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1、化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节 样品的采集与处理样品的采集与处理一、样品的采集1.采样的意义及要求采样：从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。 采样的正确与否，是检验工作成败的关键。采样的要求：（1）采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采集样品能代表整个供试材料的平均组成。（2）采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。2、采样的数量和方法（1）样品的分类 检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品称为 检样。 原始样品：把质量相同的许多份检样
2、综合在一起称为原始 样品。 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验 用，称为平均样品。（2）采样的数量 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于。（3）采样的方法 采样的一般方法：采样的一般方法： 随机抽样：不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。 简单随机抽样 系统随机抽样 分层随机抽样 阶段随机抽样具体样品的抽取方法具体样品的抽取方法有完整包装的食品有完整包装的食品，首先根据下列公式确定取样件数n为取样件数，N为总件数。a.固体样品固体样品：用双套回转取样管插入包装中，
3、回转180取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份样品，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。 b.稠的半固体样品稠的半固体样品：动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品：液体样品：如鲜乳、酒或饮料等，充分混匀后采取一定量的样品混合。散装固体样品散装固体样品：先化分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。肉类、水产、果品蔬菜等组成不均匀的食品肉类、水产、果品蔬菜等组成不均匀的食品：由被检物有代表性的各部位分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至
4、所需数量。罐头、瓶装食品或其他小包装食品罐头、瓶装食品或其他小包装食品：根据批号连同包装一起采样。同一批次取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。3、采样的注意事项采样时要认真填写采样记录。采样的数量一般三份供检验、复查和备查用，每份不少于0.5 kg。采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。样品在检测前，不得受到污染、发生变化。样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。盛装容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。第二节第二节 分析试样的制备及分解分析试样的制备及分解一、样品的制备 指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。1、常
5、规食品样品的制备（1）液体、浆体或悬浮液体 一般将样品充分摇匀和搅拌均匀即可。（2）互不相溶的液体 如油和水的混合物，可分离后再 分别取样测定。（3）固体样品 采用切碎、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。注意：防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性注意：防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化质发生变化2、测定农药残留量时样品的制备 （1）粮食）粮食 充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过筛 （2）肉类）肉类 除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中农药的残留量。 （3）蔬菜、水果）蔬菜、
6、水果 洗去泥沙并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。 （4）蛋类）蛋类 去壳后全部混匀 （5）禽类）禽类 取半只绞成肉泥 （6）鱼）鱼 取半条绞成肉泥 二、样品的预处理1、处理原则（1）消除干扰因素，即干扰组分减小至不干扰被测组分的测定；（2）完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；（3）使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；（4）选用的分离富集方法应简便2、常用的预处理方法（1）有机物破坏法 干灰化法干灰化法 将样品在高温下长时间灼烧，是有机质彻底氧化破坏，生成CO2 和H2O逸出，而与有机质结合的金属部分则变成简单的
7、无机化合物。 灰化温度灰化温度:500600 灰化时间灰化时间:以灰化完全为度，一般46h。 优点优点：破坏彻底，简便易行、消耗药品少。 缺点缺点：破坏温度高、操作时间长，已造成某些元素的损失湿消化法湿消化法 向样品中加入强氧化剂（H2SO4、HNO3 、H2O2 、KMnO4）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。优点优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。缺点缺点：产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害注：常用强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，如硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，硝酸-高氯酸-硫酸，高氯酸（过氧化氢）-硫酸等（2）溶剂提取法 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分
8、完全或部分分离的方法称为溶剂提取法。 浸提法浸提法 用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质的 方法。 要求：提取剂既能溶解被测物质，又不破坏被提 取物质的性质和组成。 提取剂： 无机溶剂：水，稀酸，稀碱 有机溶剂：乙醇，乙醚，氯仿，丙酮，石油醚 仪器：索氏抽提器 萃取法萃取法： 利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离的方法称为萃取法 。 溶剂：选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度。 仪器：分液漏斗，少量多次（45次）（3）挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法。可以用于除去干扰组分，也可
9、以使被测组分定量分离出去后再测定。 常压蒸馏：适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太 高的样品。 减压蒸馏：用于常压蒸馏容易使被测组分分解的或沸 点太高的样品。 水蒸气蒸馏：用于被测组分加热到沸点时可能分解；或 被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受 热不均易引起局部炭化的样品。（4）色层分离法 （5）离子交换分离法（6）沉淀分离法（7）皂化法和磺化法： 处理油脂或含脂食品常用的分离方法（8）浓缩 食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前须进行浓缩，以提高被测组分的浓度。 常压浓缩法：主要用于待测组分为非挥发性的样品溶 液的浓缩。 减压浓缩法：主要用
10、于待测组分为对热不稳定或易挥 发的样品溶液的浓缩。1、样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。2、不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。3、制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内，必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。第三节第三节 样品的保存样品的保存4、容易腐败变质的样品可用以下方法保存：（1）冷藏 短期保存温度一般以05为宜。（2）干藏 根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥（冷冻干燥）等方法。（3）罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。5、一般样品在检验结束后应保留一个月以备
11、需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。要求：1、掌握定性及定量分析实验的基本原理和条件；对简单的实物样品会选择适当的方法并能独立完成分析方案的设计；能获得可靠的分析结果。2、在实验中能根据准确度的要求，正确地选择合适精度的仪器，并能做到该精确就精确，该粗略就粗略，处理得当。3、培养严谨的科学态度和良好的实验工作习惯。从进入分析化学实验室开始，对公用和个人的仪器从摆放到使用都要求规范化；实验现象和数据的记录要准确，要实事求是，要有条理。原始数据必须记在记录本上，原始数据必须记在记录本上，不准涂改。不准涂改。4、能正确地
12、表示分析结果及处理有关数据第四节第四节第四节第四节 化学分析实验技能及其操作规范化学分析实验技能及其操作规范化学分析实验技能及其操作规范化学分析实验技能及其操作规范一、化学分析仪器的洗涤及洗液的配制和使用1、分析仪器的洗涤 一般的玻璃仪器先用自来水冲洗，用试管刷蘸洗涤剂刷洗。 带刻度的容量器皿，为了保证容积的准确性，一般不宜用试管刷刷洗，应选用适当的洗液来洗。2、洗液的配制和使用 （1） 铬酸洗液：洗涤不宜用毛刷刷洗的器皿，可洗油脂及还原性污垢 配制方法：10g工业用K2Cr2O7固体于烧杯中，假如30mL热水，溶解后冷却，在搅拌下慢慢加入170mL浓H2SO4，溶液呈暗红色，贮存于细口玻璃瓶
13、中备用。（2）NaOH-KMnO4洗液 用于洗涤油脂及有机物 配制方法：称取KMnO4 4 g，溶于少量水中，在搅拌下慢慢地加入100 mL10 % NaOH溶液即成。（3）肥皂液、碱液洗涤液 用于洗涤油脂和一些有机物。（4）还原性洗涤液 用于洗涤氧化性杂质 如草酸，盐酸羟胺（5）HNO3洗涤液 洗液是一种化学处理方法，要充分应用已有的化学知识来处理实际问题。二、定性分析实验技术1、定性分析试剂、试液的存放和取用2、定性分析主要仪器的规格和使用（1）离心试管（2）点滴板（3）表面皿（4）试剂瓶（5）滴管（6）离心机3、定性分析实验技术（1）试剂的取用（2）溶液酸碱性的检查及溶液酸化处理（3）沉
14、淀及沉淀完全的检查（4）离心沉降（5）离心液的转移（6）沉淀的洗涤（7）沉淀的移取和溶解（8）加热和蒸发（9）纸上点滴反应（10）气体的检验（11）焰色反应三、分析天平和称量1、天平的使用规则2、称量（1）递减称量法（2）固定重量称量法 电子天平（1）增量法（2）减量法四、重量分析技术1、沉淀操作2、沉淀的过滤和洗涤3、坩埚的恒重4、沉淀的包裹、烘干、炭化和灼烧5、干燥器五、滴定分析技术 1、滴定管的组装、校正和使用 2、容量瓶的相对校正和使用 3、移液管、吸量管的使用 4、溶液的配制和标定六、固体样品或基准试剂的干燥处理一、简介： 三聚氰胺（melamine）简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺
15、、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺含氮量为，折合成粗蛋白含量为416.27%，加入宠物饲料和牛奶中可以大幅提高蛋白质测定表观含量，但食用后可诱发肾衰竭并导致死亡，因此一直禁止在饲料和食品中使用。 2007年，国内外发生多起宠物因食用添加了三聚氰胺的宠物食品而致死的例子，大量相关产品被召回。 2008年9月，国内发生奶粉中三聚氰胺导致婴幼儿肾结石和肾功能衰竭甚至死亡的恶性事件。食品中三聚氰胺的测定方法食品中三聚氰胺的测定方法二、试剂二、试剂甲醇：色谱纯。乙腈：色谱纯。氨水：浓度25%-28% . 饱和乙酸铅溶液氨水-甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。乙腈溶液：75mL乙腈加入25mL
16、纯水，混匀。三聚氰胺标准品（纯度99%）。三聚氰胺标准储备液：称取50mg（精确到）的三聚氰胺标准品，用乙腈溶液溶解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为，于4冰箱内贮存，有效期3个月。三聚氰胺标准工作液：分别吸取适量标准储备液，用乙腈溶液稀释成浓度为、10ug/mL、50ug/mL的标准工作液。三、样品处理三、样品处理: 固体样品取样2g，液体样品取样5g，准确加入9mL缓冲液溶液，加入1mL乙酸铅溶液。摇匀，剧烈震荡25min，10000r/min离心5min，取上清液。分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，加入2mL（液体样品3mL）上清液上柱。依次用盐酸水溶液、3
17、mL水和甲醇3mL洗柱，抽近干后用氨水-甲醇溶液3mL洗脱。洗脱液50氮气吹干，残渣用70乙腈溶解，滤膜过滤，上机测定。四、 样品分析条件样品分析条件 Shimadzu LC-MS-2010EV仪器（LC-20AD输液泵，SIL-20AC自动进样器，CTO-20AC柱温箱, LCMSsolution工作站软件）。 色谱柱为CAPCELL PAK CR 4.6150mm 5um；(Shiseido公司) , 流速1.5mL/min (约进质谱)；柱温 30；进样量为10L；等度洗脱。 流动相: 乙睛/10mM NH4Ac (50:50)， HAc调节混合液至pH=3 质谱参数: ESI()， N
18、ebulizing gas: 1.5L/min ; Drying gas: 0.1MPa; CDL Temp：250; Block Heater：200; Detector Voltage: 1.6 kV五、测定五、测定1、扫描方式结果、扫描方式结果 Fig.1 标准品色谱图 2、标准曲线、标准曲线 配制标准溶液， ，1ppm，5ppm，10ppm，50ppm分别进样，得到校准曲线如图所示。选择性离子监测方式(SIM) 检测m/z 127 Y = 410,165.3X + 261,083.0 相关系数为，线性度良好。检出限为50ppbFig. 2 标准曲线 Fig.3 奶粉样品 1、插入密度计
19、：将相对密度计洗净擦干，缓缓放入盛有待测液体试样的适当量筒中，勿使碰及容器四周及底部，保持试样温度在20，静置。2、测量：待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静置并无气泡后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即为试样的相对密度。【注意事项】密度计内不能有气泡。食品密度测定方法食品密度测定方法 相对密度计法一、原理 总酸度是指饮料中所有酸性成分的总量，以酚酞作指示剂，用标准碱溶液滴定至微红色为终点，由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。二、分析步骤 取10-20 g(或10-20 mL)果汁于锥形瓶中，加入100mL新煮沸冷却的蒸馏水，加入3-4滴酚酞指示剂，用标准溶液滴定至
20、微红色在30s内不褪色为终点。三、结果计算 果汁饮料中总酸度的测定果汁饮料中总酸度的测定一、原理 样品除去蛋白质后，以亚甲蓝为指示剂，用样液直接滴定标定过的费林试液，达到终点时，稍微过量的还原糖即可将蓝色的亚甲蓝指示剂还原成无色，而显出氧化亚铜的鲜红色。二、试剂1、费林甲液：称取45H2O，加适量水溶解，加硫酸，用水稀释至500mL,用精制石棉过滤2、费林乙液：称取173g酒石酸钾钠和50gNaOH于适量水中溶解，用水稀释至500mL,用精制石棉过滤食品中还原糖的测定食品中还原糖的测定3、精制石棉：石棉先用3mol/LHCl浸泡2-3d，用水洗净，再用100g/LNaOH溶液浸泡2-3d，倾去
21、溶液，再用热的费林乙液浸泡数小时，用水洗净。再以盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成细微的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中。4、次甲基蓝指示剂：10g/L水溶液5、标准葡萄糖溶液：准确称取经105干燥过的葡萄糖，置于小烧杯中，加水溶解后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。6、醋酸锌溶液： 亚铁氰化钾溶液：三、样品处理1、乳及乳制品 准确称取2.50 g5.00 g固体试样（吸取25.00 mL 50.00 mL液体试样），置于250 mL容量瓶中，加入50 mL水，摇匀后慢慢加入5 mL乙酸锌溶液及5 mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30分钟，用干燥滤
22、纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。2、汽水等含二氧化碳的饮料 吸取样品100.0 mL置于蒸发皿中，在水浴上除去CO2后，移入250 mL容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中。加水至刻度，混匀后备用。四、测定1、标定费林试液 吸取费林甲液、费林乙液各，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管加入标准葡萄糖溶液约，用电炉加热，控制在2min内沸腾，加亚甲蓝指示剂2-3d，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗标准葡萄糖溶液体积。2、粗滴定 吸取费林甲液、费林乙液各5.0 mL ，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，控制在
23、2min内沸腾，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液，待颜色变浅时，加亚甲蓝指示剂2-3d，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。3、精密滴定 吸取费林甲液、费林乙液各5.0 mL ，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管加入比粗滴定约少的样品溶液，加热使之在2min内沸腾，并维持沸腾2min。加亚甲蓝指示剂2-3d，趁沸以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。X 试样中还原糖的含量；单位为克每百克（g/100g）；A 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还原糖的质量，单位为毫克（mg）；m
24、试样的质量，单位为克（g）；V 测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升（mL）。五、计算食品中总糖的测定食品中总糖的测定蒽酮比色法蒽酮比色法一、目的目的： 1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。 2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。二、原理原理： 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸收，在150 g/ml范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。 这一方法有很高的灵敏度，糖含量在30 g左右就能进行测定，所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下，采用这一方法比较合适。三、
25、仪器、试剂和材料仪器、试剂和材料 1.仪器：电热恒温水浴锅，分光光度计，电子天平，容量瓶，刻度吸管等 2.试剂： (1)葡萄糖标准液：l00 g/ml (2)浓硫酸 (3)蒽酮试剂：0.2 g蒽酮溶于100 ml浓 H2SO4中。 当日配制使用。 3.材料：甜糜秸秆，雪碧四、操作步骤操作步骤 1.葡萄糖标准曲线的制作 取7支大试管，按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液管号 1234567葡萄糖标准液（ml） 00.10.20.30.40.60.8蒸馏水（ml）10.90.80.70.60.40.2葡萄糖含量（g）0102030406080 在每支试管中立即加入蒽酮试剂，迅速浸于冰水浴中冷却
26、，各管加完后一起浸于沸水浴中，管口加盖，以防蒸发。自水浴重新煮沸起，准确煮沸l0 min取出，用冰浴冷却至室温，在620 nm波长下以第一管为空白，迅速测其余各管吸光值。以标准葡萄糖含量（g）为横坐标，以吸光值为纵坐标，作出标准曲线。 2.植物样品中可溶性糖的提取： 将样品剪碎至2 mm以下，105 C烘干至恒重，精确称取15 g，置于50 mL三角瓶中，加沸水25 mL ，加盖，超声提取10 min，冷却后过滤（抽滤），残渣用沸蒸馏水反复洗涤并过滤（抽滤），滤液收集在50 mL容量瓶中，定容至刻度，得提取液。 3.稀释： 吸取提取液2 mL ，置于另一50 mL容量瓶中，以蒸馏水稀释定容，摇
27、匀。 4.测定 吸取1 mL已稀释的提取液于试管中，加入4.0 mL蒽酮试剂，平行三份；空白管以等量蒸馏水取代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A620平均值在标准曲线上查出葡萄糖的含量（g）。C在标准曲线上查出的糖含量（g）V总提取液总体积（mL）V测测定时取用体积（mL）D稀释倍数W样品重量（g）106样品重量单位由g换算成g的倍数五、结果处理结果处理六、注意事项注意事项： 该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶
28、性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值，但在测定水溶性碳水化合物时，则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中，否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时则可避免此种误差。七、思考题思考题： 1.用水提取的糖类有哪些？ 2.制作标准曲线时应注意哪些问题？食品中糖精钠的测定食品中糖精钠的测定 食品中亚硝酸盐的测定食品中亚硝酸盐的测定食品中山梨酸、苯甲酸的测定食品中山梨酸、苯甲酸的测定
