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1、定量测定的基本方法与定量测定的基本方法与方案设计方案设计思考：v已知某纯碱样品中含有NaCl杂质，为测定样品中纯碱的质量分数，请同学们设计三种初步实验方案？方案1.测气体体积或质量称取样品a克H+测CO2的体积测CO2的质量原理：原理：CO32-+2H+=CO2+H20电子天平电子天平常见排液量气装置：测量气体的体积排液量气装置：测量气体的体积 图图1 图图2 图图3 图图4注意：注意：气体体积很容易受到温度和压强的影响，很难气体体积很容易受到温度和压强的影响，很难准确的测定。准确的测定。 图图4量气管测气体体积读书时左右两端水位要相平。量气管测气体体积读书时左右两端水位要相平。条件：气条件：
2、气体难溶于体难溶于液体液体测气体的质量的装置如下：测气体的质量的装置如下：空气空气发生装置发生装置浓硫酸浓硫酸碱石灰碱石灰碱石灰碱石灰NaOH溶液溶液问题1.用以上装置测气体质量，分液漏斗中的酸应用以上装置测气体质量，分液漏斗中的酸应选硫酸还是盐酸，选硫酸还是盐酸，why？盐酸易挥发，伴随着二氧化碳一起进入U型管，被碱石灰吸收，影响实验结果问题问题2.比较测气体体积与测气体质量的方法，比较测气体体积与测气体质量的方法，那一种更准确些那一种更准确些？方案2.测沉淀质量称样品称样品a克克 溶解溶解BaCO3质量质量问题1.方框内包括哪些步骤过滤洗涤干燥冷却称量问题2.如何洗涤，选择什么样的洗涤剂？
3、沉淀是否洗干净的判断方法是什么？取最后一次洗涤液，取最后一次洗涤液，滴入滴入AgNO3溶液，若溶液，若有白色沉淀生成则未有白色沉淀生成则未洗干净，若不出现沉洗干净，若不出现沉淀则已经洗干净淀则已经洗干净从明确洗什么入手从明确洗什么入手先考虑洗去沉淀表先考虑洗去沉淀表面杂质，再考虑不面杂质，再考虑不减少沉淀的量减少沉淀的量 为原则。为原则。BaCl2原理：原理：CO32-+Ba2+ = BaCO3干燥、冷却干燥、冷却、称量称量应重复进行，直到应重复进行，直到前后两次称量质量前后两次称量质量基本恒定不变基本恒定不变方案3.滴定法称取样品称取样品HClNaOH滴滴 定定测剩余酸测剩余酸 算出反应消耗
4、的酸算出反应消耗的酸 算出算出m(Na2CO3)过量过量或或称取样品称取样品溶解溶解用标准盐酸用标准盐酸滴定滴定计算消耗盐酸计算消耗盐酸的量的量原理：原理： Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O问题问题1.两种滴定方法如何选择指示剂？两种滴定方法如何选择指示剂？ （已知饱和（已知饱和CO2的水溶液的的水溶液的pH=3.9）酚酞或酚酞或甲基橙甲基橙甲基甲基橙橙解析： Na2CO32HCl2NaClCO2H2O 滴定的最终溶液是呈酸性的滴定的最终溶液是呈酸性的 所以只能用在所以只能用在酸性范围内变色的指示计即甲基橙或红酸性范围内变色的指示计即甲基橙或红 强酸强碱滴定的终点为中性溶液所
5、以不论强酸强碱滴定的终点为中性溶液所以不论用酚酞还是甲基橙或红都可以用酚酞还是甲基橙或红都可以 甲基橙甲基橙3.1 4.48.2 10.0常用酸碱指示剂常用酸碱指示剂 的变色范围的变色范围酚酚 酞酞红红 橙橙 黄黄 无色无色 粉红粉红 红红4.4 6.2甲基红甲基红pH=7恰好完全反应恰好完全反应 红红 橙橙 黄黄4.39.7突跃突跃（一滴）（一滴）7pH加入盐酸的体积加入盐酸的体积指示剂的选择指示剂的选择0.1000 mol/LHCl滴定滴定 NaOH(20 mL 0.1000 mol/L)滴滴入入HCl mL剩剩余余NaOH mol 过量过量HCl molpH c（H +）的）的计算计算0
6、.00210210-3-3 13.0013.0018.0018.00210210-4-4 11.7211.7219.8019.80210210-5-5 10.7010.7019.9819.98210210-6-6 9.709.7020.0020.000 00 07.007.00 20.0220.02210210-6-64.304.3020.2020.20210210-5-53.303.3022.0022.00210210-4-42.322.3240.0040.00210210-3-3 1.481.48一一滴滴突跃突跃0.1000mol/LHCl滴定滴定 NaOH(20mL 0.1000mol/
7、L)4.39.7突跃突跃（一滴）（一滴）78.210.0酚酞酚酞3.14.4甲基橙甲基橙pH加入盐酸的体积加入盐酸的体积指示剂的选择指示剂的选择6.2甲基红甲基红0.1000 mol/LHCl滴定滴定 NaOH(20 mL 0.1000 mol/L)假设一组同学用盐酸滴定碳酸钠溶液，实验数假设一组同学用盐酸滴定碳酸钠溶液，实验数据记录如下，则测得碳酸钠物质的量为据记录如下，则测得碳酸钠物质的量为试验次数次数实验数据数据1234C(HCl)/mol/L0.1000.1000.1000.100V(HCl)始始/mL0.000.100.200.10V(HCl)终/mL14.9816.2415.201
8、5.12注意：多次测量取平均值，误差太大的组别应注意：多次测量取平均值，误差太大的组别应舍去。舍去。问题问题2.如何处理数据？如何处理数据？mol0.7510-3对点演练对点演练 1问题问题3.误差分析误差分析待测值待测值确定值确定值变变不变不变原理：原理：n(NaCO3)=1/2V(HCl) C(HCl对点演练对点演练2.在盐酸滴定碳酸钠的实验中，下列操作会引起测定结果偏高的是（）A.配置盐酸标准液时，定容俯视B.装标准液的滴定管未用标准液润洗C.锥形瓶洗净后留有少量水D.标准液滴定管滴定前未驱尽气泡E.甲基橙由黄色变为红色停止滴定F读数时前仰视后俯视G滴定终点时滴定管尖嘴处有半滴尚未滴下B
9、DEG思考：若出现滴定终点判断过迟，滴入盐酸过多的思考：若出现滴定终点判断过迟，滴入盐酸过多的情况，我们在不更换待测液的情况下应怎样去进行补救情况，我们在不更换待测液的情况下应怎样去进行补救先记录下消耗盐酸的总量，然后再用标准NaOH溶液来滴定过量的盐酸小结：一一定量测定的基本方法：定量测定的基本方法：v1.气体法气体法v2.沉淀法沉淀法v3.滴定法滴定法中和滴定法中和滴定法氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定络合滴定络合滴定反滴定反滴定与氧化还原与氧化还原知识结合知识结合与与KSP知知识结合识结合二二定量测定的方案设计思路：定量测定的方案设计思路：测定对象测定对象状态状态实验方法实验方法
10、选用试剂选用试剂仪器装置仪器装置分析评价分析评价反应物反应物或生成物或生成物气体气体液体液体固体固体气体法气体法滴定法滴定法沉淀法沉淀法对点演练3.欲用托盘天平、过滤装置、蒸发装置、氢欲用托盘天平、过滤装置、蒸发装置、氢氧化钠溶液等用品来测定未知浓度的氧化钠溶液等用品来测定未知浓度的MgCl2溶液中溶质的质量分数。甲、乙、溶液中溶质的质量分数。甲、乙、丙三组学生各自设计了一套实验方案，试丙三组学生各自设计了一套实验方案，试根据表中的三套方案，回答以下问题：根据表中的三套方案，回答以下问题：组别 实 验 步步 骤甲甲取取MgCl2溶液溶液m1 g，加，加热溶液蒸溶液蒸发到全部成到全部成为晶体晶体
11、为止止称取最后得到的固体称取最后得到的固体m2 g乙乙取取MgCl2溶液溶液m1 g将将NaOH溶液慢慢加到溶液慢慢加到MgCl2溶液中至溶液中至刚好好不再不再产生沉淀生沉淀为止，称得用去的止，称得用去的NaOH溶液溶液的的质量量m2 g过滤，称取溶液的，称取溶液的质量量为m3 g丙丙取取MgCl2溶液溶液m1 g加入加入NaOH溶液，估溶液，估计NaOH溶液已完全溶液已完全过量量过滤后将沉淀洗后将沉淀洗涤、烘干并灼、烘干并灼烧，称得沉淀，称得沉淀质量量为m2 g将沉淀再加将沉淀再加热烘干灼烘干灼烧，冷却后称得，冷却后称得质量量为m3 g，且，且m2- m3 0.1g（1）上述三组方案中，）上
12、述三组方案中， 组方案是错误的，错误的组方案是错误的，错误的原因是原因是 ？ （2） 组方案不够准确，其计算结果比溶液中实际组方案不够准确，其计算结果比溶液中实际溶质的质量分数溶质的质量分数 （填偏高或偏低），出现这（填偏高或偏低），出现这种情况主要是实验方案中的第种情况主要是实验方案中的第 步，因为步，因为 。（3）如果试剂和仪器可以任选，请你对题中的甲、）如果试剂和仪器可以任选，请你对题中的甲、乙两种实验方案进行改进，或者提出其它合理的实乙两种实验方案进行改进，或者提出其它合理的实验方案。验方案。甲方案改进方案：甲方案改进方案： 乙方案改进方案：乙方案改进方案：甲甲加热时加热时MgCl2将
13、发生水解，蒸干后得到的固体将发生水解，蒸干后得到的固体不会是纯净的不会是纯净的MgCl2固体固体 滤液中的溶质沾附在滤纸和沉淀上滤液中的溶质沾附在滤纸和沉淀上乙乙偏高偏高在氯化氢气体的氛围中加热并蒸干在氯化氢气体的氛围中加热并蒸干MgCl2溶液，得到溶液，得到MgCl2固体；固体；向向MgCl2中加入过量的中加入过量的NaOH溶液，然后再用稀盐酸溶液，然后再用稀盐酸来滴定过量的来滴定过量的NaOH溶液，用酚酞作指示剂；溶液，用酚酞作指示剂；思考：思考： 是否还有其他合理的方案？是否还有其他合理的方案？4.KNO3中含有NaCl杂质，为测定KNO3的纯度，取a克样品溶于水，配成250mL的溶液，
14、用移液管取25mL,用0.01mol/L的硝酸银沉淀滴定法定量分析测定纯度，K2CrO4作指示剂，用去硝酸银溶液bmL。已知：Ksp(AgCl)=1.810-10Ksp(Ag2CrO4)=1.910-12AgCl是白色沉淀，Ag2CrO4是砖红色沉淀；假设当一种离子开始沉淀时，另一种离子浓度小于10-5mol/L则认为该离子完全沉淀。对点演练对点演练（1)终点出现的现象（2）滴定终点时锥形瓶内的液体为50mL，问在滴定开始时应加入0.1mol/L的K2CrO4mL（3）用带ab的式子来表示样品中硝酸钾的纯度滴入最后一滴滴入最后一滴AgNO3时，出现砖红色沉淀时，出现砖红色沉淀2.93(a-5.
15、8510-3b)/a解析：解析：n(AgNO3)=b 10-3L 0.01mol/L则则m(NaCl)=b 10-3L 0.01mol/L 58.5g/mol 10m(KNO3)=a-(b 10-3L 0.01mol/L 58.5g/mol 10) =a-5.85 10-3 b谢谢大家！解析：终点时，终点时，Cl-沉淀完全，即沉淀完全，即c(Cl-)=110-5mol/L则则c(Ag+)=1.810-10/ 10-5=1.810-5此时此时Ag2CrO4刚开始沉淀，刚开始沉淀，即即c(CrO42-)=1.910-12/ (1.810-5)2 =5.8610-3mol/L则则n(CrO42-)=
16、5.8610-3mol/L50mL设开始时加入设开始时加入XmL则则0.1X=5.8610-3mol/L50mLX=2.93mL返回对点演练v2.(2010杭州检测)实验室用性质稳定、相对分子质量较大的基准物质草酸钠Mr(Na2C2O4)134.0对粗配的KMnO4溶液进行标定，测出所配制的KMnO4溶液的准确浓度，反应原理为5C2O42-2MnO4-16H=10CO22Mn28H2Ov以下是标定KMnO4溶液的实验步骤：v步骤一：先粗配浓度约为0.15molL1的高锰酸钾溶液500mL。v步骤二：准确称取Na2C2O4固体mg放入锥形瓶中，用蒸馏水溶解并加稀硫酸酸化，加热至7080，用步骤一
17、所配高锰酸钾溶液进行滴定。三次平行实验的数据记录在下表中：平行实验编号Na2C2O4质量(m g)滴定管起始读数(mL)滴定管滴定终点读数(mL)11.3800.0025.0021.4000.0225.4031.3900.1824.88v试回答下列问题：v(1)步骤一中要用到的主要玻璃仪器除烧杯外还需_。v(2)步骤二中滴定操作图示正确的是_(填编号)。（3）滴定终点的判断是否需要指示剂，滴定终点的标志_v(4)步骤二的滴定过程温度变化并不明显，但操作过程中发现前一阶段溶液褪色较慢，中间阶段褪色明显变快，最后阶段褪色又变慢。试根据影响化学反应速率的条件分析，溶液褪色明显变快的原因可能是_。v(5)从实验所得数据计算，KMnO4溶液的浓度为_。量筒、玻璃棒A生成的Mn2为催化剂，使反应速率变大0.1658mol L1否否滴入最后一滴滴入最后一滴高锰酸钾高锰酸钾，溶液呈紫红色，且半分钟内不褪色溶液呈紫红色，且半分钟内不褪色滴定涉及到哪些步骤？滴定涉及到哪些步骤？取待测液取待测液配标准液配标准液装标准液装标准液误差分析误差分析数据处理数据处理滴定滴定
