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1、分析化学实验天然水总硬度的测定天然水总硬度的测定 一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题 一、实验目的一、实验目的掌握络合滴定的原理与特点；巩固络合滴定法中金属指示剂的变色 二、实验原理二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。三、试剂及仪器三、试剂及仪器试剂：0
2、.02molL-1EDTA溶液、碳酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2%Na2S溶液、20%三乙醇胺。试剂及仪器试剂及仪器仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。四、实验步骤四、实验步骤天然水总硬度的测定取适量的水样（一般取50100mL）(用什么量取?)置于250mL的锥形瓶中，加入12滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，1mLNa2S溶液及23滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平行测定
3、三份。计算水的总硬度，以度（o）和mg/L(CaCO3)表示分析结果。 五、注意事项五、注意事项分析天平的正确使用；电炉的正确使用（注意安全）；容量瓶与移液管的规范操作；溶液pH的调节；滴定管的正确使用；滴定接近终点时滴定速度要慢，多搅拌；注意终点颜色的观察。 六、数据处理六、数据处理天然水总硬度的测定总硬度 数据处理数据处理数据IIIIIIV水（mL）VEDTA（mL）mg/L(CaCO3)平均mg/L(CaCO3)硬度（）相对偏差%平均相对偏差% 七、思考题七、思考题与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来
4、进行滴定分析？什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量的测定的测定实验目的实验目的 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首
5、先析出的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当沉淀，当AgCl定量析出后，定量析出后，过量一滴过量一滴AgNO3溶液即与溶液即与CrO42- 生成砖红色生成砖红色Ag2CrO4沉沉淀，表示达到终点。淀，表示达到终点。 Ag+ + Cl- AgCl（白色）（白色） Ksp1.810-10Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）（砖红色）Ksp 2.010-12滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜最适宜pH范围为范围为10.5,如有铵盐存在如有铵盐存在,溶液的溶液的pH值范围最好控制在之间。值范围最好控制在之间。 实验原理实验原理仪器与试剂仪器与
6、试剂NaCl基准试剂，在500600度灼烧半小时后， 放置干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。AgNO3：溶解AgNO3于500mL不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。K2CrO4 5的溶液 3溶液的标定溶液的标定 用减量法准确称取用减量法准确称取0. 015克基准克基准NaCl,置于置于250mL锥形瓶中，用锥形瓶中，用25mL蒸馏水溶解，摇匀。加入蒸馏水溶解，摇匀。加入78滴滴1ml/L5K2CrO4，在不断摇动下，用，在不断摇动下，用3溶液滴定至呈现淡橙溶液滴定至呈现淡橙色
7、即为终点。色即为终点。试样分析：准确称取试样分析：准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水试样置于烧杯中，加水溶解后，转入溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取确移取25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中试液注入锥形瓶中,加入加入25mL水水,加加入入1mlL5K2CrO4，在不断摇动下，用，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。呈现砖红色即为终点，平行测定三份。实验步骤实验步骤白河水中氯离子的含量测定白河水中氯离子的含量测定用移液管吸取水样置于250ml锥形瓶中，加入78滴铬酸
8、钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至钻红色沉淀刚刚出现即为终点Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉淀）1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量的测定的测定实验目的实验目的 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比的溶解
9、度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当沉淀，当AgCl定量析出后，定量析出后，过量一滴过量一滴AgNO3溶液即与溶液即与CrO42- 生成砖红色生成砖红色Ag2CrO4沉沉淀，表示达到终点。淀，表示达到终点。 Ag+ + Cl- AgCl（白色）（白色） Ksp1.810-10Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）（砖红色）Ksp 2.010-12滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜最适宜pH范围为范围为10.5,如有铵盐存在如有铵盐存在,溶液的溶液的pH值范围最好控制在之间。值范围最好控制在之间
10、。 实验原理实验原理 3溶液的标定溶液的标定 用减量法准确称取用减量法准确称取0. 015克基准克基准NaCl,置于置于250mL锥形瓶中，用锥形瓶中，用25mL蒸馏水溶解，摇匀。加入蒸馏水溶解，摇匀。加入78滴滴1ml/L5K2CrO4，在不断摇动下，用，在不断摇动下，用3溶液滴定至呈现淡橙溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。色即为终点。试样分析：准确称取试样分析：准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水试样置于烧杯中，加水溶解后，转入溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取确移取25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中试液注入
11、锥形瓶中,加入加入25mL水水,加加入入1mlL5K2CrO4，在不断摇动下，用，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。呈现砖红色即为终点，平行测定三份。实验步骤实验步骤白河水中氯离子的含量测定白河水中氯离子的含量测定用移液管吸取水样置于250ml锥形瓶中，加入78滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至钻红色沉淀刚刚出现即为终点Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉淀） 3溶液的标定溶液的标定 用减量法准确称取用减量法准确称取0. 015克基准克基准NaCl,置于置于250mL锥形瓶中，用锥形瓶中，用25mL蒸馏水溶解，摇匀。加入蒸馏水溶解，摇匀。加入7
12、8滴滴1ml/L5K2CrO4，在不断摇动下，用，在不断摇动下，用3溶液滴定至呈现淡橙溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。色即为终点。试样分析：准确称取试样分析：准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水试样置于烧杯中，加水溶解后，转入溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取确移取25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中试液注入锥形瓶中,加入加入25mL水水,加加入入1mlL5K2CrO4，在不断摇动下，用，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。呈现砖红色即为终点，平行测定三份。实验步骤实验
13、步骤仪器与试剂仪器与试剂NaCl基准试剂，在500600度灼烧半小时后， 放置干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。AgNO3：溶解AgNO3于500mL不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。K2CrO4 5的溶液【思考题】 1莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在？2以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？3用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？4能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？
14、为什么？实验目的：实验目的： 1. 了解环境分析的意义及水样的采集和保存方法。了解环境分析的意义及水样的采集和保存方法。 2. 掌握测定水中化学耗氧量（掌握测定水中化学耗氧量（COD）的意义。）的意义。 3. 掌握测定水中化学耗氧量的原理和方法。掌握测定水中化学耗氧量的原理和方法。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原
15、，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：实验原理：水中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的测定实验用品：实验用品：仪仪器器酸式滴定酸式滴定管管（50mL50mL）容量瓶容量瓶（250mL)250mL)一个一个锥形瓶锥形瓶250mL250mL(3(3个）个）量筒量筒10mL10mL、100mL100mL各一个各一个移液移液管管25mL25mL胶头胶头滴管滴管温度计温度计300oC电子天平电子天平烧杯烧杯（500mL)2500mL)2个个加热套加热套洗耳洗耳球球台秤台秤试试剂剂H2SO4(3moH2SO4(3moL/L)L/L)KMno4KMno4固固体体Na2C2O4Na2C2O4晶晶体体水
16、样水样实验步骤：实验步骤：KMnO4溶液的配制称取KMnO4固体约溶于350mL水中于烧杯中,盖上表面皿加热至沸并保持微沸状态lh,冷却后,将溶液置于暗处保存一周，备用。2.标定KMnO4溶液准确称取Na2C2O4基准物质3份,分别置于250mL锥形瓶中,加人30mL水使之溶解,加人5mL浓H2SO4,在水浴加热到7585。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。3水中COD含量测定：取水样于250ml锥形瓶中，并用蒸馏水稀至100ml，加入5.00ml浓浓H2SO4，5.00mlKMnO4标准溶液
17、，加热煮沸10分钟（此时，溶液应呈红色），立即少量多次加入已配Na2C2O4溶液至溶液呈无色。趁热用KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变即可。若滴定温度低于60，应加热至6080间进行滴定）。平行做3次并做一次空白。1坝水中化学耗氧量的测定4坝水中化学耗氧量（COD)的测量项目123项目123V(H2O)50.0050.0050.00V（H2O)50.0050.0050.00C(Na2C2O4)0.009937c（Na2C2O4）0.009937V(Na2C2O4)25.0025.0025.00V(Na2C2O4)25.0025.0025.00C（KMnO4）0.002771C(KMnO4)0.002771V28.6413.185.52V25.246.486.2COD(O2)COD(O2)42.4745.2242.83COD(O2)COD43.51drdr2.63%实验数据记录及处理
