第六章第六章 EBSD EBSD技术入门简介技术入门简介2010.11.102010.11.101. EBSD的原理及应用的原理及应用2. EBSD数据处理演示数据处理演示 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9EBSD术语术语荧光屏荧光屏样品样品电子束电子束背散射电子背散射电子A花样中心花样中心 (PC)L (探测距离探测距离 - DD)工作距离(WD – Z)70 degreesL = N / tan20 N is the distance in pixels on screen between 114 and 001 zone axis in a [001] silicon pattern2 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9什么是背散射电子什么是背散射电子背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面的那部分电子．通常是弹性散射的结果．背散样品表面的那部分电子．通常是弹性散射的结果．背散射通常用背散射效率描述：射通常用背散射效率描述： ＝＝ n nBSE BSE / n/ nB B = i = iBSE BSE / i/ iB (1)B (1)n nBSEBSE: : 背散射电子数， 背散射电子数， n nB B：入射电子数：入射电子数, i, iBSEBSE: : 背散射背散射电流电流, i, iB B : : 入射电流入射电流 背散射电子的效率背散射电子的效率3 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.91. 1. 1. 1. 背散射电子（背散射电子（背散射电子（背散射电子（BSEBSEBSEBSE）））） 入射电子在样品中经过弹性和非弹性散射后，再逸出试样表面的部分高能电子入射电子在样品中经过弹性和非弹性散射后，再逸出试样表面的部分高能电子。
能量：能量：> 50 eV ~ E> 50 eV ~ E0 0；溢出深度：几百；溢出深度：几百nmnm2. 2. 二次电子（二次电子（二次电子（二次电子（SESE）））） 入射电子使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子子 能量：< 50 eV；溢出深度：5 nm ~10 nm3 3．吸收电子（．吸收电子（．吸收电子（．吸收电子（AEAE）））） 进入样品经多次非弹性散射，被样品吸收的部分入射电子4 4．透射电子（．透射电子（．透射电子（．透射电子（TETE））））穿透样品的部分入射电子 I I0 0 ＝＝＝＝ I Ib b＋＋＋＋ I Is s ＋＋＋＋ I Ia a + + I It t 或：或： ŋ +δ +α + τ = 1 η＝＝Ib/I0 背散射系数背散射系数; δ＝＝Is/I0 SE产额；产额；α＝＝Ia/I0 吸收系数；吸收系数；τ＝＝It/I0 透射系数透射系数4 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：l化学分析、l扫描电镜中的能谱或电子探针、l透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：lX－光衍射或中子衍射l扫描电镜中的EBSDl透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展是近十年来材料微观分析技术最重要的发展5 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9 什么是EBSD技术？Ø Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSDØ 装配在SEM上使用，一种显微表征技术Ø 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向6 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.07 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9EBSD 探头探头8 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.99 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9EBSD set up10 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9EBSPs的产生条件的产生条件•固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体–电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体•试样表面平整，无制样引入的应变层——10’s nm •足够强度的束流——0.5-10nA•高灵敏度CCD相机•样品倾斜至一定角度(~70度)样品极 靴CCD相机荧光屏11 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9EBSPs 的产生原理的产生原理•电子束轰击至样品表面•电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。
几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来12 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 13 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9典型的典型的EBSPEBSP花样花样硅钢某一点的硅钢某一点的EBSPEBSP花样花样硅钢某点的标定结果硅钢某点的标定结果14 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)15 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9EBSD如何工作?16 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9图像处理及菊图像处理及菊池带识别池带识别采集花样采集花样与数据库进行相与数据库进行相及取向的对比及取向的对比校对并给出标校对并给出标定结果定结果输出相及取输出相及取向结果向结果一个完整的标定过程取点取点17 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9 多点自动标定过程Collected EBSP ( +/- EDS data)Indexed EBSPPhase and orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)18 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9两种扫描方式Ø 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。
容易聚焦不准Ø 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 19 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9扫描类型Ø 点扫描 单个点的取向信息Ø 线扫描 得到一条线上的取向信息Ø面扫描 可以得到取向成像图 20 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9面扫描模式21 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9相相空间坐标空间坐标取向信息取向信息测量偏差测量偏差菊池带信息菊池带信息EBSD数据信息数据信息22 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9快速获得高质量的快速获得高质量的EBSD数据数据Ø 样品制备样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察金属材料：电解抛光后立即观察Ø电镜及软件设置电镜及软件设置 工作距离：越小越好工作距离：越小越好。
探测距离：越近越好探测距离：越近越好 放大倍数：尽量大一些放大倍数：尽量大一些 步长：所测试的特征步长：所测试的特征(如晶粒直径如晶粒直径)的的1/10~1/5Ø 数据处理数据处理 23 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9EBSD有哪些具体分析功能24 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9•微观组织结构(取向成像)•晶粒尺寸分析•织构分析•晶界特性分析•取向差分析•相鉴定及相分布•……25 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9晶粒尺寸、形状分析晶粒尺寸、形状分析26 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9镍基超合金中的孪晶（红色）晶界特性分析晶界特性分析27 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9硅钢相邻点的取向差分析28 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9合金钢中析出相的相鉴定29 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9双相钢中相的分布 30 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9配合能谱数据进行未知相的鉴定 Acquire EBSPPhase Identified!Index…31 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9• 空间分辨率: approx. 10 nm• 角度分辨率: 0.25 - 1° • 标定速率: 0.01 - 1s / point• 样品制备: 电解抛光，离子减薄，腐蚀等EBSDEBSD技术特点：技术特点：• 一种物相鉴定的新方法• 标准的微区织构分析方法• 具有大样品区域统计的特点• 与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向EBSDEBSD技术优势：技术优势：小 结 32 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.91. EBSD的原理及应用的原理及应用2. EBSD数据处理演示数据处理演示33 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9CHANNEL 5 软件介绍( )( )34 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9CHANNEL 5•Flamenco – 数据采集与标定•Twist – 生成标定所需的晶体结构文件•Project Manager – 数据处理管理器•Tango – 取向成像图•Mambo – 极图•Salsa – 取向分布函数图(ODF)35 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9CHANNEL 5TwistFlamenco36 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9CHANNEL 5Project ManagerMamboSalsaTango37 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9 常用取向成像图方法•All Euler – 全欧拉角•Band contrast – 花样质量图•Grain boudary – 晶界图•Inverse Pole figure-反极图成像图38 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9全欧拉角取向图全欧拉角取向图-All Euler30%CREuler角角(φ1 , Φ, φ2)定义：定义： φ1：：[0, 360°], φ：：[0, 360°], φ2：：[0, 360°], 缺点：缺点： （（1）常常会遇到颜色不同但取向相同的场合，甚至会出现取）常常会遇到颜色不同但取向相同的场合，甚至会出现取 向突变的向突变的 假象；假象；（（2）不能够精细显示出晶粒内部的取向变化。
不能够精细显示出晶粒内部的取向变化39 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9相邻取向差重构的取向图相邻取向差重构的取向图方法：方法： (1) 选定取向差的基准值选定取向差的基准值θθcrit (2) 判断每点与周围各点取向差，若判断每点与周围各点取向差，若> θcrit则画出晶界则画出晶界 (3) 将所有大于设定值的界线连接起来形成晶界将所有大于设定值的界线连接起来形成晶界直接反映了微观组织结构晶体取直接反映了微观组织结构晶体取向差的变化情况向差的变化情况40 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9花样质量重构的取向图花样质量重构的取向图 反映了晶体的完整程度，衬度高表明晶体完整性好，反之，组织结构扭反映了晶体的完整程度，衬度高表明晶体完整性好，反之，组织结构扭曲严重，其局部发生了塑性变形，以此间接反映微观组织结构曲严重，其局部发生了塑性变形，以此间接反映微观组织结构 41 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9数据演示数据演示 –FCC、、BCC•取向成像图分析-Tango• 极图及反极图• 取向分布函数42 清华大学清华大学博士生开题报告博士生开题报告博士论文选题报告博士论文选题报告 2007.1.9 结束语结束语若有不当之处，请指正，谢谢！若有不当之处，请指正，谢谢！ 。