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1、经作者授权，版权所有归东北大学真空与流体工程研究中心与原作者共有。未经本中心及原著者同意，任何人或任何单位不得私自拷贝、刻录、传播、转载本讲义，或用于商业用途。东北大学第七期真空技术培训班真空测量技术基础主讲人：东北大学 刘玉岱 教授Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China真空技术真空技术o一. 真空技术概况 （杨乃恒）o二. 真空工程理论基础 （张世伟）o三. 真空系统组成与设计基础 （刘坤）o四. 干式真空泵原理与技术基础 （巴德纯）o五. 真空获得设备原理与技术基础 （张以
2、忱）o六. 真空镀膜技术基础 （张以忱）o七. 真空测量技术基础 （刘玉岱）o八. 质谱原理与真空检漏 （刘玉岱）o九. 真空冶金技术基础 （王晓冬）o十. 真空设备选型的方法与实践 （徐成海）东北大学第七期东北大学第七期培训系列之培训系列之Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 真空测量真空测量o1 真空测量概述真空测量概述o2 全压力测量全压力测量o3 分压力测量分压力测量o4 真空计校准真空计校准Vacuum and Fluid Engineering Research
3、Center of Northeastern University, China 1 真空测量概述真空测量概述oo1.1 1.1 什么是真空测量什么是真空测量什么是真空测量什么是真空测量o1.2 真空度的表征及单位真空度的表征及单位o1.3 真空计分类真空计分类o1.4 真空计测量范围真空计测量范围o1.5 真空测量特点真空测量特点o1.6 选择真空计原则选择真空计原则 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China1.1 什么是真空测量什么是真空测量o 真空测量就是真空度的测量，而真
4、空真空测量就是真空度的测量，而真空度是指低于大气压力的气体稀薄程度。以度是指低于大气压力的气体稀薄程度。以压力表示真空度是由于历史沿用下来的，压力表示真空度是由于历史沿用下来的，并不十分合理。压力高意味着真空度低；并不十分合理。压力高意味着真空度低；反之，压力低与真空度高相对应。反之，压力低与真空度高相对应。 o 真空测量包括全压力测量、分压力测真空测量包括全压力测量、分压力测量和真空计校准三部分。量和真空计校准三部分。o 用于探测低压空间稀薄气体压力的仪用于探测低压空间稀薄气体压力的仪器称为真空计。本文所述压力的测量是指器称为真空计。本文所述压力的测量是指比大气压力小得多的气体压力测量。比大
5、气压力小得多的气体压力测量。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 压力是一个力学量，为单位面积所承压力是一个力学量，为单位面积所承受的力。大气压力为受的力。大气压力为101325Pa， 直接测直接测量这样大的压力是容易的，但在真空技术量这样大的压力是容易的，但在真空技术中，测量这样大的压力是比较少的。真空中，测量这样大的压力是比较少的。真空技术中遇到的气体压力都比较低，如有时技术中遇到的气体压力都比较低，如有时要测要测10-10Pa的压力，这样极小的压力用直的压力，这样极小
6、的压力用直接测量单位面积所承受的力是不可能的。接测量单位面积所承受的力是不可能的。因此，测量真空度的办法通常是在气体中因此，测量真空度的办法通常是在气体中造成一定的物理现象，然后测量这个过程造成一定的物理现象，然后测量这个过程中与气体压力有关的某些物理量，再设法中与气体压力有关的某些物理量，再设法间接确定出真实压力来。间接确定出真实压力来。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 真空计种类繁多，工作原理各异，除极少数真空计种类繁多，工作原理各异，除极少数几种是直接测量压力外，
7、其它几乎都是间接测量几种是直接测量压力外，其它几乎都是间接测量压力的。压力的。 o 被测量气体多为混合气体，上述压力测量是被测量气体多为混合气体，上述压力测量是指混合气体全压力测量。在近代真空测量技术中，指混合气体全压力测量。在近代真空测量技术中，分压力测量越来越重要。这里所说的分压力测量分压力测量越来越重要。这里所说的分压力测量是指全面地测出混合气体各组成成分的分压力。是指全面地测出混合气体各组成成分的分压力。这样，混合气体的全压力等于其各组成成分的分这样，混合气体的全压力等于其各组成成分的分压力之和。压力之和。o 现代分压力真空计都属于电离类，即先将气现代分压力真空计都属于电离类，即先将气
8、体电离，然后将所得的各成分离子加速，再把离体电离，然后将所得的各成分离子加速，再把离子引进分析器，将离子分开，分别测出各成分离子引进分析器，将离子分开，分别测出各成分离子流强度，便可知气体的成分和数量。分析器有子流强度，便可知气体的成分和数量。分析器有磁的、电的、电磁结合和其它方式等。有时只需磁的、电的、电磁结合和其它方式等。有时只需知晓被测系统残余气体成分和相对含量，并不要知晓被测系统残余气体成分和相对含量，并不要求测出分压力值，这种仪器称为残余气体分析仪。求测出分压力值，这种仪器称为残余气体分析仪。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center
9、of Northeastern University, Chinao 正确的压力测量必须对真空计进行校正确的压力测量必须对真空计进行校准。因为多数真空计是通过与压力有关的准。因为多数真空计是通过与压力有关的物理量间接反应压力，而不是直接通过真物理量间接反应压力，而不是直接通过真空计有关参数计算求得压力值。这种真空空计有关参数计算求得压力值。这种真空计必须用标准真空计或能产生已知低压的计必须用标准真空计或能产生已知低压的校准装置进行校准。可以说真空计校准是校准装置进行校准。可以说真空计校准是真空测量的基础，是发展真空测量的有力真空测量的基础，是发展真空测量的有力工具。工具。o 真空计量器具分三类
10、：计量基准器具、真空计量器具分三类：计量基准器具、计量标准器具和工作计量器具。前两类用计量标准器具和工作计量器具。前两类用于复现和传递真空度量值，统一全国真空于复现和传递真空度量值，统一全国真空量值；后一类是在现场应用。三种计量器量值；后一类是在现场应用。三种计量器具的不确定度依次降低。具的不确定度依次降低。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China1 .2 真空度的表征及单位真空度的表征及单位o 用压力表示真空度是由历史上采用用压力表示真空度是由历史上采用U型压力计型压力计测量真
11、空所形成的，这并不十分合理。测量真空所形成的，这并不十分合理。o 在一般真空系统中，通常以各向同性的中性在一般真空系统中，通常以各向同性的中性气体的压力这一流体静力学的物理量表示真空度，气体的压力这一流体静力学的物理量表示真空度，因此，真空度的测量仅仅归结于压力的测量。但因此，真空度的测量仅仅归结于压力的测量。但特别应注意测量条件。测量的对象是在有限的容特别应注意测量条件。测量的对象是在有限的容器内、静止器内、静止(随机运动随机运动)、稳态、各向同性单一的、稳态、各向同性单一的中性气氛。在这种情况下，麦克斯威速度分布、中性气氛。在这种情况下，麦克斯威速度分布、余弦散射定律和流体静力学压力概念余
12、弦散射定律和流体静力学压力概念 （ ） 都较好地符合客观实际，真空度的测量也比较简都较好地符合客观实际，真空度的测量也比较简单容易。单容易。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 根据真空度定义，真空度最好用分子密度根据真空度定义，真空度最好用分子密度n表表示，而以压力表示真空度与此并不矛盾。测量压示，而以压力表示真空度与此并不矛盾。测量压力时，一般气体处于平衡态并满足麦克斯威速度力时，一般气体处于平衡态并满足麦克斯威速度分布定律，即分布定律，即 成立。成立。 测量时气体温度
13、测量时气体温度T一定，所以气体压力一定，所以气体压力p正正比于分子密度比于分子密度n。也就是说，此时压力是分子密度。也就是说，此时压力是分子密度的量度，所以可以用压力表示真空度。的量度，所以可以用压力表示真空度。o 在空间研究中，研究对象是无限空间的运动在空间研究中，研究对象是无限空间的运动(110km s-1或更高或更高)、非稳态、综合环境作用下、非稳态、综合环境作用下的复杂气氛，此时麦克斯威速度分布定律和余弦的复杂气氛，此时麦克斯威速度分布定律和余弦散射定律就不一定成立，所以压力也失去了原来散射定律就不一定成立，所以压力也失去了原来的物理意义，真空度的测量比较复杂和困难了。的物理意义，真空
14、度的测量比较复杂和困难了。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 在一般情况下，以压力表示真空度是流行、沿在一般情况下，以压力表示真空度是流行、沿用的，但也不是唯一的，还可以用如下参数表示用的，但也不是唯一的，还可以用如下参数表示真空度：真空度：粒子密度粒子密度n、分子平均自由程、分子平均自由程 、碰撞、碰撞次数次数z、覆盖时间、覆盖时间 。 o 当真空度很高时，即分子密度很小时，统计涨当真空度很高时，即分子密度很小时，统计涨落十分明显，如压力落十分明显，如压力p=10-12
15、Pa时，统计涨落已大时，统计涨落已大于于510-2 ，压力已失去真实意义。由此看来，在，压力已失去真实意义。由此看来，在某些情况下，压力只是其它量的相对指示而已。某些情况下，压力只是其它量的相对指示而已。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 根据气体分子对表面碰撞而定义的气体压力，根据气体分子对表面碰撞而定义的气体压力，是碰撞单位表面积气体分子动量垂直分量的时间是碰撞单位表面积气体分子动量垂直分量的时间变化率，即单位面积上所受的力，单位为变化率，即单位面积上所受的力，单位为
16、“帕斯帕斯卡卡”(Pascal)，简称，简称“帕帕”(Pa)。 lPa1Nm-2o 在工程上有时嫌帕的量值太小，常采用在工程上有时嫌帕的量值太小，常采用kPa和和MPa表示压力。表示压力。o 低真空时，有时用低真空时，有时用“真空度百分数真空度百分数”表示，表示，比如水环式真空泵、往复式真空泵和直排大气罗比如水环式真空泵、往复式真空泵和直排大气罗茨真空泵常用此单位表示真空度。当压力茨真空泵常用此单位表示真空度。当压力p102Pa时，真空度百分数为时，真空度百分数为（p0-p）/p0100 式中式中p0 标准大气压力，标准大气压力，Pa。 Vacuum and Fluid Engineering
17、 Research Center of Northeastern University, China13真空计分类真空计分类按真空刻度方法分类：按真空刻度方法分类：（1）绝对真空计：直接读取气体压力，其压力响）绝对真空计：直接读取气体压力，其压力响 应（刻度）可通过自身几何尺寸计算出来或由测应（刻度）可通过自身几何尺寸计算出来或由测力确定。与气体种类无关。力确定。与气体种类无关。（2）相对真空计：由一些与气体压力有函数关系）相对真空计：由一些与气体压力有函数关系的量来确定压力，不能通过简单的计算进行刻度，的量来确定压力，不能通过简单的计算进行刻度，必须进行校准才能刻度。一般由作为传感器的真必须
18、进行校准才能刻度。一般由作为传感器的真空计规管（或规头）和用于控制、指示的测量器空计规管（或规头）和用于控制、指示的测量器组成。读数与气体种类有关。组成。读数与气体种类有关。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao按真空计测量原理分类按真空计测量原理分类(1)直接测量真空计直接测量真空计 这种真空计直接测量单位面积上的力，有这种真空计直接测量单位面积上的力，有 A.静态液位真空计：利用静态液位真空计：利用U型管两端液面差型管两端液面差来测量压力。来测量压力。 B.弹性元件真空计
19、：利用与真空相连的容弹性元件真空计：利用与真空相连的容器表面受到压力的作用而产生弹性变形来器表面受到压力的作用而产生弹性变形来测量压力值的大小。测量压力值的大小。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China(2)间接测量真空计间接测量真空计 压力为压力为10-1Pa时，作用在时，作用在1cm2表面上力只有表面上力只有10-5N，显然测量这样小的力是，显然测量这样小的力是困难的。但可根据低压下与气体压力有关的物理困难的。但可根据低压下与气体压力有关的物理量的变化来间接测量压力的变化。属
20、于这类的真量的变化来间接测量压力的变化。属于这类的真空计有：空计有： A.压缩式真空计：其原理是在压缩式真空计：其原理是在U型管的基础上再应型管的基础上再应用波义耳定律，即将一定量待测压力的气体，经用波义耳定律，即将一定量待测压力的气体，经过等温压缩使之压力增加，以便用过等温压缩使之压力增加，以便用U型管真空计型管真空计测量，然后用体积和压力的关系计算被测压力。测量，然后用体积和压力的关系计算被测压力。 B.热传导真空计：利用低压下气体热传导与压力热传导真空计：利用低压下气体热传导与压力有关这一原理制成。常用的有电阻真空计和热偶有关这一原理制成。常用的有电阻真空计和热偶真空计。真空计。 C.热
21、辐射真空计：利用低压下气体热辐射与压力热辐射真空计：利用低压下气体热辐射与压力有关原理。有关原理。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaD.电离真空计：利用低压下气体分子被荷能粒子碰电离真空计：利用低压下气体分子被荷能粒子碰撞电离，产生的离子流随压力变化的原理。如：撞电离，产生的离子流随压力变化的原理。如：热阴极电离真空计、冷阴极电离真空计和放射性热阴极电离真空计、冷阴极电离真空计和放射性电离真空计等。电离真空计等。E.放电管指示器：利用气体放电情况和放电颜色与放电管指示器：利
22、用气体放电情况和放电颜色与压力有关的性质判定真空度，一般仅能作为定性压力有关的性质判定真空度，一般仅能作为定性测量。测量。F.粘滞真空计：利用低压下气体与容器壁的动量交粘滞真空计：利用低压下气体与容器壁的动量交换即外摩擦原理。如振膜式真空计和磁悬浮转子换即外摩擦原理。如振膜式真空计和磁悬浮转子真空计。真空计。G.场致显微仪：以吸附和解吸时间与压力关系计算场致显微仪：以吸附和解吸时间与压力关系计算压力。压力。H.分压力真空计：利用质谱技术进行混合气体分压分压力真空计：利用质谱技术进行混合气体分压力测量。常见的有四极质谱计、回旋质谱计和射力测量。常见的有四极质谱计、回旋质谱计和射频质谱计等。频质谱
23、计等。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China1.4 真空计测量范围真空计测量范围o 压力测量中，除极少数直接测量外，绝大多压力测量中，除极少数直接测量外，绝大多数是间接测量。就是先在被测气体中引起一定的数是间接测量。就是先在被测气体中引起一定的物理现象，然后再测量这一过程中与压力有关的物理现象，然后再测量这一过程中与压力有关的物理量，进而设法确定压力值。这是真空测量的物理量，进而设法确定压力值。这是真空测量的特点，亦会造成某些问题。特点，亦会造成某些问题。o 任何具体物理现象与
24、压力的关系，都是在某任何具体物理现象与压力的关系，都是在某一压力范围内才最显著，超出这个范围，关系变一压力范围内才最显著，超出这个范围，关系变得弱了。因此，任何方法都有其一定的测量范围得弱了。因此，任何方法都有其一定的测量范围这个范围就是真空计的这个范围就是真空计的“量程量程”。尽可能扩展。尽可能扩展每一种方法的量程，是真空科学研究的重要内容每一种方法的量程，是真空科学研究的重要内容之一。近代真空技术所涉及到的压力范围宽达之一。近代真空技术所涉及到的压力范围宽达19个数量级个数量级(10510-14 Pa)，没有任何一种真空计，没有任何一种真空计能测量如此宽的压力范围，因此总是用几种真空能测量
25、如此宽的压力范围，因此总是用几种真空计分别管辖一定的区域。但由于各种真空计在原计分别管辖一定的区域。但由于各种真空计在原理上的差异，在相互衔接的区域，往往要造成较理上的差异，在相互衔接的区域，往往要造成较大的误差。大的误差。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 在被测空间引起一定物理现象，还会在被测空间引起一定物理现象，还会出现这样的问题，即从测量的角度出发，出现这样的问题，即从测量的角度出发，本需要一种单纯的物理现象，但有时却不本需要一种单纯的物理现象，但有时却不可避免
26、地带来一系列寄生现象，这些寄生可避免地带来一系列寄生现象，这些寄生现象不但给测量带来误差，有时还会现象不但给测量带来误差，有时还会“喧喧宾夺主宾夺主”，完全把主要现象掩盖住了。，完全把主要现象掩盖住了。o 由上观之，为改善真空计性能及提高由上观之，为改善真空计性能及提高真空测量准确度，必须突出主要现象，仰真空测量准确度，必须突出主要现象，仰制寄生现象。表制寄生现象。表1给出一些真空计的压力给出一些真空计的压力测量范围。测量范围。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China表表1.一些
27、真空计的压力测量范围一些真空计的压力测量范围Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China1.5 真空测量特点真空测量特点o 测量压力范围宽，测量压力范围宽，10510-14 Pao 大部分真空计是间接测量。只有压力为大部分真空计是间接测量。只有压力为10510Pa时可直接测单位面积所受的力，但大多时可直接测单位面积所受的力，但大多数真空测量的压力远比上述为小，不能直接测量，数真空测量的压力远比上述为小，不能直接测量，应利用低压下气体的某些特性应利用低压下气体的某些特性(如热传导、粘滞
28、如热传导、粘滞性和电离等性和电离等)进行间接测量。进行间接测量。o 多采用非电量电测技术。多采用非电量电测技术。o 大部分真空计的读数与气体种类和成分有关。大部分真空计的读数与气体种类和成分有关。所以测量时要特别注意被测量气体种类和成分，所以测量时要特别注意被测量气体种类和成分，否则会造成很大误差。否则会造成很大误差。o 测量精度不高。测量精度不高。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China1.6 选择真空计原则选择真空计原则o在要求的压力区域内有要求的精度。在要求的压力区域内有
29、要求的精度。o被测气体是否会损伤真空计；真空计和被测气体被测气体是否会损伤真空计；真空计和被测气体相互影响。相互影响。o能测全压力吗能测全压力吗?可校准吗可校准吗?灵敏度与气体种类有关灵敏度与气体种类有关否。否。o可否连续指示、电气指示以及反应时间长短。可否连续指示、电气指示以及反应时间长短。o稳定性、复现性、可靠性和寿命如何。稳定性、复现性、可靠性和寿命如何。o还要看真空计的安装方法、操作性能、保修、管还要看真空计的安装方法、操作性能、保修、管理、市场有无销售、购买难易程度和规格如何。理、市场有无销售、购买难易程度和规格如何。o除上述应考虑的问题外，还要查阅参考书、样本除上述应考虑的问题外，
30、还要查阅参考书、样本或直接向生产工厂询问。或直接向生产工厂询问。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 2 全压力测量全压力测量2.1 U2.1 U2.1 U2.1 U型管真空计型管真空计型管真空计型管真空计2.2 2.2 2.2 2.2 弹性元件真空计弹性元件真空计弹性元件真空计弹性元件真空计2.3 2.3 2.3 2.3 压缩式真空计压缩式真空计压缩式真空计压缩式真空计2.4 2.4 2.4 2.4 热传导真空计热传导真空计热传导真空计热传导真空计2.5 2.5 2.5
31、2.5 热阴极电离真空计热阴极电离真空计热阴极电离真空计热阴极电离真空计2.6 2.6 2.6 2.6 冷阴极电离真空计冷阴极电离真空计冷阴极电离真空计冷阴极电离真空计2.7 2.7 2.7 2.7 电容式薄膜真空计电容式薄膜真空计电容式薄膜真空计电容式薄膜真空计2.8 2.8 2.8 2.8 放射性电离真空计放射性电离真空计放射性电离真空计放射性电离真空计2.9 2.9 2.9 2.9 磁悬浮转子真空计磁悬浮转子真空计磁悬浮转子真空计磁悬浮转子真空计Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University,
32、 China21 U型管真空计型管真空计o 结构最简单的测量压力的仪器，它通常是用结构最简单的测量压力的仪器，它通常是用玻璃管制成，其工作液体有多种，通常为水银。玻璃管制成，其工作液体有多种，通常为水银。管的一端与待测压力的真空容器相连，另一端是管的一端与待测压力的真空容器相连，另一端是封死的或开口与大气相通，以封死的或开口与大气相通，以U型管两瑞的液面型管两瑞的液面差来指示真空度。差来指示真空度。U型管真空计的测量范围为型管真空计的测量范围为10510Pa。它是一种绝对真空计。它是一种绝对真空计。（1）开式）开式U型管真空计：将型管真空计：将U型管内充入适量的工型管内充入适量的工作液作液(如
33、水银如水银)，一端开口接大气，一端开口接大气(即环境大气压即环境大气压p0)，另一端与被测真空系统相连接，另一端与被测真空系统相连接(待测压力待测压力p)，如图，如图1所示。所示。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 图图1 开式开式U型管真空计型管真空计o其压力计算公式如下：其压力计算公式如下： p = p0gh式中式中 p 待测压力待测压力 p0 环境大气压力环境大气压力 h 两液面高度差两液面高度差 工作液密度工作液密度 g 重力加速度重力加速度Vacuum and
34、Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China(2)闭式闭式U型管真空计：如图型管真空计：如图2所示，把管内预所示，把管内预先抽至压力为先抽至压力为10-1Pa以下，然后将工作液以下，然后将工作液(如水银如水银)注入管内，其开口端与待测真空注入管内，其开口端与待测真空系统相连接。当真空系统抽气前，真空系系统相连接。当真空系统抽气前，真空系统内的压力等于环境大气压力，则工作液统内的压力等于环境大气压力，则工作液充满封闭端形成最大液面差充满封闭端形成最大液面差h0；当系统抽气；当系统抽气到某一瞬间时，两端液面处
35、于液面静压力到某一瞬间时，两端液面处于液面静压力平衡时，则待测压力值可用下式求得平衡时，则待测压力值可用下式求得(忽略忽略封闭端内压力对液面的影响封闭端内压力对液面的影响)：Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinap = gh式中式中 p 待测压力待测压力 h 两液面高度差两液面高度差 工作液密度工作液密度 g 重力加速度重力加速度 图图2 闭式闭式U型管真空计型管真空计Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northea
36、stern University, China2.2 弹性元件真空计弹性元件真空计o 利用弹性元件在压差作用下产生弹性利用弹性元件在压差作用下产生弹性变形的原理制成，一般用于粗真空（变形的原理制成，一般用于粗真空（102105Pa）的测量。根据变形弹性元件分）的测量。根据变形弹性元件分类，这类真空计通常有弹簧管式、膜盒式类，这类真空计通常有弹簧管式、膜盒式和膜片式，其结构如图和膜片式，其结构如图3所示所示Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 图图3 弹性元件真空表结构示意图弹
37、性元件真空表结构示意图Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China弹性元件真空表的主要特点如下：弹性元件真空表的主要特点如下：弹性元件真空表的主要特点如下：弹性元件真空表的主要特点如下：o测量结果是全压力。测量结果是全压力。o测量过程中，仪表的吸气和放气很小。测量过程中，仪表的吸气和放气很小。o测量精度较高。测量精度较高。o反应速度较快。反应速度较快。o结构牢固。结构牢固。o是绝对真空计，是绝对真空计，0.5级以上的表可作为标级以上的表可作为标准表准表 。Vacuum and Flu
38、id Engineering Research Center of Northeastern University, China2.3 压缩式真空计压缩式真空计o 压缩式真空计是对压缩式真空计是对U型管真空计的重型管真空计的重大改进，它是依据理想气体的波义耳定律大改进，它是依据理想气体的波义耳定律制成的。由于它首先是由麦克劳提出的，制成的。由于它首先是由麦克劳提出的，故此种真空计又称为麦克劳真空计故此种真空计又称为麦克劳真空计(简称简称麦氏计麦氏计)。o 压缩式真空计是测量压力低于压缩式真空计是测量压力低于lPa实实用的绝对真空计，并且从用的绝对真空计，并且从1874年至今仍做年至今仍做为校准
39、其它真空计的主要仪器。为校准其它真空计的主要仪器。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 图图4 压缩式真空计压缩式真空计o 图图4示出一种工作示出一种工作用压缩式真空计，它用压缩式真空计，它是用硬质玻璃吹制而是用硬质玻璃吹制而成。由测量毛细管成。由测量毛细管3（顶端为封闭端（顶端为封闭端)、比较毛细管比较毛细管4、玻璃、玻璃泡泡2、水银贮器、水银贮器1、三、三通阀通阀7、与被测真空、与被测真空系统相连接的导管系统相连接的导管6和刻度尺和刻度尺5等组成等组成。Vacuum an
40、d Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 测量前将压缩式真空计的导管与被侧系统相测量前将压缩式真空计的导管与被侧系统相连接，由于系统内压力各处相等，所以玻璃泡和连接，由于系统内压力各处相等，所以玻璃泡和测量毛细管内的压力与待测系统内的压力测量毛细管内的压力与待测系统内的压力p相等。相等。测量时用任一种方法将水银提升，当水银面停在测量时用任一种方法将水银提升，当水银面停在如图如图5所示的位置，停止提升，其压力计算公式所示的位置，停止提升，其压力计算公式为为 p d2gh1（h1h2）/(4V) 式
41、中式中 d为测量毛细管的内径。为测量毛细管的内径。V和和d为真空计的已为真空计的已知数据，则：知数据，则： p Kh1（h1h2） K d2g/(4V) = 1.05105 d2/V 式中式中 p 待测压力，待测压力，Pa h1、h2 液面差，液面差，m K 真空计常数，真空计常数，Pam-2 V 玻璃泡和测量毛细管总容积，玻璃泡和测量毛细管总容积，m3Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 根据测量时选定水银面的基准线位置的根据测量时选定水银面的基准线位置的不同，刻度方法分为
42、下面三种：不同，刻度方法分为下面三种： (1)无定标刻度法：即无定标刻度法：即在测量时，将水银面在测量时，将水银面 提升到任意位置固定提升到任意位置固定下来，如图下来，如图5的位置，的位置，分别测出分别测出h1和和h2值，值，代入基本方程式就可代入基本方程式就可计算出待测的压力值计算出待测的压力值p，这种方法称为无，这种方法称为无定标刻度法，此法多定标刻度法，此法多用于做为标准计校对用于做为标准计校对其它相对真空计时。其它相对真空计时。图图5 压缩式真空计测量图压缩式真空计测量图Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeaste
43、rn University, China(2)平方刻度法：在测量时，将比较毛细管中水银平方刻度法：在测量时，将比较毛细管中水银面提升到与测量毛细管内顶端同一面提升到与测量毛细管内顶端同一水平线水平线(基准基准线线)上，即此时上，即此时h20 则基本方程式可写成：则基本方程式可写成： pKh2（3）直线刻度法：）直线刻度法：在测量时，将水银面提升到测在测量时，将水银面提升到测量毛细管上某一位置量毛细管上某一位置(此位置做为基准线此位置做为基准线)，即，即h1常数常数 ，则基本方程式写成：，则基本方程式写成： p Kh1h Klineh 式中式中 Kline 为直线刻度真空计常数，为直线刻度真空计
44、常数，Pam-1 。所以所以p与水银液面高度差与水银液面高度差h成直线关系，故称为直线刻成直线关系，故称为直线刻度法。度法。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 在刻度过程中，在刻度过程中，h1可选其等于任意值，可选其等于任意值，选定一个值选定一个值(一条基准线一条基准线)就可有一对应的就可有一对应的刻度尺，因此，同一台压缩式真空计可同刻度尺，因此，同一台压缩式真空计可同时选定几个时选定几个h1值就可有对应的几个不同值就可有对应的几个不同的刻度尺。的刻度尺。o 可凝蒸气（尤
45、其是水）是真空系统中可凝蒸气（尤其是水）是真空系统中常见的，由于其不符合波义耳定律，故压常见的，由于其不符合波义耳定律，故压缩式真空不能正确反应可凝蒸气的压力。缩式真空不能正确反应可凝蒸气的压力。通常在压缩式真空计与被测系统之间安一通常在压缩式真空计与被测系统之间安一冷阱，用以捕集可凝性蒸气，此时压缩真冷阱，用以捕集可凝性蒸气，此时压缩真空计的指示为永久气体的分压力。空计的指示为永久气体的分压力。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao压缩式真空计的特点：压缩式真空计的特点：
46、 1)刻度与气体种类无关，这是对永久性气刻度与气体种类无关，这是对永久性气 体而言。体而言。 2)测量范围较宽、精度较高。工作用压缩式真空测量范围较宽、精度较高。工作用压缩式真空计的测量范围为计的测量范围为10210-3Pa，对其结构尺寸进，对其结构尺寸进行改进后可使量程进一步扩大。其测量精度比较行改进后可使量程进一步扩大。其测量精度比较高，一般相对误差为高，一般相对误差为10 10-2左右。左右。 3)不能连续测量。由于每测量一次需升降水银一不能连续测量。由于每测量一次需升降水银一次，不能连续读数，操作费时。次，不能连续读数，操作费时。 4)水银蒸气对人体有害。水银蒸气对人体有害。Vacuu
47、m and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.4 热传导真空计热传导真空计o 热传导真空计是根据在低压力下（热传导真空计是根据在低压力下（ d），），气体分子热传导与压力有关的原理制成的。其原气体分子热传导与压力有关的原理制成的。其原理图如图理图如图6所示。它是在一玻璃管壳中由边杆支所示。它是在一玻璃管壳中由边杆支撑一根热丝，热丝通以电流加热，使其温度高于撑一根热丝，热丝通以电流加热，使其温度高于周围气体和管壳的温度，于是在热丝和管壳之间周围气体和管壳的温度，于是在热丝和管壳之间产生热传导。
48、当达到热平衡时，热丝的温度决定产生热传导。当达到热平衡时，热丝的温度决定于气体热传导，因而也就决定于气体压力。如果于气体热传导，因而也就决定于气体压力。如果预先进行了校准则可用热丝的温度或其相关量来预先进行了校准则可用热丝的温度或其相关量来指示气体的压力。指示气体的压力。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao图图6所示规管中的所示规管中的热丝热量散失，只热丝热量散失，只有有Qg在低压力与在低压力与压力有关，而压力有关，而QL和和Qr均与压力无关，均与压力无关，可简写成可简写
49、成 图图6 热传导真空计原理图热传导真空计原理图Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 热传导量热传导量Q与与压力压力p的关系如图的关系如图7所示。所示。o 由上式表明，由上式表明，当当K1K2p时，即时，即QL+Qrpb时，由于规管中的压力差时，由于规管中的压力差p1pb ，膜片发，膜片发生应变引起电容生应变引起电容C0改变，破坏了测量电桥电路的改变，破坏了测量电桥电路的平衡、指示仪表上亦有相应的指示。调节直流补平衡、指示仪表上亦有相应的指示。调节直流补偿电源电压对电容偿电
50、源电压对电容C0充电使其静电力与压差相充电使其静电力与压差相等，此时，电桥电路重新达到平衡，指示仪表又等，此时，电桥电路重新达到平衡，指示仪表又重新指零。根据补偿电压的大小，就能得到被测重新指零。根据补偿电压的大小，就能得到被测压力压力p1，故有，故有Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China式中式中p1被侧压力；被侧压力； pb参考压力；参考压力； U补偿电压；补偿电压； K规管常数，其值规管常数，其值K=C0/d0，C0和和d0分别为分别为固定电极与膜片在平衡状态下的静态电容和
51、间距。固定电极与膜片在平衡状态下的静态电容和间距。 当当p1pb时，测量结果就是绝对压力，即时，测量结果就是绝对压力，即 p1=KU2 电容式薄膜真空计测量范围为电容式薄膜真空计测量范围为101101Pa,其规其规管常数管常数K可通过校准得到。可通过校准得到。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 近年来，电容式薄膜真空计取得了重近年来，电容式薄膜真空计取得了重大进展，新型的双电容式薄膜真空计的问大进展，新型的双电容式薄膜真空计的问世，提高了该类真空计的精度，扩展了测世，提高
52、了该类真空计的精度，扩展了测量范围，使其测量下限可达量范围，使其测量下限可达103 Pa。o 单侧双电容薄膜真空计具有灵敏度高、单侧双电容薄膜真空计具有灵敏度高、气体的介电常数不变、压力读数完全不受气体的介电常数不变、压力读数完全不受气体成分影响、反应速度快等特点。如将气体成分影响、反应速度快等特点。如将其规管参考室内加置消气剂并抽至其规管参考室内加置消气剂并抽至 Pa，就可测量，就可测量 Pa的绝对的绝对压力。压力。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.8 放射性电离真空
53、计放射性电离真空计o 利用放射性同位素辐利用放射性同位素辐射射粒子或粒子或粒子对气体分粒子对气体分子的电离作用制成的真空子的电离作用制成的真空计称为计称为放射性电离真空计放射性电离真空计放射性电离真空计放射性电离真空计。其结构如图其结构如图23所示所示o 放射性电离真空计由放射性电离真空计由放射性电离规管和测量仪放射性电离规管和测量仪器两部分组成。放射性电器两部分组成。放射性电离规管主要由放射性同位离规管主要由放射性同位素源素源B、圆筒形阳极、圆筒形阳极A和和离子收集极离子收集极C组成。测量组成。测量仪器主要由离子流测量放仪器主要由离子流测量放大器大器F、输出表、输出表G和阳极电和阳极电源源E
54、组成。组成。图图23 放射性电离真空计结构放射性电离真空计结构Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 当放射性同位素辐射出来的高能当放射性同位素辐射出来的高能或或粒子在规管内与气体分子碰撞时，使气体粒子在规管内与气体分子碰撞时，使气体分子电离，在一定压力范围内，电离所产分子电离，在一定压力范围内，电离所产生的离子流与气体压力有如下关系：生的离子流与气体压力有如下关系： IiSp 式中式中 Ii 离子流离子流 p 被测压力被测压力 S 规管灵敏度规管灵敏度o 这种真空计所使用的
55、放射性同位素的这种真空计所使用的放射性同位素的强度较弱，对人体为安全剂量。强度较弱，对人体为安全剂量。 o 其压力测量范围其压力测量范围0.1104Pa，它的读，它的读数与气体种类有关。数与气体种类有关。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.9 磁悬浮转子真空计磁悬浮转子真空计o 磁悬浮转子转速的衰减与其周围气体分子的磁悬浮转子转速的衰减与其周围气体分子的外摩擦有关。外摩擦有关。o 由图由图24可见，除了用于磁悬浮转子的螺旋线可见，除了用于磁悬浮转子的螺旋线圈圈2外，在真空
56、室下边还设置一敏感线圈外，在真空室下边还设置一敏感线圈5，通过，通过伺服电路控制螺旋线圈伺服电路控制螺旋线圈2的电流，使转子悬浮在的电流，使转子悬浮在预定高度。在真空室两侧的一对驱动线圈预定高度。在真空室两侧的一对驱动线圈3产生产生旋转磁场，驱动转子以每秒旋转磁场，驱动转子以每秒200400转的速度转的速度自转。虽然转子在给定的垂直位置会自动地趋向自转。虽然转子在给定的垂直位置会自动地趋向磁场最强处磁场最强处(般在对称轴上般在对称轴上)，但若受外界扰动，但若受外界扰动，转子将围绕轴作水平振动。图中紧临真空室下方转子将围绕轴作水平振动。图中紧临真空室下方的阻尼钢针的阻尼钢针6可使这种振动衰减。可
57、使这种振动衰减。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 图图24 磁悬浮转子真空计结构磁悬浮转子真空计结构Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 这种真空计是基于气体分子对自由旋这种真空计是基于气体分子对自由旋转钢球的减速作用而工作的。当钢球被驱转钢球的减速作用而工作的。当钢球被驱动线圈的磁场从静止加速到每秒动线圈的磁场从静止加速到每秒400转的转的转速之后，
58、停止驱动场，由于气体分子摩转速之后，停止驱动场，由于气体分子摩擦的积分作用引起钢球自转速度衰减，其擦的积分作用引起钢球自转速度衰减，其转速衰减与气体压力转速衰减与气体压力p有着严格的对应关有着严格的对应关系。系。o 磁悬浮转子真空计是标准真空计，量磁悬浮转子真空计是标准真空计，量程宽（程宽（10-110-5 Pa），用它作互校传递），用它作互校传递标准时，累积误差小，可靠性重复性好。标准时，累积误差小，可靠性重复性好。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3 3 分压力测量分压
59、力测量 3.1 3.1 3.1 3.1 分压力测量概述分压力测量概述分压力测量概述分压力测量概述 3.2 3.2 3.2 3.2 四极滤质器四极滤质器四极滤质器四极滤质器 3.3 3.3 3.3 3.3 射频质谱计射频质谱计射频质谱计射频质谱计 3.4 3.4 3.4 3.4 识谱技术识谱技术识谱技术识谱技术 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China31 分压力测量概述分压力测量概述o 在近代真空测量技术中，残余气体分析和分在近代真空测量技术中，残余气体分析和分压力测量已愈来愈重
60、要，在实验室或者在生产线压力测量已愈来愈重要，在实验室或者在生产线上经常会见到残余气体分析器。在溅射过程和其上经常会见到残余气体分析器。在溅射过程和其它等离子工艺过程中，残余气体分析器可用来测它等离子工艺过程中，残余气体分析器可用来测量气体纯度、从薄膜中放出气体载荷和本底气体量气体纯度、从薄膜中放出气体载荷和本底气体成分，这些都是工艺过程中必须的。成分，这些都是工艺过程中必须的。o 前面涉及的真空计都是用来测定全压力的，前面涉及的真空计都是用来测定全压力的，而本章将叙述的分压力真空计，即要用来测量混而本章将叙述的分压力真空计，即要用来测量混合气体组成成分的分压力。全压力可以说是反映合气体组成成
61、分的分压力。全压力可以说是反映真空的数量方面，而分压力既反映数量方面，更真空的数量方面，而分压力既反映数量方面，更重要的是反映真空的质量方面。重要的是反映真空的质量方面。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 在超高真空下，气体的成分常常是极不相同在超高真空下，气体的成分常常是极不相同的。在气体成分未明的情况下，超高真空计的读的。在气体成分未明的情况下，超高真空计的读数就无法确定其对应的压力。电离真空计是以空数就无法确定其对应的压力。电离真空计是以空气或氮校准的，所测得的压
62、力值为与混合气体离气或氮校准的，所测得的压力值为与混合气体离子流总和相对应的等效空气压力或等效氮压力。子流总和相对应的等效空气压力或等效氮压力。电离真空计对不同气体的相对灵敏度相差很大，电离真空计对不同气体的相对灵敏度相差很大，因此，电离真空计对混合气体测得的等效氮压力因此，电离真空计对混合气体测得的等效氮压力不是混合气体的真实压力，有时甚至会有数量级不是混合气体的真实压力，有时甚至会有数量级的误差。为了测量真空中混合气体组分和相应的的误差。为了测量真空中混合气体组分和相应的分压力值，必须进行分压力测量，所用的仪器称分压力值，必须进行分压力测量，所用的仪器称为分压力真空计。由分压力真空汁测得的
63、混合气为分压力真空计。由分压力真空汁测得的混合气体各组分分压力之和才是其全压力，这就同时给体各组分分压力之和才是其全压力，这就同时给出了真空的量与质两个方面。出了真空的量与质两个方面。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 分压力真空计是专用的小型质谱仪器分压力真空计是专用的小型质谱仪器真真空质谱计。目前的分压力真空计，大多数由于精空质谱计。目前的分压力真空计，大多数由于精度不够高，只能用于分析气体各种成分的存在并度不够高，只能用于分析气体各种成分的存在并估计其大小，尚未能进
64、行定量测定，这时称为残估计其大小，尚未能进行定量测定，这时称为残余气体分析器。余气体分析器。o 作为分压力真空计或残余气体分析器的真空作为分压力真空计或残余气体分析器的真空质谱计都属于电离类型的，按原子离子或分子离质谱计都属于电离类型的，按原子离子或分子离子的质荷比进行分析，分析有三个阶段：子的质荷比进行分析，分析有三个阶段： (1)在离子源中用电子碰撞的办法将气体电离；在离子源中用电子碰撞的办法将气体电离； (2)在质量分析器中利用磁偏转、共振、飞行时间在质量分析器中利用磁偏转、共振、飞行时间不同等质量分离技术，将离子按质荷比不同进行不同等质量分离技术，将离子按质荷比不同进行分离；分离； (
65、3)检测器检测器(或离子收集极或离子收集极)接收分离的离子，将离接收分离的离子，将离子流放大，在显示装置上显示出每一质荷比的离子流放大，在显示装置上显示出每一质荷比的离子流强度。子流强度。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 真空质谱计能扫描真空质谱计能扫描150u，以至，以至1300u的质量范围，的质量范围，并能分辨相隔并能分辨相隔1u的相邻离子。的相邻离子。 图图25给出了仪器的输出，即各种离子的电流按其质量给出了仪器的输出，即各种离子的电流按其质量大小排列的谱线图，又称
66、质谱图。这是理想情况，实际测大小排列的谱线图，又称质谱图。这是理想情况，实际测得结果往往如图得结果往往如图26所示的情况。所示的情况。 图图25 用离子的质量数来表示的质谱图用离子的质量数来表示的质谱图 图图26典型残余气体质谱图典型残余气体质谱图Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 质谱计的主要性能质谱计的主要性能参数如下：参数如下：o质量范围。质量范围。o分辨能力和分辨本分辨能力和分辨本领。领。o灵敏度。灵敏度。o最小可检分压力最小可检分压力ppmin。o分压比灵敏度分压
67、比灵敏度rmin。o最高线性工作压力。最高线性工作压力。图图27分辨本领的两种定义分辨本领的两种定义Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.2 四极滤质器四极滤质器oo 四极滤质器四极滤质器四极滤质器四极滤质器又称四极质谱计。其质量分离原又称四极质谱计。其质量分离原理是基于不同质荷比的离子在高频和直流四极场理是基于不同质荷比的离子在高频和直流四极场中，运动轨迹稳定与否来实现的。它是无磁滤质中，运动轨迹稳定与否来实现的。它是无磁滤质器，指标较高。器，指标较高。o 四极滤质器的探
68、测器结构示意图如图四极滤质器的探测器结构示意图如图28所示。所示。它由三部分组成：离子源、分析器和收集器。离它由三部分组成：离子源、分析器和收集器。离子源由灯丝、反射极和阳极组成。电子由加热的子源由灯丝、反射极和阳极组成。电子由加热的灯丝发出，被阳极加速，有一部分穿过阳极孔而灯丝发出，被阳极加速，有一部分穿过阳极孔而进入离化室，电子在离化室内与气体分子碰撞电进入离化室，电子在离化室内与气体分子碰撞电离，产生正离子。离化室内的离子被离子入口膜离，产生正离子。离化室内的离子被离子入口膜片加速并吸出，进入分析器。分析器由四根对称片加速并吸出，进入分析器。分析器由四根对称排列的四极杆组成，两个相对的极
69、杆彼此连接起排列的四极杆组成，两个相对的极杆彼此连接起来，两对极杆之间加直流电压和高频电压，直流来，两对极杆之间加直流电压和高频电压，直流电压和高频电压幅植保持一定比值电压和高频电压幅植保持一定比值(Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 一般约为一般约为16)。当直流电压和高频电压低时，。当直流电压和高频电压低时，低质量的离子在四极场中运动轨迹稳定低质量的离子在四极场中运动轨迹稳定(有界有界)，且运动轨迹幅度小于四极场半径，故低质量的离且运动轨迹幅度小于四极场半径，故低质量的
70、离子可以通过四极杆空间，通过离子出口打到离子子可以通过四极杆空间，通过离子出口打到离子收集极上。当直流电压和高频电压高时，高质量收集极上。当直流电压和高频电压高时，高质量的离子可以通过四极场空间。在一特定的电压下，的离子可以通过四极场空间。在一特定的电压下，只有一种质量的离子可以通过，其余的离子都通只有一种质量的离子可以通过，其余的离子都通不过，所以称为质量过滤器或简称滤质器。依据不过，所以称为质量过滤器或简称滤质器。依据滤质器的特点，当直流电压和高频电压由小逐渐滤质器的特点，当直流电压和高频电压由小逐渐变大时，质量不同的离子，从质量小到质量大，变大时，质量不同的离子，从质量小到质量大，依次地
71、通过分折器达到收集极。因此，根据收集依次地通过分折器达到收集极。因此，根据收集极离子流的变化，可以判断各种气体的成分和相极离子流的变化，可以判断各种气体的成分和相对多少。对多少。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 般商品滤质器般商品滤质器质量范围为质量范围为l500u，分辨本领，分辨本领100500，灵敏度为，灵敏度为l 0-510-6APa-1。带倍增器的。带倍增器的达几安每帕，最小可达几安每帕，最小可检分压力为检分压力为10-910-11 Pa， 分压比灵敏度分压比
72、灵敏度为为20 xl0-6，最高工作，最高工作压力为压力为l 0-110-2 Pa。 图图28 四极滤质器探测器结构示意图四极滤质器探测器结构示意图Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.3 射频质谱计射频质谱计o 射频质谱计没有笨重的磁铁，只靠电场来达射频质谱计没有笨重的磁铁，只靠电场来达到质量分析的目的。其工作原理见结构图到质量分析的目的。其工作原理见结构图29。G1加正电位，做电子收集极；加正电位，做电子收集极；G5加正电位，以对向加正电位，以对向收集极运动的离子形成拒
73、斥场；在收集极运动的离子形成拒斥场；在G3与与G2，G4间加一角频率为间加一角频率为的高频电压。于是，的高频电压。于是，G2、G3间间的电位差为的电位差为 V23V0sin（t） G3、G4间的电位差为间的电位差为 V34V0sin（t）Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 图图29 射频质谱计结构原理图射频质谱计结构原理图Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chin
74、ao 因为因为G1正而正而G2负，故阴极发射的电子在负，故阴极发射的电子在G1前后来回振荡。它在前后来回振荡。它在G1、G2间产生的离子群受间产生的离子群受G2加速，除加速，除G2截获一部分外，其余进入高频电场，截获一部分外，其余进入高频电场，在在G2、G3和和G4间进行分析。原来，离子经间进行分析。原来，离子经G2加加速后不同质量的离子已具有不同的速度，在合适速后不同质量的离子已具有不同的速度，在合适相位时进入高频电场的离子，就会受到电场的加相位时进入高频电场的离子，就会受到电场的加速。如果有一种离子，它们的速度使得当其飞抵速。如果有一种离子，它们的速度使得当其飞抵G3开始进入开始进入G3G
75、4时，时， 电场相位正好改变，那么电场相位正好改变，那么它们就能够从电场获得最大能量；其余离子因速它们就能够从电场获得最大能量；其余离子因速度不合适，能量有大有小，但都未能达到此最大度不合适，能量有大有小，但都未能达到此最大值。这样，便可以调节值。这样，便可以调节G5的拒斥场，使只有动能的拒斥场，使只有动能最大的离子才能穿过最大的离子才能穿过G5，飞抵离子收集极。质量，飞抵离子收集极。质量扫描由改变高频电场的频率来实现的。扫描由改变高频电场的频率来实现的。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern Universit
76、y, China34 识谱技术识谱技术o 质谱计对残余气体或气体样品分析的结果，质谱计对残余气体或气体样品分析的结果，实际上是离子流与分析器扫描参数的关系图，即实际上是离子流与分析器扫描参数的关系图，即质谱图。如何由该图正确判断样品的化学成分及质谱图。如何由该图正确判断样品的化学成分及其含量是一个比较复杂的问题，它是建立在详细其含量是一个比较复杂的问题，它是建立在详细了解系统中所找到的气体和蒸气碎片图型的基础了解系统中所找到的气体和蒸气碎片图型的基础上的。在熟悉了残余气体分析之后，残余气体的上的。在熟悉了残余气体分析之后，残余气体的许多主要成分的定量分析就相当简单易懂了。然许多主要成分的定量分
77、析就相当简单易懂了。然而，精确的定量分析需要细致的校准和许多复杂而，精确的定量分析需要细致的校准和许多复杂的分析技术。质谱分析的精确性除了与质谱计本的分析技术。质谱分析的精确性除了与质谱计本身性能有关外，还与使用方法、分析技术等有关。身性能有关外，还与使用方法、分析技术等有关。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaA 质量数的标定质量数的标定 判断出各个谱峰对应的质量数。常见判断出各个谱峰对应的质量数。常见的残余气体质量数的残余气体质量数M50，这些气体谱峰，这些气体谱峰的位置
78、和高度有一定的规律和特征。主要的位置和高度有一定的规律和特征。主要成分：成分：2H2+,4He+,16CH4+,18H2O+, 20Ne+,28CO+, 28N2+,32O2+,40Ar+和和44CO2+。据此可推断出其它位置谱峰的质量数。高据此可推断出其它位置谱峰的质量数。高质量数端，可以通过预先校核确定。质量数端，可以通过预先校核确定。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaB 碎片图型碎片图型 电子碰撞电离型离子源产生单荷离子电子碰撞电离型离子源产生单荷离子和多荷离子、分子
79、离子和碎片离子以及同和多荷离子、分子离子和碎片离子以及同位素离子。每种气体有其独有的碎片质荷位素离子。每种气体有其独有的碎片质荷比数值，而峰的幅值则和气体及仪器的工比数值，而峰的幅值则和气体及仪器的工作条件有关。这种分裂物图型为气体碎片作条件有关。这种分裂物图型为气体碎片图型。每种气体的独有的碎片图型是鉴定图型。每种气体的独有的碎片图型是鉴定气体存在的气体存在的“指纹指纹”。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaC C 分压力计算分压力计算分压力计算分压力计算 具有独特碎片图型
80、的单一气体或蒸气，或具有分离谱的具有独特碎片图型的单一气体或蒸气，或具有分离谱的几种气体和蒸气的混合物的定量分析要比含有重叠峰的混几种气体和蒸气的混合物的定量分析要比含有重叠峰的混合物的定量分析来得简单。合物的定量分析来得简单。 分离谱：分离谱： 近似分析得粗糙的结果。由主峰离子流近似分析得粗糙的结果。由主峰离子流Ii与质谱计对与质谱计对N2的灵敏度的灵敏度SN2计算等效氮分压力计算等效氮分压力 ppeIi/SN2 由离子流相对比例和全压力由离子流相对比例和全压力p计算等效氮分压力计算等效氮分压力 ppepIi/Ii （全压力（全压力p为等效氮压力）为等效氮压力） 重叠谱：重叠谱： 质谱计将质
81、谱计将M/Z相同的谱峰叠加在一起形成重叠谱，质相同的谱峰叠加在一起形成重叠谱，质谱图就显得更为复杂。谱图就显得更为复杂。 碎片峰离子流与其主峰离子流的相对比值称碎片峰的碎片峰离子流与其主峰离子流的相对比值称碎片峰的图象系数。某种质谱计在恒定工作条件下，碎片峰的种类图象系数。某种质谱计在恒定工作条件下，碎片峰的种类及其图象系数是一定的。由质谱图的图象系数可以计算出及其图象系数是一定的。由质谱图的图象系数可以计算出待测气体成分的分压力值。待测气体成分的分压力值。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern Univers
82、ity, China4 4 真空计校准真空计校准4.1 4.1 4.1 4.1 真空计校准概述真空计校准概述真空计校准概述真空计校准概述4.2 4.2 4.2 4.2 静态膨胀法静态膨胀法静态膨胀法静态膨胀法4.3 4.3 4.3 4.3 动态流导法动态流导法动态流导法动态流导法4.4 4.4 4.4 4.4 标准压缩式真空计标准压缩式真空计标准压缩式真空计标准压缩式真空计4.5 4.5 4.5 4.5 副标准真空计副标准真空计副标准真空计副标准真空计Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University,
83、 China4.1 4.1 真空计校准概述真空计校准概述o 真空计校准是真空测量的基础，是研究和发真空计校准是真空测量的基础，是研究和发展真空测量的有力工具。它不仅能使已有的相对展真空测量的有力工具。它不仅能使已有的相对真空计统一在可靠的标准之下，而且还可对发展真空计统一在可靠的标准之下，而且还可对发展中的真空计进行性能的研究。中的真空计进行性能的研究。o 所谓所谓“真空计校淮真空计校淮”就是对相对真空计进行就是对相对真空计进行“刻度刻度”。真空计刻度是在一定条件下对一定种。真空计刻度是在一定条件下对一定种类气体进行的，从而得到校准系数或刻度曲线。类气体进行的，从而得到校准系数或刻度曲线。因此
84、气体种类的改变或工作条件的变化，原校准因此气体种类的改变或工作条件的变化，原校准曲线就不能使用，必须重新进行校准。同一台测曲线就不能使用，必须重新进行校准。同一台测量仪器，更换规管时校准曲线也会发生变化。由量仪器，更换规管时校准曲线也会发生变化。由此观之，对相对真空计校准是非常必要的，又要此观之，对相对真空计校准是非常必要的，又要定期进行，否则会产生超过允许的测量误差。定期进行，否则会产生超过允许的测量误差。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 校准是对真空计整体而言，既包
85、括所谓的一校准是对真空计整体而言，既包括所谓的一次仪表的真空规管，又包括所谓的二次仪表的电次仪表的真空规管，又包括所谓的二次仪表的电子线路。通常是二者合在一起进行校准，也可以子线路。通常是二者合在一起进行校准，也可以分别对真空计规管和电子线路进行校准，而后者分别对真空计规管和电子线路进行校准，而后者是较为理想的。是较为理想的。o 真空计校堆的前提是必须有标准真空计和校真空计校堆的前提是必须有标准真空计和校准系统，并通过一定方法进行。准系统，并通过一定方法进行。o 真空标准有绝对真空计、标准相对真空计真空标准有绝对真空计、标准相对真空计(或副标准真空计或副标准真空计)和绝对校准系统。所有绝对真和
86、绝对校准系统。所有绝对真空计均可作为真空标准。而以绝对真空计为基准，空计均可作为真空标准。而以绝对真空计为基准，将经过压力衰减后精确计算出的再生低压力作为将经过压力衰减后精确计算出的再生低压力作为标准的真空计校准系统称为绝对校准系统。如膨标准的真空计校准系统称为绝对校准系统。如膨胀法校准系统应用静力热平衡，其理论基础为理胀法校准系统应用静力热平衡，其理论基础为理想气体的波义耳定律，把想气体的波义耳定律，把U型管压力计校准下限型管压力计校准下限延伸至高真空延伸至高真空(104 Pa)。稳定性和精度高的真。稳定性和精度高的真空计，经过校准之后，可作为次级标准，对工作空计，经过校准之后，可作为次级标
87、准，对工作真空计进行校准，称这种真空计为副标准真空计。真空计进行校准，称这种真空计为副标准真空计。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 在计量学中，所谓标准是按精度等级排列的在计量学中，所谓标准是按精度等级排列的一个体系。国家技术监督局批准并于一个体系。国家技术监督局批准并于1990年年5月月1日实施日实施“真空计量器具检定系统真空计量器具检定系统”(JJG202289)。根据当前真空技术发展水平，真空获得和。根据当前真空技术发展水平，真空获得和真空测量范围，已从大气压真空
88、测量范围，已从大气压(105Pa)至极高真空至极高真空(10-10 Pa)。但工业生产和科学研究中，实际。但工业生产和科学研究中，实际广泛应用的压力范围为广泛应用的压力范围为10-8105Pa。为了保证。为了保证该范围内真空度量值的准确一致，制定了检定系该范围内真空度量值的准确一致，制定了检定系统，进行真空度量值传递，检定各级真空计量器统，进行真空度量值传递，检定各级真空计量器具。该检定系统主要适用于具。该检定系统主要适用于10-8105Pa范围内，范围内，计量、科研和工业部门使用的真空标准装置和真计量、科研和工业部门使用的真空标准装置和真空计的检定。空计的检定。o 图图30示出真空计量器具检
89、定框图。示出真空计量器具检定框图。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 图图30 真空计量器具检定框图真空计量器具检定框图 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China4.2 静态膨胀法静态膨胀法o 1910年克努曾最早提出静态膨胀法压力校准年克努曾最早提出静态膨胀法压力校准系统。静态膨胀法校准低真空计时，因为容器壁系统。静态膨胀法校准低真空计时，因为容器壁吸、放气
90、不显著，校准精度较高。在高真空校准吸、放气不显著，校准精度较高。在高真空校准时，由于器壁吸、放气显著，必须设法减小其影时，由于器壁吸、放气显著，必须设法减小其影响。此方法制作简单、操作方便、运算迅速、检响。此方法制作简单、操作方便、运算迅速、检定效率高，且排除了汞蒸气对人的危害。定效率高，且排除了汞蒸气对人的危害。o 膨胀法校准是基于波意耳定律，即在恒定的膨胀法校准是基于波意耳定律，即在恒定的温度下，一定质量的气体的压力与体积之积为一温度下，一定质量的气体的压力与体积之积为一常数。常数。o 单级膨胀系统工作示意图见图单级膨胀系统工作示意图见图31所示。首先所示。首先将气源室中充有需要压力为将气
91、源室中充有需要压力为p1的校准气体，由标的校准气体，由标准真空计准真空计G2测量。再将校准室抽气至低于校准压测量。再将校准室抽气至低于校准压力下限两至三个数量级。这样可略去校准室本底力下限两至三个数量级。这样可略去校准室本底压力对校准的影响。压力对校准的影响。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 膨胀法校准是基于波义耳膨胀法校准是基于波义耳定律。定律。 单级膨胀系统第一次膨胀单级膨胀系统第一次膨胀 后后 第第n次碰撞后次碰撞后 校准高真空可用双级膨胀。校准高真空可用双级膨胀
92、。 图图31 单级膨胀系统原理图单级膨胀系统原理图 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China4.3 动态流导法动态流导法o 动态流导法有时也称为动态流量法和动态流导法有时也称为动态流量法和小孔法校准，它是建立在气流连续性原理、小孔法校准，它是建立在气流连续性原理、分子流状态和等温条件基础上的，由于是分子流状态和等温条件基础上的，由于是动态校准，吸气和放气的影响很小。在分动态校准，吸气和放气的影响很小。在分子流状态下，流导仅为结构几何尺寸的函子流状态下，流导仅为结构几何尺寸的函数，
93、与压力无关。其校准下限随真空获得数，与压力无关。其校准下限随真空获得和小流量测量水平而延伸。是目前超高真和小流量测量水平而延伸。是目前超高真空和极高真空的切实可行的校准方法。空和极高真空的切实可行的校准方法。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 动态流导法校准原理是根据气体分子动态流导法校准原理是根据气体分子运动论原理，利用薄壁小孔作标准流导产运动论原理，利用薄壁小孔作标准流导产生已知低压力的。图生已知低压力的。图32是这种校准方法原是这种校准方法原理示意图。首先将校准室压
94、力抽至校准压理示意图。首先将校准室压力抽至校准压力下限以下二至三个数量级，这样计算校力下限以下二至三个数量级，这样计算校准压力时可忽略本底的影响。校准气体以准压力时可忽略本底的影响。校准气体以稳定流量稳定流量pG通过针阀通过针阀K，由进气管注入校，由进气管注入校准室。气体以分子流流经一薄壁小孔并由准室。气体以分子流流经一薄壁小孔并由真空系统抽除。在达到动态平衡时，在小真空系统抽除。在达到动态平衡时，在小孔上方的校准室建立起已知的低压力孔上方的校准室建立起已知的低压力p，用它来校准真空计用它来校准真空计G。校准室的压力可由。校准室的压力可由下式计算下式计算pqG/C+pbVacuum and F
95、luid Engineering Research Center of Northeastern University, China 流量流量qG由流量计由流量计测量，流量范围为测量，流量范围为 10-710-3 Pam3s-1，其测量精度可达，其测量精度可达0.5，压力校准范，压力校准范围是围是10-510-1 Pa。 双级动态流导法双级动态流导法校准可以延伸校准下校准可以延伸校准下限至限至10-6 Pa。 图图32 动态流导法校准原理图动态流导法校准原理图 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern Univer
96、sity, China4.4 标准压缩式真空计标准压缩式真空计 在在510-3103 Pa压力范围内，压力范围内，是一可靠的压力标准，各国普遍将它是一可靠的压力标准，各国普遍将它确定为国家真空计量的基准器具。确定为国家真空计量的基准器具。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao 标准压缩式真空计是在分析了工作压缩标准压缩式真空计是在分析了工作压缩式真空计误差的基础上，进行了结构和测量式真空计误差的基础上，进行了结构和测量方法的改进而成。主要有以下几方面：方法的改进而成。主要有以
97、下几方面：(1)采用磨毛毛细管，使毛细管内径更均匀，消采用磨毛毛细管，使毛细管内径更均匀，消除了毛细管不同长度上水银压低值的无规则除了毛细管不同长度上水银压低值的无规则变化，以及水银在毛细管中运动的异常现象。变化，以及水银在毛细管中运动的异常现象。(2)设置两个无脂阀，防止水银蒸气抽气效应。设置两个无脂阀，防止水银蒸气抽气效应。(3)采用无定标法进行测量。采用无定标法进行测量。 (4)测量毛细管采用锥形封顶。为防止测量毛细测量毛细管采用锥形封顶。为防止测量毛细管封顶时，破坏测量毛细管顶端已磨毛的内管封顶时，破坏测量毛细管顶端已磨毛的内表面。采用锥形封顶，如图表面。采用锥形封顶，如图33右上角所
98、示。右上角所示。这样就要考虑测量毛细管的内顶端位置问题，这样就要考虑测量毛细管的内顶端位置问题，所以引入压缩后气柱高度修正量所以引入压缩后气柱高度修正量2。（5）考虑测量毛细管和比较毛细管之间的压低）考虑测量毛细管和比较毛细管之间的压低值不同的压低值修正量值不同的压低值修正量1。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China 标准压缩式真空计标准压缩式真空计结构见图结构见图33所示，其压所示，其压力计算公式如下：力计算公式如下： 图图33标准压缩式真空计标准压缩式真空计 Vacuum
99、and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China4.5 副标准真空计副标准真空计o 所谓副标准真空计，实质上是一种高稳定、所谓副标准真空计，实质上是一种高稳定、高精度的相对真空计，它经过一等真空标准器具高精度的相对真空计，它经过一等真空标准器具校准之后，可作为二等真空标准器具，对一般工校准之后，可作为二等真空标准器具，对一般工作真空计进行校准。这种校准法具有校准迅速和作真空计进行校准。这种校准法具有校准迅速和校准压力范围宽等优点。因此，自校准压力范围宽等优点。因此，自60年代以来，年代以来，国际上采用的副标准真空计有热阴极电离真空计国际上采用的副标准真空计有热阴极电离真空计和薄膜真空计。和薄膜真空计。o 副标准真空计的校准方法采用动态校准系统，副标准真空计的校准方法采用动态校准系统，以比对法校准工作计量器具。以比对法校准工作计量器具。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China课程结束谢谢 谢谢 大大 家！家！E N D
