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1、上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录第三章第三章 定量分析基定量分析基础础3.1 分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用3.2 定量分析中的分类定量分析中的分类3.3 定量分析的一般过程定量分析的一般过程3.4 滴定分析法概述滴定分析法概述 章总目录章总目录章总目录章总目录3.5 误差和数据处理误差和数据处理1 1分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录 3.1 分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用 分析化学研究物质的分析化学研究物质的分离分离、鉴定鉴定和和测测定原理定原理及及方法方法。
2、分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学. 2 2分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3 3分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3.2 定量分析方法的分类定量分析方法的分类研究的对象研究的对象：无机分析：无机分析（元素、化合物、离子基团）（元素、化合物、离子基团）有机分析有机分析（官能团、结构分析）（官能团、结构分析）4 4分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录定性分
3、析的任务定性分析的任务：鉴定物质所含的组分（元素、：鉴定物质所含的组分（元素、离子基团、化合物）离子基团、化合物）定量分析的任务定量分析的任务：测定各组分的相对含量。：测定各组分的相对含量。化学的发展逐步由定性化学的发展逐步由定性 定量定量按照含量按照含量：主成分、微量成分和痕量成分分析：主成分、微量成分和痕量成分分析按任务分类按任务分类：定性分析、定量分析、结构分析：定性分析、定量分析、结构分析5 5分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录定量分析按定量分析按测定原理测定原理分为：分为： 化学分析化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方
4、法：以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析仪器分析：根据被测物质的：根据被测物质的物理物理或或物理化学物理化学性质性质（比重、折光率、沸点、凝固点、熔点（比重、折光率、沸点、凝固点、熔点 、旋、旋光度、颜色等）与组分的关系的测定方法。光度、颜色等）与组分的关系的测定方法。物理分析物理分析物理化学分析物理化学分析6 6分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录吸光光谱分析：吸收光量与物质含量成正比。吸光光谱分析：吸收光量与物质含量成正比。发射光谱分析：发射光子强度与吸收光量与物发射光谱分析：发射光子强度与吸收光量与物质含量成正比。质含量成正
5、比。气、液相色谱分析：气、液相色谱分析：电化学类分析：电位滴定等电化学类分析：电位滴定等7 7分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录化学分析的化学分析的方法方法： 1、重量分析、重量分析：根据反应产物（沉淀）的重量来：根据反应产物（沉淀）的重量来确定被测组分在试样中确定被测组分在试样中 的含量。的含量。 （自看）（自看）例：例： Ba2+ + SO42- = BaSO42、滴定分析、滴定分析：将一种已知准确浓度的溶液用滴：将一种已知准确浓度的溶液用滴定管滴加到一定量的被测物溶液中去，直到反应定管滴加到一定量的被测物溶液中去，直到反应恰好
6、完全为止。恰好完全为止。根据其用量确定被测物的含量。根据其用量确定被测物的含量。这种方法专指这种方法专指容量分析，注重体积的测定容量分析，注重体积的测定。8 8分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录滴定反应类型：滴定反应类型：(1)中中和和滴滴定定法法：以以质质子子传传递递反反应应为为基基础础的的滴滴定定方法。方法。Ka、Kb、KW H+ + OH- - = H2O 例：例： NaOH + HCl = NaCl + H2O (2)配合滴定法配合滴定法：以配合反应为基础的分析方法。：以配合反应为基础的分析方法。Kf Mn+ + Y4-4-
7、 = MYn- -4 金属离子金属离子 EDTA9 9分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录（4）氧化还原滴定法）氧化还原滴定法：以电子转移反应为基础：以电子转移反应为基础的滴定方法。依据的滴定方法。依据 的大小、电子得失。的大小、电子得失。 氧化剂氧化剂1 + 还原剂还原剂2 = 氧化剂氧化剂2 + 还原剂还原剂1I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI （3）沉沉淀淀滴滴定定法法：以以沉沉淀淀反反应应为为基基础础的的分分析析方方法法（自看）（自看） 。 KSP Ag+ + Cl- - = AgCl1010分析概论
8、分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3.3 定量分析的一般过程定量分析的一般过程1111分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录定量分析的一般步骤：定量分析的一般步骤：采样采样、调制样品调制样品、称称量量、试样预处理试样预处理、测定测定、数据处理数据处理及及计算计算等过程。等过程。但随分析对象的不同而各有差异。但随分析对象的不同而各有差异。一、采样：一、采样： 采集的样品必须能代表采集的样品必须能代表全部分析对象的组成全部分析对象的组成，必须具有必须具有代表性与均匀性代表性与均匀性。12
9、12分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录 固体的采样：固体的采样： N：被测物的数量，如包、件、箱、桶：被测物的数量，如包、件、箱、桶 S：取样点的数目：取样点的数目到底采集多少试样才具有代表性，经验公式：到底采集多少试样才具有代表性，经验公式：（一般要几公斤）（一般要几公斤） Q Kd2 Q试样的最小重量（试样的最小重量（Kg）；）； K缩分常数；缩分常数； d试样的最大粒度（直径，试样的最大粒度（直径，mm）。）。1313分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录四分法缩分样品
10、：四分法缩分样品： 土壤、化肥缩分至约土壤、化肥缩分至约 500克；克； 植物种子约植物种子约100200克。克。风干风干、粉碎粉碎、过筛过筛(110200目目) 、混匀混匀，缩分至，缩分至100300g，后装入磨砂广口瓶，贴上，后装入磨砂广口瓶，贴上标签标签备用。备用。二、试样调制二、试样调制1414分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录三、试样预处理三、试样预处理、首先是要选择一定的、首先是要选择一定的公用标准方法公用标准方法。、然然后后在在分分析析天天平平上上称称取取一一定定的的量量，放放入入适适当当的的容容器器内内进进行行预预处
11、处理理，以以便便使使待待测测成成分分进进入入溶溶液液，并并转转变变为为可可测测定定的的状状态态。预预处处理理的的方方法法，随随试试样样性性质质及及分分析析目目的的而而不不同同。依试样的溶解性质可分为：依试样的溶解性质可分为：1515分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录湿湿法法：在在烧烧杯杯内内用用水水、某某种种试试剂剂溶溶液液浸浸提提试试样样中中的的有有效效成成分分，或或用用酸酸，混混合合酸酸（如如王王水水、硝硝酸酸、高高氯氯酸酸、氢氢氟氟酸酸等等）消消解解处理以测定分析成分的总量。处理以测定分析成分的总量。干干法法：在在坩坩埚埚内内
12、与与熔熔剂剂（NaOH、Na2CO3）进行熔融，然后再进行湿法处理。进行熔融，然后再进行湿法处理。注意注意：试样要完全溶解处理完；不得引入含有试样要完全溶解处理完；不得引入含有相同待测元素的杂质。相同待测元素的杂质。1616分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录四、反应条件的控制四、反应条件的控制 在分析测定之前，有的需要使待测成分转在分析测定之前，有的需要使待测成分转变为某种价态，需进行氧化变为某种价态，需进行氧化还原处理；有还原处理；有的要把干扰成分分离或掩蔽；有的要调节的要把干扰成分分离或掩蔽；有的要调节pH值；有的要控制温度等，
13、这些都是为了使测定值；有的要控制温度等，这些都是为了使测定得以定量进行。得以定量进行。五、测定五、测定依重量、滴定或比色分析等方法进行。依重量、滴定或比色分析等方法进行。六、计算六、计算1717分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录 3.4 滴定分析法概述滴定分析法概述 3.4.1 滴定分析概述滴定分析概述3.4.1.1什么是滴定分析：什么是滴定分析： 它它是是使使用用一一种种已已知知准准确确浓浓度度的的试试剂剂溶溶液液，由由滴滴定定管管滴滴加加到到被被测测定定物物质质的的溶溶液液中中，直直到到试试剂剂的的用用量量与与被被测测物物质质的
14、的物物质质的的量量刚刚好好符符合合化化学学反反应应式式所所表表示示的的化化学学计计量量关关系系时时，根根据据所所使使用用试试剂剂的的体体积积及及其其浓浓度度计计算算出出被被测测物物质质含含量量的的方方法。故也叫容量分析。法。故也叫容量分析。1818分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录滴定分析过程：滴定分析过程： 将一定体积的将一定体积的HCl溶液置于三角瓶中，溶液置于三角瓶中，加加酚酞酚酞指示剂数滴，然后用滴定管逐滴加指示剂数滴，然后用滴定管逐滴加入入NaOH溶液的量恰好与溶液的量恰好与HCl作用完全，此作用完全，此时称为时称为化学计
15、量点（也称理论终点）。化学计量点（也称理论终点）。整整个操作过程称为个操作过程称为滴定。滴定。1919分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录c(HCl)V(HCl) = c(NaOH)V(NaOH)c（HCl）= 0.100021.05/20.00 = 0.1052mol/L HCl的质量的质量 = c (NaOH) V (NaOH) M (HCl) = 0.1000 0.02105 36.46 = 0.007675(g） 例：例： HCl + NaOH = NaCl + H2O x 0.1000 mol/L 20.00ml 21.05
16、 ml 三角瓶三角瓶 滴定管滴定管2020分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录滴滴定定终终点点：在在滴滴定定时时常常常常加加入入一一种种指指示示剂剂，根根据据指指示示剂剂在在理理论论终终点点或或其其附附近近产产生生一一种种明明显显的的外外部部效效果果变变化化，（如如颜颜色色的的改改变变，沉沉淀淀的的生生成成或或消消失失）来来结结束束滴滴定定，其其外外部部效效果果转转变点称为变点称为滴定终点滴定终点。终点误差：终点误差：滴定终点与理论终点并不完全一致，滴定终点与理论终点并不完全一致，由此产生的误差称为由此产生的误差称为终点误差终点误差。
17、2121分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录终点误差终点误差是滴定分析的主要误差来源之一，它是滴定分析的主要误差来源之一，它的大小主要取决于的大小主要取决于滴定反应完全的程度滴定反应完全的程度和和指示指示剂的选择是否适当剂的选择是否适当。滴定分析的关键：滴定分析的关键：如何如何选择适当的指示剂选择适当的指示剂，尽可，尽可能使理论终点与滴定终点一致，降低或减少终点能使理论终点与滴定终点一致，降低或减少终点误差。误差。2222分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录滴定分析特点：（与
18、重量分析比较）滴定分析特点：（与重量分析比较）1、操作简便、迅速。、操作简便、迅速。2、准准确确度度高高，相相对对误误差差在在0.10.2%左左右右。测定测定1%以上以上的物质。的物质。6.4.1.2滴定分析对滴定反应的滴定分析对滴定反应的要求要求：1、按一定的反应反应完全：、按一定的反应反应完全：若要求滴定误差为若要求滴定误差为0.1%，则反应到达化学计量点时完成的程，则反应到达化学计量点时完成的程度在度在99.9%以上。以上。2323分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录2、无副反应：、无副反应：否则失去定量计算的依据。否则失去定量
19、计算的依据。3、反应迅速：、反应迅速：加入滴定剂后，反应能立刻完成。加入滴定剂后，反应能立刻完成。某些速度较某些速度较 慢的滴定反应，可通过加热、加催慢的滴定反应，可通过加热、加催化剂来加快反应速度。化剂来加快反应速度。4、有适当的方法确定终点：、有适当的方法确定终点：能利用指示剂或仪能利用指示剂或仪器分析方法，确定反应的理论终点。器分析方法，确定反应的理论终点。2424分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3.4.2 滴定分析法的分类与滴定方法：滴定分析法的分类与滴定方法：3.4.2.1 滴定分析法的分类滴定分析法的分类根根据据标标准
20、准溶溶液液和和被被测测物物质质反反应应的的类类型型不不同同，滴定分析的方法可分为以下滴定分析的方法可分为以下4类：类：、酸碱滴定法：酸碱滴定法：、沉淀滴定法：沉淀滴定法：测定测定X- -、Ag+等等、络络合合滴滴定定法法：测测Ca2+、Mg2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+等等、氧氧化化还还原原滴滴定定法法：土土壤壤中中K+、Ca2+、Fe、有机质等有机质等2525分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3.4.2.2 滴滴定定分分析析的的方方式式：（根根据据分分析析对对象象的不同而采用不同的滴定方式。）的不同而采用不同的滴定方式。）(1
21、)、直直接接滴滴定定法法：凡凡是是满满足足上上述述滴滴定定反反应应要要求求的反应的反应，采用直接滴定法进行测定。，采用直接滴定法进行测定。(2)、返返滴滴定定法法（回回滴滴）：是是指指部部分分反反应应不不符符合合上上述述的的要要求求，反反应应速速度度较较慢慢或或无无合合适适指示剂指示剂时，用此法。时，用此法。例如：例如：NaOH + HCl = NaCl + H2OHClNaOH2626分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录例如：例如：CaCO3(s) + 2HCl(过量过量) = CaCl2 + H2O + CO2NaOH + HCl
22、(剩余剩余) = NaCl + H2O 过程过程：在被测物质的试液中：在被测物质的试液中先加入过量的滴定先加入过量的滴定剂剂，待反应完成后，待反应完成后，再用另一标准溶液再用另一标准溶液去滴去滴定定剩余的滴定剂剩余的滴定剂，根据滴定剂的总量减去标，根据滴定剂的总量减去标准溶液的用量，从而算出被测物质的含量。准溶液的用量，从而算出被测物质的含量。CaCO3HClNaOH2727分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录(3)、置置换换滴滴定定法法：没没有有定定量量关关系系或或者者伴伴有有副副反反应应的反应，不能采用直接滴定的物质，用此法。的反
23、应，不能采用直接滴定的物质，用此法。例：例：用用Na2S2O3滴定滴定K2Cr2O7，将得到，将得到S4O62- -和和SO42- - 的混合物，只能用的混合物，只能用碘量法碘量法测定测定K2Cr2O7：Cr2O72- + 6I- (过量过量) + 14H+ = 2Cr3+ 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62- （标准溶液）（标准溶液）2828分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录K2Cr2O7KII2Na2S2O32929分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本
24、章目录本章目录本章目录(4)、间间接接滴滴定定法法:被被测测物物质质不不能能与与标标准准溶溶液液直直接接反应的物质，通过另外的反应间接测定的方法反应的物质，通过另外的反应间接测定的方法.例例 ： KMnO4法测法测 Ca2+ Ca2+ + C2O42- - （过量）（过量） = CaC2O4 过滤、洗涤后溶于过滤、洗涤后溶于H2SO4 CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 用用标准标准KMnO4溶液溶液滴定滴定5H2C2O4+2MnO4- -+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O3030分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目
25、录本章目录Ca2+CaC2O4H2SO4H2C2O4KMnO43131分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3.4.3 标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质 标准溶液是一种已知准确浓度的溶液标准溶液是一种已知准确浓度的溶液。3.4.3.1标准溶液浓度的表示标准溶液浓度的表示 物质的量浓度物质的量浓度：cB = nB/V，单位：，单位：mol/ L滴滴定定度度：每每ml 标标准准溶溶液液含含有有标标准准物物质质的的质质量量（g），用用符符号号Ts表表示示（s表表示示标标准准物物质质的的化化学学式式）；或或每每ml标标准准溶溶液液相相当当于
26、于被被测测物物质质的的质质量量（g），用用符符号号Ts/x表表示示（x是是被被测测物物质质的的化学式化学式）。单位：）。单位： g /ml3232分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录例例：1.000mol/L NaOH溶液的滴定度溶液的滴定度 TNaOH = 1.00040.00/1000 = 0.04000g/ml 若用此溶液滴定若用此溶液滴定HCl溶液：溶液： NaOH + HCl = NaCl + H2O TNaOH/HCl = 0.0400036.46/40.00 = 0.03646 g/mlS与与X应该应该是在具体的是在具体
27、的反应中相对反应中相对应的应的反应单反应单元。元。3333分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录用用H2SO4滴定滴定NaOH，反应为：，反应为： H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O1/2H2SO4 + NaOH = 1/2 Na2SO4 + H2O3434分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录若若c（1/2H2SO4）= 0.1000 mol/L，则：，则： 3535分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录
28、本章目录若若c（H2SO4）= 0.1000 mol/L，则：，则：在在H2SO4浓度为浓度为0.1000 mol/L时，时，c（1/2H2SO4） 0.2000 mol/Lc（1/2H2SO4）2 c（H2SO4）3636分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录例例 ： 有有 一一 KMnO4溶溶 液液 ， 已已 知知 其其 浓浓 度度 为为0.02010mol/L，求其，求其 。解解：5Fe2+ + MnO4- - + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O3737分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页
29、下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3.4.3.2 标准溶液的配制标准溶液的配制 在在滴滴定定分分析析中中，所所得得的的分分析析结结果果是是标标准准溶溶液液的的浓浓度度和和其其体体积积决决定定的的，如如何何准准确确的的配配制制标标准准溶溶液液和和标定标准溶液标定标准溶液，关系到分析结果的准确。，关系到分析结果的准确。 两种方法：两种方法： 1、直直接接法法：用用分分析析天天平平准准确确称称取取一一定定量量的的基基准准物物质质，溶溶解解后后，转转移移到到容容量量瓶瓶中中定定容容，然然后后算算出该溶液的准确浓度。出该溶液的准确浓度。基准物质基准物质: 能用于能用于直接配制直接配制或或标定标定标准
30、溶液的标准溶液的物质称为基准物质。物质称为基准物质。3838分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录基准物质应具备以下基准物质应具备以下条件条件：(1)必须是必须是容易制成纯品的物质容易制成纯品的物质，纯度，纯度99.9%。(2)组成与化学式应完全符合组成与化学式应完全符合，若含结晶水，其，若含结晶水，其含量应与化学式相符合。含量应与化学式相符合。(3)试剂应十分稳定试剂应十分稳定，在称量过程中不吸收水及在称量过程中不吸收水及二氧化碳，在放置、烘干过程中不发生变化。二氧化碳，在放置、烘干过程中不发生变化。(4)具有具有较大的摩尔质量较大的
31、摩尔质量，减少称量过程中的相，减少称量过程中的相对误差。对误差。(5)试剂参加反应时，应按反应式试剂参加反应时，应按反应式定量进行定量进行，没没有副反应有副反应。3939分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录常用的基准物质有：常用的基准物质有：K2Cr2O7、AgNO3、Na2CO3、Na2B4O710H2O、Cu等。等。2、间接法：、间接法：物质本身的浓度不固定，易挥发，物质本身的浓度不固定，易挥发，易潮解，易潮解， 易吸湿，易吸收空气中的易吸湿，易吸收空气中的CO2或含有或含有其它杂质。其它杂质。 配制方法配制方法：粗略：粗略称取一
32、定量的物质称取一定量的物质或或量取量取一定体积的溶液一定体积的溶液配制成接近于所需浓度的溶液。配制成接近于所需浓度的溶液。4040分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录例例： 配制浓度约为配制浓度约为0.1mol/L的的NaOH溶和溶和HCl溶溶液各液各500ml。解解： m(NaOH) = 0.1 0.5 40 = 2 (g) 台秤称取，溶解后稀释至台秤称取，溶解后稀释至500ml。根据根据 c(浓浓HCl) V(浓浓HCl) = c(稀稀HCl) V(稀稀HCl) V(浓浓HCl) = 0.1500/12 = 4.2 ml用小量筒量
33、取，缓缓地加入到用小量筒量取，缓缓地加入到200ml水中，水中，稀释至稀释至500ml。4141分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录间间接接法法配配制制的的溶溶液液其其准准确确浓浓度度须须用用基基准准物物质质或或另另一一标标准准溶溶液液来来测测定定。这这种种确确定定其其浓浓度度的的操操作，称为作，称为标定标定。标标定定的的过过程程：准准确确称称取取(分分析析天天平平)一一定定量量的的基基准准物物质质 溶溶解解 指指示示剂剂 用用所所需需标标定定的的溶溶液滴定到终点液滴定到终点。例例：标定：标定NaOH溶液的方法是，准确称取一定溶液的方
34、法是，准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾（量的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），根据），根据NaOH溶液体积的用量和邻苯二甲酸氢钾的溶液体积的用量和邻苯二甲酸氢钾的质量，计算质量，计算NaOH溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。4242分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录NaOH + KHC8 H4 O4 = KNaC8 H4 O4 + H2O 1 ： 1 4343分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录 若若称称取取邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾0.4302g，所所用用NaOH溶液的体
35、积为溶液的体积为23.36ml，代入上式得：，代入上式得：平行做三次，取平均值作为平行做三次，取平均值作为NaOH的浓度。的浓度。 用用NaOH溶溶液液滴滴定定一一定定量量（如如25.00ml）HCl溶液，根据下式求出溶液，根据下式求出HCl溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。 NaOH + HCl = NaCl + H2O c(NaOH)V(NaOH) = c(HCl)V(HCl)4444分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录标准溶液浓度的大小标准溶液浓度的大小： 如如果果标标准准溶溶液液较较浓浓（V耗耗小小，测测量量误误差差大大）。如如
36、果果标标准准溶溶液液太太稀稀. （V耗耗大大，测测量量 费费 时时 ） 。 常常 用用 的的 标标 准准 溶溶 液液 的的 浓浓 度度 为为:0.050.2mol/L，而而以以0.1000mol/L的的溶溶液液较较多多。在在微微量量分分析析时时也也采采用用0.00100mol/L的的标标准准溶溶液液的。的。 分析结果的准确程度与标准溶液的浓度有分析结果的准确程度与标准溶液的浓度有关关，标准溶液的浓度是否准确与标定有关标准溶液的浓度是否准确与标定有关。4545分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录标定时应注意标定时应注意：1、标定最少应重
37、复三次，误差应在、标定最少应重复三次，误差应在0.10.2%。2、用分析天平称取的重量不低于、用分析天平称取的重量不低于0.2克克3、被被标标定定溶溶液液或或所所使使用用的的标标准准溶溶液液的的消消耗耗量量应应不小于不小于20ml。4、滴定体积，不应超出滴定管的容量，也不要、滴定体积，不应超出滴定管的容量，也不要滴过化学计量点。因为操作越复杂，所产生滴过化学计量点。因为操作越复杂，所产生误差的机会就越多。误差的机会就越多。4646分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录一一、配制溶液时浓度的计算：配制溶液时浓度的计算：1 1、直接法直接法
38、:(:(由固体基准物质配制成标准溶液由固体基准物质配制成标准溶液时时) )基准物质的物质的量基准物质的物质的量 配成溶液时的物配成溶液时的物质的量质的量 mB / MB = cB VB 3.4.4 滴定分析中的计算：滴定分析中的计算： 两类：滴定分析的计算包括溶液的配制和标两类：滴定分析的计算包括溶液的配制和标定，以及分析结果的计算等。定，以及分析结果的计算等。4747分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录二、分析结果的计算二、分析结果的计算 例例：用：用Na2CO3作基准物质标定作基准物质标定HCl溶液的浓度，溶液的浓度，反应为反应为
39、 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3 2 ： 12、间接法：、间接法：（用浓溶液稀释成标准溶液）（用浓溶液稀释成标准溶液） c1V1 = c2V24848分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录例：例：NaOH标准溶液测定标准溶液测定H2SO4溶液浓度：溶液浓度： H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O 1 ： 24949分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录例例：用：用KMnO4法测定法测定Ca2+, 经过如下步骤：经过如下步骤：5H2
40、C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 5 ： 2 1 ： 1 ： 15050分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录1、直接滴定法直接滴定法例例：不不纯纯K2CO3样样品品0.5000克克，滴滴定定时时用用去去c(HCl)=0.1064 mol/L的的标标准准溶溶液液27.31ml，计计算算样品中以样品中以K2CO3或以或以K2O的形式表示的含量。的形式表示的含量。解解： K2CO3 + 2HCl = 2KCl + CO2 + H2O 根据根据 n(HCl) = 2n( K2CO3) c(HCl) V(HCl)
41、= 2m(K2CO3)/ M( K2CO3) m(K2CO3) = c(HCl) V(HCl)M( K2CO3)/25151分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录W(K2CO3)% = m(K2CO3)/ms = c(HCl) V(HCl)M(K2CO3)/2ms= 0.10640.02731138.21/20.5000= 0.4017 = 40.17%因为：因为：W(K2CO3)% / W（K2O）% =5252分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录是常数，此值称为是常数，此值
42、称为化学因数化学因数。 W（K2O）% = W(K2CO3)% = 40.17% 94.20/138.2 = 27.38%注意注意：在计算化学因数时，根据反应中：在计算化学因数时，根据反应中主要原主要原子的个数子的个数若不是若不是1 ：1，应在，应在分子和分母中乘以分子和分母中乘以一定的系数一定的系数，使分子和分母中两种成分以某一，使分子和分母中两种成分以某一主要元素的原子数相等。主要元素的原子数相等。5353分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录例例：将上述将上述w(K2CO3)%换算成换算成w(K)% 。解解： 5454分析概论分析
43、概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录2、返返滴滴定定法法：与与直直接接法法比比较较，不不同同点点是是，此此法法在测定物质的含量时，要用到在测定物质的含量时，要用到两种标准溶液两种标准溶液。 例例 ： 石石 灰灰 石石 样样 品品 （ CaCO3） 0.2250g加加 入入0.1050mol/L HCl 40.00ml与与CaCO3作作用用，剩剩余余的的HCl用用0.1000mol/L NaOH回回滴滴，用用去去15.20ml，计算样品，计算样品CaCO3%。5555分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本
44、章目录本章目录解解：CaCO3 + 2HCl(过量过量) = CaCl2 + H2O + CO2 1 ： 2 NaOH + HCl(剩余剩余) = NaCl + H2O 1 ： 1n(CaCO3)= C(HCl)V(HCl)-C(NaOH)V(NaOH)/2m(CaCO3)=C(HCl)V(HCl) C(NaOH)V(NaOH)M(CaCO3)/25656分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录w(CaCO3)% = c(HCl)V(HCl)c(NaOH)V(NaOH) M(CaCO3)/(2ms)=(0.105040.00-0.1000
45、15.20)10-3100.1/ (20.2250)= 0.5962 = 59.62%w(CaO)% = 59.62% = 33.40%5757分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录3、置换滴定法：、置换滴定法：例例：用：用K2Cr2O7标定标定Na2S2O3时，称取时，称取K2Cr2O7 0.1698g，溶解后加入过量的，溶解后加入过量的 KI使其充分反应后，使其充分反应后，反应析出的反应析出的 I2 用用32.26ml Na2S2O3滴定至终点，滴定至终点，计算计算c（Na2S2O3）。）。解解：Cr2O72- + 6I- + 14
46、H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 1 ： 35858分析概论分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录2S2O32- - + I2 = 2I- - + S4O62- - 2 ： 1c（Na2S2O3）= m (K2Cr2O7)6/M(K2Cr2O7) V(Na2S2O3)= 0.16986/294.232.2610-3= 0.1073 (mol/L) n(K2Cr2O7) = 1/3 n(I2) = 1/6 n(Na2S2O3) c（Na2S2O3）V（Na2S2O3）= m (K2Cr2O7)6/M(K2Cr2O7)5959分析概论
47、分析概论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录1/6Cr2O72- + I- 1/3Cr3+ + 1/2I2 S2O32- + 1/2 I2 = I- + 1/2S4O62-n(Na2S2O3）= n( 1/6K2Cr2O7)c（Na2S2O3）V（Na2S2O3）= m (1/6K2Cr2O7)/M(1/6K2Cr2O7)c（Na2S2O3）= m(1/6K2Cr2O7)/ M(1/6K2Cr2O7)V(Na2S2O3) = 0.1698/(1/6294.232.2610-3) = 0.1073 (mol/L)6060分析概论分析概论上一页上一页上一
48、页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录4、间接滴定法、间接滴定法 例例3：测测定定某某样样品品中中CaCO3的的含含量量，称称取取试试样样0.2300g溶溶于于盐盐酸酸后后再再加加入入过过量量的的(NH4)2C2O4使使Ca2+离离子子沉沉淀淀为为CaC2O4，过过滤滤、洗洗涤涤后后溶溶于于H2SO4，再再用用c(KMnO4)=0.04000mol/L的的标标准准溶溶液液20.03ml完成滴定。计算试样中完成滴定。计算试样中CaCO3的含量。的含量。5H2C2O4 +2MnO4- +6H+ =2Mn2+10CO2+8H2O6161分析概论分析概论6262分析概论分析概
49、论上一页上一页上一页上一页下一页下一页下一页下一页本章目录本章目录本章目录本章目录5、c与与Ts、Ts/x的换算的换算例例 ： 有有 一一 KMnO4溶溶 液液 ， 已已 知知 其其 浓浓 度度 为为0.02010mol/L，求求其其 。如如果果称称取取试试样样0.2718g，溶溶解解后后将将Fe3+还还原原为为Fe2+，再再用用KMnO4标标准准溶溶液液滴滴定定用用去去26.30ml，求求试试样中含铁量，分别以样中含铁量，分别以Fe%和和Fe2O3%表示。表示。解：解：5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O n(Fe2+) = 5n(KMnO4) n(Fe2O3) = 2 n(Fe)6363分析概论分析概论6464分析概论分析概论6565分析概论分析概论 确定待测物质与标准物质的确定待测物质与标准物质的摩尔比是解题的关键摩尔比是解题的关键6666分析概论分析概论
