薄膜的薄膜的MDT模型图：模型图： 1.4
5、薄膜的聚集情况薄膜的聚集情况SITP - CASDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些根本概念关于薄膜的一些根本概念 (3) 真空度的影响：真空度的影响： 剩余气体分子与堆积粒剩余气体分子与堆积粒子子(原子、分子、团粒等原子、分子、团粒等)碰碰撞，影响堆积动能和方向，撞，影响堆积动能和方向，易构成松散构造。易构成松散构造。 真空度对蒸发镀金属膜真空度对蒸发镀金属膜层微构造的影响：层微构造的影响： 1.4 薄膜的聚集情况薄膜的聚集情况SITP - CASDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些根本概念关于薄膜的一些根本概念 (1) 薄膜中的薄膜中的压应压应力：力： 膜膜层层中聚集密度中聚集
6、密度较较大大时时，膜，膜 层层中中“柱状构造相互排斥，它柱状构造相互排斥，它们们 遭到遭到挤压挤压的作用。的作用。 (2) 薄膜中的薄膜中的张应张应力：力： 膜膜层层中聚集密度中聚集密度较较小小时时，膜，膜 层层中中“柱状构造相互吸引，它柱状构造相互吸引，它们们 遭到拉伸的作用。遭到拉伸的作用。 1.5 薄膜的应力薄膜的应力SITP - CASDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些根本概念关于薄膜的一些根本概念 (1) 结实度用附着力来表述：结实度用附着力来表述： 基片与膜层之间存在相互作用的基片与膜层之间存在相互作用的 附着能，附着能对两者之间的间隔附着能，附着能对两者之间的间隔微微 分
7、，微分最大值就是附着力。分，微分最大值就是附着力。 (2) 薄膜结实度的添加：薄膜结实度的添加： 干净的基片；干净的基片； 膜层与基片良好的接触；膜层与基片良好的接触； 较高的堆积温度添加分散；较高的堆积温度添加分散； 高真空让堆积粒子直接到达；高真空让堆积粒子直接到达； 适当的应力控制，等等。适当的应力控制，等等。 1.6 薄膜的结实度薄膜的结实度SITP - CASDINGQUAN LIU2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发(1) 资料在真空中出气；资料在真空中出气；(2) 某些镀膜资料在高真空中某些镀膜资料在高真空中 有微量的质量损失。有微量的质量损失。 这些对镀膜工艺和薄膜这些
8、对镀膜工艺和薄膜质量有影响。质量有影响。2.1 资料在高真空中的表现资料在高真空中的表现DINGQUAN LIUSITP - CAS2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发(1) 加加热热蒸蒸发发 固体固体液体液体气体气体(2) 受受热热升升华华 固体固体-气体气体 因因资资料而异。料而异。 2.2 资料在真空中的转变资料在真空中的转变DINGQUAN LIUSITP - CAS2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发(1) 电阻加热方式电阻加热方式 适宜低熔点资料。能适宜低熔点资料。能量相对较小。量相对较小。(2) 电子枪加热方式电子枪加热方式 能量更大，更集中，能量更大，更集中，适
9、宜高熔点资料，非升华适宜高熔点资料，非升华资料。资料。 2.3 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发DINGQUAN LIUSITP - CAS2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发(1) 资料的熔点资料的熔点 资料开场转化为液体的温度。资料开场转化为液体的温度。蒸汽压较小，还不能实现有效蒸汽压较小，还不能实现有效的薄膜堆积。的薄膜堆积。(2) 蒸发温度蒸发温度 可以实现有效蒸发的温度。通可以实现有效蒸发的温度。通常以为是对应资料产生常以为是对应资料产生1.33Pa蒸汽压资料外表的温度。蒸汽压资料外表的温度。 2.4 资料的熔点与蒸发温度资料的熔点与蒸发温度DINGQUAN LIUS
10、ITP - CAS2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发(1) 点源点源 尺寸很小，向各个方向放尺寸很小，向各个方向放射蒸发，仅思索立体视场射蒸发，仅思索立体视场角。角。(2) 面源面源 本身尺寸需求思索，仅向本身尺寸需求思索，仅向半球面视场内蒸发。半球面视场内蒸发。(3) 普通以自在面源方式出现普通以自在面源方式出现 2.5 电阻热蒸发堆积的点源与面源电阻热蒸发堆积的点源与面源DINGQUAN LIUSITP - CAS2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发(1) 克努增源克努增源 准分子流，堆积慢。准分子流，堆积慢。(2) 自在面源自在面源 无定向，堆积快。无定向，堆积快。(3
11、) 定向坩埚定向坩埚 有定向，堆积更快。有定向，堆积更快。 2.6 面源的三种方式面源的三种方式DINGQUAN LIUSITP - CAS2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发2.7 自在面源蒸发的膜厚分布自在面源蒸发的膜厚分布DINGQUAN LIUSITP - CAS膜厚分布的参考曲线膜厚分布的参考曲线 平面夹具与球面夹具有差别，平面夹具与球面夹具有差别，数学推导和实践情况有差别，但数学推导和实践情况有差别，但趋势是一致的。仅供参考。趋势是一致的。仅供参考。2 资料在真空中的热蒸发资料在真空中的热蒸发(1) 选用高熔点低蒸汽压的蒸选用高熔点低蒸汽压的蒸发源发源 防止来自蒸发源的污染
12、。防止来自蒸发源的污染。(2) 蒸发时产生大量的热，难蒸发时产生大量的热，难以带走以带走(3) 普通以自在面源方式出现普通以自在面源方式出现(4) 膜层比较疏松。膜层比较疏松。 2.8 电阻热蒸发堆积的一些特点电阻热蒸发堆积的一些特点DINGQUAN LIUSITP - CAS3 薄膜在真空中的堆积生长薄膜在真空中的堆积生长(1) 外表的凝结几率系数外表的凝结几率系数 有的原子能够重新进入有的原子能够重新进入真空，失去凝结生长的能真空，失去凝结生长的能够。够。(2) 凝结几率与基片温度和资凝结几率与基片温度和资料种类有很大关系。料种类有很大关系。(3) 体积超出临界晶核的颗粒体积超出临界晶核的
13、颗粒才干张大，否那么会消逝。才干张大，否那么会消逝。 3.1 蒸发粒子的凝聚与张大蒸发粒子的凝聚与张大DINGQUAN LIUSITP - CAS3 薄膜在真空中的堆积生长薄膜在真空中的堆积生长(1) 岛状生长；岛状生长； (2) 层状生长；层状生长；(3) 岛状岛状+层状生长。层状生长。 3.2 薄膜生长的三种类型薄膜生长的三种类型DINGQUAN LIUSITP - CAS生长类型主要与资料种类和堆积温度相关生长类型主要与资料种类和堆积温度相关3 薄膜在真空中的堆积生长薄膜在真空中的堆积生长(1) 基片外表的处置；基片外表的处置； (2) 制备参数；制备参数；(3) 蒸汽的入射角度；蒸汽的
14、入射角度； 还有老化处置等。还有老化处置等。 3.3 薄膜堆积生长过程中的工艺要素薄膜堆积生长过程中的工艺要素DINGQUAN LIUSITP - CAS3 薄膜在真空中的堆积生长薄膜在真空中的堆积生长 AFM等手等手段，可以察段，可以察看到部分薄看到部分薄膜的生长过膜的生长过程。程。 3.4 薄膜堆积生长过程的察看薄膜堆积生长过程的察看DINGQUAN LIUSITP - CAS 图为钛酸锶基底上的钛酸铅薄膜。原子台阶呈阶梯状生长。由于膜厚的差别左图：100nm,右图：10nm，生长的形状有所不同。 财地球环境产业技术研讨机构 提供 3 薄膜在真空中的堆积生长薄膜在真空中的堆积生长 SEM等
15、手段，可以察看到等手段，可以察看到Ag薄膜的生长过程。薄膜的生长过程。3.4 薄膜堆积生长过程的察看薄膜堆积生长过程的察看DINGQUAN LIUSITP - CAS岛状状网状网状准延准延续3 薄膜在真空中的堆积生长薄膜在真空中的堆积生长3.5 堆积温度对膜层生长速率的影响堆积温度对膜层生长速率的影响DINGQUAN LIUSITP - CAS 对于特定的堆于特定的堆积粒子流，粒子流，存在存在临界堆界堆积温度温度TcTc，当基，当基片温度片温度Ts TcTs Tc时，发生堆生堆积；当基片温度；当基片温度Ts TcTs Tc时，不能不能发生堆生堆积。 如如ZnSZnS膜膜层的的TcTc在在230
16、0C2300C左右，而在左右，而在1500C1500C时，凝，凝结系数系数还接近接近1 1。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.1 影响膜层厚度的主要要素影响膜层厚度的主要要素DINGQUAN LIUSITP - CAS(1) 基片的相对位置基片的相对位置 (2) 基片温度的影响；基片温度的影响；(3) 蒸发源的定向发射。蒸发源的定向发射。 平面夹具平面夹具-中心蒸发中心蒸发升华膜料中特别升华膜料中特别容易出现定向蒸容易出现定向蒸发。发。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.2 膜层厚度的在线丈量膜层厚度的在线丈量DINGQUAN LIUSITP - CAS(1) 晶体振
17、荡法晶体振荡法 石英片由一个固有的石英片由一个固有的谐振频率，淀积在它外表谐振频率，淀积在它外表的物质质量改动时，谐振的物质质量改动时，谐振频率发生变化，推算淀积频率发生变化，推算淀积层的厚度。层的厚度。 要坚持石英晶体探头的温度稳定，要坚持石英晶体探头的温度稳定，防止强的电磁干扰。防止强的电磁干扰。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.2 膜层厚度的在线丈量膜层厚度的在线丈量DINGQUAN LIUSITP - CAS(2) 光学监控法光学监控法 镀层薄膜的透射率和镀层薄膜的透射率和反射率随着膜的厚度反射率随着膜的厚度d的的添加变化，膜层每添加四添加变化，膜层每添加四分之一波长光学
18、厚度时，分之一波长光学厚度时，出现透射和反射光强的一出现透射和反射光强的一次极值，经过这一变数计次极值，经过这一变数计算膜厚。算膜厚。 4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUSITP - CAS(1) 合理布置蒸发源和产档次置合理布置蒸发源和产档次置 行星构造可以使行星构造可以使镀镀层层厚度分布更加均匀。厚度分布更加均匀。 合理的合理的规规划可以最划可以最大限制地利用均匀区。大限制地利用均匀区。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUSITP
19、 - CAS(2) 修正板的运用修正板的运用 可以有效改善膜可以有效改善膜层层厚厚度分布的均匀性。度分布的均匀性。 修正根据修正根据实验实验数据不断数据不断逼近期逼近期值值，让挡让挡板有意板有意挡挡掉掉“ “多余的堆多余的堆积积粒子。粒子。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUSITP - CAS(4) 控制好温度控制好温度 温度影响凝温度影响凝结结系数，系数，影响堆影响堆积积速率和分布，影速率和分布，影响膜厚分布。响膜厚分布。 必要必要时时可以用可以用导热导热好的好的铜夹铜夹具。具。 防止将堆防止将堆积积温度温度选
20、选在在资资料凝料凝结结系数巨系数巨变变的区域。的区域。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUSITP - CAS(4) 防止定向蒸发防止定向蒸发 温升温升华华的的块块状料，与状料，与蒸蒸发发舟接触的部分出舟接触的部分出现现升升华华，蒸，蒸发发气流沿空隙射出，气流沿空隙射出，分布不均匀。分布不均匀。 应应尽量使膜料尽量使膜料块块体不要体不要太大，均匀分布。太大，均匀分布。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUSITP - CAS(5) 采取综
21、合措施采取综合措施 多管其下后，膜多管其下后，膜层层厚厚度的分布度的分布应该应该可以得到极可以得到极大的改善。大的改善。 光学薄膜特光学薄膜特别别是是滤滤光光片片对对厚度控制非常厚度控制非常严厉严厉。修正后，可以修正后，可以获获得很好的得很好的效果。效果。5 热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.1 光学薄膜光学薄膜DINGQUAN LIUSITP - CAS(1) 光学增透光学增透 眼眼镜镜、镜头镜头等外表等外表都需求增透膜，减少都需求增透膜，减少反射。在光学成像系反射。在光学成像系统统中可以防止出中可以防止出现现“ “鬼鬼像。像。5 热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.1 光
22、学薄膜光学薄膜DINGQUAN LIUSITP - CAS(2) 滤光片滤光片 对对光光谱进谱进展展选择选择，以辨，以辨仔仔细细正的目的。如光通正的目的。如光通讯讯、光光谱谱成像成像仪仪器中广泛运用。器中广泛运用。 通常需求几十、甚至通常需求几十、甚至100100多多层层膜，厚度控制要非常准膜，厚度控制要非常准确。确。5 热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.1 光学薄膜光学薄膜DINGQUAN LIUSITP - CAS(3) 反射膜反射膜 反射膜在生活中非反射膜在生活中非经经常用，可以把光和常用，可以把光和热发热发射出去。射出去。 在装在装饰饰方面也不可方面也不可短少。短少。5 热蒸
23、发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.2 节能薄膜节能薄膜DINGQUAN LIUSITP - CAS(1) 建筑玻璃上的节能薄膜建筑玻璃上的节能薄膜 可以可以可以可以坚坚持住冬天室持住冬天室持住冬天室持住冬天室内的暖和。内的暖和。内的暖和。内的暖和。 可以回可以回可以回可以回绝绝夏日外面夏日外面夏日外面夏日外面的炎的炎的炎的炎热热。5 热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.3 平安、医学领域平安、医学领域DINGQUAN LIUSITP - CAS 长长波波波波红红外探外探外探外探测测人体人体人体人体温度。温度。温度。温度。 可用于平安防可用于平安防可用于平安防可用于平安防护护、医学
24、等方面。医学等方面。医学等方面。医学等方面。5 热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.4 环保与气体分析环保与气体分析DINGQUAN LIUSITP - CAS 利用薄膜利用薄膜利用薄膜利用薄膜获获取特取特取特取特定气体的光定气体的光定气体的光定气体的光谱谱，可断定气体可断定气体可断定气体可断定气体浓浓度度度度和和和和污污染情况。染情况。染情况。染情况。 可用于天气可用于天气可用于天气可用于天气预预告。告。告。告。5 热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.5 光伏产业光伏产业DINGQUAN LIUSITP - CAS 利用薄膜利用薄膜利用薄膜利用薄膜实现实现太太太太阳能阳能阳能
25、阳能发电发电。 在半在半在半在半导导体照明方体照明方体照明方体照明方面也运用广泛。面也运用广泛。面也运用广泛。面也运用广泛。5 热蒸发薄膜的一些运用热蒸发薄膜的一些运用5.6 空间运用空间运用DINGQUAN LIUSITP - CAS 天气天气天气天气预预告。告。告。告。 空空空空间间遥感。遥感。遥感。遥感。6 终了语终了语DINGQUAN LIUSITP - CAS 热热蒸蒸蒸蒸发发技技技技术术今后依今后依今后依今后依然是薄膜制然是薄膜制然是薄膜制然是薄膜制备备的主流技的主流技的主流技的主流技术术之一。之一。之一。之一。 要要要要获获得膜得膜得膜得膜层层厚度均厚度均厚度均厚度均匀的分布，主
26、要采取合匀的分布，主要采取合匀的分布，主要采取合匀的分布，主要采取合理理理理规规划、修正板划、修正板划、修正板划、修正板调调理、理、理、理、温度均匀控制、减少定温度均匀控制、减少定温度均匀控制、减少定温度均匀控制、减少定向蒸向蒸向蒸向蒸发发、选择选择适宜堆适宜堆适宜堆适宜堆积积温度等措施。温度等措施。温度等措施。温度等措施。 文献援用与致谢文献援用与致谢DINGQUAN LIUSITP - CAS 1 1 田民波田民波田民波田民波 刘德令，刘德令，刘德令，刘德令，“ “薄膜科学与技薄膜科学与技薄膜科学与技薄膜科学与技术术手册。手册。手册。手册。 2 2 唐晋唐晋唐晋唐晋发发 顾顾培夫培夫培夫培
27、夫 刘旭刘旭刘旭刘旭 李海峰，李海峰，李海峰，李海峰，“ “现现代光学薄膜技代光学薄膜技代光学薄膜技代光学薄膜技术术。 3 3 吕吕立冬立冬立冬立冬 李新南李新南李新南李新南 ，“LAMOST “LAMOST 子子子子镜镜真空真空真空真空镀铝镀铝系系系系统统中的多点中的多点中的多点中的多点 蒸蒸蒸蒸发发源建模分析源建模分析源建模分析源建模分析 。 4 4 林林林林坚坚 林永林永林永林永钟钟 廖群峰，廖群峰，廖群峰，廖群峰， ，“ “光学薄膜厚度修正档光学薄膜厚度修正档光学薄膜厚度修正档光学薄膜厚度修正档 板的板的板的板的设计设计。 还还援用了部分不明作者的援用了部分不明作者的援用了部分不明作者的援用了部分不明作者的图图，在此一并，在此一并，在此一并，在此一并赞赏赞赏！ dqliumial.sitp.ac 上海技术物理研讨所上海技术物理研讨所 光学薄膜与资料研讨室光学薄膜与资料研讨室
