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1、习题一至习题三参考答案1习习 题题 一一 参考答案参考答案1X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ X射线的本质是一种电磁波，伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质。2特征X射线的特点？ 特征X射线是在连续X射线基础上，当电压增加到等于或大于其临界激发电压时，将产生具有与靶材料有关的特定波长的X射线。3什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？光电效应光电效应：是指以光子激发电子所发生的激发和辐射过程称为光电效应光电效应。 光电效应在材料分析可用于光电子能谱分析与荧光光谱分析24、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试
2、选择合适的X射线管和合适的滤波片。答： X射线管选择原则是应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大26（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。滤波片的选择原则是一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 当Z靶40时， Z滤=Z靶-1 当Z靶40时， Z滤=Z靶-2 已知一个以Fe为主要成分的样品，X射线管应选择Co靶和Fe靶，相应的滤波片应选择Fe和Mn。35、物相：物质中成分和结构完全相同的部分称为物相。6、特征X射线产生的机理是什么？ 高速运动的电子撞击阳极靶，使原子内层电子激发，高能阶的外层电子跃迁，多余能量以特征X射线发射。7、滤波的目的是什么？ 获得K系单色X射线。8、物质对X射线的吸收
3、主要是由什么引起？ 由光电效应引起的。4习题二参考答案习题二参考答案1下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（100），（220），（200），（221），（110），（321）。答：面间距从大到小按次序重新排列是：（100），（110）， （200）， （220）， （221），（321 ），52、什么叫干涉面?当波长为的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答：间距为d 的晶面对X射线的n级反射可以看作是间距为d/n的晶面的一级反射，这个面称为干涉面干涉面。当波长为的X射线照射到晶体上发
4、生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是n，相邻两个（HKL）晶面的波程差是。 63、判别下列哪些晶面属于 晶带：（ ），（ ），（231），（211），（ ），（ ），（ ），（ ），（ ），（212）。答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 1（-1）+（-1）1+2 1= -1+（-1）+2=0 1（-1）+（-3）1+2 1= -1+（-3）+2=-2 2（-1）+31+11= -2+3+1=2 2（-1）+11+11= -2+1+1=0 -1（-1）+01+11=1+0+1=2 1（-1）+（-3）1+31= -1+（-3）+3=-1 -1（-1）+（-1）1+01= 1+（-
5、1）+0=0 -2（-1）+（-3）1+11= 2+（-3）+1=0 0（-1）+（-1）1+11= 0+（-1）+1=0 2（-1）+11+21= -2+1+2= 1因此，（ ）、（211）、（ ） 、（ ）、（ ） 晶面属于 晶带。74、试述获取衍射花样的三种基本方法？ 答：劳埃法(劳厄法) 旋转晶体法 粉末衍射法或多晶衍射法5、试述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答：dHKL表示HKL干涉面的面网间距，表示布拉格角或掠射角，表示入射X射线的波长。布拉格方程主要用途：（1）已知晶体的d值，通过测量，求特征X射线的，并通过判断产生特征X射线的元素。这主要应用
6、于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长， 通过测量，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。8习习 题题 三三 参考答案参考答案1原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 92结构因数是表示什么对衍射强度的影响？总结简单
7、点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。结构因数是表示晶体结构对衍射强度的影响。简单点阵不存在系统消光，底心点阵衍射线系统消光规律是(h+k)偶数时出现反射，(h+k)奇数时消光。体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射，(h+k+l)奇数时消光。面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射，h,k,l有奇有偶时消光。103多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其100的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？答：多重性因数的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因数。多重性因数。某立方晶
8、系晶体，其100的多重性因数是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因数是4；这个晶面族的多重性因数会随对对称性称性不同而改变。4洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小晶粒大小，晶粒的数目晶粒的数目和衍射线位置衍射线位置对衍射强度的影响。115、试述衍射强度公式中各参数的含义？ 为X射线的波长 ； V 照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积 P 为多重性因数：表示等同晶面个数对衍射强度的影响； F 为结构因数：表示晶体结构对衍射强度的影响； A() 为吸收因数：表示试样的吸
9、收系数对衍射强度的影响；() 为角因数：表示掠射角对衍射强度的影响。 e-2M 为温度因数：表示温度变化对衍射强度的影响。126衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 衍射线在空间的方位取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。 衍射线的强度取决于晶体中原子的种类、数量和它们在晶胞中的相对位置。13习习 题题 四四 1试述X射线粉末衍射仪由哪几部分组成，它们各自有哪些作用？X射线粉末衍射仪有五部分组成：（1）X射线发生器，它的作用是产生实验用的X射线；（2）测角仪，它的作用是精确测量衍射扫描的角度，它包括试样、圆盘、计数器和狭缝、光阑；（3）计数管或辐射探测器，它的作用是探测衍
10、射线的存在及强度，并将衍射线的光子转化成电子输出；（4）记录保护系统，它的作用是处理并记录衍射图谱，以及保护衍射仪正常运转；（5）冷却系统，它的作用是通过水循环将X射线管中的热量带走，以保护X射线管。142测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？答：当试样表面与入射X射线束成30角时，计数管与入射X射线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。153 X射线衍射仪有哪些新进展？(1)X射线发生器，(2)探测器，(3)衍射几何与光路。4探测器的主要性能及与正比、闪烁计数器相比，固体探
11、测器有哪些特点？主要性能：（1）量子效率（QE）和灵敏度； （2）噪声水平； （3）动力学范围； （4）能量分辨率；。 （5）线性计数范围与时间分辨率。与正比、闪烁计数器相比，固体探测器有以下特点：（1）好的能量分辫率； （2）适用的波长范围大； （3）必须保存在低温中。165与照相法相比，衍射仪法有哪些优缺点？ 与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。（1）简便快速简便快速（2）分辨能力强分辨能力强（3）直接获得强度数据直接获得强度数据（4）低角度区的低角度区的2测量范围大测量范围大（5）样品用量大样品用量大（6）设备较复杂，成本高设备较复杂，成本高17习习
12、题题 五五1物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 对食盐进行化学分析与物相定性分析，化学分析
13、获得食盐化学组成，如获得Na+、Cl-的含量。物相定性分析能获得物相组成NaCl及晶体结构等信息。182试述X射线衍射单物相定性分析基本原理与分析步骤？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与标准物质的物相衍射数据比较鉴定物相。19单相物质定性分析的基本
14、步骤是：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。 203物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。答：X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。1
15、）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。212）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度 Ii/IS。3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。4）求i相有原始样品中的含量Wi 由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1：1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。224试比较五种定量分析方法的优缺点？ 答：外标法外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质
16、量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。内标法内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。K值法值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。23直接比较法直接比较法通过将待测相与试
17、样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。Rietveld全谱拟合定量分析方法全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可较好地避免择优取向，是目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。不足之处是：必须有获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱的衍射仪，并配有相应软件。 245精确测定点阵参数校正或消除误差常用的有哪三种方法？ 答：精确测定点阵参数校正或消除误差常用的有：（1）图解外推法；（2）最小二乘方法；（3）标准样校正法。25个人观点供参考，欢迎讨论
