焊缝金属扩散氢测定

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1、焊缝金属中扩散氢的测定焊缝金属中扩散氢的测定 2021/8/142021/8/141 1LNPU一、实验意义一、实验意义 金属材料经常发生的氢损伤现象金属材料经常发生的氢损伤现象,就是与就是与氢有关的断裂现象氢有关的断裂现象 主要表现为材料的力学性能发生恶化主要表现为材料的力学性能发生恶化:氢氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度,塑塑性明显降低性明显降低,诱发裂纹萌生诱发裂纹萌生,最后导致断裂、滞最后导致断裂、滞后破坏、塑性后破坏、塑性-脆性转变和低温脆性断裂等等。脆性转变和低温脆性断裂等等。2021/8/142021/8/142 2LNPU 氢不仅能在焊

2、缝中生成气孔，而且是断氢不仅能在焊缝中生成气孔，而且是断裂的产生的主要原因之一。所致裂纹常带有裂的产生的主要原因之一。所致裂纹常带有延迟性，往往使焊件在工作段时间以后开裂，延迟性，往往使焊件在工作段时间以后开裂，因而其危险性更大。因而其危险性更大。 氢也引起金属的微裂和发裂等。虽然这氢也引起金属的微裂和发裂等。虽然这些微观缺陷不至于直接导致焊件的破坏，但些微观缺陷不至于直接导致焊件的破坏，但却能明显地降低金属的强度、屈服极限、冲却能明显地降低金属的强度、屈服极限、冲击韧性、延伸率、断面收缩率，尤其对疲劳击韧性、延伸率、断面收缩率，尤其对疲劳强度有较大的影响强度有较大的影响 2021/8/142

3、021/8/143 3LNPU 近近30 30 年来年来, ,随着铁路运输技术的根本随着铁路运输技术的根本变化变化, ,时速超过时速超过200 km200 km、单轴负荷超过、单轴负荷超过30t30t的高速及重载列车相继出现的高速及重载列车相继出现, ,对铁路用钢对铁路用钢( (铁轨用钢、车轮用钢等铁轨用钢、车轮用钢等) ) 提出了更高的要提出了更高的要求求, ,需要钢种具有更高的耐磨损、抗疲劳断需要钢种具有更高的耐磨损、抗疲劳断裂等性能裂等性能2021/8/142021/8/144 4LNPU 以铁轨用钢为例以铁轨用钢为例, ,重轨是一种高强度的细重轨是一种高强度的细珠光体钢珠光体钢, ,对

4、钢中氢有比较高的敏感性。钢对钢中氢有比较高的敏感性。钢中氢含量过高可导致轨头部中间位置白点中氢含量过高可导致轨头部中间位置白点的产生的产生, ,白点在轨道中会成为受载荷时的应白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域力集中区域, ,沿着白点发展疲劳裂纹从而导沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂致轨道在低应力条件下断裂, ,造成事故造成事故 2021/8/142021/8/145 5LNPU 2021/8/142021/8/146 6LNPU二、二、实验目的实验目的1、了了解解手手工工电电弧弧焊焊时时影影响响焊焊缝缝金金属属中中扩扩散散氢氢 含量的因素；含量的因素；2、了解焊缝金属中

5、扩散氢测定的几种方法；、了解焊缝金属中扩散氢测定的几种方法；3、重点掌握甘油法测定扩散氢的方法重点掌握甘油法测定扩散氢的方法2021/8/142021/8/147 7LNPU三、三、实验原理实验原理1 1 1 1、 氢在焊缝金属中存在形式氢在焊缝金属中存在形式氢在焊缝金属中存在形式氢在焊缝金属中存在形式 在在在在金金金金属属属属焊焊焊焊缝缝缝缝中中中中，氢氢氢氢大大大大部部部部分分分分是是是是以以以以H,HH,HH,HH,H+ + + +或或或或H H H H- - - -形形形形式式式式存存存存在在在在的的的的，他他他他们们们们与与与与焊焊焊焊缝缝缝缝金金金金属属属属形形形形成成成成间间间间

6、隙隙隙隙固固固固溶溶溶溶体体体体。由由由由于于于于氢氢氢氢半半半半径径径径小小小小，一一一一部部部部分分分分氢氢氢氢在在在在焊焊焊焊缝缝缝缝金金金金属属属属的的的的晶晶晶晶格格格格中中中中自由扩散，而成为扩散氢。自由扩散，而成为扩散氢。自由扩散，而成为扩散氢。自由扩散，而成为扩散氢。 剩剩剩剩余余余余部部部部分分分分扩扩扩扩散散散散聚聚聚聚集集集集到到到到晶晶晶晶格格格格缺缺缺缺陷陷陷陷、显显显显微微微微裂裂裂裂纹纹纹纹和和和和非非非非金金金金属属属属夹夹夹夹杂杂杂杂物物物物边边边边缘缘缘缘的的的的空空空空隙隙隙隙中中中中，结结结结合合合合为为为为分分分分子子子子，而不能自由扩散，称之为残余氢

7、。而不能自由扩散，称之为残余氢。而不能自由扩散，称之为残余氢。而不能自由扩散，称之为残余氢。 2021/8/142021/8/148 8LNPU2.氢对结构钢的主要危害氢对结构钢的主要危害 在焊缝中形成氢气孔和白点、在焊缝和热影响在焊缝中形成氢气孔和白点、在焊缝和热影响在焊缝中形成氢气孔和白点、在焊缝和热影响在焊缝中形成氢气孔和白点、在焊缝和热影响区中产生氢脆或氢致裂纹区中产生氢脆或氢致裂纹区中产生氢脆或氢致裂纹区中产生氢脆或氢致裂纹 (1) (1) (1) (1) 形成氢气孔、白点氢气孔是焊缝中常见形成氢气孔、白点氢气孔是焊缝中常见形成氢气孔、白点氢气孔是焊缝中常见形成氢气孔、白点氢气孔是焊

8、缝中常见的气孔之一的气孔之一的气孔之一的气孔之一, , , ,其主要原因是焊接时熔池吸收了大量其主要原因是焊接时熔池吸收了大量其主要原因是焊接时熔池吸收了大量其主要原因是焊接时熔池吸收了大量的氢的氢的氢的氢, , , ,在凝固时由于氢溶解度的突然下降在凝固时由于氢溶解度的突然下降在凝固时由于氢溶解度的突然下降在凝固时由于氢溶解度的突然下降, , , ,使氢在使氢在使氢在使氢在焊缝中处于过饱和状态焊缝中处于过饱和状态焊缝中处于过饱和状态焊缝中处于过饱和状态, , , ,促使产生如下反促使产生如下反促使产生如下反促使产生如下反: : : : 2H=H 2H=H 2H=H 2H=H2 2 2 2 ,

9、 , , ,反应所生成的分子态氢不溶于金属而反应所生成的分子态氢不溶于金属而反应所生成的分子态氢不溶于金属而反应所生成的分子态氢不溶于金属而在液态金属中形成气泡在液态金属中形成气泡在液态金属中形成气泡在液态金属中形成气泡, , , ,当焊缝金属晶粒的长大速当焊缝金属晶粒的长大速当焊缝金属晶粒的长大速当焊缝金属晶粒的长大速度大于气泡的长大速度时度大于气泡的长大速度时度大于气泡的长大速度时度大于气泡的长大速度时, , , ,形成的气泡来不及逸出形成的气泡来不及逸出形成的气泡来不及逸出形成的气泡来不及逸出, , , ,便在焊缝中产生氢气孔便在焊缝中产生氢气孔便在焊缝中产生氢气孔便在焊缝中产生氢气孔。

10、2021/8/142021/8/149 9LNPU 碳钢或低合金钢焊缝碳钢或低合金钢焊缝碳钢或低合金钢焊缝碳钢或低合金钢焊缝, ,若含氢量高若含氢量高若含氢量高若含氢量高, ,则常常在其拉伸则常常在其拉伸则常常在其拉伸则常常在其拉伸 或弯曲断面上出现银白色圆形局部脆断点或弯曲断面上出现银白色圆形局部脆断点或弯曲断面上出现银白色圆形局部脆断点或弯曲断面上出现银白色圆形局部脆断点, ,即所谓即所谓即所谓即所谓的白点的白点的白点的白点 （2 2）氢使焊缝在室温附近塑性严重下降）氢使焊缝在室温附近塑性严重下降）氢使焊缝在室温附近塑性严重下降）氢使焊缝在室温附近塑性严重下降, ,称为氢脆称为氢脆称为氢脆

11、称为氢脆2021/8/142021/8/141010LNPU3.3.氢的产生及来源氢的产生及来源 由由由由于于于于焊焊焊焊接接接接方方方方法法法法不不不不同同同同，导导导导致致致致氢氢氢氢向向向向金金金金属属属属中中中中溶溶溶溶解解解解的的的的途途途途径径径径也也也也不不不不相相相相同同同同。对对对对于于于于手手手手弧弧弧弧焊焊焊焊，氢氢氢氢主主主主要要要要以以以以两两两两个个个个途途途途径进入焊缝金属中。径进入焊缝金属中。径进入焊缝金属中。径进入焊缝金属中。 氢氢氢氢通通通通过过过过气气气气相相相相与与与与液液液液相相相相金金金金属属属属的的的的界界界界面面面面以以以以原原原原子子子子或或或

12、或质质质质子子子子的形式被吸附后溶入金属中。的形式被吸附后溶入金属中。的形式被吸附后溶入金属中。的形式被吸附后溶入金属中。 氢是通过熔渣层以扩散形式溶入金属中。氢是通过熔渣层以扩散形式溶入金属中。氢是通过熔渣层以扩散形式溶入金属中。氢是通过熔渣层以扩散形式溶入金属中。 焊焊焊焊接接接接时时时时，氢氢氢氢主主主主要要要要来来来来源源源源于于于于焊焊焊焊接接接接材材材材料料料料中中中中的的的的水水水水分分分分，含含含含氢氢氢氢物物物物质质质质，电电电电弧弧弧弧周周周周围围围围空空空空气气气气中中中中的的的的水水水水蒸蒸蒸蒸气气气气和和和和母母母母材材材材坡坡坡坡口表面上的铁锈油污等杂质口表面上的铁

13、锈油污等杂质口表面上的铁锈油污等杂质口表面上的铁锈油污等杂质。2021/8/142021/8/141111LNPU4.4.焊接接头氢的瞬间分布与扩散焊接接头氢的瞬间分布与扩散 焊焊焊焊缝缝缝缝金金金金属属属属中中中中的的的的氢氢氢氢含含含含量量量量，因因因因扩扩扩扩散散散散的的的的缘缘缘缘故故故故是是是是随随随随时时时时间间间间变变变变化化化化的的的的，在在在在接接接接头头头头不不不不同同同同部部部部位位位位，因因因因存存存存在在在在不不不不同同同同塑塑塑塑性性性性变变变变形形形形量量量量，而而而而有有有有不不不不同同同同的的的的位位位位错错错错密密密密度度度度，这这这这样样样样将将将将捕捕捕

14、捕捉捉捉捉到到到到不不不不同同同同量量量量的的的的氢氢氢氢。研研研研究究究究表表表表明明明明，在在在在焊焊焊焊根根根根及及及及焊焊焊焊趾趾趾趾等等等等有有有有缺缺缺缺口口口口效效效效应应应应部部部部位位位位往往往往往往往往存存存存在在在在氢氢氢氢的的的的聚聚聚聚集集集集，将将将将直直直直接接接接影影影影响响响响冷冷冷冷裂裂裂裂纹纹纹纹的的的的产产产产生生生生。同同同同时时时时还还还还表表表表明明明明，氢氢氢氢的的的的聚聚聚聚集集集集开开开开始始始始于于于于焊焊焊焊后后后后约约约约60606060秒秒秒秒（室室室室温温温温下下下下板板板板厚厚厚厚20202020mmmmmmmm）约约约约冷冷冷冷

15、至至至至100100100100150150150150，在在在在焊焊焊焊后后后后1 1 1 12 2 2 2小小小小时时时时达达达达到到到到最最最最大大大大值值值值之之之之后逐渐耗散。后逐渐耗散。后逐渐耗散。后逐渐耗散。 氢氢氢氢在在在在不不不不同同同同的的的的金金金金属属属属中中中中具具具具有有有有不不不不同同同同的的的的扩扩扩扩散散散散性性性性能能能能，这这这这可可可可用用用用一一一一个个个个扩扩扩扩散散散散系系系系数数数数D D D D表表表表示示示示，且且且且D D D D是是是是一一一一个个个个随随随随温温温温度度度度变变变变化化化化的的的的量量量量。在在在在78787878200

16、200200200温温温温度范围内，氢在钢中的扩散系数度范围内，氢在钢中的扩散系数度范围内，氢在钢中的扩散系数度范围内，氢在钢中的扩散系数d d d d与温度具有如下关系：与温度具有如下关系：与温度具有如下关系：与温度具有如下关系： 对对对对于于于于同同同同一一一一种种种种金金金金属属属属的的的的不不不不同同同同组组组组织织织织结结结结构构构构而而而而言言言言，氢氢氢氢也也也也具具具具有有有有不不不不同同同同的的的的扩散性能，下表所列为钢的不同组织中氢的扩散性能。扩散性能，下表所列为钢的不同组织中氢的扩散性能。扩散性能，下表所列为钢的不同组织中氢的扩散性能。扩散性能，下表所列为钢的不同组织中氢

17、的扩散性能。2021/8/142021/8/141212LNPU 组织组织组织组织扩散扩散扩散扩散系数系数系数系数铁素体铁素体铁素体铁素体（F F F F）珠光体珠光体珠光体珠光体（B B B B）索氏体索氏体索氏体索氏体（S S S S）贝氏体贝氏体贝氏体贝氏体（B B B B）马氏体马氏体马氏体马氏体（M M M M）奥氏体奥氏体奥氏体奥氏体（A A A A）（cmcm2 2/s/s）4.0104.010-7-73.5103.510-7-73.2103.210-7-72.5102.510-7-72.1102.110-12-122021/8/142021/8/141313LNPU5.焊缝金属

18、的含氢量影响因素焊缝金属的含氢量影响因素 （1 1）大气温度与湿度；（）大气温度与湿度；（2 2）保护气体）保护气体的含水量；（的含水量；（3 3）焊丝及工件的清理质量；）焊丝及工件的清理质量；（4 4）焊接材料的型号、烘焙温度、保温时）焊接材料的型号、烘焙温度、保温时间和存放条件；（间和存放条件；（5 5）所用的焊接方法、工）所用的焊接方法、工艺参数、焊接电流的种类和极性；（艺参数、焊接电流的种类和极性；（6 6）焊）焊件的焊后热处理件的焊后热处理 等等 2021/8/142021/8/141414LNPU焊接材料的选择对扩散氢含量的影响焊接材料的选择对扩散氢含量的影响 图图1 为不同类型的

19、焊条在相同焊接条件下焊为不同类型的焊条在相同焊接条件下焊后熔敷金属的扩散氢含量后熔敷金属的扩散氢含量2021/8/142021/8/141515LNPU2021/8/142021/8/141616LNPU降低焊缝扩散氢含量降低焊缝扩散氢含量,对焊接材料采取措施对焊接材料采取措施： 在药皮的组元中尽可能少加或不加含结晶在药皮的组元中尽可能少加或不加含结晶水、化合水多的物质水、化合水多的物质; 在粘结剂在粘结剂水玻璃水玻璃的使用中采取最佳的钾钠搭配的使用中采取最佳的钾钠搭配,使其防吸湿使其防吸湿效果最好效果最好,并加入一定量的海藻胶和氧化镁并加入一定量的海藻胶和氧化镁以改善压涂性能和增加焊条药皮表

20、面的微以改善压涂性能和增加焊条药皮表面的微密度密度,从而降低了药皮的吸湿量从而降低了药皮的吸湿量; 在药皮在药皮组元中采用了较强的脱氢物质组元中采用了较强的脱氢物质; 对焊条进对焊条进行适当而充分的高温烘焙。行适当而充分的高温烘焙。2021/8/142021/8/141717LNPU5.扩散氢的测量方法简介扩散氢的测量方法简介 熔熔熔熔敷敷敷敷金金金金属属属属中中中中扩扩扩扩散散散散氢氢氢氢是是是是评评评评定定定定焊焊焊焊接接接接结结结结合合合合性性性性能能能能的的的的工工工工艺艺艺艺焊焊焊焊接接接接性性性性试试试试验验验验中中中中重重重重要要要要组组组组成成成成部部部部分分分分, , , ,

21、一一一一般般般般采采采采用用用用甘甘甘甘油油油油置置置置换换换换法法法法、气相色谱法和水银置换法来检测气相色谱法和水银置换法来检测气相色谱法和水银置换法来检测气相色谱法和水银置换法来检测 甘甘甘甘油油油油置置置置换换换换法法法法将将将将焊焊焊焊接接接接完完完完的的的的样样样样品品品品迅迅迅迅速速速速置置置置于于于于已已已已充充充充满满满满甘甘甘甘油油油油的的的的收收收收集集集集器器器器中中中中, , , ,收收收收集集集集样样样样品品品品的的的的扩扩扩扩散散散散氢氢氢氢, , , ,整整整整个个个个收收收收集集集集过过过过程程程程中中中中甘甘甘甘油油油油温温温温度度度度须须须须保保保保持持持持

22、在在在在(451)(451)(451)(451)。经经经经过过过过72h72h72h72h后后后后结结结结束束束束收收收收集集集集, , , ,准准准准确确确确读读读读取取取取收收收收集集集集器器器器中中中中气气气气体体体体量量量量。一一一一般般般般用用用用于于于于分分分分析析析析含含含含量量量量范范范范围围围围大于大于大于大于2ml/100g2ml/100g2ml/100g2ml/100g。此法只。此法只。此法只。此法只适用于手工电弧焊适用于手工电弧焊适用于手工电弧焊适用于手工电弧焊。2021/8/142021/8/141818LNPU 由由由由金金金金属属属属表表表表面面面面扩扩扩扩散散散

23、散溢溢溢溢出出出出的的的的微微微微小小小小氢氢氢氢气气气气泡泡泡泡必必必必须须须须通通通通过过过过收收收收集集集集介介介介质质质质浮浮浮浮升升升升到到到到集集集集气气气气管管管管顶顶顶顶部部部部，为为为为使使使使氢氢氢氢气气气气泡泡泡泡通通通通过过过过介介介介质质质质时时时时不不不不至至至至于于于于对对对对测测测测量量量量结结结结果果果果有有有有影影影影响响响响，必必必必须须须须要要要要求求求求介介介介质质质质具具具具有有有有一一一一定定定定的物理和化学性能。的物理和化学性能。的物理和化学性能。的物理和化学性能。 具具具具体体体体要要要要求求求求是是是是：对对对对氢氢氢氢的的的的溶溶溶溶解解解

24、解度度度度较较较较小小小小，具具具具有有有有低低低低的的的的蒸蒸蒸蒸汽汽汽汽压压压压力力力力，化化化化学学学学稳稳稳稳定定定定性性性性好好好好，对对对对人人人人体体体体无无无无害害害害和和和和液液液液体体体体的的的的粘粘粘粘度度度度值低及价格便宜。值低及价格便宜。值低及价格便宜。值低及价格便宜。 目目目目前前前前所所所所用用用用的的的的介介介介质质质质有有有有：甘甘甘甘油油油油，石石石石蜡蜡蜡蜡油油油油，酒酒酒酒精精精精，水水水水银。银。银。银。2020mol Kmol K2 2COCO3 3以及硅油等。以及硅油等。以及硅油等。以及硅油等。 甘甘甘甘油油油油和和和和石石石石蜡蜡蜡蜡油油油油的的

25、的的主主主主要要要要缺缺缺缺点点点点是是是是粘粘粘粘度度度度大大大大；水水水水银银银银有有有有害害害害于于于于人人人人体体体体健健健健康康康康，且且且且价价价价格格格格昂昂昂昂贵贵贵贵；酒酒酒酒精精精精则则则则可可可可能能能能溶溶溶溶解解解解氢氢氢氢且且且且容容容容易易易易挥挥挥挥发，因此，没有一种介质能完全满足要求。发，因此，没有一种介质能完全满足要求。发，因此，没有一种介质能完全满足要求。发，因此，没有一种介质能完全满足要求。2021/8/142021/8/141919LNPU 甘甘甘甘油油油油是是是是国国国国内内内内和和和和日日日日本本本本广广广广泛泛泛泛应应应应用用用用的的的的介介介介

26、质质质质，主主主主要要要要在在在在于于于于操操操操作作作作简简简简单单单单，国国国国际际际际上上上上多多多多采采采采用用用用水水水水银银银银，但但但但需需需需重重重重视视视视两两两两个个个个方面：方面：方面：方面： 收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。 操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。 甘甘甘甘油油油油因因因因其其其其粘粘粘粘度度度度大大大大，使

27、使使使氢氢氢氢气气气气泡泡泡泡的的的的上上上上浮浮浮浮条条条条件件件件及及及及浮浮浮浮升升升升速速速速度度度度都都都都较较较较水水水水银银银银介介介介质质质质差差差差，且且且且又又又又因因因因部部部部分分分分微微微微小小小小的的的的气气气气泡泡泡泡悬悬悬悬浮浮浮浮在在在在甘甘甘甘油油油油中中中中或或或或粘粘粘粘附附附附于于于于工工工工件件件件表表表表面面面面和和和和集集集集气气气气管管管管壁壁壁壁，而而而而不不不不能能能能浮浮浮浮升升升升到到到到集集集集气气气气管管管管顶顶顶顶部部部部影影影影响响响响测测测测量量量量结结结结果果果果。特特特特别别别别对对对对于于于于一一一一些些些些低低低低氢氢

28、氢氢或或或或超超超超低低低低氢氢氢氢状状状状况况况况的的的的测测测测量量量量。针针针针对对对对这这这这一一一一问问问问题题题题，天天天天津津津津大大大大学学学学从从从从收收收收集集集集方方方方式式式式加加加加以以以以解解解解决决决决，克克克克服服服服了了了了精精精精度度度度低低低低的的的的弊弊弊弊端，如图端，如图端，如图端，如图2 2所示。所示。所示。所示。2021/8/142021/8/142020LNPU 水银置换法水银置换法水银置换法水银置换法将焊接完的样品迅速置于已充将焊接完的样品迅速置于已充将焊接完的样品迅速置于已充将焊接完的样品迅速置于已充满水银的收集器中满水银的收集器中满水银的收

29、集器中满水银的收集器中, , , ,收集样品的扩散氢收集样品的扩散氢收集样品的扩散氢收集样品的扩散氢, , , ,整个收集整个收集整个收集整个收集过程中水银温度须保持在过程中水银温度须保持在过程中水银温度须保持在过程中水银温度须保持在(451)(451)(451)(451)。经过。经过。经过。经过72h72h72h72h后后后后结束收集结束收集结束收集结束收集, , , ,准确读取收集器中气体量准确读取收集器中气体量准确读取收集器中气体量准确读取收集器中气体量, , , ,精度为精度为精度为精度为0.105 0.105 0.105 0.105 mlmlmlml。该方法。该方法。该方法。该方法适

30、用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊护焊护焊护焊。目前。目前。目前。目前, , , ,国际焊接协会国际焊接协会国际焊接协会国际焊接协会(IIW)(IIW)(IIW)(IIW)将水银法列为测将水银法列为测将水银法列为测将水银法列为测定熔敷金属中扩散氢的标准方法定熔敷金属中扩散氢的标准方法定熔敷金属中扩散氢的标准方法定熔敷金属中扩散氢的标准方法。 2021/8/142021/8/142121LNPU 气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法将焊接完的样品迅速置于收集器中将焊接完的样品迅速置于收集器中将焊接

31、完的样品迅速置于收集器中将焊接完的样品迅速置于收集器中, , , ,通氩通氩通氩通氩气气气气30s ,30s ,30s ,30s ,置换出收集器中空气。将装有试样的收集器置于置换出收集器中空气。将装有试样的收集器置于置换出收集器中空气。将装有试样的收集器置于置换出收集器中空气。将装有试样的收集器置于(45 1) (45 1) (45 1) (45 1) 恒温箱内恒温箱内恒温箱内恒温箱内, , , ,存放存放存放存放72 h ,72 h ,72 h ,72 h ,收集扩散氢气体收集扩散氢气体收集扩散氢气体收集扩散氢气体, , , ,将收集将收集将收集将收集器接入预先校正过的气相色谱仪器接入预先校

32、正过的气相色谱仪器接入预先校正过的气相色谱仪器接入预先校正过的气相色谱仪, , , ,测定氢含量测定氢含量测定氢含量测定氢含量, , , ,精度可达精度可达精度可达精度可达0.01ml 0.01ml 0.01ml 0.01ml 。 该方法适用于该方法适用于该方法适用于该方法适用于手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊手工电弧焊、埋弧焊及气体保护焊。日。日。日。日本、美国等已将色谱法测定扩散氢的方法列为测定熔敷金本、美国等已将色谱法测定扩散氢的方法列为测定熔敷金本、美国等已将色谱法测定扩散氢的方法列为测定熔敷金本、美国等已将色谱法测定扩散氢的方

33、法列为测定熔敷金属中的扩散氢的国家标准方法。该方法所测的数据与经典属中的扩散氢的国家标准方法。该方法所测的数据与经典属中的扩散氢的国家标准方法。该方法所测的数据与经典属中的扩散氢的国家标准方法。该方法所测的数据与经典的水银法相同的水银法相同的水银法相同的水银法相同, , , ,同时不存在水银对操作者的毒害和对环境的同时不存在水银对操作者的毒害和对环境的同时不存在水银对操作者的毒害和对环境的同时不存在水银对操作者的毒害和对环境的污染污染污染污染, , , ,比国内使用的甘油法准确度高比国内使用的甘油法准确度高比国内使用的甘油法准确度高比国内使用的甘油法准确度高, , , ,尤其是测定低氢和超尤其

34、是测定低氢和超尤其是测定低氢和超尤其是测定低氢和超低氢时更加明显。基于该方法开发的扩散氢测定仪结构简低氢时更加明显。基于该方法开发的扩散氢测定仪结构简低氢时更加明显。基于该方法开发的扩散氢测定仪结构简低氢时更加明显。基于该方法开发的扩散氢测定仪结构简单单单单, , , ,适用。我国国家标准适用。我国国家标准适用。我国国家标准适用。我国国家标准GB/T3965-1995GB/T3965-1995GB/T3965-1995GB/T3965-1995中规定了上述中规定了上述中规定了上述中规定了上述3 3 3 3种方种方种方种方法的具体试验步骤、适用的焊接方法等法的具体试验步骤、适用的焊接方法等法的具

35、体试验步骤、适用的焊接方法等法的具体试验步骤、适用的焊接方法等 2021/8/142021/8/142222LNPU四、甘油法测定扩散氢四、甘油法测定扩散氢 . 甘油置换法将焊接完的样品迅速置于已充甘油置换法将焊接完的样品迅速置于已充满甘油的收集器中满甘油的收集器中, ,收集样品的扩散氢收集样品的扩散氢, ,整个整个收集过程中甘油温度须保持在收集过程中甘油温度须保持在(451)(451)。经过经过72h72h后结束收集后结束收集, ,准确读取收集器中气体准确读取收集器中气体量量。2021/8/142021/8/142323LNPU1.实验装置及实验材料实验装置及实验材料1 1、KQ-3KQ-3

36、型测氢仪型测氢仪型测氢仪型测氢仪 1 1台台台台2 2、集气管、集气管、集气管、集气管 12 12根根根根3 3、交流电焊机、交流电焊机、交流电焊机、交流电焊机BX3-300BX3-300型型型型 1 1台台台台4 4、直流电焊机、直流电焊机、直流电焊机、直流电焊机ZX7-160ZX7-160型型型型 1 1台台台台5 5、试件夹具、试件夹具、试件夹具、试件夹具 1 1个个个个6 6、远红外电焊条烘干箱、远红外电焊条烘干箱、远红外电焊条烘干箱、远红外电焊条烘干箱 1 1台台台台7 7、吹吹吹吹风风风风机机机机、钳钳钳钳子子子子、榔榔榔榔头头头头、钢钢钢钢丝丝丝丝刷刷刷刷、瓷瓷瓷瓷盘盘盘盘、绒绒

37、绒绒布布布布、丙丙丙丙酮酮酮酮、乙乙乙乙醚、酒精、秒表等醚、酒精、秒表等醚、酒精、秒表等醚、酒精、秒表等8 8、试件、试件、试件、试件 低碳钢板低碳钢板低碳钢板低碳钢板 13020 13020（10101212） 引收弧板引收弧板引收弧板引收弧板 4020 4020（10101212）9 9、焊条，自制焊条、焊条，自制焊条、焊条，自制焊条、焊条，自制焊条4.0;J4224.0;J5074.0 4.0;J4224.0;J5074.0 2021/8/142021/8/142424LNPUKQ3型测氢仪的工作原理及使用方法型测氢仪的工作原理及使用方法 该仪器专用甘油法恒温收集和测定熔敷金属该仪器专用

38、甘油法恒温收集和测定熔敷金属该仪器专用甘油法恒温收集和测定熔敷金属该仪器专用甘油法恒温收集和测定熔敷金属中扩散氢量，可以同时进行十二个试样的扩散氢中扩散氢量，可以同时进行十二个试样的扩散氢中扩散氢量，可以同时进行十二个试样的扩散氢中扩散氢量，可以同时进行十二个试样的扩散氢量的测定。该装置能保持甘油的温度恒定，并有量的测定。该装置能保持甘油的温度恒定，并有量的测定。该装置能保持甘油的温度恒定，并有量的测定。该装置能保持甘油的温度恒定，并有控制温度的控制温度的控制温度的控制温度的“ “报警报警报警报警” ”和和和和“ “切断切断切断切断” ”装置。装置。装置。装置。 装置电路如下图所示。装置电路如

39、下图所示。装置电路如下图所示。装置电路如下图所示。 2021/8/142021/8/142525LNPU测氢仪工作原理图测氢仪工作原理图测氢仪工作原理图测氢仪工作原理图2021/8/142021/8/142626LNPU 电热丝阻电热丝阻电热丝阻电热丝阻R R R R供甘油加热用，电流受到可控硅供甘油加热用，电流受到可控硅供甘油加热用，电流受到可控硅供甘油加热用，电流受到可控硅SCRSCRSCRSCR1 1 1 12 2 2 2的控制。甘油的温度是由水银触电温度计去控制可控的控制。甘油的温度是由水银触电温度计去控制可控的控制。甘油的温度是由水银触电温度计去控制可控的控制。甘油的温度是由水银触电

40、温度计去控制可控硅的导通或关断来实现自动恒温调节。当甘油的温度硅的导通或关断来实现自动恒温调节。当甘油的温度硅的导通或关断来实现自动恒温调节。当甘油的温度硅的导通或关断来实现自动恒温调节。当甘油的温度达到给定值达到给定值达到给定值达到给定值45454545时，接点温度计的接点导通，使单结时，接点温度计的接点导通，使单结时，接点温度计的接点导通，使单结时，接点温度计的接点导通，使单结晶体管晶体管晶体管晶体管DGDGDGDG的发射极短路，的发射极短路，的发射极短路，的发射极短路，DGDGDGDG停止导通，则脉冲变压器停止导通，则脉冲变压器停止导通，则脉冲变压器停止导通，则脉冲变压器无脉冲输出，可控

41、硅即被关断而停止加热，反之，可无脉冲输出，可控硅即被关断而停止加热，反之，可无脉冲输出，可控硅即被关断而停止加热，反之，可无脉冲输出，可控硅即被关断而停止加热，反之，可控硅被触发导通，对甘油加热，这样能保持甘油的温控硅被触发导通，对甘油加热，这样能保持甘油的温控硅被触发导通，对甘油加热，这样能保持甘油的温控硅被触发导通，对甘油加热，这样能保持甘油的温度恒定。度恒定。度恒定。度恒定。 图图图图右右右右侧侧侧侧部部部部分分分分为为为为故故故故障障障障报报报报警警警警部部部部分分分分的的的的电电电电路路路路，如如如如果果果果可可可可控控控控硅硅硅硅元元元元件件件件被被被被击击击击穿穿穿穿而而而而甘甘

42、甘甘油油油油温温温温度度度度继继继继续续续续升升升升高高高高，当当当当升升升升到到到到48484848时时时时温温温温度度度度计计计计WJWJWJWJ2 2 2 2触触触触点点点点导导导导通通通通，可可可可控控控控硅硅硅硅SCRSCRSCRSCR3 3 3 3导导导导通通通通，电电电电铃铃铃铃DLDLDLDL进进进进行行行行报报报报警警警警，如在夜间，可置于如在夜间，可置于如在夜间，可置于如在夜间，可置于“关断关断关断关断位置，以防止发生事故。位置，以防止发生事故。位置，以防止发生事故。位置，以防止发生事故。2021/8/142021/8/142727LNPU使用方法使用方法：把把把把温温温温

43、度度度度计计计计上上上上边边边边的的的的磁磁磁磁顶顶顶顶丝丝丝丝放放放放松松松松，把把把把温温温温度度度度计计计计调调调调至至至至45454545上上上上，把把把把报报报报警警警警温度计调至温度计调至温度计调至温度计调至48484848上。上。上。上。把把把把“控控控控制制制制”部部部部分分分分断断断断开开开开，再再再再把把把把“报报报报警警警警切切切切断断断断”至至至至于于于于“报报报报警警警警”位位位位置，用一根小导线将两个报警端短路，试验电铃是否响。置，用一根小导线将两个报警端短路，试验电铃是否响。置，用一根小导线将两个报警端短路，试验电铃是否响。置，用一根小导线将两个报警端短路，试验电

44、铃是否响。把把把把仪仪仪仪器器器器平平平平放放放放于于于于工工工工作作作作台台台台上上上上，油油油油槽槽槽槽内内内内注注注注入入入入甘甘甘甘油油油油，油油油油位位位位线线线线应应应应在在在在两两两两接接接接线线线线柱柱柱柱以以以以下下下下1010101020202020mmmmmmmm处处处处为为为为宜宜宜宜。开开开开关关关关照照照照明明明明开开开开关关关关，日日日日光光光光灯灯灯灯关关关关亮亮亮亮，表表表表示示示示已已已已接接接接通通通通电电电电源源源源，开开开开启启启启电电电电源源源源开开开开关关关关，绿绿绿绿色色色色和和和和红红红红色色色色两两两两个个个个指指指指示示示示灯灯灯灯量量量量

45、，表示电热丝已经开始工作，油温开始上升。表示电热丝已经开始工作，油温开始上升。表示电热丝已经开始工作，油温开始上升。表示电热丝已经开始工作，油温开始上升。带油温升值带油温升值带油温升值带油温升值45454545并保持稳定，即可开始进行测氢试验。并保持稳定，即可开始进行测氢试验。并保持稳定，即可开始进行测氢试验。并保持稳定，即可开始进行测氢试验。2021/8/142021/8/142828LNPU 测定设备示意图测定设备示意图测定设备示意图测定设备示意图2021/8/142021/8/142929LNPU2.扩散氢的含量扩散氢的含量的计算方法的计算方法 测得的扩散氢体积测得的扩散氢体积测得的扩散

46、氢体积测得的扩散氢体积(ml)(ml)(ml)(ml)首先要换成温度为首先要换成温度为首先要换成温度为首先要换成温度为0C0C0C0C、标准大气压、标准大气压、标准大气压、标准大气压(760mm(760mm(760mm(760mm汞柱汞柱汞柱汞柱) ) ) )下的氢的体积，再下的氢的体积，再下的氢的体积，再下的氢的体积，再算出算出算出算出100g100g100g100g熔敷金属中析出的扩散氢的含量，其计熔敷金属中析出的扩散氢的含量，其计熔敷金属中析出的扩散氢的含量，其计熔敷金属中析出的扩散氢的含量，其计算公式如下算公式如下算公式如下算公式如下：2021/8/142021/8/143030LNP

47、U式中式中式中式中 标准大气压下标准大气压下标准大气压下标准大气压下100g100g熔敷金属中析出的扩熔敷金属中析出的扩熔敷金属中析出的扩熔敷金属中析出的扩散氢含量；散氢含量；散氢含量；散氢含量；VV集气管中收集的扩散氢气体量集气管中收集的扩散氢气体量集气管中收集的扩散氢气体量集气管中收集的扩散氢气体量(mL)(mL)P0P0标准大气压标准大气压标准大气压标准大气压(760mm(760mm汞柱汞柱汞柱汞柱) )P P试验环境大气压试验环境大气压试验环境大气压试验环境大气压( (汞柱高汞柱高汞柱高汞柱高) )T0T0标准大气的温度（标准大气的温度（标准大气的温度（标准大气的温度（273K273K

48、）；）；）；）；T T集气管内的温度（集气管内的温度（集气管内的温度（集气管内的温度（KK）；）；）；）；G0G0试件原始重量（试件原始重量（试件原始重量（试件原始重量（g g）；）；）；）；G1G1试件焊后手工艺重量（试件焊后手工艺重量（试件焊后手工艺重量（试件焊后手工艺重量（g g） 2021/8/142021/8/143131LNPU测定扩散氢的技术条件测定扩散氢的技术条件 甘油法扩散氢测定的评定标准甘油法扩散氢测定的评定标准测定扩散氢的技术条件测定扩散氢的技术条件GB3965-1995 试试板要求板要求测定扩散氢的技术条件测定扩散氢的技术条件GB3965-1995焊条焊条要求要求202

49、1/8/142021/8/143232LNPU甘油法扩散氢测定的评定标准甘油法扩散氢测定的评定标准评定标准评定标准评定标准评定标准熔敷金属中熔敷金属中熔敷金属中熔敷金属中含氢量含氢量含氢量含氢量评定标评定标评定标评定标准准准准熔敷金属中熔敷金属中熔敷金属中熔敷金属中含氢量含氢量含氢量含氢量高高1515低低1010但但5 5中中1515但但1010很低很低552021/8/142021/8/143333LNPU测定扩散氢的技术条件测定扩散氢的技术条件GB39651995试板要求试板要求编编号号标准标准试验材料试验材料材料热处理材料热处理试件尺试件尺寸寸引、收弧引、收弧板板IGB39651995试

50、件材质试件材质与试验焊与试验焊条强度等条强度等级相近级相近650保温保温1小小时或时或25010保温保温6 68 8小时小时随炉冷却随炉冷却1302512有有试试片片数数焊条焊条焊接规范焊接规范入水前入水前时间时间型号型号直径直径U(V)I(A)堆焊长度堆焊长度/消耗焊条消耗焊条长度长度4E43034.02125推荐值推荐值+15115/15024E50154.02123同上同上115/1502测定扩散氢的技术条件测定扩散氢的技术条件GB39651995 焊条要求焊条要求 2021/8/142021/8/143434LNPU注注意意：试试验验前前焊焊条条按按生生产产厂厂的的规规定定烘烘干干，但

51、不允许重复烘干使用；但不允许重复烘干使用； 在在试试验验前前，试试样样应应去去除除氧氧化化皮皮和和铁铁锈锈，用用乙乙醇醇去去水水，丙丙酮酮去去油油，清清洗洗后后的的试试样样不得接触油，水等物，随后进行编号。不得接触油，水等物，随后进行编号。 极性选择按说明书规定，交直流两用极性选择按说明书规定，交直流两用的焊条采用交流焊接的焊条采用交流焊接 2021/8/142021/8/143535LNPU3.实验方法及步骤实验方法及步骤 测氢试验的基本操作过程和步骤如下：测氢试验的基本操作过程和步骤如下： 焊焊前前准准备备 焊焊接接 水水冷冷 清清洗洗 吹吹干干放入气体收集器。放入气体收集器。2021/8

52、/142021/8/143636LNPU（1）焊前准备）焊前准备 将尺寸为将尺寸为2013012的试件和的试件和402012的引、收弧预先在的引、收弧预先在 25010加热加热6 68 8小时作去氢处理，小时作去氢处理，然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，乙谜去油，吹干冷却。把每个试件水，乙谜去油，吹干冷却。把每个试件打钢印编号，然后用感量为打钢印编号，然后用感量为0.10.1g g的天平的天平称出试件的原始重量称出试件的原始重量G G0 0。2021/8/142021/8/143737LNPU（2 2）焊接）焊接 将将试试件件和和引引、收收弧弧板板放放在在

53、试试件件夹夹具具台台上上准准备备焊焊接接。焊焊接接过过程程中中尽尽可可能能采采用用短短弧弧焊焊，绝绝不不允允许许中中歼歼灭灭弧弧，以以免免产产生生弧弧坑。如果发生灭弧，则试件作作废。坑。如果发生灭弧，则试件作作废。 焊接规范，见前面技术要求。焊接规范，见前面技术要求。2021/8/142021/8/143838LNPU 测氢试件夹具示意图测氢试件夹具示意图2021/8/142021/8/143939LNPU（3 3）水冷）水冷 停停停停焊焊焊焊后后后后2 2 2 2秒秒秒秒内内内内立立立立即即即即将将将将试试试试件件件件投投投投入入入入0 0 0 020202020的的的的水水水水中中中中急急

54、急急冷冷冷冷，并并并并摆摆摆摆动动动动试试试试件件件件，避避避避免免免免局局局局部部部部温温温温度度度度过过过过高高高高，10101010秒秒秒秒后后后后取出。取出。取出。取出。2021/8/142021/8/144040LNPU（4 4）清洗）清洗 试试试试件件件件从从从从水水水水中中中中取取取取出出出出后后后后，迅迅迅迅速速速速清清清清除除除除焊焊焊焊渣渣渣渣及及及及其其其其它它它它脏脏脏脏物物物物，然然然然后后后后用用用用铁铁铁铁锤锤锤锤敲敲敲敲断断断断引引引引弧弧弧弧和和和和收收收收弧弧弧弧板板板板，把把把把中中中中间间间间的的的的一段试件擦干并用酒精去水，乙醚去油。一段试件擦干并用酒

55、精去水，乙醚去油。一段试件擦干并用酒精去水，乙醚去油。一段试件擦干并用酒精去水，乙醚去油。2021/8/142021/8/144141LNPU（5 5 5 5）吹干和放入气体收集器）吹干和放入气体收集器）吹干和放入气体收集器）吹干和放入气体收集器 将将将将去去去去水水水水何何何何除除除除油油油油的的的的试试试试件件件件擦擦擦擦净净净净并并并并吹吹吹吹干干干干（注注注注意意意意吹吹吹吹干干干干时时时时，一一一一定定定定要要要要用用用用冷冷冷冷风风风风，以以以以免免免免焊焊焊焊缝缝缝缝中中中中氢氢氢氢的的的的溢溢溢溢出出出出）。把把把把试试试试件件件件立立立立即即即即放入气体收集内。放入气体收集内

56、。放入气体收集内。放入气体收集内。 试试试试件件件件从从从从焊焊焊焊完完完完到到到到放放放放入入入入收收收收集集集集器器器器的的的的全全全全部部部部操操操操作作作作过过过过程程程程，要要要要求求求求在在在在90909090秒秒秒秒内内内内完完完完成成成成。试试试试件件件件在在在在454545451 1恒恒恒恒温温温温下下下下放放放放值值值值72727272小小小小时时时时，便便便便可可可可认认认认为为为为扩扩扩扩散散散散氢氢氢氢已已已已大大大大致致致致全全全全部部部部溢溢溢溢出出出出。根根根根据据据据集集集集气气气气管管管管中中中中甘甘甘甘油油油油柱柱柱柱的的的的液液液液面面面面随随随随对对对

57、对应应应应的的的的刻刻刻刻度度度度，就就就就刻刻刻刻读读读读出出出出扩扩扩扩散散散散氢氢氢氢量量量量V V V V0 0 0 0, , , ,这这这这时时时时，要要要要记记记记录录录录恒恒恒恒温温温温集集集集气气气气箱箱箱箱的的的的温温温温度度度度T,T,T,T,试试试试验验验验现现现现场场场场的的的的气气气气压压压压P P P P0 0 0 0, , , ,把把把把试试试试件件件件从从从从收收收收集集集集器器器器中中中中取取取取出出出出，清清清清洗洗洗洗干干干干净净净净，吹吹吹吹干干干干，称称称称出出出出试试试试件重量件重量件重量件重量G G G G1 1 1 1。 2021/8/14202

58、1/8/144242LNPU（6 6）根据前述的公式，计算出）根据前述的公式，计算出 HH扩扩。2021/8/142021/8/144343LNPU 以同样的条件和规范按上述程序重复做二次，测定结果取三个试件扩散氢量的平均值 2021/8/142021/8/144444LNPU为了解工艺因素对于的影响，实验应包括以下内容：为了解工艺因素对于的影响，实验应包括以下内容：为了解工艺因素对于的影响，实验应包括以下内容：为了解工艺因素对于的影响，实验应包括以下内容：用未烘焙和以用未烘焙和以用未烘焙和以用未烘焙和以250250保温保温保温保温2 2小时烘焙的小时烘焙的小时烘焙的小时烘焙的J422J422

59、焊条，分焊条，分焊条，分焊条，分别以交流和直流反接在试件上堆焊，测定熔敷金属别以交流和直流反接在试件上堆焊，测定熔敷金属别以交流和直流反接在试件上堆焊，测定熔敷金属别以交流和直流反接在试件上堆焊，测定熔敷金属的。的。的。的。 用未烘焙和以用未烘焙和以用未烘焙和以用未烘焙和以350350保温保温保温保温2 2小时烘焙的小时烘焙的小时烘焙的小时烘焙的J507J507焊条，分焊条，分焊条，分焊条，分别在未经和经过严格清理的试件上堆焊，测定溶敷别在未经和经过严格清理的试件上堆焊，测定溶敷别在未经和经过严格清理的试件上堆焊，测定溶敷别在未经和经过严格清理的试件上堆焊，测定溶敷金属的。金属的。金属的。金属

60、的。 用未经烘干的结用未经烘干的结用未经烘干的结用未经烘干的结422422焊条以直流反接在未经清理和经焊条以直流反接在未经清理和经焊条以直流反接在未经清理和经焊条以直流反接在未经清理和经过严格清理的试件上堆焊，以及用未经烘焙的过严格清理的试件上堆焊，以及用未经烘焙的过严格清理的试件上堆焊，以及用未经烘焙的过严格清理的试件上堆焊，以及用未经烘焙的J422J422焊条在未经清理的试件上进行直流反接长弧焊条在未经清理的试件上进行直流反接长弧焊条在未经清理的试件上进行直流反接长弧焊条在未经清理的试件上进行直流反接长弧堆焊，测定熔敷金属的。堆焊，测定熔敷金属的。堆焊，测定熔敷金属的。堆焊，测定熔敷金属的

61、。 2021/8/142021/8/144545LNPU4.实验结果的整理和分析实验结果的整理和分析 实验可分组进行，把实验数据和结果填入表实验可分组进行，把实验数据和结果填入表实验可分组进行，把实验数据和结果填入表实验可分组进行，把实验数据和结果填入表1 18 8中，要求对全部实验数据和结果进行整理中，要求对全部实验数据和结果进行整理中，要求对全部实验数据和结果进行整理中，要求对全部实验数据和结果进行整理分析分析分析分析。 根据列表整理的熔敷金属中的扩散氢含量根据列表整理的熔敷金属中的扩散氢含量根据列表整理的熔敷金属中的扩散氢含量根据列表整理的熔敷金属中的扩散氢含量 HH扩，扩，扩，扩，绘图

62、表示出焊条种类，烘干温度，清理程度绘图表示出焊条种类，烘干温度，清理程度绘图表示出焊条种类，烘干温度，清理程度绘图表示出焊条种类，烘干温度，清理程度以及长弧焊和短弧焊等对以及长弧焊和短弧焊等对以及长弧焊和短弧焊等对以及长弧焊和短弧焊等对 HH扩扩扩扩的影响，并对以的影响，并对以的影响，并对以的影响，并对以上的实验结果进行简要分析上的实验结果进行简要分析上的实验结果进行简要分析上的实验结果进行简要分析2021/8/142021/8/144646LNPU钢号钢号钢号钢号GG0 0（g g）GG1 1( (g g）WW（g)g)规范规范规范规范实验条件实验条件实验条件实验条件焊接焊接焊接焊接时间时间

63、时间时间（S S) )停焊停焊停焊停焊至入至入至入至入水时水时水时水时间间间间( (S)S)停停停停焊焊焊焊至至至至入入入入仪仪仪仪时时时时间间间间( (S S) )气气气气体体体体收收收收集集集集时时时时间间间间( (S S) )收收收收集集集集管管管管环环环环境境境境温温温温度度度度（）收收收收集集集集气气气气体体体体体体体体积积积积测定测定测定测定结果结果结果结果备注备注备注备注I I(A(A）UU（VV）焊焊焊焊条条条条牌牌牌牌号号号号电电电电流流流流种种种种类类类类烘烘烘烘干干干干温温温温度度度度（）试试试试件件件件清清清清理理理理单单单单个个个个试试试试件件件件( (mml)l)平

64、平平平均均均均( (mml)l)2021/8/142021/8/144747LNPU五五.气相色普法测定扩散氢气相色普法测定扩散氢 气气气气相相相相色色色色普普普普法法法法测测测测定定定定扩扩扩扩散散散散氢氢氢氢是是是是一一一一个个个个新新新新技技技技术术术术，现现现现已已已已被被被被国国国国家家家家标标标标准所采纳，正被日渐推广，它具有如下特点：准所采纳，正被日渐推广，它具有如下特点：准所采纳，正被日渐推广，它具有如下特点：准所采纳，正被日渐推广，它具有如下特点：（1 1）快快快快速速速速、灵灵灵灵活活活活、精精精精度度度度高高高高，测测测测定定定定范范范范围围围围宽宽宽宽，而而而而且且且且

65、可可可可排排排排除除除除由由由由于各种原因混入的空气的干扰，测定结果精确可靠。于各种原因混入的空气的干扰，测定结果精确可靠。于各种原因混入的空气的干扰，测定结果精确可靠。于各种原因混入的空气的干扰，测定结果精确可靠。（2 2）在在在在高高高高氢氢氢氢测测测测定定定定范范范范围围围围和和和和超超超超低低低低氢氢氢氢测测测测定定定定范范范范围围围围都都都都具具具具有有有有良良良良好好好好的的的的精精精精度和准确度。度和准确度。度和准确度。度和准确度。（3 3）不存在任何环境污染和毒害操作者的物质。）不存在任何环境污染和毒害操作者的物质。）不存在任何环境污染和毒害操作者的物质。）不存在任何环境污染和

66、毒害操作者的物质。2021/8/142021/8/144848LNPU1.气相色普法测定原理气相色普法测定原理 气相色谱法是应用一个内径为气相色谱法是应用一个内径为2-6mm ,长长5003000mm 的充满粒状填充剂的吸的充满粒状填充剂的吸附管附管,根据各种气体在管中通过的时间不同根据各种气体在管中通过的时间不同,将混合气体中将混合气体中H2 、O2 、N2 依次从吸附管依次从吸附管分离出来分离出来,并测定出各自含量并测定出各自含量,显示或打印出显示或打印出来来2021/8/142021/8/144949LNPU2.气相色普法测氢过程气相色普法测氢过程 用用用用纯纯纯纯氩氩氩氩气气气气作作作

67、作为为为为载载载载气气气气（流流流流动动动动相相相相）将将将将取取取取样样样样器器器器试试试试样样样样桶桶桶桶内内内内的的的的氢氢氢氢器器器器（由由由由熔熔熔熔敷敷敷敷金金金金属属属属试试试试样样样样中中中中扩扩扩扩散散散散出出出出来来来来的的的的）载载载载入入入入色色色色谱谱谱谱分分分分离离离离注注注注中中中中进进进进行行行行分分分分离离离离，分分分分离离离离出出出出的的的的氢氢氢氢被被被被进进进进一一一一步步步步载载载载入入入入热热热热导导导导池池池池进进进进行行行行检检检检测测测测，热热热热导导导导池池池池检检检检出出出出的的的的氢氢氢氢的的的的电电电电信信信信号号号号经经经经放放放放大

68、大大大、积积积积分分分分和和和和灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度调调调调整整整整等等等等处处处处理理理理后后后后，在在在在数数数数字字字字电电电电压压压压表上显示被测氢的量。表上显示被测氢的量。表上显示被测氢的量。表上显示被测氢的量。2021/8/142021/8/145050LNPU3.HD3型扩散氢测定仪的构成、工型扩散氢测定仪的构成、工作条件和校正作条件和校正HDHD3 3型扩散氢测定仪由取样器和专用气相色谱仪构成。型扩散氢测定仪由取样器和专用气相色谱仪构成。型扩散氢测定仪由取样器和专用气相色谱仪构成。型扩散氢测定仪由取样器和专用气相色谱仪构成。（1 1）取取取取样样样样器器器器 有有有有试试试

69、试样样样样桶桶桶桶和和和和转转转转换换换换阀阀阀阀组组组组成成成成，试试试试样样样样桶桶桶桶共共共共有有有有5 5个个个个，与与与与转转转转换换换换阀阀阀阀之之之之间间间间有有有有通通通通道道道道连连连连接接接接，每每每每个个个个试试试试样样样样桶桶桶桶中中中中可可可可装装装装入入入入一一一一块块块块402512402512（mmmm）的的的的试试试试板板板板，其其其其中中中中四四四四个个个个试试试试桶桶桶桶中中中中分分分分别别别别装装装装入入入入一一一一块块块块待待待待分分分分析析析析试试试试板板板板，而而而而另另另另一一一一个个个个试试试试样样样样桶桶桶桶用用用用来来来来作作作作为为为为气

70、气气气相相相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪的的的的载载载载气气气气通通通通路路路路，此此此此桶桶桶桶中中中中装装装装入入入入一一一一块块块块以以以以分分分分析析析析过过过过的的的的试试试试板板板板，目目目目的的的的在在在在于于于于使使使使仪仪仪仪器器器器在在在在校校校校正正正正和和和和分分分分析析析析时时时时处处处处于于于于同同同同样样样样的的的的气气气气路路路路状状状状况况况况，提高分析的准确度。提高分析的准确度。提高分析的准确度。提高分析的准确度。2021/8/142021/8/145151LNPU（2）专用气相色谱仪）专用气相色谱仪典型的气相色谱仪由五个部分组成：典型的气相色谱仪由五个部分组

71、成：典型的气相色谱仪由五个部分组成：典型的气相色谱仪由五个部分组成： 载气系统，包括气源和流量的调节与测量元件等载气系统，包括气源和流量的调节与测量元件等载气系统，包括气源和流量的调节与测量元件等载气系统，包括气源和流量的调节与测量元件等 进样系统：包括取样器；进样系统：包括取样器；进样系统：包括取样器；进样系统：包括取样器； 分离系统：主要是色普柱；分离系统：主要是色普柱；分离系统：主要是色普柱；分离系统：主要是色普柱； 检测、记录系统，包括检测器和记录器；检测、记录系统，包括检测器和记录器；检测、记录系统，包括检测器和记录器；检测、记录系统，包括检测器和记录器； 辅助系统辅助系统辅助系统辅

72、助系统; ;包括温控系统、数据处理系统等。包括温控系统、数据处理系统等。包括温控系统、数据处理系统等。包括温控系统、数据处理系统等。2021/8/142021/8/145252LNPU（3）仪器校正）仪器校正仪仪仪仪器器器器用用用用纯纯纯纯氩氩氩氩进进进进行行行行校校校校正正正正，通通通通过过过过仪仪仪仪器器器器内内内内装装装装的的的的校校校校正正正正阀阀阀阀将将将将纯纯纯纯氩氩氩氩引引引引入入入入色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪测测测测量量量量系系系系统统统统。引引引引入入入入的的的的校校校校正正正正氩氩氩氩的的的的量量量量即即即即校校校校正正正正阀阀阀阀计计计计量量量量腔腔腔腔的的的的容容容容积。

73、经过温度和压力校正后的值，按下式算出：积。经过温度和压力校正后的值，按下式算出：积。经过温度和压力校正后的值，按下式算出：积。经过温度和压力校正后的值，按下式算出：式中式中式中式中VV0 0校正氩气在标准状况下的体积，校正氩气在标准状况下的体积，校正氩气在标准状况下的体积，校正氩气在标准状况下的体积，mlml P P1 1大气压大气压大气压大气压P Pa a T T1 1室室室室温温温温，VV1 1校校校校正正正正氩氩氩氩气气气气载载载载室室室室温温温温和和和和大大大大气气气气压压压压下下下下的的的的体体体体积积积积，即即即即校正阀计量腔容积，校正阀计量腔容积，校正阀计量腔容积，校正阀计量腔容

74、积，mlml T T0 0273K P273K P0 0101325Pa101325Pa 校正时数字电压表上显示出的值应是校正时数字电压表上显示出的值应是校正时数字电压表上显示出的值应是校正时数字电压表上显示出的值应是VV0 0的数值的数值的数值的数值2021/8/142021/8/145353LNPU 分离系统和检测、记录系统。分离系统和检测、记录系统。分离系统和检测、记录系统。分离系统和检测、记录系统。 色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱是是是是色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪的的的的分分分分离离离离系系系系统统统统，试试试试样样样样中中中中各各各各组组组组分分分分的的的的分分分分离离离离是在色谱柱中进行，

75、因此是核心部分。是在色谱柱中进行，因此是核心部分。是在色谱柱中进行，因此是核心部分。是在色谱柱中进行，因此是核心部分。 色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱主主主主要要要要有有有有两两两两类类类类: :填填填填充充充充柱柱柱柱和和和和毛毛毛毛细细细细管管管管柱柱柱柱。现现现现就就就就HDHD3 3型中用的分离柱（填充柱）说明型中用的分离柱（填充柱）说明型中用的分离柱（填充柱）说明型中用的分离柱（填充柱）说明 填填填填充充充充柱柱柱柱由由由由柱柱柱柱管管管管和和和和固固固固定定定定相相相相组组组组成成成成，柱柱柱柱管管管管材材材材料料料料为为为为不不不不锈锈锈锈钢钢钢钢（或或或或玻玻玻玻璃璃璃璃），内内内内

76、径径径径为为为为2 24 4mmmm（HDHD3 3为为为为5mm5mm），长长长长为为为为1 13 3mm（2.5m2.5m）, ,柱柱柱柱内内内内装装装装有有有有固固固固定定定定相相相相（包包包包括括括括固固固固体体体体固固固固定定定定相相相相和和和和液液液液体体体体固固固固定定定定相相相相两两两两种种种种）HDHD3 3型型型型中中中中填填填填充充充充30304040目目目目5 5AA分分分分子子子子筛筛筛筛固固固固体体体体吸吸吸吸附附附附剂剂剂剂。主主主主要要要要用用用用于于于于惰惰惰惰性性性性气气气气体体体体、HH2 2、OO2 2、NN2 2、COCO2 2、CHCH4 4等等等等

77、一一一一般般般般气气气气体体体体及及及及低低低低沸沸沸沸点点点点有有有有机机机机物物物物的的的的分分分分析析析析，其其其其特特特特点点点点是是是是：吸吸吸吸附附附附容容容容量量量量大大大大，热热热热稳稳稳稳定定定定性性性性好好好好，价价价价格格格格便便便便宜宜宜宜，但但但但柱柱柱柱效效效效低低低低，吸吸吸吸附附附附活活活活性性性性易易易易中中中中毒毒毒毒。因因因因此此此此使使使使用用用用前前前前要要要要进进进进行行行行活活活活化化化化处处处处理理理理，然然然然后后后后再再再再装装装装入入入入柱柱柱柱内内内内制制制制成成成成填填填填充充充充柱柱柱柱使使使使用用用用。或或或或化化化化处处处处理理理

78、理方方方方法法法法：粉粉粉粉碎过筛在碎过筛在碎过筛在碎过筛在550550600 600 烘烤烘烤烘烤烘烤4 4小时。小时。小时。小时。n n 2021/8/142021/8/145454LNPU检测系统：检测系统：检测系统：检测系统： 从从从从色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱流流流流出出出出的的的的各各各各个个个个组组组组分分分分，通通通通过过过过检检检检测测测测器器器器把把把把浓浓浓浓度度度度信信信信号号号号变变变变成成成成电电电电信信信信号号号号，经经经经放放放放大大大大后后后后送送送送到到到到记记记记录录录录器器器器得得得得到到到到色色色色谱谱谱谱图图图图。HDHD3 3型型型型仪仪仪仪所所所所

79、用检测器为热导检测器。用检测器为热导检测器。用检测器为热导检测器。用检测器为热导检测器。 热热热热导导导导检检检检测测测测器器器器（TCDTCD）由由由由热热热热导导导导池池池池池池池池体体体体和和和和热热热热敏敏敏敏元元元元件件件件组组组组成成成成。热热热热敏敏敏敏元元元元件件件件是是是是两两两两根根根根电电电电阻阻阻阻值值值值完完完完全全全全相相相相同同同同的的的的金金金金属属属属丝丝丝丝（钨钨钨钨丝丝丝丝或或或或铂铂铂铂丝丝丝丝），作作作作为为为为两两两两个个个个臂臂臂臂接接接接入入入入惠惠惠惠斯斯斯斯顿顿顿顿电电电电桥桥桥桥中中中中，由由由由恒恒恒恒定定定定的的的的电电电电流流流流加加

80、加加热热热热。如如如如果果果果热热热热导导导导池池池池只只只只有有有有载载载载气气气气通通通通过过过过，载载载载气气气气从从从从两两两两个个个个热热热热敏敏敏敏元元元元件件件件带带带带走走走走的的的的热热热热量量量量相相相相同同同同，两两两两个个个个热热热热敏敏敏敏元元元元件件件件的的的的温温温温度度度度变变变变化化化化是是是是相相相相同同同同的的的的，其其其其电电电电阻阻阻阻值值值值变变变变化化化化也也也也相相相相相相相相同同同同，电电电电桥桥桥桥处处处处于于于于平平平平衡衡衡衡状状状状态态态态。如如如如果果果果样样样样品品品品气气气气混混混混在在在在载载载载气气气气中中中中通通通通过过过过

81、测测测测量量量量池池池池，由由由由于于于于样样样样品品品品气气气气和和和和载载载载气气气气热热热热导导导导系系系系数数数数不不不不同同同同，两两两两边边边边带带带带走走走走的的的的热热热热量量量量不不不不相相相相等等等等，热热热热敏敏敏敏元元元元件件件件的的的的温温温温度度度度和和和和阻阻阻阻值值值值的的的的变变变变化化化化也也也也就就就就不不不不同同同同，从从从从而而而而使使使使得得得得电电电电桥桥桥桥失失失失去去去去平平平平衡衡衡衡，记记记记录录录录器器器器上上上上就就就就有有有有信信信信号号号号产生。产生。产生。产生。被被被被测测测测物物物物质质质质与与与与载载载载气气气气的的的的热热热

82、热导导导导系系系系数数数数相相相相差差差差约约约约大大大大，灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度也也也也就就就就愈愈愈愈高高高高，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。HDHD3 3型型型型采采采采用用用用钨钨钨钨丝丝丝丝热热热热导导导导池池池池，电电电电阻阻阻阻为为为为41004100，测测测测量量量量电电电电桥桥桥桥工作电流为工作电流为工作电流为工作电流为4545mAmA。2021/8/142021/8/145555LNPU4.两种测氢方法的对比分析两种测氢方法的对比分析

83、色谱法的测定值明显高于甘油法：色谱法的测定值明显高于甘油法： 原因是甘油的粘性大原因是甘油的粘性大, 溶氢溶氢, 故测量准确性差故测量准确性差, 而色谱法测氢而色谱法测氢, 既无溶解既无溶解, 也无吸附也无吸附, 不存在不存在收集介质的影响收集介质的影响, 故测量准确性高。故测量准确性高。 测试结测试结果可知果可知,当采用甘油法测氢当采用甘油法测氢, 其焊缝金属扩散其焊缝金属扩散氢含量氢含量2ml/100g时时, 甘油法测定的扩散甘油法测定的扩散氢数量不足色谱法的氢数量不足色谱法的35%; 当甘油法测得当甘油法测得焊缝金属扩散氢含量焊缝金属扩散氢含量 2ml/100g时时, 甘甘油法测定的扩散

84、氢数量一般达到色谱法测量油法测定的扩散氢数量一般达到色谱法测量结果的结果的50%70%。 2021/8/142021/8/145656LNPU 随着焊接材料含氢量的降低随着焊接材料含氢量的降低, , 由于由于甘油法中逸出的扩散氢被吸附和溶解的相甘油法中逸出的扩散氢被吸附和溶解的相对含量增加对含量增加, , 从而使测量误差增大从而使测量误差增大, , 因此因此日本标准日本标准JISZ3118-1986 JISZ3118-1986 钢的焊接区测氢钢的焊接区测氢方法说明中规定方法说明中规定, , 当甘油法测定的单位熔当甘油法测定的单位熔敷金属的氢含量敷金属的氢含量 2ml/100g 2ml/100g 时时, , 必须采用必须采用色谱法色谱法 2021/8/142021/8/145757LNPU部分资料从网络收集整理而来，供大家参考，感谢您的关注！