《nSn金图的绘制课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《nSn金图的绘制课件（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、金属相图(Pb-Sn体系)吉首大学化学化工学院吉首大学化学化工学院07化教班化教班组员组员:陈静陈静 唐云唐云 薛慧薛慧 实验目的实验目的 1.用热分析法测绘用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；的基本方法； 2. 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；物理意义；实验原理实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量是指多相体系中组分在各相中的量不随时
2、间而改变。不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相变，则温度-时间曲线均匀改变；体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。热分析法绘制相图温度温度 abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间(a
3、)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图分析1： 纯物质的步冷曲线如、所示，如从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线如、所示，如起始温度下降很快(如ab/段)，冷却到b点时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(bc段)。到了低共熔点c后，体系出现三相平衡L+A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，
4、温度又开始下降。 曲线表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L+A(s)+B(s) 分析2： 相图由一个单相区和三个两相区组成：即溶液相区；溶液相区；纯纯A(s)A(s)和溶液共存的两相区；和溶液共存的两相区；纯纯B(s)B(s)和溶液共存的两相区；和溶液共存的两相区； 纯纯A(s)A(s)和纯和纯B(s)B(s)共存的两相区；共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。温度ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O(b)二元组分凝聚系统相图0(
5、A) B% 100(B)药品仪器药品仪器v仪器：差热分析仪JCFA型一台。 镊子 2把v试剂：氧化铝（A，R） 铅（A，R） 锡（A，R）装好的样品管（纯Sn 、Sn%：20%、40%、61.9%、80%纯Pb ）6个。实验步骤实验步骤准备样品准备样品(按比例按比例)样品置入电炉样品置入电炉中加热中加热观察升温情况观察升温情况及时停止加热及时停止加热温度到最温度到最高点搅拌高点搅拌观察降温情况观察降温情况及时停止实验及时停止实验取出样品、放取出样品、放入新样品测试入新样品测试实验结束记录实验结束记录实验数据处理实验数据处理启动自动平启动自动平衡记录仪有衡记录仪有关开关关开关准备样品准备样品按以
6、下比例配制按以下比例配制锡的百分含量0%20%40%61.9%80%100%锡(g)0204061.980100铅(g)100806038.1200何时停止加热？何时停止加热？ 纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）含锡20%、含锡40%、含锡80%六个样品，则应该加热到高处理论值约50左右后左右后停止加热。停止加热。因为温度过高，则会使物质的晶体结构发生改变，但温度过低，则无法使铅和锡液体混合均匀，都会影响实验数据！何时停止实验？何时停止实验？ 当六个样品所做的实验的差热笔当六个样品所做的实验的差热笔（绿色的笔绿色的笔）不再有峰出现时即可）不再有峰出现时即可停止试验停止试验 或者当温度笔
7、所指示的温度低于文或者当温度笔所指示的温度低于文献值三相点约献值三相点约50 后就可以停止试验后就可以停止试验因为此时样品的已经完全凝固因为此时样品的已经完全凝固实验数据记录实验数据记录实验日期： ；室温： ；气压： KPa 锡的百锡的百分含量分含量0%0%( (纯铅）纯铅）20%20%40%40%61.9%61.9%( (低共熔物低共熔物) )80%80%100%100%( (纯锡纯锡) )转折点(t)(t)水平段(t)(t)数据处理数据处理1.温度换算（ ）；2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。文献值文献值 锡锡% %020406080100熔点温度熔点温度326276240190
8、200232最低共熔点温最低共熔点温度度181181181181锡锡% %0204061.780100熔点温度熔点温度320324233最低共熔点温度最低共熔点温度158178实验值实验结果与讨论实验结果与讨论结果：实测值为T铅=320 T锡=233 T低共熔=177.5计算实验偏差：纯物质偏差不大，但混合物偏差特别大分析产生偏差的原因：见实验心得实验心得一、对于纯物质用加热的温度作为溶解温度比用冷却法得到的温度跟为准确二、对于混合物用冷却的方法比加热的方法得到的温度更为准确三、本实验室最终无法读出几组混合物的温度主要是当物质加热到完全融化时应该加搅拌搅拌，是熔融液完全混合均匀，否则就会出现“
9、枝枝晶偏析晶偏析”实验心得四、初始温度的取读。由于记录笔调好后启动仪器，记录笔会弹出一个室温的距离，但是由于仪器的各方面因素，弹出的室温距离不一定准确，因此最好的办法是先用温度计读出个室温，再以温度笔开始上升时为基线，读出温度后，再加上室温就是相变点的准确温度。实验心得五、基线漂移是影响温度准确读取的重要因素基线漂移越厉害，温度越不准确。六、读温度时，应从刚开始出峰时读出温度数据。七、实验所测的样品是纯Pb、纯Sn以及Sn含量为80%、61.9%、40%、20%，这些样品都没有进入固熔体区域和固熔体区域，不能得到固熔体的步冷曲线.纯纯Sn粉粉230。C162。C319。C318。C纯Pn粉23
10、9。C337。C323。C177。C61.9%的Sn20%的Sn230。C246。C40%的Sn237。C337。C324。C158。C240。C198。C80%的Sn枝晶偏析：在晶体析出时，由于扩散作用在晶体内部进行得很慢，所以较早析出来的晶体形成“枝晶”，不易与溶液建立平衡。枝晶中含熔点的组分较多。干枝之间的空间被后来析出的晶体所填充，其中含低熔点的组分较多。这中现象称为“枝晶偏析”但是本实验由于仪器的限制，无法将加热高温的熔融液用其它方法搅拌，应为这样会影响温度笔（红色笔）的痕迹，使得它弹回初始位置，使得温度无法准确读出。从而由于“枝晶偏析”导致混合物放热峰不明显，无法准确读出凝固点温度。
