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1、LOGO1实验十LOGO2案例（一）案例（一） 广东省食品药品监督管理局广东省食品药品监督管理局2016年食品监年食品监督抽检信息（督抽检信息（2016年第年第8期期 总总42期）结果显期）结果显示：示： 河源市源城区大饱口福餐厅河源市源城区大饱口福餐厅2015年年11月月18日销售的奶白小馒头、红糖核桃包等四种包日销售的奶白小馒头、红糖核桃包等四种包点，检出铝；汕头市福晋轩餐饮管理有限公司点，检出铝；汕头市福晋轩餐饮管理有限公司2015年年11月月3日销售的馒头、花卷，检出铝；日销售的馒头、花卷，检出铝； 要求食品药品监管部门及时对不合格食品及要求食品药品监管部门及时对不合格食品及其生产经营
2、者进行调查处理，依法查处违法生其生产经营者进行调查处理，依法查处违法生产经营行为。产经营行为。LOGO3案例分析案例分析1、上述食品中铝的来源？铝对人体的危害？、上述食品中铝的来源？铝对人体的危害？2、含铝膨松剂的使用限量要求是什么？、含铝膨松剂的使用限量要求是什么？3、哪些食品中使用含铝膨松剂的可能性比较大、哪些食品中使用含铝膨松剂的可能性比较大？4、你作为食品检验人员，该怎样对你所负责的、你作为食品检验人员，该怎样对你所负责的食品进行含铝膨松剂（铝残留量）的检测？食品进行含铝膨松剂（铝残留量）的检测？LOGO4铝对人体的危害铝对人体的危害 长期过多摄入铝，会损伤骨骼、大脑及神经长期过多摄入
3、铝，会损伤骨骼、大脑及神经系统，可能导致贫血、骨质疏松等疾病，还可系统，可能导致贫血、骨质疏松等疾病，还可能引起儿童发育迟缓、老年人痴呆，孕妇过量能引起儿童发育迟缓、老年人痴呆，孕妇过量摄入，则会影响胎儿发育。摄入，则会影响胎儿发育。 铝超标对儿童的影响更大，不仅影响儿童骨铝超标对儿童的影响更大，不仅影响儿童骨骼的生长，还会引起婴幼儿的神经发育受损导骼的生长，还会引起婴幼儿的神经发育受损导致智力发育障碍。致智力发育障碍。案例分析案例分析LOGO5GB2760-2014中对含铝膨松剂使用限量中对含铝膨松剂使用限量最大残留量：食品添加剂或其分解产物在最终食品中的允许残留水平。最大残留量：食品添加剂
4、或其分解产物在最终食品中的允许残留水平。LOGO6食品中铝的测定方法：食品中铝的测定方法：一、电感耦合等离子体发射光谱法（一、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）二、二、ICP-MS法法三、原子吸收光度法三、原子吸收光度法四、铬天青四、铬天青S分光光度法分光光度法 LOGO7实验十 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术一、参考的检测标准一、参考的检测标准二、实验目的二、实验目的三、实验原理三、实验原理四、实验仪器与用具四、实验仪器与用具五、实验试剂与用途五、实验试剂与用途六、实验步骤与相关原理六、实验步骤与相关原理七、数据记录与结果
5、计算七、数据记录与结果计算八、八、允许误差或精密度要求允许误差或精密度要求九、结果与讨论九、结果与讨论学习内容学习内容 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术 一、检验依据一、检验依据限量标准：限量标准： GB 2760-2014 食品添加食品添加剂使用使用标准：准： 油炸面制品中铝残留量（干样品，以铝计）：油炸面制品中铝残留量（干样品，以铝计）： 100 100 mg/kgmg/kg；检验标准：检验标准：GB/T 5009.182-2003 面制食品中面制食品中铝的的测定定 分光光度分光光度法法 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残
6、留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术二、实验目的二、实验目的1 1、掌握样品制备、酸消化的基本操作技能。、掌握样品制备、酸消化的基本操作技能。2 2、掌握分光光度计的使用。、掌握分光光度计的使用。3 3、掌握比色法测定食品中铝残留量的原理与方法。、掌握比色法测定食品中铝残留量的原理与方法。4 4、了解食品中铝残留量的食品安全标准。、了解食品中铝残留量的食品安全标准。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术三、实验原理三、实验原理 试样经处理后，三价铝离子在乙酸试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠乙酸钠缓冲介
7、质中，与铬天青缓冲介质中，与铬天青S(CAS)及溴化十六烷基三及溴化十六烷基三甲胺（甲胺（CTMAB）反应形成蓝色三元络合物，于）反应形成蓝色三元络合物，于波长波长640nm处测定其吸光度后，可与标准曲线比处测定其吸光度后，可与标准曲线比较定量。较定量。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术四、仪器、用具四、仪器、用具 小型粉碎机、分光光度计、电炉、小型粉碎机、分光光度计、电炉、 电子天平、电热鼓风干燥箱、电子天平、电热鼓风干燥箱、 容量瓶（容量瓶（50ml）、比色管（）、比色管（25ml）、）、 比色管架、移液管、洗耳球、比色管架
8、、移液管、洗耳球、 高脚烧杯、表面皿、玻璃珠、等。高脚烧杯、表面皿、玻璃珠、等。 检验样品：检验样品： 油条，购于学校商业街。油条，购于学校商业街。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术五、试剂五、试剂 1、硝酸、硝酸-高氯酸混合液：高氯酸混合液：5+12、硫酸溶液：、硫酸溶液：1%（体积分数）（体积分数）3、乙酸、乙酸-乙酸钠溶液：乙酸钠溶液：称取称取34g乙酸钠乙酸钠(NaAc3H2O)，溶，溶 于于450ml水中，加水中，加2.6mL冰乙酸，调冰乙酸，调PH至至5.5.用水稀用水稀 释至释至500mL。4、0.5g/L铬天青铬
9、天青S溶液：溶液：称取称取50mg铬天青铬天青S，用水溶解，用水溶解 并稀释至并稀释至100ml。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术5、0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：溴化十六烷基三甲胺溶液：称称20mg 溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至 100mL ，必要时加热助溶。，必要时加热助溶。6、10g/L抗坏血酸溶液：抗坏血酸溶液：精密称取精密称取1.0g抗坏血酸，用抗坏血酸，用 水溶解并定容至水溶解并定容至100mL。临用时现配临用时现配。7、铝标准使用液：、铝标准使用液：吸取吸取1.0
10、0mL铝标准储备液铝标准储备液 （1000g/mL），置于），置于100mL容量瓶中，用水容量瓶中，用水 稀释至刻度，再从中吸取稀释至刻度，再从中吸取5.00mL于于50mL容量容量 瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1 g铝。铝。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术六、实验步骤六、实验步骤1、样品制备、样品制备 称取粉碎样品约称取粉碎样品约30g于于85烘箱中干燥烘箱中干燥4小时。小时。 称取干燥后样品称取干燥后样品1.000-2.000g，于，于250mL高脚烧杯中，高脚烧杯中，
11、加数粒玻璃珠，加加数粒玻璃珠，加10-15mL硝酸硝酸-高氯酸（高氯酸（5+1）混合液，）混合液，盖好表面皿，放置过夜。盖好表面皿，放置过夜。 在电炉上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯在电炉上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下，加入酸烟雾，取下，加入0.5mL硫酸，不加表面皿，再置于电硫酸，不加表面皿，再置于电炉上适当升高温度加热除去高氯酸。炉上适当升高温度加热除去高氯酸。 加加10-15mL水，加热至沸，冷却，用水定容至水，加热至沸，冷却，用水定容至50mL，如果样液稀释倍数不同，如果样液稀释倍数不同，应保证试液中含应保证试液中含1%硫酸硫酸。 同时做平行实验和试剂
12、空白。同时做平行实验和试剂空白。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术2、标准曲线制备、标准曲线制备管号管号（25ml比色管）比色管） 0 1 2 34 5 6铝标准使用液铝标准使用液(ml)铝含量（铝含量（ug）1%硫酸溶液硫酸溶液(ml)乙酸乙酸-乙酸钠溶液乙酸钠溶液(ml)10g/L抗坏血酸溶液（抗坏血酸溶液（ml）0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溴化十六烷基三甲胺0.5g/L铬天青铬天青S溶液溶液640nm640nm、零管调零，测、零管调零，测定定吸光度吸光度0.00.018122定定0.50.518 122容容1.0 1.0
13、 18 122静静2.0 2.018 122置置 3.03.0 18 122204.04.0 18 122分分6.06.0 18 122钟钟以吸光值为横坐标，铝含量为纵坐标，绘制标准曲线。以吸光值为横坐标，铝含量为纵坐标，绘制标准曲线。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术3、样品的测定、样品的测定管号管号（25ml比色管）比色管） 空白空白1空白空白2 样样11 样样12样样21 样样22消化液消化液(ml)乙酸乙酸-乙酸钠溶液乙酸钠溶液(ml)10g/L抗坏血酸溶液（抗坏血酸溶液（ml）0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溴化十六烷基
14、三甲胺0.5g/L铬天青铬天青S溶液溶液640nm640nm、零管（同标准、零管（同标准曲线）调零，测定曲线）调零，测定吸吸光度光度1.08122定定1.08 122容容1.08 122静静1.08 122置置 1.0 8 122201.08 122分分分别将空白和样品的吸光值代入标准曲线计算铝含量。分别将空白和样品的吸光值代入标准曲线计算铝含量。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术七、结果计算：七、结果计算：含铝膨松剂含量（干样品，含铝膨松剂含量（干样品，以以Al计）计） 式中式中 X-样品中铝的含量，样品中铝的含量，mgkg；
15、 m-样品质量，样品质量，g； A1 -测定用样液中铝的质量，测定用样液中铝的质量，ug； A2-试剂空白液中铝的质量，试剂空白液中铝的质量，ug； V1-样品消化液总体积，样品消化液总体积，mL; V2-测定用样品消化液体积，测定用样品消化液体积，mL。 实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定食品理化检测技术八、结果分析八、结果分析 有效数字的保留有效数字的保留 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后一位。为测定结果，结果保留到小数点后一位。 精密度：精密度：
16、在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，不超过这两个测定值的算术平均值的不超过这两个测定值的算术平均值的10%。LOGO20实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定九、讨论九、讨论 1、复述实验的操作过程及要点。、复述实验的操作过程及要点。 2、铝标准溶液配制过程中，为什么稀释、铝标准溶液配制过程中，为什么稀释1000倍，倍， 要分两步进行？要分两步进行？ 3、样品中铝含量测定的结果计算。、样品中铝含量测定的结果计算。 4、样品消化时，消化液有可能会变黑，原因是什么、样品消化时，消化液有可能会变黑
17、，原因是什么？怎样解决？怎样解决？LOGO21九、讨论九、讨论 5、为什么要将高氯酸赶干净？样品消化时添加硫酸的作用？、为什么要将高氯酸赶干净？样品消化时添加硫酸的作用？样品消化时为什么要同时做试剂空白？样品消化时为什么要同时做试剂空白？ 常用的几种酸消化方法常用的几种酸消化方法,硝酸一硫酸法所需硝酸量大硝酸一硫酸法所需硝酸量大,且消化时间较长且消化时间较长,而硝酸一高氯酸法消化的样品液中残留大量的高氯酸而硝酸一高氯酸法消化的样品液中残留大量的高氯酸,一方面酸度提高对显一方面酸度提高对显色有影响色有影响,另外据报道高氯酸根离子本身能使显色体系发生改变另外据报道高氯酸根离子本身能使显色体系发生改
18、变,产生浑浊。产生浑浊。硝酸硝酸-高氯酸一硫酸法消化样品高氯酸一硫酸法消化样品,硫酸能赶尽残留的高氯酸硫酸能赶尽残留的高氯酸,这样即缩短了消这样即缩短了消化时间化时间,减少了硝酸用量又能排除高氯酸对测定的影响。减少了硝酸用量又能排除高氯酸对测定的影响。6、为什么不同稀释倍数的样品，都应保证试液含、为什么不同稀释倍数的样品，都应保证试液含1%硫酸？硫酸？实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定LOGO22九、讨论九、讨论7、测定时加入乙酸、测定时加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液的作用？怎样配制乙酸钠缓冲溶液的作用？怎样配制pH5.5的乙酸的乙酸-乙酸钠缓冲溶液？
19、乙酸钠缓冲溶液？ pH值在值在4.5一一6.5之间时之间时,吸光度相对较稳定。本法中选择吸光度相对较稳定。本法中选择缓冲溶液缓冲溶液pH值为值为5.5。8、测定铝时，加入抗坏血酸的作用是什么？否则会出现什么、测定铝时，加入抗坏血酸的作用是什么？否则会出现什么现象？现象？ 为掩蔽剂，抗坏血酸在酸性条件下通过氧化还原掩蔽为掩蔽剂，抗坏血酸在酸性条件下通过氧化还原掩蔽Fe3+等金属离子对测定的影响。等金属离子对测定的影响。实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定LOGO23九、讨论九、讨论 9、简述食品检验的流程。、简述食品检验的流程。 接收样品，登记样品信息，查找与样品对应接收样品，登记样品信息，查找与样品对应的产品标准及添加剂使用等食品安全标准，找的产品标准及添加剂使用等食品安全标准，找出正确的检验方法，按检验标准进行检验及数出正确的检验方法，按检验标准进行检验及数据处理及分析，做好原始数据记录及实验报告，据处理及分析，做好原始数据记录及实验报告，根据实验结果，对照产品标准要求，出具检验根据实验结果，对照产品标准要求，出具检验报告。报告。实验十实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
