C o m p a n yLOGO样品加工流程及分析测试方法简介 AsAgAuSb1 CompanyLogo一、化探样品验收及制备一、化探样品验收及制备1.1 1.1 样品验收样品验收1.1.1 1.1.1 送样单位送样时，应填写送样单一式二送样单位送样时，应填写送样单一式二份，送样单内容包括图幅代号、样品编号、要份，送样单内容包括图幅代号、样品编号、要求的分析测试项目、送样日期、送样人及其它求的分析测试项目、送样日期、送样人及其它需要说明的内容，并盖有送样单位公章同时需要说明的内容，并盖有送样单位公章同时送样单要有电子文档送样单要有电子文档1.1.2 1.1.2 样品编码应力求简单明确，每样品编码应力求简单明确，每5050个号码个号码编为一批，每批随机留出编为一批，每批随机留出4 4个空号位置，以备密个空号位置，以备密码插入码插入4 4个个ⅡⅡ级监控样送样重量，在保证样品级监控样送样重量，在保证样品代表性的前提下，样品重量保证代表性的前提下，样品重量保证100 g100 gAsAgAuSb2 CompanyLogo一、化探样品验收及制备一、化探样品验收及制备 1.1.3 1.1.3 样品需用牢固的牛皮纸袋盛装，外面样品需用牢固的牛皮纸袋盛装，外面再加套塑料袋，牛皮纸袋上应注明样品编号和再加套塑料袋，牛皮纸袋上应注明样品编号和图幅代号、预留的图幅代号、预留的4 4个个ⅡⅡ级监控样应用一空牛级监控样应用一空牛皮纸袋代替。
皮纸袋代替 1.1.4 1.1.4 实验室管理人员对照送样单认真清点实验室管理人员对照送样单认真清点样品，发现问题及时与送样单位联系，妥善处样品，发现问题及时与送样单位联系，妥善处理经验收合格后由收样人在送样单上签字，理经验收合格后由收样人在送样单上签字，一份交送样人带回，另一份留实验室一份交送样人带回，另一份留实验室AsAgAuSb3 CompanyLogo一、化探样品验收及制备一、化探样品验收及制备 1.2 1.2 样品标识样品标识 实验室应具有样品标识系统样品在实验室应具有样品标识系统样品在实验室的整个期间应保留该标识，样品标识系统实验室的整个期间应保留该标识，样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室的流转过程中不会混淆的记录在实验室的流转过程中不会混淆根据武根据武警黄金部队地勘实验室标准化建设实施细则要求警黄金部队地勘实验室标准化建设实施细则要求化探扫面样品不重新编号，采用原野外编号，原化探扫面样品不重新编号，采用原野外编号，原野外编号要各中队协调，建立唯一性标识。
野外编号要各中队协调，建立唯一性标识AsAgAuSb4 CompanyLogo一、化探样品验收及制备一、化探样品验收及制备 1.3 1.3 试样制备试样制备 1.3.1 1 1.3.1 1：：5 5万水系沉积物、土壤式样应采用万水系沉积物、土壤式样应采用高铝瓷、玛瑙等无污染机具进行制备，岩石试高铝瓷、玛瑙等无污染机具进行制备，岩石试样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后，再用无污染球磨机制备成之所需的试样碎后，再用无污染球磨机制备成之所需的试样粒度 1.3.2 1.3.2 潮湿的水系沉积物和土壤试样，加工潮湿的水系沉积物和土壤试样，加工前应在前应在60℃60℃以下烘干或晾干后再进行制备，以以下烘干或晾干后再进行制备，以尽量减少易挥发物的损失尽量减少易挥发物的损失AsAgAuSb5 CompanyLogo一、化探样品验收及制备一、化探样品验收及制备 1.4 1.4 样品流程图样品流程图 AsAgAuSb6 CompanyLogo二、岩石矿物样品制备二、岩石矿物样品制备 制样是分析测试与地质勘查工作的关键环节，是一制样是分析测试与地质勘查工作的关键环节，是一项非常重要的工作，其质量状况直接决定地质勘查工作项非常重要的工作，其质量状况直接决定地质勘查工作质量。
若制样质量不合格，那么分析测试数据无论准确质量若制样质量不合格，那么分析测试数据无论准确与否，均失去了对地质勘查与否，均失去了对地质勘查 工作的指导价值在金量分工作的指导价值在金量分析测试领域以往发生的金量分析测试质量不合格的原因，析测试领域以往发生的金量分析测试质量不合格的原因，几乎全部是由矿样均匀性太差造成的有人说几乎全部是由矿样均匀性太差造成的有人说“地质和地质和化验制样说了算化验制样说了算”，就是对制样工作重要性的高度概括就是对制样工作重要性的高度概括金矿石样品的均匀性和代表性很差，一直是困扰金分析金矿石样品的均匀性和代表性很差，一直是困扰金分析测试工作的难题因此，制样流程是否科学合理，样品测试工作的难题因此，制样流程是否科学合理，样品是否均匀，能否具有代表性，是保证分析质量的前提条是否均匀，能否具有代表性，是保证分析质量的前提条件，所以，金矿样品的制备问题应引起高度重视，选择件，所以，金矿样品的制备问题应引起高度重视，选择合适的加工流程非常重要合适的加工流程非常重要AsAgAuSb7 CompanyLogo二、岩石矿物样品制备二、岩石矿物样品制备 2.1 2.1金粒度级别的划分金粒度级别的划分AsAgAuSb8 CompanyLogo二、岩石矿物样品制备二、岩石矿物样品制备2.2金粒度级别的划分金粒度级别的划分试验试验2.2.1重砂法重砂法AsAgAuSb重砂法金矿物粒度测量结果（高松山）重砂法金矿物粒度测量结果（高松山）金粒度＜0.07mm占（16.3%＋20.4%＋29.8%＋11.2%）77.7%金粒度0.07mm—0.3mm占（10.5%＋11.8%）22.3% 金粒度＞0.3mm占0%根据标准判定高松山矿区样品金粒度接近中粒级中粒级。
9 CompanyLogo二、岩石矿物样品制备二、岩石矿物样品制备2.2.32.2.3筛上残金比法 AsAgAuSb10 CompanyLogo二、岩石矿物样品制备二、岩石矿物样品制备 筛上残金比法试验结果高松山矿区金粒度为中粒级中粒级；样品加工难易程度为可可碎碎；圆盘中碎粒度为小于2020目目AsAgAuSb11 CompanyLogo二、岩石矿物样品制备二、岩石矿物样品制备 2.3 2.3 加工流程图加工流程图 AsAgAuSb12 CompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金 3.13.1 方法提要方法提要 矿样经灼烧除去硫、单质碳、砷及有机物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金在稀盐酸介质中用火焰原子吸收法测定可测得0.1×10-6的地质样品AsAgAuSb13 CompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金 3.2 3.2 分析步骤分析步骤 称取30g矿样于100ml瓷坩埚中，置箱式电炉中650℃焙烧1—2h。
焙烧过程中稍开炉门，以保证炉内有充足氧气硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的金矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧1h AsAgAuSb14 CompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金3.2 3.2 分析步骤分析步骤 取下三角瓶冷却，加入100ml水，摇匀，投入泡塑一块，放在震荡机上静态吸附30分钟取出泡塑用自来水洗净挤干，用半张滤纸包好防入30毫升坩埚中，加无水乙醇明火灰化，移入高温炉中650℃灰化30分钟AsAgAuSb15 CompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金 3.2 3.2 分析步骤分析步骤 取出坩埚，冷却，取出坩埚，冷却， 加入加入2ml新配制的王水，新配制的王水，置于水浴上溶解并蒸干取下冷却，准确加入置于水浴上溶解并蒸干取下冷却，准确加入5ml 1+9 HCl溶液，用干玻璃棒搅匀，含金溶液，用干玻璃棒搅匀，含金量高的样品，可以增加量高的样品，可以增加1+9 HCl溶液的用量，溶液的用量，用用GGX—9火焰原子吸收分光光度计测试火焰原子吸收分光光度计测试 AsAgAuSb16 CompanyLogo四、四、化探样品中金的测定化探样品中金的测定 4.1 4.1 方法提要方法提要v样品经焙烧后，用王水在电热板上加热溶解，样品经焙烧后，用王水在电热板上加热溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分离金，泡沫塑料在聚氨酯泡沫塑料吸附法分离金，泡沫塑料在硫脲硫脲—盐酸溶液中加热解脱，解脱液趁热倒盐酸溶液中加热解脱，解脱液趁热倒入烧杯中进行测定。
入烧杯中进行测定v测定范围测定范围0.3×10-9—100×10-9AsAgAuSb17 CompanyLogo四、四、化探样品中金的测定化探样品中金的测定 4.24.2分析步骤分析步骤 准确称取准确称取10g10g试样于试样于50ml50ml坩埚中，坩埚中，6500℃6500℃焙烧一小时，取出冷却，移入焙烧一小时，取出冷却，移入150150三角瓶中，三角瓶中，加加1 1＋＋1 1王水王水30ml30ml，置电热板上加热至近沸保持，置电热板上加热至近沸保持1 1小时，取下烧杯冷却，加小时，取下烧杯冷却，加60ml60ml，加泡沫塑料，加泡沫塑料一块，用力摇一块，用力摇20—3020—30次，置振荡机上振荡次，置振荡机上振荡3030分分钟取出泡塑块，洗去矿粉，将挤干的泡塑放钟取出泡塑块，洗去矿粉，将挤干的泡塑放入含硫脲入含硫脲——盐酸溶液的比色管中，于水浴上加盐酸溶液的比色管中，于水浴上加热热2020分钟，用大头玻璃棒多次挤压泡塑使解脱分钟，用大头玻璃棒多次挤压泡塑使解脱液均匀，趁热液均匀，趁热倒入倒入烧杯中进行测定AsAgAuSb18 CompanyLogo化探样品中银的测定化探样品中银的测定v试样经焙烧、溶解后在稀盐酸介质中，用原子吸收在波长328.1nm处以石墨炉测量银的吸光度，按标准曲线计算银的含量。
v准确称取0.5g试样于150ml烧杯中，650℃灼烧一小时，取出冷却，加水湿润，加盐酸20ml，置电热板上加热30分钟后，再加硝酸5ml，继续加热至样品分解完全，并蒸至近干取下烧杯，冷却后加盐酸8ml，硝酸2ml，加热溶解残渣，最后将溶液及残渣移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定19 CompanyLogo化探样品中铜的测定v样品经盐酸、硝酸分解在2%-5%的盐酸溶液中进行测定v测定范围2×10-9—100×10-9v准确称取0.5g试样于100ml烧杯中，650℃灼烧一小时，取出冷却，加水湿润，加盐酸15ml，盖上表面皿，置电热板上加热溶解待硫化氢气体逸出完全后，再加硝酸5ml，继续加热，矿样完全溶解后，冲洗表面皿，蒸发至干取下冷却，加浓盐酸2ml，用水冲洗杯壁加热至可溶性盐类溶解冷却后将溶液及残渣移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定20 CompanyLogo五、五、化探样品中砷、锑、铋、汞的测定化探样品中砷、锑、铋、汞的测定 5.1 5.1 分析方法分析方法 样品用王水分解，铋、汞不必预还原即可样品用王水分解，铋、汞不必预还原即可直接加硼氢化钾，汞被还原成汞原子，铋还原直接加硼氢化钾，汞被还原成汞原子，铋还原为为BiH3，用氩气作载气进入电加热石英炉原子，用氩气作载气进入电加热石英炉原子化器中，在氢火焰中原子化。
测量待测元素被化器中，在氢火焰中原子化测量待测元素被空心阴极灯所激发的荧光强度为使砷和锑被空心阴极灯所激发的荧光强度为使砷和锑被还原成稳定的共价键氢化物，要用硫脲还原成稳定的共价键氢化物，要用硫脲—抗坏抗坏血酸预还原，使之还原为三价状态，再用硼氢血酸预还原，使之还原为三价状态，再用硼氢化钾还原成氢化物，原子荧光法测定化钾还原成氢化物，原子荧光法测定AsAgAuSb21 CompanyLogo五、五、化探样品中砷、锑、铋、汞的测定化探样品中砷、锑、铋、汞的测定 5.2 5.2分析步骤分析步骤 称取0.5000克样品于25mL比色管中，用水润湿，加入1:1王水10mL,摇匀后放于沸水浴上加热溶解1小时(其间摇动2次)取下冷却后，用注射器加入9mL水，混匀后加入5mL5%硫脲—抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀过夜澄清测定 AsAgAuSb22 CompanyLogo六、六、火焰原子吸收法测定火焰原子吸收法测定Ag、、Cu、、Pb、、Zn 6.1 6.1 方法提要方法提要 试试样样经经盐盐酸酸、、硝硝酸酸溶溶解解，，然然后后蒸蒸干干控控制制选选用用适适当当的的酸酸度度体体系系，，移移入入比比色色管管中中在在原原子子吸吸收收分分光光光光度计上测定。
度计上测定 6.2 6.2 测定范围测定范围vω(Cu)/10-2 >0.030ω(Cu)/10-2 >0.030vω(Ag)/10-6 >1.0ω(Ag)/10-6 >1.0vω(Pb)/10-2 >0.020ω(Pb)/10-2 >0.020vω(Zn)/10-2 >0.020ω(Zn)/10-2 >0.020AsAgAuSb23 CompanyLogo六、六、火焰原子吸收法测定火焰原子吸收法测定Ag、、Cu、、Pb、、Zn 6.36.3仪器条件仪器条件AsAgAuSb元素要素24 CompanyLogo六、六、火焰原子吸收法测定火焰原子吸收法测定Ag、、Cu、、Pb、、Zn 6.4 6.4分析手续分析手续 准确称取准确称取0.5000g0.5000g试样于试样于100ml100ml烧杯中，用烧杯中，用水润湿，加入浓盐酸水润湿，加入浓盐酸1515～～20ml20ml，在电热板上低，在电热板上低温分解温分解2020～～3030分钟，待硫化氢气体完全逸出后，分钟，待硫化氢气体完全逸出后，加入硝酸加入硝酸5ml5ml，继续加热分解，蒸至近干，取，继续加热分解，蒸至近干，取下冷却，加入下冷却，加入1+41+4王水溶液王水溶液10ml10ml，用水冲洗杯，用水冲洗杯壁，然后置于电热板上溶解盐类。
冷却后移入壁，然后置于电热板上溶解盐类冷却后移入50ml50ml比色管中用水稀释至刻度，摇匀，澄清后比色管中用水稀释至刻度，摇匀，澄清后与标准系列同测与标准系列同测 AsAgAuSb25 CompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法七、化探样品分析质量控制方法 试样分析质量控制包括试样分析质量控制包括5 5项内容：准项内容：准确度控制、精密度控制、重复性密码分析、异确度控制、精密度控制、重复性密码分析、异常试样的抽查分析和委托单位的密码抽查分析常试样的抽查分析和委托单位的密码抽查分析 7.1 7.1 准确度控制准确度控制 每一个每一个1 1：：5 5万图幅中以密码形式插万图幅中以密码形式插入国家一级标准物质水系沉积物（或土壤）系入国家一级标准物质水系沉积物（或土壤）系列列1212个与试样同时分析，计算单个标准物质的个与试样同时分析，计算单个标准物质的测定值与标准值之间的对数差，以控制分析的测定值与标准值之间的对数差，以控制分析的准确度和各分析实验室及分析方法之间的系统准确度和各分析实验室及分析方法之间的系统偏倚。
偏倚 AsAgAuSb26 CompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法七、化探样品分析质量控制方法 7.2 7.2 精密度控制精密度控制 选择四个不同国家一级标准物质，选择四个不同国家一级标准物质，密码插入每一批（密码插入每一批（5050个试样），与试样一起分个试样），与试样一起分析，每批分析完工后，计算每个监控样或标准析，每批分析完工后，计算每个监控样或标准物质测量值与标准值的对数偏差（物质测量值与标准值的对数偏差（ ）和对）和对数标准偏差（数标准偏差（ ），用以衡量样品的精密度用以衡量样品的精密度四个监控样品或标准物质的选择，应根据本测四个监控样品或标准物质的选择，应根据本测区样品性质主要元素的种类及含量情况，选取区样品性质主要元素的种类及含量情况，选取元素的背景含量，高、中、低不同的样品进行元素的背景含量，高、中、低不同的样品进行控制 AsAgAuSb27 CompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法七、化探样品分析质量控制方法 7.3 7.3 重复性密码分析重复性密码分析 每一个每一个1 1：：5 5万图幅按试样总数随机抽万图幅按试样总数随机抽取取5%5%的试样进行重复性密码分析，计算基本分析的试样进行重复性密码分析，计算基本分析值与重复性分析值的相对偏差。
值与重复性分析值的相对偏差 7.4 7.4 异常样品的抽查分析异常样品的抽查分析 每批试样分析完毕，对部分特高和特每批试样分析完毕，对部分特高和特低含量试样，应进行抽查分析，抽查数量控制在低含量试样，应进行抽查分析，抽查数量控制在2%2%～～3%3%，并计算基本分析值与抽查分析值的相对，并计算基本分析值与抽查分析值的相对偏差 7.5 7.5 密码抽查分析密码抽查分析 每个每个1 1：：5 5万图幅分析报告提交后，送万图幅分析报告提交后，送样单位随机抽取占试样总数样单位随机抽取占试样总数2%2%～～4%4%试样，重新编试样，重新编号进行密码抽查分析号进行密码抽查分析 AsAgAuSb28 CompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法七、化探样品分析质量控制方法 7.6 7.6 痕量金元素分析质量控制方法痕量金元素分析质量控制方法 采用每一分析批中插入二个国家一采用每一分析批中插入二个国家一级标准物质进行质量控制，每个标准物质单独级标准物质进行质量控制，每个标准物质单独计算测定值与标准值的相对误差。
试样重复性计算测定值与标准值的相对误差试样重复性密码分析与一般元素相同异常试样的抽查分密码分析与一般元素相同异常试样的抽查分析应不少于试样总数的析应不少于试样总数的10%10%，并计算基本分析，并计算基本分析值与检查分析值的相对偏差值与检查分析值的相对偏差 AsAgAuSb29 CompanyLogo八、化探样品分析质量要求八、化探样品分析质量要求 8.1 8.1 报出率（报出率（P P）是指实验室能报出所分析）是指实验室能报出所分析试样中元素含量数据的样品数（试样中元素含量数据的样品数（N N）占样品总）占样品总数（数（M M）的百分比即：）的百分比即：P=N/M×100%P=N/M×100% 式中式中N N是反映所报出的数据大于或等于方法是反映所报出的数据大于或等于方法检出限的数据小于方法检出限的数据有时虽检出限的数据小于方法检出限的数据有时虽然也能报出，但其置信度（可信度）较低，只然也能报出，但其置信度（可信度）较低，只能作参考值用，不能参加报出率的统计当采能作参考值用，不能参加报出率的统计当采用其他更灵敏的方法降低检出限后所得的数据用其他更灵敏的方法降低检出限后所得的数据可以参加报出率的统计。
可以参加报出率的统计 AsAgAuSb30 CompanyLogo八、化探样品分析质量要求八、化探样品分析质量要求8.2Ⅰ8.2Ⅰ级标准物质控制限要求级标准物质控制限要求 Ⅰ Ⅰ级标准物质控制限级标准物质控制限含量范围△lg(GBW)检出限三倍以内±0.15检出限三倍以上±0.101%～5%±0.10>5%±0.07AsAgAuSb31 CompanyLogo八、化探样品分析质量要求八、化探样品分析质量要求8.3 8.3 精密度控制样的控制限要精密度控制样的控制限要求求 含量范围△lgC（GRD）检出限三倍以内≤±0.25检出限三倍以上≤±0.20单个控制样控制限单个控制样控制限 精密度控制样控制限精密度控制样控制限 含量范围△lgC（GRD）S（GRD）检出限三倍以内≤±0.25≤0.40检出限三倍以上≤±0.15≤0.251%～5%≤±0.10≤0.17>5%≤±0.05≤0.085AsAgAuSb32 CompanyLogo八、化探样品分析质量要求八、化探样品分析质量要求 8.4 8.4 试样重复性密码分析、异常抽查分析、试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按下式计算，密码抽查分析结果与基本分析结果按下式计算，RD%RD%应应≤≤±50%±50%。
RD%= RD%=（基本分析结果－抽查分析结果）（基本分析结果－抽查分析结果）/[1/2×/[1/2×（基本分析结果＋抽查分析结果）（基本分析结果＋抽查分析结果）]×100]×100 AsAgAuSb33 CompanyLogo八、化探样品分析质量要求八、化探样品分析质量要求 8.5 8.5 金的分析金的分析 标准物质的分析按标准物质的分析按RE%=(RE%=(测定值－标测定值－标准值准值)/)/标准值标准值×100×100计算，试样重复性密码分析、计算，试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按上式计算，控制限见下表：结果按上式计算，控制限见下表： 金的分析控制限金的分析控制限含量范围/(ng/g)RE/%(标样)RD/%(抽查)0.3～1≤±100≤±1001～30≤±66.6≤±66.6>30≤±50≤±50AsAgAuSb34 CompanyLogo八、化探样品分析质量要求八、化探样品分析质量要求 8.6 1 8.6 1：：5 5万区域地球化学调查试样分析中万区域地球化学调查试样分析中的标准物质、控制样和重复分析出进行上述质的标准物质、控制样和重复分析出进行上述质量参数统计外，还需分别以单个元素的每一小量参数统计外，还需分别以单个元素的每一小批四个精密度控制样的批四个精密度控制样的△△lgClgC（（GRDGRD））的平均值的平均值和和S S（（GRDGRD））为纵坐标，分析批次为横坐标，绘为纵坐标，分析批次为横坐标，绘制日常精密度控制图。
制日常精密度控制图 8.7 8.7 岩石样、异常检查样品分析参照以上质岩石样、异常检查样品分析参照以上质量要求执行量要求执行AsAgAuSb35 CompanyLogo九、化探样品分析质量判断九、化探样品分析质量判断 1 1：：5 5万区域地球化学调查试样分析万区域地球化学调查试样分析质量应从实验室内部和送样单位来进行质量判质量应从实验室内部和送样单位来进行质量判定实验室内部主要从报出率、标准物质合格定实验室内部主要从报出率、标准物质合格率、控制样合格率、重复性分析合格率、密码率、控制样合格率、重复性分析合格率、密码抽查分析合格率等几个方面来进行判定抽查分析合格率等几个方面来进行判定 9.1 9.1 报出率全图幅分主要分析元素和次要报出率全图幅分主要分析元素和次要分析元素进行判定，主要分析元素的报出率应分析元素进行判定，主要分析元素的报出率应大于大于90%90%，次要分析元素的报出率应大于，次要分析元素的报出率应大于85%85% AsAgAuSb36 CompanyLogo九、化探样品分析质量判断九、化探样品分析质量判断 9.2 9.2 一级标准物质分析合格率原则上要达到一级标准物质分析合格率原则上要达到100%100%，但在每一次分析中允许，但在每一次分析中允许1212个标准物质中有个标准物质中有1 1个标准物质超过控制限要求，但超差值不能超个标准物质超过控制限要求，但超差值不能超过控制限的过控制限的20%20%。
否则即认为该批试样分析的准否则即认为该批试样分析的准确度不符合要求确度不符合要求 9.3 9.3 精密度控制样分析合格率应达到精密度控制样分析合格率应达到100%100%但是当单个控制样超过控制限要求时，应对该控但是当单个控制样超过控制限要求时，应对该控制样及该控制样附近的试样进行复查，确系控制制样及该控制样附近的试样进行复查，确系控制样因随机误差超过控制限，试样分析结果正确时，样因随机误差超过控制限，试样分析结果正确时，允许该控制样超差允许该控制样超差 当某一个分析批超过了精密度控制限当某一个分析批超过了精密度控制限时，应对该分析批进行全面复查，甚至返工时，应对该分析批进行全面复查，甚至返工 AsAgAuSb37 CompanyLogo九、化探样品分析质量判断九、化探样品分析质量判断 9.4 9.4 一般元素的重复性密码分析合格率不小一般元素的重复性密码分析合格率不小于于90%90%，金元素不小于，金元素不小于80%80%，达不到要求应查明原，达不到要求应查明原因直至返工因直至返工 9.5 9.5 一般元素密码抽查分析合格率不小于一般元素密码抽查分析合格率不小于85%85%，金元素不小于，金元素不小于80%80%，达不到要求，应查明原因，达不到要求，应查明原因进行必要的检查或返工。
进行必要的检查或返工 9.6 9.6 在日常质量控制图出现曲线持续上升或在日常质量控制图出现曲线持续上升或下降趋势，亦应加以注意，检查仪器、方法及工下降趋势，亦应加以注意，检查仪器、方法及工作条件，进行必要的调整，以使控制曲线恢复正作条件，进行必要的调整，以使控制曲线恢复正常 9.7 9.7 及时收集地球化学成图质量信息，当及时收集地球化学成图质量信息，当1 1：：5 5万图幅或分析批此间出现明显的含量台阶现象万图幅或分析批此间出现明显的含量台阶现象时，应与送样单位进行协商处理时，应与送样单位进行协商处理 AsAgAuSb38 。