粉末材料的合成与加工

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1、粉末材料的合成与加工粉末材料的合成与加工武汉理工大学材料学院黄黄 端端 平平15871372591武汉理工大学材料学院主要内容l概述l粉末材料的物理制备方法l粉末材料的化学制备方法l粉末材料的结构特征武汉理工大学材料学院 陶瓷材料：陶瓷材料： ZrOZrO2 2、AlAl2 2O O3 3、TiCTiC、Si3N4Si3N4、SiCSiC、BN BN 金属基复合材料金属基复合材料: Al: AlSiCSiC、Cu-AlCu-Al2 2O O3 3、 Fe-Fe-TiCTiC、WC-CoWC-Co 功能复合材料功能复合材料：磁性复合材料、导电复合材料、摩擦材料：磁性复合材料、导电复合材料、摩擦材

2、料 高分子复合材料高分子复合材料: :各类工程塑料各类工程塑料 粉末材料：绝大多数材料都以粉末状材料为原料。粉末材料：绝大多数材料都以粉末状材料为原料。 粉末材料的特性很大地影响最终材料的性能。粉末材料的特性很大地影响最终材料的性能。 纯度、粒度、形状纯度、粒度、形状粉末特性：粉末特性：决定材料性能的关键因素之一决定材料性能的关键因素之一决定材料性能的关键因素之一决定材料性能的关键因素之一一、概述一、概述武汉理工大学材料学院粉末材料的合成与加工技术粉末材料的合成与加工技术 粉体的制备技术粉体的制备技术 分级技术分级技术 分离技术分离技术 干燥技术、输送及混合均化技术干燥技术、输送及混合均化技术

3、 表面改性表面改性 复合技术复合技术叶轮分级机、涡流分级机、喋式分级机等叶轮分级机、涡流分级机、喋式分级机等叶轮分级机、涡流分级机、喋式分级机等叶轮分级机、涡流分级机、喋式分级机等易团聚的问题易团聚的问题易团聚的问题易团聚的问题AlNAlN 纳米粉末纳米粉末纳米粉末纳米粉末原位复合的粉末原位复合的粉末原位复合的粉末原位复合的粉末武汉理工大学材料学院粉末材料的制备方法：粉末材料的制备方法：（1）物理法又分为粉碎法和构筑法粉碎法粉碎法是借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成超细粉体。由大至小（微米级）。构筑法构筑法通过物质的物理状态变化来生成粉体。由小至大（纳米

4、级）（2）化学法：）化学法：包括沉淀法、溶胶凝胶法、水解法、气相反应法及喷雾法等，其中，沉淀法、气相反应法及喷雾法目前在工业上已大规模用来制备微米、亚微米及纳米材料。武汉理工大学材料学院复合技术复合技术WC/Co纳米复合纳米复合WO3 + Co(NO3)2CoWO4/WO3 precursorCoWO4/WO3前驱体粉料前驱体粉料原位炭还原原位炭还原WC-Co 纳米结构纳米结构液相反应液相反应喷雾干燥喷雾干燥CoWO4/WO3 前驱体粉料前驱体粉料武汉理工大学材料学院 WC-Co纳米结构的纳米结构的 HRTEM (AWC/Cophaseinterface；BWCcrystalgrain；CCo

5、filmlayer武汉理工大学材料学院表面改性表面改性C纳米管表面的纳米管表面的Pt改性改性lPt纳米粒子在碳纳米管(CNT)表面分布均匀lPt纳米粒子和CNT之间结合强度高引入偶联剂聚苯胺：CNT =5:1武汉理工大学材料学院1 1粉末材料的分类粉末材料的分类 粉末材料：具有一定粒度的颗粒材料统称为粉末材料。粉末材料：具有一定粒度的颗粒材料统称为粉末材料。 按粒度大小可分为：粗粉、细粉、微粉、超微粉、纳米粉末按粒度大小可分为：粗粉、细粉、微粉、超微粉、纳米粉末 超微粉（超微粉（ultrafine powder; ultrafine powder; 或或superfine powdersupe

6、rfine powder）：）： 粒度小于粒度小于3 3 m m的粉体的粉体 亚微米粉末：亚微米粉末：1 1 m particle size 0.1m particle size 0.1 m m 纳米粉末：纳米粉末：0.10.1 m particle size 0.001m particle size 1时，形成多核聚合物。时，形成多核聚合物。 Mz+可通过可通过O2-、OH-、H2或或A-与配体桥联与配体桥联。武汉理工大学材料学院不同溶胶凝胶过程中凝胶的形成不同溶胶凝胶过程中凝胶的形成 微粒的形成微粒的形成(gel)前驱体溶液前驱体溶液络合物络合物前驱体水解产物前驱体水解产物(sol)凝胶凝

7、胶(gel)化学添加剂化学添加剂调节调节pH值或值或加入电解质中和加入电解质中和微粒表面电荷微粒表面电荷蒸发溶剂蒸发溶剂H2O催化剂催化剂缩聚反应缩聚反应络合剂络合剂减压蒸发减压蒸发溶胶凝胶合成生产工艺武汉理工大学材料学院溶胶凝胶合成生产设备溶胶凝胶合成生产设备 12345电力搅拌溶胶凝胶合成反应示意图电力搅拌溶胶凝胶合成反应示意图1.1.回流装置回流装置 2. 2. 电力式脉动器电力式脉动器 3.3.温度计温度计 4.4.容器容器 5. 5. 水热装置水热装置 1234567磁力搅拌溶胶凝胶合成反应示意图磁力搅拌溶胶凝胶合成反应示意图1.1.容器容器 2. 2. 密封盖板密封盖板 3.3.反

8、应溶液反应溶液 4.4.转动磁子转动磁子5. 5. 磁力搅拌器加热板磁力搅拌器加热板 6. 6. 温度调节器温度调节器 7. 7. 转速调节器转速调节器 武汉理工大学材料学院溶胶溶胶-凝胶工艺过程凝胶工艺过程 Sol-gel 合成材料合成材料溶液溶胶化溶液溶胶化凝胶化成型凝胶化成型固化处理固化处理超细粉和溶液超细粉和溶液机械混合形成胶液机械混合形成胶液 金属无机化合物或金属无机化合物或金属醇盐水解金属醇盐水解 金属有机化合物金属有机化合物水解水解 干燥干燥热处理热处理溶胶溶胶- -凝胶工艺过程凝胶工艺过程武汉理工大学材料学院凝胶成型过程凝胶成型过程 前驱体溶液透明溶胶成膜过程成纤过程雾化收集湿

9、凝胶薄膜薄膜纤维纤维粉末粉末干凝胶干凝胶水和催化剂固化处理阶段成 品武汉理工大学材料学院溶胶溶胶-凝胶工艺参数凝胶工艺参数 溶胶凝胶溶胶凝胶凝胶处理干燥及热处理前驱体选择反应配比反应时间溶液pH值反应时间金属离子半径络合剂催化剂干燥方法热处理工艺老化方式老化时间静止老化加入老化液常压干燥超临界干燥冷冻干燥武汉理工大学材料学院材料可掺杂范围宽，化学计量准，易于改性材料可掺杂范围宽，化学计量准，易于改性溶胶凝胶制备陶瓷粉体具有制备工艺简单、无需昂贵的设备具有制备工艺简单、无需昂贵的设备大大增加多元组分体系化学均匀性大大增加多元组分体系化学均匀性反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构反应过程易控制，

10、可以调控凝胶的微观结构产物纯度高等产物纯度高等粉体材料n 采用溶胶凝胶合成法，将所需成分的前驱物配制成混合溶液，经凝胶化、采用溶胶凝胶合成法，将所需成分的前驱物配制成混合溶液，经凝胶化、热处理后，一般都能获得性能指标较好的粉末热处理后，一般都能获得性能指标较好的粉末。 凝胶中含有大量液相或气孔，在热处理过程中不易使粉末颗粒产生严重团聚凝胶中含有大量液相或气孔，在热处理过程中不易使粉末颗粒产生严重团聚同时此法易在制备过程中控制粉末颗粒度。同时此法易在制备过程中控制粉末颗粒度。 钛酸四丁脂体系纳米钛酸四丁脂体系纳米TiO2粉末粉末 典型应用范围武汉理工大学材料学院实例实例 溶胶凝胶法溶胶凝胶法制备

11、制备 CuCu0.10.1NiNi0.660.66MnMn2.242.24O O4 4硝酸Cu、Ni、Mn溶液加柠檬酸（nM:nCitric=1:2)，搅拌回流，温度85C调pH5（用硝酸和氨水）透明绿色溶液溶胶加适量乙二醇，搅拌回流，温度85C凝胶干凝胶超细粉体煅烧干燥武汉理工大学材料学院 胶质晶态模板胶质晶态模板 结构性多孔复制品结构性多孔复制品 气凝胶块体气凝胶块体 气凝胶隔热气凝胶隔热多孔材料多孔材料是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。多孔材料是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 将将金金属属醇醇盐盐溶溶解解于于低低级级醇醇中中，水水解解得得

12、到到相相应应金金属属氧氧化化物物溶溶胶胶；调调节节pHpH值值，纳纳米米尺尺度度的的金金属属氧氧化化物物微微粒粒发发生生聚聚集集，形形成成无无定定形形网网络络结结构构的的凝凝胶胶。将将凝凝胶胶老老化化、干干燥燥并并作作热热处处理理，有有机机物物分分解解后后，得得到到多多孔孔金金属属氧氧化物材料（一般为陶瓷）化物材料（一般为陶瓷） 溶胶凝胶溶胶凝胶模板工艺模板工艺多孔材料多孔材料武汉理工大学材料学院溶胶凝胶制备的Al2O3-YAG纤维 纤维材料u前前驱驱体体经经反反应应形形成成类类线线性性无无机机聚聚合合物物或或络络合合物物，当当粘粘度度达达10100Pas时时，通通过挑丝或漏丝法可制成凝胶纤维

13、，热处理后可转变成相应玻璃或陶瓷纤维过挑丝或漏丝法可制成凝胶纤维，热处理后可转变成相应玻璃或陶瓷纤维 u克服了传统直接熔融纺丝法因特种陶瓷难熔融而无法制成纤的困难，工艺克服了传统直接熔融纺丝法因特种陶瓷难熔融而无法制成纤的困难，工艺可以在低温下进行，纤维陶瓷均匀性好、纯度高可以在低温下进行，纤维陶瓷均匀性好、纯度高 初始原料初始原料混合搅拌前驱体溶胶前驱体溶胶浓缩粘性溶胶粘性溶胶纺丝凝胶纤维凝胶纤维干燥干燥热处理热处理陶瓷纤维陶瓷纤维武汉理工大学材料学院薄膜及涂层材料工工艺艺流流程程：将将溶溶液液或或溶溶胶胶通通过过浸浸渍渍法法或或旋旋转转涂涂膜膜法法在在基基板板上上形形成成液液膜膜，经凝胶化

14、后通过热处理可转变成无定形态（或多晶态）膜或涂层经凝胶化后通过热处理可转变成无定形态（或多晶态）膜或涂层 成成膜膜机机理理：采采用用适适当当方方法法使使经经过过处处理理的的陶陶瓷瓷基基底底和和溶溶胶胶相相接接触触，在在基基底底毛毛细细孔孔产产生生的的附附加加压压力力下下，溶溶胶胶倾倾向向于于进进入入基基底底孔孔隙隙，当当其其中中介介质质水水被被吸吸入入孔孔道道内内同同时时胶胶体体粒粒子子的的流流动动受受阻阻在在表表面面截截留留，增增浓浓，缩缩合合，聚聚结结而而成成为为一一层层凝凝胶胶膜膜。对对浸浸渍渍法法来来说说，凝凝胶胶膜膜的的厚厚度度与与浸浸渍渍时时间间的的平平方方根根成成正正比比，膜膜的

15、的沉沉积积速速度度随随溶溶胶胶浓浓度度增增加加而而增增加加，随随基基底底孔孔径径增增加加而减小而减小 优点：优点：膜层与基体的适当结合可获得基体材料原来没有的电学、光学、膜层与基体的适当结合可获得基体材料原来没有的电学、光学、化学和力学等方面的特殊性能化学和力学等方面的特殊性能 武汉理工大学材料学院溶胶凝胶法制备的氧化锆涂层溶胶凝胶法制备的氧化锆涂层实例溶胶凝胶法制备Al2O3耐热涂层 武汉理工大学材料学院氧化锆涂层和基体的微观照片氧化锆涂层和基体的微观照片(a)镁合金基板；镁合金基板；(b)氢氟酸处理的基板；氢氟酸处理的基板；(c)涂有氧化锆的涂层涂有氧化锆的涂层 (低倍数低倍数)；(d)

16、氧化锆的涂层氧化锆的涂层(高倍数高倍数)武汉理工大学材料学院3.蒸发溶剂法蒸发溶剂法 将溶液通过各种物理手段进行雾化获得超微粒子的一种化学与物理相结合的方法。它的基本过程是溶液的制备、喷雾、干燥、收集和热处理。其特点是颗粒分布比较均匀，但颗粒尺寸为亚微米到10微米。 根据雾化和凝聚过程分为下述三种：喷雾干燥喷雾干燥法、喷雾水解法、喷雾焙烧法法、喷雾水解法、喷雾焙烧法。武汉理工大学材料学院软磁铁氧体软磁铁氧体超微颗粒超微颗粒8001000 C焙烧焙烧（铁、锰等金属盐溶液）（铁、锰等金属盐溶液）（1） 喷雾干燥法喷雾干燥法优点：优点：粒径均匀，化粒径均匀，化学组成均匀性好。学组成均匀性好。武汉理工

17、大学材料学院（2）喷雾水解法喷雾水解法BaTiO3超细粉体制备用超声雾化器将含有0.5mol/LBaCl2和0.5mol/LTiCl4及1.0mol/L的草酸二甲酯的前驱体雾化为细小的液滴。液滴和水蒸气同时引入玻璃管中，调节水蒸气的流量，玻璃管的温度设定为7095C，随后进入煅烧的石英管中，温度控制在7001200C。最后粉末用布袋收集。BaTiO3超细粉体超细粉体0.52 m，粒径均匀，粒径均匀武汉理工大学材料学院（3）喷雾焙烧法）喷雾焙烧法武汉理工大学材料学院4.水热与溶剂热合成水热与溶剂热合成水水热热法法(Hydrothermal Synthesis)，是是指指在在特特制制的的密密闭闭反

18、反应应器器（高高压压釜釜）中中，采采用用水水溶溶液液作作为为反反应应体体系系，通通过过对对反反应应体体系系加加热热、加加压压(或或自自生生蒸蒸气气压压），创创造造一一个个相相对对高高温温、高高压压的的反反应应环环境境，使使得得通通常常难难溶溶或或不不溶溶的的物物质质溶溶解解，并并且且重重结结晶晶而而进进行行无无机合成与材料处理的一种有效方法。机合成与材料处理的一种有效方法。 武汉理工大学材料学院溶溶剂剂热热法法（Solvothermal Synthesis），将将水水热热法法中中的的水水换换成成有有机机溶溶剂剂或或非非水水溶溶媒媒（例例如如：有有机机胺胺、醇醇、氨氨、四四氯氯化化碳碳或或苯苯等

19、等），采采用用类类似似于于水水热热法法的的原原理理，以以制制备备在在水水溶溶液液中中无无法法长长成成，易易氧氧化、易水解或对水敏感的材料，化、易水解或对水敏感的材料，如如III-VIII-V族族半半导导体体化化合合物物、氮氮化化物物、硫硫族族化化合合物物、新型磷（砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。新型磷（砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。 武汉理工大学材料学院 水热生长体系中的晶粒形成水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：可分为三种类型： “ “均匀溶液饱和析出均匀溶液饱和析出” ”机机制制“ “溶解溶解- -结晶结晶” ”机制机制“ “原位结晶原位结晶” ”机机制制武汉理工大学材料学院“均匀溶液饱

20、和析出均匀溶液饱和析出”机制机制 由由于于水水热热反反应应温温度度和和体体系系压压力力的的升升高高，溶溶质质在在溶溶液液中中溶溶解解度度降降低低并并达达到到饱饱和和，以以某某种种化化合合物物结结晶晶态态形形式式从从溶溶液液中中析析出出。当当采采用用金金属属盐盐溶溶液液为为前前驱驱物物，随随着着水水热热反反应应温温度度和和体体系系压压力力的的增增大大，溶溶质质（金金属属阳阳离离子子的的水水合合物物）通通过过水水解解和和缩缩聚聚反反应应，生生成成相相应应的的配配位位聚聚集集体体（可可以以是是单单聚聚体体，也也可可以以是是多多聚聚体体）当当其其浓浓度度达达到到过过饱饱和和时时就就开开始始析析出晶核，

21、最终长大成晶粒。出晶核，最终长大成晶粒。 武汉理工大学材料学院“溶解溶解-结晶结晶”机制机制所所谓谓“溶溶解解”是是指指水水热热反反应应初初期期，前前驱驱物物微微粒粒之之间间的的团团聚聚和和联联接接遭遭到到破破坏坏，从从而而使使微微粒粒自自身身在在水水热热介介质质中中溶溶解解，以以离离子子或或离离子子团团的的形形式式进进入入溶溶液液，进而成核、结晶而形成晶粒；进而成核、结晶而形成晶粒； 武汉理工大学材料学院“结结晶晶”是是指指当当水水热热介介质质中中溶溶质质的的浓浓度度高高于于晶晶粒粒的的成成核核所所需需要要的的过过饱饱和和度度时时，体体系系内内发发生生晶晶粒粒的的成成核核和和生生长长，随随着

22、着结结晶晶过过程程的的进进行行，介介质质中中用用于于结结晶晶的的物物料料浓浓度度又又变变得得低低于于前前驱驱物物的的溶溶解解度度，这这使使得得前前驱驱物物的的溶溶解解继继续续进进行行。如如此此反反复复，只只要要反反应应时时间间足足够够长长，前前驱驱物物将将完完全全溶溶解解，生生成成相相应应的的晶粒。晶粒。 武汉理工大学材料学院“原位结晶原位结晶”机制机制 当当选选用用常常温温常常压压下下不不可可溶溶的的固固体体粉粉末末，凝凝胶胶或或沉沉淀淀为为前前驱驱物物时时，如如果果前前驱驱物物和和晶晶相相的的溶溶解解度度相相差差不不是是很很大大时时，或或者者“溶溶解解- -结结晶晶”的的动动力力学学速速度

23、度过过慢慢，则则前前驱驱物物可可以以经经过过脱脱去去羟羟基基（或或脱脱水水），原子原位重排而转变为结晶态。，原子原位重排而转变为结晶态。武汉理工大学材料学院将水热条件下纳米晶粒的形成过程可分为三个阶段：将水热条件下纳米晶粒的形成过程可分为三个阶段：生长基元生长基元 与晶核与晶核的形成的形成生长基元在固生长基元在固- -液生长界面液生长界面上的吸附与运上的吸附与运动动生长基元在生长基元在界面上的结界面上的结晶或脱附晶或脱附武汉理工大学材料学院生长基元与晶核的形成：生长基元与晶核的形成：环境相中由于物质的相互作用，环境相中由于物质的相互作用，动态地形成不同结构形式的生长基元，它们不停的运动，动态地

24、形成不同结构形式的生长基元，它们不停的运动，相互转化，随时产生或消灭。当满足线度和几何构型要求相互转化，随时产生或消灭。当满足线度和几何构型要求时，晶核即生成。时，晶核即生成。生长基元在固生长基元在固-液生长界面上的吸附与运动：液生长界面上的吸附与运动：在由于对流、在由于对流、热力学无规则运动或者原子吸引力，生长基元运动到固热力学无规则运动或者原子吸引力，生长基元运动到固-液液生长界面并被吸附，在界面上迁移运动。生长界面并被吸附，在界面上迁移运动。生生长长基基元元在在界界面面上上的的结结晶晶或或脱脱附附：在在界界面面上上吸吸附附的的生生长长基基元元，经经过过一一定定距距离离的的运运动动，可可能

25、能在在界界面面某某一一适适当当位位置置结结晶晶并并长长入入晶晶相相，使使得得晶晶相相不不断断向向环环境境相相推推移移，或或者者脱脱附附而而重重新回到环境相中。新回到环境相中。武汉理工大学材料学院水热与溶剂热合成的生产设备水热与溶剂热合成的生产设备 高压釜高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备本设备 高高压压容容器器一一般般用用特特种种不不锈锈钢钢制制成成, ,釜釜内内衬衬有有化化学学惰惰性性材材料料，如如PtPt、AuAu等等贵贵金金属属和和聚聚四四氟氟乙乙烯烯等等耐耐酸酸碱材料。碱材料。带搅拌高压反应釜装置图带搅拌高压反应釜装置图武汉理工大学材料学院

26、水热与溶剂热合成的一般工艺武汉理工大学材料学院实例实例 水热合成水热合成单分散单分散Fe3O4的粒子的的粒子的采采用用主主要要原原料料为为TA（酒酒石石酸酸），FeCl3，无无水水C2H5OH，NH4OH以以及及各各种种的的分分析析纯纯试试剂剂通通过过酒酒石石酸酸辅辅助助水水热热合合成成单分散单分散Fe3O4纳米材料。纳米材料。制制备备工工艺艺：1ml NH4OH加加入入25ml的的FeCl3水水溶溶液液中中，搅搅拌拌得得到到红红褐褐色色泥泥浆浆，泥泥浆浆通通过过多多次次离离心心分分离离，得得到到了了铁铁的的先先驱驱体体。将将不不同同含含量量的的TA(0mmol， 0.2mmol， 0.5mm

27、ol，1mmol， 2mmol)加加入入到到上上述述先先驱驱体体中中，之之后后转转移移到到100ml的的聚聚四四氟氟乙乙烯烯内内衬衬的的压压热热器器中中，充充入入去去离离子子水水搅搅拌拌，之之后后压压热热器器密密封封并并且且加加热热，压压热热器器在在180下下保保温温1小小时时，在在空空气气中中缓缓慢慢冷冷却却。产产物物离离心心并并用用酒酒精精和和去去离离子子水水清清洗洗，重重复复此此过过程程多多次，产物在真空箱中次，产物在真空箱中60干燥干燥4h，获得最终产物。，获得最终产物。武汉理工大学材料学院在180下搅拌1小时，不同TA含量水热合成产物TEM照片(a)0mmol，(b)0.2mmol，

28、(c)0.5mmol，(d-e)1mmol，(f)2mmol武汉理工大学材料学院在180下搅拌1小时，不同TA含量水热合成产物的XRD图(a)0mmol，(b)0.2mmol，(c)0.5mmol，(d-e)1mmol，(f)2mmol，H：Fe2O3，M：Fe3O4武汉理工大学材料学院实例实例水热合成水热合成分等级球状分等级球状TiO2纳米结构纳米结构合合成成过过程程如如下下：6.4ml TiCl3水水溶溶液液溶溶于于80ml去去离离子子水水，持持续续搅搅拌拌下下，加加入入1.6gPAM以以及及1.4g尿尿素素，将将混混合合物物搅搅拌拌10min，之之后后封封入入容容积积为为100ml带带有

29、有聚聚四四氟氟乙乙烯烯内内衬衬的的不不锈锈钢钢反反应应釜釜，180下下保保温温24h，反反应应釜釜冷冷却却后后，沉沉淀淀离离心心分分离离，水洗，水洗，80干燥干燥24h，550培烧培烧4h得到最终产物。得到最终产物。产物Ti-P-U的FESEM图像武汉理工大学材料学院制备出四针状制备出四针状ZnO纳米棒，并发现其生长机制为八面体孪晶核生长纳米棒，并发现其生长机制为八面体孪晶核生长模型模型 。实例实例水热合成水热合成四四针状状ZnO纳米棒可控制米棒可控制备武汉理工大学材料学院实例实例水热合成水热合成实现实现一一维纳米材料有序构筑米材料有序构筑 VO2纳米棒纳米棒LB膜有序组装膜有序组装 循循环环

30、伏伏安安和和电电导导率率测测试试发发现现LB 组组装装后后的的纳纳米米线线薄薄膜膜的的锂锂离离子子嵌嵌/脱脱容容量量明明显显增增加加，电电导导率率提提高高了了两两个个数数量量级级。VO2纳纳米米线线LB 膜膜表表现现出出顺顺磁磁特特性性，磁磁化化率率随随着着温温度度的的升升高高而而降降低低，且温度变化过程中不存在磁化率的最大值。且温度变化过程中不存在磁化率的最大值。武汉理工大学材料学院MoO3纳米带阵列纳米带阵列TiO2纳米管阵列纳米管阵列阳极氧化法制备出的阳极氧化法制备出的Ag修饰修饰TiO2纳米管阵列纳米管阵列(a)纯管纯管(b)1%,(c)3%,(d) 7% AgTiO2纳米管米管阵列薄

31、膜的光催化性能列薄膜的光催化性能Fe3O4 纳米针纳米针武汉理工大学材料学院四、粉末材料的结构特征四、粉末材料的结构特征粉体颗粒：粉体颗粒：指在物质的结构不发生改变的情况下，分散或细化得到的固态基本颗粒。一次颗粒：一次颗粒：指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。二次颗粒：二次颗粒：指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。团聚：团聚： 一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一起称为二次颗粒的现象。 硬团聚体与软团聚体：硬团聚体与软团聚体：一次颗粒之间发生部分烧结，形成了较强的键合，颗粒之间难以分离，这样的团聚体称为硬硬团聚体团聚体。粉体颗粒粉体颗粒武汉理工大学材料学院团聚体团聚体一次颗粒一次颗粒武汉理

32、工大学材料学院团聚的原因：团聚的原因：（1）分子间的范德华引力；（2）颗粒间的静电引力；（3）吸附水分产生的毛细管力；（4）颗粒间的磁引力；（5）颗粒表面不平滑引起的机械纠缠力。武汉理工大学材料学院由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。粒度粒度是粉体颗粒是粉体颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸在空间范围所占大小的线性尺寸。粒度。粒度的表示方法有的表示方法有体积直径体积直径、StokeStokes s直径直径等。等。体积直径：体积直径：某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当，这种球的直径，就代表该颗粒的大小，即体积直

33、径之相当，这种球的直径，就代表该颗粒的大小，即体积直径斯托克斯径：斯托克斯径：也称为等沉降速度相当径，斯托克斯假设，也称为等沉降速度相当径，斯托克斯假设，当速度达到极限值时，在无限大范围的粘性流体中沉降的球当速度达到极限值时，在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。这时可用下式表体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。这时可用下式表示沉降速度与球径的关系：示沉降速度与球径的关系：粉体的粒度粉体的粒度武汉理工大学材料学院粒度分布粒度分布粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度等。频率分布:表示与各个粒径相对应的粒子占

34、全部颗粒的百分含量。累积分布:表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布是频率分布的积分形式。粒度分布曲线：包括累积分布曲线和频率分布曲线。武汉理工大学材料学院频率分布曲线 累积分布曲线 粒度分布曲线粒度分布曲线何谓何谓d50, d97?武汉理工大学材料学院测试方法测试方法（见下表）方法条件技术和仪器显微镜法干或湿光学显微镜干透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）筛分法干自动图像与分析仪干或湿编织筛和微孔筛湿自动筛沉降法干/重力沉降微粒沉降仪湿/重力沉降移液管，密度差光学沉降仪，射线返回散射仪，沉降天平，X射线沉降仪湿/离心沉降移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积沉降仪感应区法湿电阻变化技术湿或干光散射，光衍射，遮光技术武汉理工大学材料学院方法条件技术和仪器X射线法干吸收技术，低角度散射和线叠加湿射线吸收表面积法干外表面积渗透干总表面积、气体吸收或压力变化，重力变化，热导率变化湿脂肪酸吸收，同位素，表面活性剂，溶解热其他方法干或湿全息照相，超声波衰减，动量传递，热金属丝蒸发与冷却续上表总之，总之，SEM、TEM、XRD及激光粒度分析仪是表征及激光粒度分析仪是表征粉体粒径的常用方法。但要注意它们的特点。粉体粒径的常用方法。但要注意它们的特点。武汉理工大学材料学院武汉理工大学材料学院