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1、实验一 溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，用溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，用DO表示，单位为表示，单位为mgO2/L。溶解氧。溶解氧DO是水质是水质综合指标之一。综合指标之一。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。密切关系。清洁地表水溶解氧一般接近饱和。清洁地表水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。以至趋水体受有机、无机还原性
2、物质污染时溶解氧降低。以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。水生生物的生存需要氧气水生生物的生存需要氧气湖泊自净过程中很多生物地球过程中需要氧湖泊自净过程中很多生物地球过程中需要氧C6H12O6+6O2 6CO2+6H2O溶解氧大小能够反映出水体受到污染的程度，是衡量水质的溶解氧大小能够反映出水体受到污染的程度，是衡量水质的综合指标。我国地表水以溶解氧、综合指标。我国地表水以溶解氧、6、5、3、2mg/L为分级标为分级标准。准。测定水中溶解氧的方法很多，经常使用的是测定水中溶解氧的方法很多，经常使用的是由由Winkler所创立的碘
3、量法。为了减少水中所创立的碘量法。为了减少水中干扰物质的影响，许多学者又提出了一些对干扰物质的影响，许多学者又提出了一些对Winkler法的误差进行修正的方法，如叠氮法的误差进行修正的方法，如叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法、明矾絮凝修化钠修正法、高锰酸钾修正法、明矾絮凝修正法和硫酸铜正法和硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。氨基磺酸絮凝修正法。清洁水可直接采用碘量法测定。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等会影响测定。氧化性物质可类、悬浮物等会影响测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还使碘化物游离出碘，产生正干
4、扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物扰；有机物(如腐殖酸、丹宁酸、木质素等如腐殖酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化产生负干扰。可能被部分氧化产生负干扰。所以大部分所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。正的碘量法或膜电极法测定。叠氮化钠修正法：主要以消除亚硝酸盐的干扰，当叠氮化钠修正法：主要以消除亚硝酸盐的干扰，当亚硝酸盐含量，亚硝酸盐含量，Fe2+100200mg/L则可加入则可加入KF消除干扰）消除干扰）KMnO4修正法：当修正法：当Fe2+1mg/时用时用KMnO
5、4消除消除Fe2+的干扰，过量的的干扰，过量的KMnO4用草酸盐除去；但不能消除硫代硫用草酸盐除去；但不能消除硫代硫酸、亚硫酸盐、有机物、多硫酸盐干扰。酸、亚硫酸盐、有机物、多硫酸盐干扰。明矾絮凝修正法：水样有色或含有藻类及悬浮物等，可明矾絮凝修正法：水样有色或含有藻类及悬浮物等，可用明矾絮凝修正。用明矾絮凝修正。明矾：明矾：KAl(SO4)212H2O硫酸铜硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：适于含有活性污泥等水氨基磺酸絮凝修正法：适于含有活性污泥等水样样DO的测定。的测定。碘量法(GB7489-87)、目的（、目的（1）学会水中）学会水中DO的固定方法。的固定方法。（2）掌握碘量法测定水中）掌握碘
6、量法测定水中DO的原理与方法的原理与方法检测范围：检测范围：0.220mg/L2、实验原理、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，四价锰又氧化碘离子而析出与溶解氧量相当的游离碘。四价锰又氧化碘离子而析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离碘，即可以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离碘，即可计算出溶解氧含量。计算出溶解氧含量。碘量法化学反应式碘量法化学反应式MnSO4 2NaOH Na2SO4 Mn(OH)2 白
7、色沉淀白色沉淀2 Mn(OH)2 O2 2MnO(OH)2 棕色沉淀棕色沉淀MnO(OH)2 2H2SO4 Mn(SO4)2 3H2OMn(SO4)2 2KI MnSO4 K2SO4 I22Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI氧氧的的固固定定碘碘的的析析出出滴滴定定碘碘连四硫酸钠连四硫酸钠3.仪器（1）250300mL溶解氧瓶。（2）250mL的碘量瓶。（3）25mL的滴定管。4.试剂（1）硫酸锰溶液：称取480g（AR级）硫酸锰（MnSO44H2O）或400g MnSO42H2O 或364g MnSO4H2O或400gMnCl22H2O,溶于蒸馏水,过滤后用蒸馏水稀释至1000mL
8、。此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL蒸馏水中，另称取150g碘化钾（或135g碘化钠）溶于200mL蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮存在棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。（3）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）：称取于105110烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾，溶于蒸馏水后，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。（4）硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于煮沸放
9、冷的蒸馏水中，加入碳酸钠，用蒸馏水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。（5）(1+5)硫酸溶液：在不断搅拌下，把100ml的浓硫酸（AR级，密度为3）缓慢倒入500ml的蒸馏水中，混合最好在冷水浴中进行。（6）1淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量蒸馏水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀100ml。冷却后，加入水杨酸或氯化锌防腐。5.测定步骤（1）硫代硫酸钠溶液的标定在250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入重铬酸钾标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液, 密塞、摇匀。于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml1淀粉溶液，继续滴定至蓝色
10、刚好褪去，作为滴定终点，记录硫代硫酸钠溶液的用量。 按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：M=(10.000.0250)/V（2-6）式中：M硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。 V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。表层水样的采集，表层水样的采集，可直接将采样器放入水可直接将采样器放入水面下米处采样，采样面下米处采样，采样后立即加盖塞紧，避免后立即加盖塞紧，避免接触空气。接触空气。（2）水样分析）水样分析水样的采集水样的采集采水器提出水面后，先放入少量水样冲洗溶解氧瓶采水器提出水面后，先放入少量水样冲洗溶解氧瓶23次，然后橡皮管插入瓶底，让水缓缓注入溶解氧次，然后橡皮管插入瓶底，让水缓缓注入溶
11、解氧瓶，装满后继续注入让水溢出瓶，装满后继续注入让水溢出50ml左右，抽出橡皮管左右，抽出橡皮管并盖上瓶盖，此时瓶中应无空气气泡存在。并盖上瓶盖，此时瓶中应无空气气泡存在。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温。时记录水温。溶解氧的固定：打开瓶盖，迅速用吸量管依次加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液。加液时注意把吸量管插入溶解氧瓶内的水样液面下。立即盖上瓶盖（加盖后瓶中应无空气泡存在）。按紧瓶盖反复颠倒混匀20次左右，使瓶内溶液混合均匀，静置。待棕色沉淀物降至溶解氧瓶一半位
12、置时，再颠倒混合一次，再静置，待沉淀物下降到瓶底。酸化：小心轻轻打开瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2ml(1+5)硫酸溶液，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。滴定： 移取上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色。加入1ml 1淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，以此点作为滴定终点，记录硫代硫酸钠溶液用量。 250水样水样加加1.0mL硫酸锰，碱性碘化钾硫酸锰，碱性碘化钾置于暗处置于暗处5min混匀混匀加入硫酸加入硫酸混匀混匀取出取出100mL水样水样2份，用硫代硫酸钠滴定份，用硫代硫酸钠滴定当溶液呈微黄色，加入当溶液呈微黄色，加入1%淀粉
13、淀粉1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止继续滴定至蓝色刚好消失为止其中：其中：C Na2S2O3浓度浓度(mol/l)；V 消耗消耗Na2S2O3体积（体积（ml）；）；V水水水样体积；水样体积；思考题1.碘量法测定水中DO的原理是什么？2.硫代硫酸钠溶液的浓度为什么要用基准物来标定？配制硫代硫酸钠溶液时，为什么在溶液里加入碳酸钠或氢氧化钠？3. 硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液的浓度是否要很准确？为什么？4.水样中加了硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液后未摇匀，马上加(1+5)硫酸溶液，再摇匀，测定结果会怎样？5.酸化后取水样进行滴定时，为什么要摇匀？6.固定后的水样中有气泡行否？固定时，生成沉淀的颜色深浅说明什么？值日生：值日生：杨杨曦曦易玉兰易玉兰王王尤尤陈陈燕燕
