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1、第七章定量分析实验室基本知识实验前准备工作 实验室工作要求实验室工作要求水、汽化学分析实验室的人员职责分工明确 。实验室应建立一系列规章制度 。应对从事化学分析人员进行资格确认。实验室的设施及环境条件应符合有关标准和规定的要求。实验室的仪器设备应进行正常维护管理，按规定对仪器设备定时检定。执行国家标准、行业标准以及操作规程。 试验数据的记录试验数据的记录试验时应有专门的试验记录本，绝不允许将数据记录在单页纸或小纸片上，或记录在书上、手掌上等。试验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而清楚地记录下来。试验过程中的各种仪器的型号和标准溶液浓度等也应及时记录下来。记录试验过程中的测量数据时，
2、应注意其有效数字的位数。试验数据的记录试验数据的记录试验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复测定时，即使数据完全相同，也应记录下来。进行记录时对文字记录，应整齐清洁。数据记录，应用一定的表格形式，这样就更为清楚明白。在试验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。 实验室安全知识 防火知识妥善保管易燃、易爆、易自燃和强氧化剂等类药品。进行加热、灼烧、蒸馏等试验时，要严格遵守操作规程。使用易挥发可燃试剂（如乙醇、丙酮、汽油等）时，要尽量防止其大量挥发，保持室内通风良好。绝不能在明火附近倾倒、转移这类易燃试剂。防火知识室内必须配备灭火
3、器材，灭火器材固定放置在便于取用的地方，并定期检查或更换；火势较大时除及时报警外，可用灭火器扑救；发现起火，要立即切断电源，关闭煤气，扑灭着火源，移走可燃物。水虽然是常用的灭火材料，但在化验室起火时，应慎重用水灭火。防爆常识爆炸会引起更大的危害，因此使用易爆物品如苦味酸等要格外小心， 有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定，但与某些药品混合后就会变成易爆物品，十分危险。 防毒常识试验室内严禁饮食、吸烟，一切化学品禁止入口，凡涉及毒品的操作，必须认真、小心、手上不要有伤口，产生有毒气体的实验，一定要在通风柜中进行，并保持室内通风良好。试验完毕须洗手。有些气态或烟雾状毒物，如CO、HCN、Cl2、N
4、H3、酸雾及有机溶剂蒸气等，是经呼吸道进入人体的。防毒常识有些是操作时不慎沾在手上，洗涤不干净，在饮水进食时经消化系统进入人体的；或者手上有伤，通过伤口进入血液而致毒，如氰化物、砷化物、汞盐、钡盐等毒品；有些则是因为触及皮肤及五官黏膜进入人体的，如Hg、SO2、SO3、氮的氧化物等。玻璃器皿的洗涤与干燥 器皿的洗涤器皿的洗涤器皿的洁净程度的要求： 器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀润湿，且不挂水珠。一般器皿的洗涤步骤洗涤任何器皿之前，一定要将器皿内原有的东西倒掉。用水洗 根据仪器的种类和规格，选择合适的刷子，蘸水刷洗，洗去灰尘和可溶性物质。一般器皿的洗涤步骤用洗涤剂洗 用毛刷蘸取洗涤剂，先反复刷
5、洗，然后边刷边用水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，用自来水冲洗干净后，则用少量除盐水分多次（最少三次）涮洗，洗去所沾的自来水，即可（或烘干后）使用。用洗液洗 用上述方法仍难洗净的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根据污物的性质，选用相宜的洗液洗涤常用洗液 洗液名称洗 液 配 法用途、用法注 意 事 项铬酸洗液称20g工业K2Cr2O7，加40ml水，加热溶解。冷却后，将360ml浓H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，边加边搅。冷却，转入细口瓶中备用一般油污，用途最广。浸泡、涮洗1.具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物；2.用毕回收，可反复使用。储存瓶要盖紧，以防吸水失效；3.如呈绿色，则
6、失效。可加入浓H2SO4将Cr3+氧化后继续使用碱性高锰酸钾洗液4gKMnO4溶于少量水，脚入10gNaOH，再加水至100ml油污、有机物。浸泡浸泡后器壁上会残留MnO2棕色污迹，可用HCl洗去常用洗液硝酸-过氧化氢洗液15%20%HNO3加等体积的5%H2O2特殊难洗的化学污物久存易分解，应现用现配碘-碘化钾洗液1gI2，2gKI，混合研磨，溶于少量水后，再加水到100mlAgNO3的褐色残留污物洗液名称洗 液 配 法用途、用法注 意 事 项特殊要求的洗涤方法某些痕量分析用的器皿要求洗去极微量的杂质离子。因此，洗净的器皿还要用优级纯的1：1的HCl或HNO3 浸泡几十小时，然后再用高纯水洗
7、净。砂芯滤器的洗涤古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器，选用适宜的洗液浸泡抽洗，最后再用自来水、去离子水冲洗干净。沉淀物有 效 洗 涤 液用 法新滤器热HCl、铬酸洗液浸泡、抽洗氯化银1：1氨水、10%Na2S2O3先浸泡再抽洗硫酸钡浓H2SO4或3%EDTA500ml+浓NH3水100ml混合液浸泡、蒸煮、抽洗常用的洗涤液常用的洗涤液汞热、浓HNO3浸泡、抽洗氧化铜热的KClO3与HCl混合液浸泡、抽洗有机物热铬酸洗液抽洗脂肪CCl4浸泡、抽洗，再换CCl4抽洗沉淀物有 效 洗 涤 液用 法比色皿的洗涤比色皿的洗涤比色皿是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗。常用的方法是将比色皿浸泡在热的洗涤剂中（4
8、0-50）一段时间后冲洗干净即可。可以用（1+2）的盐酸-乙醇溶液。做完试验后，将比色皿中的东西倒掉，并用水冲洗干净后。拿取比色皿时，只能捏毛玻璃面，不能捏在透光面。玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥将洗净的器皿倒置于干净的实验柜内或容器架上自然晾干，或用吹风机将器皿吹干。还可以在器皿内加入少量酒精，再将其倾斜转动，壁上的水即与酒精混合，然后将其倾出，留在器皿内的酒精快速挥发，而使器皿干燥。玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥洗净的玻璃器皿可以放入恒温箱内烘干，应平放或器皿口向下放；烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火烤干。有刻度的量器（滴定管、容量瓶、移液管）不能用加热的方法干燥，加热会影响这些容器的精密度，还可
9、能造成破裂。化学试剂的级别和使用化学试剂的级别和使用将实验室普遍使用的一般试剂分为四个等级， 化学试剂的级别和主要用途级 别中文名称英文标志标签颜色主要用途一 级优级纯GR绿精密分析实验二 级分析纯AR红一般分析实验三 级化学纯CP蓝一般化学实验生物化学试剂生物试剂，生物染色剂BR黄生物化学及医化学实验试剂的保管和取用试剂的保管和取用使用前，要认清标签；取用时应将瓶盖反放在干净的地方。固体试剂应用干净的骨匙取用，用毕立即将骨匙洗净，晾干备用。液体试剂一般用量筒取用，倒试剂时，标签朝上，不要将试剂泼撒在外，多余的试剂不应倒回试剂瓶内，取完试剂随手将瓶盖该好，切不可“张冠李戴”，以防沾污，如有内盖
10、切勿扔掉。试剂的保管和取用试剂的保管和取用试剂都应贴上标签，写明试剂的名称、规格、日期等。标签贴在试剂瓶的2/3处。易腐蚀玻璃的试剂，如氟化物、苛性碱等，应保存在塑料瓶中，测定二氧化硅的药品、EDTA溶液、硼砂缓冲溶液、纳氏试剂应保存在塑料瓶中。试剂的保管和取用试剂的保管和取用易氧化的试剂（如氯化亚锡、低价铁盐），易风化或潮解的试剂（如AlCl3、Na2CO3、NaOH等）应用石蜡密封瓶口。易受光分解的试剂，如指示剂、KMnO4、AgNO3等，应用棕色瓶盛装，并保存在暗处。试剂的保管和取用试剂的保管和取用易受热分解的试剂，低沸点的液体和易挥发的试剂，应保存在阴凉处。剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷
11、、二氯化汞等，必须特别妥善保管和安全使用，放在保险柜，双人双钥匙管理。实验室用水实验室用水实验室除了有清洁方便的自来水外，还应备有试剂水。根据试剂水的质量及制备方法不同，国家标准GB/T6682将试剂水分为三类，如表1-6。项 目级级级pH值（25）5.07.5电导率（25） s/cm0.11.05.0可氧化物质（以O计）吸光度（254nm，1cm光程）0.0010.01蒸发残渣（1052） mg/L1.02.0可溶性硅（以SiO2计） mg/L0.010.02制备方法级水经石英设备蒸馏或混合床离子交换处理后，用0.2m微孔滤膜过滤多次蒸馏或离子交换蒸馏或离子交换 国家标准GB/T6682将试剂水分为三类
