木素的分离与精制PPT课件

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1、Chapter 2 Lignin1Chapter 2 Lignin1 Tianjin University of Science & Technology第二节第二节 木素的分离与精制木素的分离与精制 一木一木 素素 的的 分分 离离研研究究木木素素的的化化学学结结构构时时,分分离离出出的的木木素素试试样样是是否否保保持持着着天天然然的的状状态态,木木素素的的结结构构是是否否能能代代表表它它的的平平均均状状态态,时常成为疑问。时常成为疑问。Chapter 2 Lignin2Chapter 2 Lignin2 Tianjin University of Science & Technology

2、目的:目的:研究木素的结构和性质研究木素的结构和性质研究脱木素机理:脱木素过程中的化学反应,脱研究脱木素机理:脱木素过程中的化学反应,脱木素顺序,脱木素的动力学及终点控制木素顺序,脱木素的动力学及终点控制测定木素:木素含量测定木素:木素含量Chapter 2 Lignin3Chapter 2 Lignin3 Tianjin University of Science & Technology研究木素的方法研究木素的方法化化学学法法:将将木木素素进进行行保保护护性性的的裂裂解解,或或是是进进行行某某些些化化学学反反应应来来研研究究木木素素的的基基本本结结构构单单元元、基基本本结结构构单单元元间间

3、的的键键型型、各各种结构单元和键型在数量上的比例种结构单元和键型在数量上的比例等。等。物物理理法法:采采用用先先进进的的手手段段包包括括紫紫外外吸吸收收光光谱谱(UVUV)、红红外外吸吸收收光光谱谱(IRIR)、核核磁磁共共振振吸吸收收波波谱谱、电电子子自自旋旋共共振振吸吸收收波波谱、质谱、电子显微镜谱、质谱、电子显微镜等研究木素。等研究木素。Chapter 2 Lignin4Chapter 2 Lignin4 Tianjin University of Science & Technology 结构复杂,溶解性能差结构复杂,溶解性能差结构复杂,溶解性能差结构复杂,溶解性能差 具具具具有有有有

4、三三三三度度度度空空空空间间间间网网网网状状状状结结结结构构构构,并并并并且且且且苯苯苯苯丙丙丙丙烷烷烷烷单单单单元元元元的的的的化化化化学学学学结结结结构构构构既既既既具具具具有有有有糖糖糖糖类类类类性性性性质质质质(1/31/3与与与与糖糖糖糖相相相相似似似似),又又又又具具具具有有有有芳芳芳芳香族的特性(香族的特性(香族的特性(香族的特性(2/32/3芳香特性)。芳香特性)。芳香特性)。芳香特性)。 性质不稳定性质不稳定性质不稳定性质不稳定 在光、热、化学、机械等作用下,易发生变化。在光、热、化学、机械等作用下,易发生变化。在光、热、化学、机械等作用下,易发生变化。在光、热、化学、机械等

5、作用下,易发生变化。 与高聚糖之间错综复杂的联系与高聚糖之间错综复杂的联系与高聚糖之间错综复杂的联系与高聚糖之间错综复杂的联系 无无无无论论论论何何何何种种种种方方方方法法法法分分分分出出出出的的的的木木木木素素素素,都都都都或或或或多多多多或或或或少少少少发发发发生生生生了了了了变化,以不同与原来只在于植物体中的木素。变化,以不同与原来只在于植物体中的木素。变化,以不同与原来只在于植物体中的木素。变化,以不同与原来只在于植物体中的木素。 分离木素的困难性分离木素的困难性Chapter 2 Lignin5Chapter 2 Lignin5 Tianjin University of Scien

6、ce & Technology木素分离的困难性:木素分离的困难性:只能分离出部分木素,而非全部木素。只能分离出部分木素,而非全部木素。分离的木素要注明分离方法、试剂、研究分离的木素要注明分离方法、试剂、研究者名称。者名称。Chapter 2 Lignin6Chapter 2 Lignin6 Tianjin University of Science & Technology木素分离的种类木素分离的种类对象:从植物纤维原料;从纸浆中;从制浆废液中。目的:定量分离;定性分离。原理:沉淀木素(残渣形式);溶解木素(溶解形式)。Chapter 2 Lignin7Chapter 2 Lignin7 Ti

7、anjin University of Science & Technology1 1分离方法存在的缺点分离方法存在的缺点木木素素在在分分离离的的过过程程中中已已基基本本上上改改变变了了它它自自己己的的天天然结构。然结构。只能分离出全部木素量的相对未改变的一部分。只能分离出全部木素量的相对未改变的一部分。Chapter 2 Lignin8Chapter 2 Lignin8 Tianjin University of Science & Technology2 2 木素分离方法分类木素分离方法分类 第一类:木素作为残渣而分离第一类:木素作为残渣而分离将无抽提物木材经水解除去聚糖(纤维素、半纤维将

8、无抽提物木材经水解除去聚糖(纤维素、半纤维素),木素则以不溶性残渣分离出来。如:硫酸木素、素),木素则以不溶性残渣分离出来。如:硫酸木素、盐酸木素。这种方法分离的木素其结构已发生了变化。盐酸木素。这种方法分离的木素其结构已发生了变化。Chapter 2 Lignin9Chapter 2 Lignin9 Tianjin University of Science & Technology第二类:木素被溶解而分离第二类:木素被溶解而分离选选用用与与木木素素不不起起反反应应溶溶剂剂将将木木材材中中的的木木素素抽抽提提出出来来或或将将木木素素转转变变成成可可溶溶性性的的衍衍生生物物,再再用用适适当当溶

9、溶剂剂抽抽提提。如如:BraunsBrauns木木素素、纤纤维维素素分分解解酶酶木木素素、BjBjrkmanrkman木木素素、二氧六环木素等。这种方法往往不能得到木素量的全部。二氧六环木素等。这种方法往往不能得到木素量的全部。Chapter 2 Lignin10Chapter 2 Lignin10 Tianjin University of Science & Technology溶出高聚糖,保留木素溶出高聚糖,保留木素溶出高聚糖,保留木素溶出高聚糖,保留木素 如如如如KlasonKlason木素、高碘酸盐木素等,木素结构被破坏木素、高碘酸盐木素等,木素结构被破坏木素、高碘酸盐木素等,木素结

10、构被破坏木素、高碘酸盐木素等,木素结构被破坏直接溶出木素直接溶出木素直接溶出木素直接溶出木素 如磨木木素、纤维素酶解木素(中性有机溶剂),二氧六如磨木木素、纤维素酶解木素(中性有机溶剂),二氧六如磨木木素、纤维素酶解木素(中性有机溶剂),二氧六如磨木木素、纤维素酶解木素(中性有机溶剂),二氧六环木素、乙醇木素(酸性有机溶剂)等,木素结构接近原本环木素、乙醇木素(酸性有机溶剂)等,木素结构接近原本环木素、乙醇木素(酸性有机溶剂)等,木素结构接近原本环木素、乙醇木素(酸性有机溶剂)等,木素结构接近原本木素,得率低。木素,得率低。木素,得率低。木素,得率低。 研究结构性质,尽可能采用缓和条件下的分离

11、方法;研究结构性质,尽可能采用缓和条件下的分离方法;研究结构性质,尽可能采用缓和条件下的分离方法;研究结构性质,尽可能采用缓和条件下的分离方法;定量研究,主要考虑得率,分离条件较剧烈。定量研究,主要考虑得率,分离条件较剧烈。定量研究,主要考虑得率,分离条件较剧烈。定量研究,主要考虑得率,分离条件较剧烈。 分离方法不同,得到木素不一样,故命名常标以方法或分离方法不同,得到木素不一样,故命名常标以方法或分离方法不同,得到木素不一样,故命名常标以方法或分离方法不同,得到木素不一样,故命名常标以方法或以研究者命名。以研究者命名。以研究者命名。以研究者命名。 分离木素的方法分离木素的方法 Chapter

12、 2 Lignin11Chapter 2 Lignin11 Tianjin University of Science & Technology( (二二) )木素的分离和精制木素的分离和精制Chapter 2 Lignin12Chapter 2 Lignin12 Tianjin University of Science & Technology(一)植物纤维原料的预处理(一)植物纤维原料的预处理1. 1. 准准 备备 步步 骤骤 木木材材(草草类类原原料料) 木木片片(草草片片) 磨磨碎碎(40406060目或目或100100120120目)目) 有机溶剂抽提有机溶剂抽提 无抽提物试样。无

13、抽提物试样。Chapter 2 Lignin13Chapter 2 Lignin13 Tianjin University of Science & Technology2 2常用的有机溶剂常用的有机溶剂 乙乙醚醚、二二氧氧己己环环、苯苯、乙乙醇醇、苯苯- -乙乙醇醇混混合合液液、丙丙酮以及它们的混合物等。酮以及它们的混合物等。Chapter 2 Lignin14Chapter 2 Lignin14 Tianjin University of Science & Technology1 1、硫酸木素(、硫酸木素(、硫酸木素(、硫酸木素(Klason ligninKlason lignin) 用

14、用用用72% 72% H H2 2SOSO4 4处处处处理理理理脱脱脱脱提提提提取取取取物物物物的的的的试试试试样样样样,溶溶溶溶出出出出高高高高聚聚聚聚糖糖糖糖,保留的残渣即为保留的残渣即为保留的残渣即为保留的残渣即为硫酸木素硫酸木素硫酸木素硫酸木素,或,或,或,或KlasonKlason木素木素木素木素。该方法不适用于结构研究,广泛应用于定量分析。该方法不适用于结构研究,广泛应用于定量分析。该方法不适用于结构研究,广泛应用于定量分析。该方法不适用于结构研究,广泛应用于定量分析。注意:实际上有少量木素溶于酸液注意:实际上有少量木素溶于酸液注意:实际上有少量木素溶于酸液注意:实际上有少量木素溶

15、于酸液酸溶木素酸溶木素酸溶木素酸溶木素。酸溶木素的含量:酸溶木素的含量:酸溶木素的含量:酸溶木素的含量:针叶材针叶材针叶材针叶材1%1%1%总木素总木素总木素总木素 = = 酸不溶木素酸不溶木素酸不溶木素酸不溶木素 + + 酸溶木素酸溶木素酸溶木素酸溶木素几种主要分离方法简介几种主要分离方法简介Chapter 2 Lignin15Chapter 2 Lignin15 Tianjin University of Science & TechnologyChapter 2 Lignin16Chapter 2 Lignin16 Tianjin University of Science & Tech

16、nology 木木粉粉首首先先用用苯苯- -醇醇混混合合液液抽抽提提6hr6hr,以以除除去去木木粉粉中中的的有有机机溶溶剂剂抽抽提提物物,然然后后将将木木粉粉在在72%H72%H2 2SOSO4 4、温温度度18182020条条件件下下水水解解,这这时时试试样样中中聚聚糖糖的的聚聚合合度度下下降降,2hr2hr后后聚聚合合度度下下降降至至1010左左右右。再再加加水水使使H H2 2SOSO4 4的的浓浓度度稀稀释释至至3%3%,在在稀稀酸酸条条件件下下继继续续水水解解,使使聚聚糖糖水水解解成成单单糖糖溶溶于于溶溶液中,余下的残渣即为液中,余下的残渣即为KlasonKlason木素。木素。1

17、.1 Klason1.1 Klason木素分离步骤木素分离步骤Chapter 2 Lignin17Chapter 2 Lignin17 Tianjin University of Science & Technology1.2 Klason1.2 Klason木素存在的缺点木素存在的缺点由由酸酸水水解解聚聚糖糖时时,木木素素的的结结构构发发生生了了很很大大的的变变化化,主主要要是是缩缩合合反反应应。原原因因是是木木素素对对无无机机酸酸极极为为敏敏感感易易生生成成下下列列阳阳碳碳离离子子。产产生生的的阳阳碳碳离离子子极极易易与与另另外外的的苯苯基基丙丙烷烷结结构构的的C C6 6产生缩合。产生缩

18、合。Chapter 2 Lignin18Chapter 2 Lignin18 Tianjin University of Science & TechnologyChapter 2 Lignin19Chapter 2 Lignin19 Tianjin University of Science & TechnologyChapter 2 Lignin20Chapter 2 Lignin20 Tianjin University of Science & Technology2 2BraunsBrauns木素木素(Brauns Native Lignin,BNL 1939Brauns Nativ

19、e Lignin,BNL 1939)2.1 Brauns2.1 Brauns木素分离步骤木素分离步骤Chapter 2 Lignin21Chapter 2 Lignin21 Tianjin University of Science & Technology在在室室温温下下用用乙乙醇醇抽抽提提木木粉粉(100100200200目目),抽抽提提液液经经浓浓缩缩,然然后后注注入入水水中中,作作为为沉沉淀淀物物进进行行回回收收。将将所所得得到到的的粗粗木木素素溶溶于于二二氧氧六六环环,并并用用乙乙醚醚使使之之沉沉淀淀提提纯纯。乙乙醚醚溶溶解解非非木木素素物物质质(nonligninnonlignin

20、),而而将将木木素素沉沉淀淀出出来来,沉沉淀淀木木素素是浅奶油色粉状。是浅奶油色粉状。Chapter 2 Lignin22Chapter 2 Lignin22 Tianjin University of Science & Technology2.2 Brauns 2.2 Brauns 的分析的分析BraunsBrauns认认为为在在此此条条件件下下试试剂剂和和木木素素不不起起反反应应,因因此此分分离离过过程程中中不不致致于于引引起起木木素素的的变变化化。所所以以BraunsBrauns将将所所分分离的木素称之为离的木素称之为Native LigninNative Lignin。Chapter

21、 2 Lignin23Chapter 2 Lignin23 Tianjin University of Science & Technology2.3 2.3 实验证明实验证明 BraunsBrauns木木素素与与不不溶溶解解的的原原本本木木素素有有类类似似之之处处,如如有有同同样的颜色反应,类似的化学组成和反应特性。样的颜色反应,类似的化学组成和反应特性。 BraunsBrauns木木素素抽抽出出的的量量非非常常少少,针针叶叶材材为为2%2%4%4%,阔阔叶叶材材为为4%4%7%7%。 BraunsBrauns木素是原本木素中的低分子量部分。木素是原本木素中的低分子量部分。Chapter 2

22、 Lignin24Chapter 2 Lignin24 Tianjin University of Science & Technology BraunsBrauns木素与原本木素比较含有较多的酚羟基。木素与原本木素比较含有较多的酚羟基。 BraunsBrauns木木素素可可被被苯苯- -醇醇溶溶液液抽抽提提出出来来,所所以以KlasonKlason木木素中不含素中不含BraunsBrauns木素。木素。 原本木素原本木素 Protolignin Protolignin 。Chapter 2 Lignin25Chapter 2 Lignin25 Tianjin University of Sc

23、ience & Technology2.4 Nord2.4 Nord木素(木素(19501950)木木素素被被褐褐色色腐腐朽朽菌菌作作用用之之后后,和和BraunsBrauns木木素素相相同同的的条条件件,抽抽出出的的木木素素其其得得率率稍稍有有增增加加,这这种种木木素素被被称称之之为为NordNord木素。木素。得率较得率较BNLBNL稍高。稍高。性状与天然木素相似。性状与天然木素相似。Chapter 2 Lignin26Chapter 2 Lignin26 Tianjin University of Science & Technology3. Bj3. Bjrkmanrkman木素(木素

24、(19571957)MWL MWL Milled Wood Lignin Milled Wood Lignin磨木木素磨木木素Chapter 2 Lignin27Chapter 2 Lignin27 Tianjin University of Science & Technology最早由瑞典最早由瑞典最早由瑞典最早由瑞典BjkmanBjkman提出,故又称提出,故又称提出,故又称提出,故又称BjkmanBjkman木素木素木素木素。制备方法与特点:制备方法与特点:制备方法与特点:制备方法与特点:a a、磨磨磨磨:破破破破坏坏坏坏木木木木素素素素与与与与高高高高聚聚聚聚糖糖糖糖间间间间的的的的

25、联联联联结结结结(非非非非润润润润胀胀胀胀性性性性的的的的甲甲甲甲苯苯苯苯为为为为分散剂);分散剂);分散剂);分散剂);b b、抽提:室温,用中性有机溶剂(含水二氧六环)。、抽提:室温,用中性有机溶剂(含水二氧六环)。、抽提:室温,用中性有机溶剂(含水二氧六环)。、抽提:室温,用中性有机溶剂(含水二氧六环)。磨木木素(磨木木素(磨木木素(磨木木素(Milled Wood Lignin, MWLMilled Wood Lignin, MWL)Chapter 2 Lignin28Chapter 2 Lignin28 Tianjin University of Science & Technolo

26、gy3.1 Bj3.1 Bjrkmanrkman贝克曼木素分离步骤贝克曼木素分离步骤2020目目的的木木粉粉经经有有机机溶溶剂剂抽抽提提后后,放放在在LampLampn n磨磨中中磨磨48hr48hr、再再在在振振动动球球磨磨中中磨磨48hr48hr,磨磨料料介介质质采采用用甲甲苯苯(因木素、纤维素和半纤维素在甲苯中不发生润胀)(因木素、纤维素和半纤维素在甲苯中不发生润胀)。Chapter 2 Lignin29Chapter 2 Lignin29 Tianjin University of Science & Technology经经细细磨磨后后,用用含含少少量量水水的的二二氧氧六六环环进进行

27、行抽抽提提,然然后后把把溶溶剂剂蒸蒸发发,把把木木素素溶溶于于醋醋酸酸水水溶溶液液中中,再再在在水水中中沉沉淀淀、干干燥燥,又又溶溶于于二二氯氯乙乙烷烷- -乙乙醇醇(体体积积比比2:12:1)中中,在在乙乙醚醚中中沉沉淀淀、洗洗涤涤、干干燥燥,这这样样分分离离出出的的木木素素成成为为“磨磨木木素木木素”。 BjBjrkmanrkman木素为木素为黄褐色黄褐色非晶体粉末状。非晶体粉末状。Chapter 2 Lignin30Chapter 2 Lignin30 Tianjin University of Science & Technology得得得得率率率率:粗粗粗粗木木木木素素素素5070%

28、5070%,纯纯纯纯化化化化后后后后30%30%左左左左右右右右。含含含含有有有有一一一一定定定定量的高聚糖。量的高聚糖。量的高聚糖。量的高聚糖。颜色:颜色:颜色:颜色:浅乳酪色浅乳酪色浅乳酪色浅乳酪色分子量:分子量:分子量:分子量:云杉云杉云杉云杉MWL 11,000MWL 11,000 该该该该方方方方法法法法制制制制备备备备条条条条件件件件缓缓缓缓和和和和,变变变变化化化化不不不不大大大大,较较较较接接接接近近近近原原原原本本本本木木木木素。但在制备过程中,仍可能有变化。素。但在制备过程中,仍可能有变化。素。但在制备过程中,仍可能有变化。素。但在制备过程中,仍可能有变化。 a a、分子量

29、变化:降解作用,可能变小;、分子量变化:降解作用,可能变小;、分子量变化:降解作用,可能变小;、分子量变化:降解作用,可能变小; 自由基偶合,可能变大。自由基偶合,可能变大。自由基偶合,可能变大。自由基偶合,可能变大。b b、轻度脱甲基,、轻度脱甲基,、轻度脱甲基,、轻度脱甲基,酚羟基增多,酚羟基增多,-羟基增多羟基增多c c、轻微氧化、轻微氧化、轻微氧化、轻微氧化 磨木木素(磨木木素(磨木木素(磨木木素(Milled Wood Lignin, MWLMilled Wood Lignin, MWL)Chapter 2 Lignin31Chapter 2 Lignin31 Tianjin Uni

30、versity of Science & Technology3.2 Bj3.2 Bjrkmanrkman木素分析木素分析BjBjrkmanrkman木素的分离量为木素的分离量为KlasonKlason木素的量的木素的量的1/21/2;BjBjrkmanrkman的的实实验验证证明明:另另一一半半的的木木素素与与碳碳水水化化合合物物存在着化学键连接;存在着化学键连接;BjBjrkmanrkman木木素素可可以以看看作作木木材材的的木木素素的的代代表表,因因为为它它是最好木素制备物之一;是最好木素制备物之一;Chapter 2 Lignin32Chapter 2 Lignin32 Tianjin

31、 University of Science & TechnologyBjBjrkmanrkman木木素素与与原原本本木木素素并并不不相相等等,分分子子量量都都比比原原本本木木素素低低许许多多。而而且且游游离离的的酚酚羟羟基基和和-羰羰基基都都比比原原本本木素高。甲氧基含量低;木素高。甲氧基含量低;BjBjrkmanrkman木木素素中中含含有有2%2%8%8%的的碳碳水水化化合合物物( MWL进进一一步抽提,得到木素糖结合体,步抽提,得到木素糖结合体,LCC)。)。Chapter 2 Lignin33Chapter 2 Lignin33 Tianjin University of Scien

32、ce & Technology3.3 Bj3.3 Bjrkmanrkman木素方法的改进木素方法的改进19611961年年BrownellBrownell介介绍绍了了用用普普通通球球磨磨(在在陶陶瓷瓷缸缸中中加加卵卵石石球球)代代替替用用LampLampn n磨磨和和振振动动球球磨磨的的方方法法,得得到到了了球球磨磨木木素。磨磨木木素。 (BMWL- Ball-Milled Wood LigninBMWL- Ball-Milled Wood Lignin)Chapter 2 Lignin34Chapter 2 Lignin34 Tianjin University of Science & T

33、echnology HarkinHarkin提提出出:先先用用冷冷醋醋酸酸乙乙酯酯从从粗粗MWLMWL中中除除去去低低分分子子的的杂杂质质,再再用用二二氧氧六六环环- -水水(9:19:1)抽抽提提,然然后后往往溶溶液液中中缓缓缓缓加加入入份份溶溶剂剂的的苯苯,以以使使含含糖糖物物质质沉沉淀淀。此此时时加加入入少少量量氧氧化化铝铝作作过过滤滤助助剂剂。将将滤滤液液真真空空浓浓缩缩后后进进行行冷冷冻冻干干燥燥。用用这这种种方方法法从从云云杉杉制制得得的的纯纯MWLMWL的的糖糖含含量量为为0.2%0.2%;Chapter 2 Lignin35Chapter 2 Lignin35 Tianjin

34、University of Science & Technology19501950年年,ChangChang等等人人首首次次提提出出:振振动动球球磨磨磨磨碎碎的的木木粉粉用用可可以以分分解解纤纤维维素素和和半半纤纤维维素素的的酶酶处处理理之之后后,以以含含水水的的二二氧氧六六环环抽抽提提,抽抽提提液液用用磨磨木木木木素素类类似似的的方方法法精精制制而得到。而得到。 这这 样样 得得 到到 的的 为为 : 纤纤 维维 素素 分分 解解 酶酶 木木 素素 ( CEL-CEL-Cellulolytic Enzyme LigninCellulolytic Enzyme Lignin)Chapter

35、2 Lignin36Chapter 2 Lignin36 Tianjin University of Science & Technology纤维素酶解木素纤维素酶解木素纤维素酶解木素纤维素酶解木素,19751975年由张厚民等系统提出。年由张厚民等系统提出。年由张厚民等系统提出。年由张厚民等系统提出。制备方法与特点:制备方法与特点:制备方法与特点:制备方法与特点:磨磨磨磨 酶酶酶酶处处处处理理理理(分分分分解解解解纤纤纤纤维维维维素素素素和和和和半半半半纤纤纤纤维维维维素素素素) 有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂抽抽抽抽提(含水二氧六环)提(含水二氧六环)提(含水二氧六环)提(含水二氧六环)

36、得得得得率率率率:纯纯纯纯化化化化后后后后5070%5070%,含含含含糖糖糖糖量量量量与与与与MWLMWL相相相相近近近近时时时时,CELCEL的的的的得率高得率高得率高得率高颜色:颜色:颜色:颜色:浅乳酪色浅乳酪色浅乳酪色浅乳酪色分子量:分子量:分子量:分子量:较高较高较高较高CELCEL是是是是用用用用于于于于木木木木素素素素结结结结构构构构和和和和性性性性能能能能研研研研究究究究较较较较理理理理想想想想的的的的木木木木素素素素制制制制备备备备物物物物,但但但但其其其其含含含含糖糖糖糖量量量量较较较较高高高高,同同同同时时时时由由由由于于于于酶酶酶酶蛋蛋蛋蛋白白白白的的的的干干干干扰扰扰

37、扰,其其其其中中中中含含含含一一一一定定定定量的量的量的量的N N元素。元素。元素。元素。4. 4. 纤维素酶解木素(纤维素酶解木素(纤维素酶解木素(纤维素酶解木素(Cellulolytic Enzyme Lignin, CELCellulolytic Enzyme Lignin, CEL)Chapter 2 Lignin37Chapter 2 Lignin37 Tianjin University of Science & Technology二、从制浆废液中分离木素二、从制浆废液中分离木素遵循三点:遵循三点:分离的木素应有一定的得率;分离的木素应有一定的得率;分离的木素没有被污染;分离的木

38、素没有被污染;工艺简单、便于操作。工艺简单、便于操作。Chapter 2 Lignin38Chapter 2 Lignin38 Tianjin University of Science & Technology从硫酸盐制浆废液中分离木素(硫酸木素)从硫酸盐制浆废液中分离木素(硫酸木素)通过酸沉淀和热凝结过程,分三步:酸化、过滤、洗涤。通过酸沉淀和热凝结过程,分三步:酸化、过滤、洗涤。1、酸化:充分搅拌,加入、酸化:充分搅拌,加入5%20%的浓度的硫酸或盐酸沉的浓度的硫酸或盐酸沉淀木素。酸化可一步调至淀木素。酸化可一步调至pH为为2,所有木素沉淀;也可逐,所有木素沉淀;也可逐步酸化到不同的步酸化到不同的pH,得到木素沉淀级分。对黑液加热使,得到木素沉淀级分。对黑液加热使木素微粒凝结有利于过滤。木素微粒凝结有利于过滤。2、过滤:离心、压滤、真空过滤。、过滤:离心、压滤、真空过滤。3、洗涤:目的得到更为纯净的木素。将过滤的木素在酸性、洗涤:目的得到更为纯净的木素。将过滤的木素在酸性条件下重新制浆并过滤,或者用条件下重新制浆并过滤,或者用pH2的水洗涤滤饼的水洗涤滤饼2-3次。次。

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