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1、环氧乙烷的综述 环氧乙烷EO为一种最简单的环醚。低温时为无色易流动液体，沸点10.4，在该温度以上为无色气体。EO液体在室温下易挥发，有醚味。 环氧乙烷的综述环氧乙氧乙烷灭菌菌 EO具有具有顽强的分散和穿透才干，的分散和穿透才干，对细菌芽菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物、真菌和病毒等各种微生物均有均有灭杀作用，属于广作用，属于广谱灭菌菌剂。环氧乙烷的综述 环氧乙烷对人体的危害1急、慢性毒性2三致作用3急性中毒与部分刺激4神经系统损害与慢性毒性5生殖毒性医疗器械环氧乙烷的接触量限制 参照规范：ISO10993-7:2019 环氧乙烷残留量分析方法一 、 比色分析法二 、 气相色谱法环氧乙烷残留量测
2、定环氧乙烷残留量测定比色分析法比色分析法检测根据、原理检测根据、原理 一、检测根据一、检测根据 GB/T 14233.1-2019 医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法 第第1部分：化学分析方法部分：化学分析方法二、原理二、原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反响产生紫红色化合物，经过比亚硫酸试液反响产生紫红色化合物，经过比色分析可求得环氧乙烷含量。色分析可求得环氧乙烷含量。 溶液配制溶液配制 三、溶液配制三、溶液配制 0.1mol/L盐酸盐
3、酸:取取9mL盐酸稀释至盐酸稀释至1000mL。 高碘酸溶液高碘酸溶液5g/L:称取高碘酸称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至，溶于水，稀释至100mL。 硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液10g/L：称取硫代硫酸钠：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释，溶于水，稀释至至100mL。 亚硫酸钠溶液亚硫酸钠溶液100g/L：称取：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至释至100mL。 品红品红-亚硫酸试液：称取亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，参与碱性品红，参与120mL热水溶解，冷热水溶解，冷却后参与却后参与10%亚硫酸钠溶液亚硫酸钠溶液20mL、盐酸、盐酸2mL，置于暗处
4、。试液，置于暗处。试液应无色，假设发现有微红色，应重新配置。应无色，假设发现有微红色，应重新配置。 溶液配制溶液配制 三、溶液配制三、溶液配制乙二醇乙二醇规范范贮备液：取一个外部枯燥、清液：取一个外部枯燥、清洁的的50mL容量瓶，加水容量瓶，加水约30mL，准确称重。准确量取，准确称重。准确量取0.5mL乙二醇，迅速参与瓶中，乙二醇，迅速参与瓶中，摇匀，准确称重。两次称重之差即匀，准确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的分量，加溶液中所含乙二醇的分量，加水至刻度，混匀，按下式水至刻度，混匀，按下式计算其算其浓度：度： C= m/50 1000式中：式中： C - 乙二醇乙二醇规范范贮备液液
5、浓度，度，单位位为克每升克每升g/L m-溶液中乙二醇的溶液中乙二醇的质量，量，单位位为克克g 乙二醇乙二醇规范溶液范溶液浓度度C1=C10-3：准确量取：准确量取规范范贮备液液1.0mL，用水稀，用水稀释至至1000mL。样品浸提方法样品浸提方法 四、四、样品浸提方法品浸提方法取取样品上有代表性的部分，截品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取碎片，称取2.0g置于容器中，置于容器中，加加0.1mol/L盐酸酸10mL，室温放置，室温放置1h，作，作为供供试液。液。对于容器于容器类样品，可加品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在酸至公称容量，在371下恒下恒温温1h，作，作为供供试液。
6、液。步骤步骤 五、步五、步骤取五只取五只纳氏比色管，分氏比色管，分别准确参与准确参与0.1mol/L盐酸酸2mL，再准确参与，再准确参与0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇乙二醇规范溶液。另取一只范溶液。另取一只纳氏比色管，准确参与氏比色管，准确参与0.1mol/L盐酸酸2mL作作为空白空白对照。照。于上述各管中分于上述各管中分别参与高碘酸溶液参与高碘酸溶液5g/L0.4mL，摇匀，放置匀，放置1h。然后分。然后分别滴加滴加硫代硫酸硫代硫酸钠溶液溶液10g/L至出至出现的黄色恰好消逝。再分的黄色恰好消逝。再分别参与品参与品红-亚硫酸硫酸试液液0.2mL，用蒸
7、，用蒸馏水稀水稀释至至10mL，摇匀，匀，3537条件下放置条件下放置1h，于，于560nm波波优点以空白液作点以空白液作为参比，参比，测定吸光度。定吸光度。绘制吸光度制吸光度-体体积规范曲范曲线。准确量取供准确量取供试液液2.0mL于于纳氏比色管中，按上述步氏比色管中，按上述步骤操作，以操作，以测得的吸光度从得的吸光度从规范曲范曲线上上查得得试液相液相应的体的体积。结果果计算算绝对含量含量 六、结果计算六、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示：环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示： WEO=1.775VC1m 式中：式中：WEO -单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位产品中环氧乙烷
8、绝对含量，mg V -规范曲线上找出的供试液相应的体积，规范曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 -乙二醇规范溶液浓度，乙二醇规范溶液浓度，g/L m -单位产品的质量，单位产品的质量，g结果果计算算相相对含量含量 六、六、结果果计算算 计算算样品中品中环氧乙氧乙烷相相对含量：含量： CEO=1.775VC1103 式中：式中：CEO -单位位产品中品中环氧乙氧乙烷相相对含量，含量，g/L V -规范曲范曲线上找出的供上找出的供试液相液相应的体的体积，mL C1 -乙二醇乙二醇规范溶液范溶液浓度，度，g/L结果果计算算容器容器类绝对含量含量 六、结果计算六、结果计算 对于容器类样品，按下式
9、计算容器中环氧乙烷绝对含量：对于容器类样品，按下式计算容器中环氧乙烷绝对含量： WEO=0.335VC1V1 式中：式中： WEO-单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V-规范曲线上找出的供试液相应的体积，规范曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1-乙二醇规范溶液浓度，乙二醇规范溶液浓度，g/L V1-单位样品的公称容量，单位样品的公称容量，mL结果果计算算 容器容器类单位体位体积含量含量六、六、结果果计算算 对于容器于容器类样品，按下式品，按下式计算算单位体位体积中中环氧乙氧乙烷含量：含量： CEO=0.335VC1103 式中：式中： CEO-样品中品中单位体位
10、体积中中环氧乙氧乙烷含量，含量，mg/L V-规范曲范曲线上找出的供上找出的供试液相液相应的体的体积，mL C1-乙二醇乙二醇规范溶液范溶液浓度，度，g/L环氧乙烷残留量检测环氧乙烷残留量检测 -色色谱法谱法 GC-HS) 气相色谱法1 气相色谱法简述 气相色谱法系采用气体为流动相载气流经装有填充剂的色谱柱进展分别测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进展分别，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处置系统记录色谱信号。 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处置系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制形状。气相色谱法 1.1 载气源 气相色谱
11、法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压安装，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 气相色谱法 1.2 进样部分 进样方式普通可采用溶液直接进样、气体进样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流安装的气化室进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30 50 ；进样量普通不超越数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，普通应分流以免过载。 气相色谱法 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分别和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中
12、，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动汲取一定体积的顶空气注入色谱柱中。气相色谱法 1.3 色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性 气相色谱法 新填充柱和毛细管柱在运用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物， 色谱柱如长期未用，运用前应老化处置，使基线稳定。气相色谱法 1.4 柱温箱 由于柱温箱稳定的动摇会影响色谱 分析结果的重现性，因此柱温箱精度应在1，且温度动摇小于每小时0.1。温度控制系统分为恒温暖程序升温两种。气相色谱法 1.5 检测器 适宜气相色谱法的检测器 火焰离子化检测器FID 热导检测器TCD 氮磷
13、检测器NPD 火焰光度检测器FPD 电子捕获检测器ECD 检测EO选择的检测器是？选择的毛细管柱？气相色谱法 1.6 数据处置系统 可分为记录仪、积分仪以及计算机任务站等。 气相色谱法2 原理 在一定温度下，用萃取剂水 萃取样品中所含环氧乙烷EO，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。气相色谱法3. 测定方法 3.1 取环氧乙烷规范品适量怎样取法？，制成六个浓度的规范溶液，各取10ml，制备六个浓度的规范品试样。 3.2 当规范品试样到达气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高或面积。 气相色谱法3.3 根据不同浓度的规范溶液对应的峰高或面积
14、，绘制峰高或面积 浓度规范曲线。3.4 取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高或面积 ，以测得的峰高或面积从规范曲线上查得相应的规范溶液的浓度。3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。气相色谱法4 气相色谱仪条件4.1 氢火焰离子检测器：4.2 色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。通常选用非极性柱，比如OV-1)气相色谱法 4.3 仪器各部位温度 a气化室200 b检测室250 4.4 气流量 aN2 2.0ml/min bH2 40 ml/min c空气 400ml/min 气相色谱法5 环氧乙烷规范贮备液的制备称重法 取外部枯燥的50ml容量瓶，加水约
15、30ml，加瓶塞，称重，准确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，悄然摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的分量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 10-2g/L作为规范贮备液。 在移取规范液最好在冰水浴中进展气相色谱法6 样品试样制备 6.1 将样品长碎块，取2.0g放入萃取容器中，加5.0ml水浸提，浸提时间1h)与温度37或25根据样品的特性来定。气相色谱法7 实验步骤 7.1 用贮藏液配制1 10-3g/L 1 10-2g/L六个系列浓度的规范溶液。各取10ml按6.2方法处置。 用玻璃注射器依次从平衡后的规范样和试样中迅速取1ml上部气体，注
16、入进样器，记录环氧乙烷的峰高或面积。气相色谱法注 1 在一个分析中尽量一人操作，并运用同一只1ml玻璃注射器； 2 注射器预先恒温到样品一样温度； 3 每次留意环氧乙烷保管时间的变化，以防进样气化垫漏气； 4 每个样品包括标样在尽能够短的时间内分析三次，三次分析中必需有两次结果相差不大于5%，否那么此样品应重新进展分析。气相色谱法 7.2 用规范样所测数据，绘出规范曲线X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积。 7.3 从规范曲线上找出样品相应的浓度。假设所测样品结果不在规范曲线范围内，应改动规范溶液的浓度重新作规范曲线。气相色谱法 8 结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 8.1 按式4计算样品中环氧乙烷绝对含量： WEO=5c1m.式4 式中： WEO 单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg； c1 规范曲线上找出的样品试液相应的浓度， g/L ； m 单位产品的质量，g。
