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1、第九章分析化学中的常用分离第九章分析化学中的常用分离富集方法富集方法第一节第一节 概述概述第二节第二节沉淀分离法沉淀分离法第三节第三节 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法第四节第四节 液液-液萃取分离法液萃取分离法第五节第五节 离子交换分离法离子交换分离法第六节第六节 色谱分离法色谱分离法第七节第七节 气浮分离法气浮分离法第八节第八节 其它分离富集方法其它分离富集方法2021/8/611. 分离富集的目的（对象）分离富集的目的（对象）（1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下分离分离（2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的
2、灵敏度又）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高不够高富集或分离富集富集或分离富集2. 对分离富集的要求对分离富集的要求（1）分离富集的）分离富集的回收率回收率回收率回收率越接近越接近100%分离效果越好分离效果越好待测组待测组分的损失越小分的损失越小干扰组分分离完全干扰组分分离完全（2）实验方法应简便、快速。）实验方法应简便、快速。3. 常用的分离富集方法常用的分离富集方法 第一节第一节 概述概述2021/8/62回收率：回收率：实验方法：实验方法：加标法测量加标法测量 分离后待测组分的质量分离后待测组分的质量回收率回收率= 100% 原有试样中待测组分的量原有试样中待测组
3、分的量要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同2021/8/63加标回收率实验加标回收率实验 分离测量的分离测量的X2As的质量的质量回收率回收率= 100% 加入的加入的X2As的质量的质量2021/8/64第二节第二节 沉淀分离法沉淀分离法一一. 沉淀分离法沉淀分离法： 适用于常量组分的分离（毫克数量级以上）适用于常量组分的分离（毫克数量级以上）二二. 共沉淀分离法共沉淀分离法： 适用于痕量组分的分离（小于适用于痕量组分的分离（小于1mg/mL）主要）主要是通过富集痕量待测组分的同时进行分离是通过富集痕量待测组分的同时进行分离2021/8/6
4、5一一. 沉淀分离法：沉淀分离法：1. 概述：概述：2. 常用的沉淀分离方法常用的沉淀分离方法（1）无机沉淀剂）无机沉淀剂 氢氧化物、氢氧化物、硫化物硫化物、其它沉淀剂其它沉淀剂（2）有机沉淀剂有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂草酸、铜试剂、铜铁试剂2021/8/662021/8/67*加入加入NH4Cl的作用：的作用：（1）控制溶液的控制溶液的pHpH为为8989，并且防止，并且防止Mg(OH)Mg(OH)2 2沉沉淀和减少淀和减少A1(OH)A1(OH)3 3的溶解的溶解（2 2）大量的）大量的NHNH4 4+ +作为抗衡离子，减少了氢氧化物作为抗衡离子，减少了氢氧化物对其它对其它金属离子
5、的吸附金属离子的吸附（3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，可获得含水量小，结构紧密的沉淀可获得含水量小，结构紧密的沉淀。2021/8/68氢氧化物沉淀分离的特点：氢氧化物沉淀分离的特点：1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。属离子相互分离。2.氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重，影响分离效果。氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重，影响分离效果。（1）采用）采用“小体积小体积”沉淀法沉淀法小体积、大浓度且有大量对测定没小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存
6、在下进行沉淀。有干扰的盐存在下进行沉淀。 如：在大量如：在大量NaCl存在下，存在下，NaOH分离分离Al3+与与Fe3+（2）控制）控制pH值选择合适的沉淀剂值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的不同金属形成氢氧化物的pH值、及介质不同值、及介质不同。 如：如：Al3+、Fe3+、Ti（IV）与）与Cu2+、Cd2+、Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、Mn2+的分离的分离（3）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀除共沉淀（4）加入掩蔽剂提高分离选择性加入掩蔽剂提高分离选择性2021/8/69金属氢氧化物开
7、始沉淀与完全沉淀的金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值值2021/8/610（4）加入掩蔽剂提高分离选择性）加入掩蔽剂提高分离选择性2021/8/611硫化物沉淀：硫化物沉淀：（1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。硫离子浓度，而使金属离子相互分离。（2）硫化物沉淀分离的选择性不高）硫化物沉淀分离的选择性不高（3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在继沉淀，）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在继沉淀，可以采用可以采用硫代乙酰胺硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相
8、沉淀在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀（4）适用于分离除去重金属（如）适用于分离除去重金属（如Pb2+ ）2021/8/612硫代乙酰胺水解硫代乙酰胺水解在酸性溶液中：在酸性溶液中：CH3CSNH2+2H2O+H+=CH3COOH+H2S+NH4+在碱性溶液中：在碱性溶液中：CH3CSNH2+3OH-=CH3COO-+S2-+NH3 +H2O2021/8/613其它无机沉淀剂：其它无机沉淀剂：2021/8/614（2）有机沉淀剂）有机沉淀剂有机沉淀剂具有选择性高，共沉淀现象少的特点有机沉淀剂具有选择性高，共沉淀现象少的特点2021/8/615二二. 共沉淀分离法：共沉淀分离法：1. 方法概述方
9、法概述2. 共沉淀剂共沉淀剂（1）无机共沉淀剂无机共沉淀剂会引入大量其它金属离子载体会引入大量其它金属离子载体共沉淀的选择性不高（混晶法高于吸附法）共沉淀的选择性不高（混晶法高于吸附法）同时实现多种离子的富集，富集效率高同时实现多种离子的富集，富集效率高（2）有机共沉淀剂）有机共沉淀剂共沉淀的选择性高，富集效率高共沉淀的选择性高，富集效率高沉淀中的有机物可以通过灼烧的方法除去（但沉淀中的有机物可以通过灼烧的方法除去（但操作复杂）操作复杂）2021/8/6161. 方法概述方法概述加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀体（沉淀剂），
10、将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的集的目的对沉淀剂的要求：对沉淀剂的要求： 要求对欲富集的痕量组分回收率高要求对欲富集的痕量组分回收率高 要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定2021/8/617（1）无机共沉淀剂）无机共沉淀剂2021/8/618（2）有机共沉淀剂 2021/8/619第三节第三节 挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法1. 分离原理分离原理挥发性的差异挥发性的差异2. 适用性：常量和微量组分的分离分析适用性：常量和微量组分
11、的分离分析3. 方法特点：方法特点：选择性高选择性高分离富集同时进行分离富集同时进行4. 常用的无机元素及化合物的挥发形式常用的无机元素及化合物的挥发形式5. 示例示例2021/8/6204. 常用的无机元素及化合物的挥发形式常用的无机元素及化合物的挥发形式2021/8/6215. 示例示例2021/8/622第四节第四节 液液-液萃取分离法液萃取分离法一一. 概述概述二二. 萃取分离法的基本原理萃取分离法的基本原理三三. .重要的萃取体系和萃取条件的选择重要的萃取体系和萃取条件的选择四四. 萃取分离技术萃取分离技术2021/8/623萃取操作的简单过程溶质在互不相溶的两相中分配溶质在互不相溶
12、的两相中分配2021/8/624二二. 萃取分离法的基本原理萃取分离法的基本原理1萃取过程萃取过程的本质的本质 根据物质对根据物质对水的亲疏性水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离中萃取到有机相，最终达到分离亲亲水水性性物物质质：易易溶溶于于水水而而难难溶溶于于有有机机溶溶剂剂的的物物质质。 如如：无无机盐类，含有一些机盐类，含有一些亲水基团的有机化合物亲水基团的有机化合物 常见的亲水基团有一常见的亲水基团有一OH，一，一SO3H，一，一NH2，=NH 等等疏疏水水性性或或亲亲油油性性物物质质：具具有有难难溶溶于于水水而而易易溶溶
13、于于有有机机溶溶剂剂的的物物质。如：有机化合物质。如：有机化合物 常常见见的的疏疏水水基基团团有有烷烷基基如如一一CH3，一一C2H3，卤卤代代烷烷基基，苯苯基基、萘基等萘基等 物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。2 2分配系数和分配比分配系数和分配比2021/8/625萃取与反萃取萃取与反萃取NiNi2+2+的萃取的萃取（1 1）萃取过程：）萃取过程：NiNi2+2+由亲水性转化为疏水性的由亲水性转化为疏水性的 将物质从水相转入有机相的过程称为萃取。将物质从水相转入有机相的过程称为萃取。开始开始NiNi2+2+在水中以水合离
14、子在水中以水合离子Ni(HNi(H2 20)0)6 62+2+形式存在，是形式存在，是亲水的。亲水的。在在pH 89pH 89的氨性溶液中，加入丁二酮肟，与的氨性溶液中，加入丁二酮肟，与NiNi2+2+形形成螯合物，是疏水性，可被氯仿萃取。成螯合物，是疏水性，可被氯仿萃取。（2）反萃取过程：）反萃取过程： NiNi2+2+由疏水性的螯合物转化为亲由疏水性的螯合物转化为亲水性水性 将有机相的物质再转入水相，称为反萃取。将有机相的物质再转入水相，称为反萃取。向丁二酮肟镍螯合物的氯仿萃取液中加入盐酸，酸向丁二酮肟镍螯合物的氯仿萃取液中加入盐酸，酸的浓度达到的浓度达到0.51mol/L时，螯合物被破坏
15、，时，螯合物被破坏，Ni2+又又恢复了亲水性，重新回到水相。恢复了亲水性，重新回到水相。2021/8/6262 2分配系数和分配比分配系数和分配比（1）分配系数分配系数 （2）分配比分配比（3）分配系数与分配比分配系数与分配比（4）萃取百分率萃取百分率（5） E E和和D D的关系：的关系：2021/8/627（1）分配系数分配系数分分配配系系数数的的含含义义： 用用有有机机溶溶剂剂从从水水相相中中萃萃取取溶溶质质A A时时，如如果果溶溶质质A在在两两相相中中存存在在的的型型体体相相同同，平平衡衡时时溶溶质质在在有有机机相相的的活活度度与与水水相相的的活活度度之之比比称称为为分分配配系系数数，
16、用用K KD D表表示示。萃萃取取体体系系和和温度恒定，温度恒定，K KD D为一常数。为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度。表示为在稀溶液中可以用浓度代替活度。表示为 A AO O K KD D = = （8-28-2） A AW W此此式式称称为为分分配配定定律律, ,它它只只适适用用于于浓浓度度较较低低的的稀稀溶溶液液，而而且且溶溶质在两相中以相同的质在两相中以相同的单一形式存在单一形式存在, ,没有离解和缔合副反应没有离解和缔合副反应如如：用用CClCCl4 4萃萃取取I I2 2，I I2 2在在两两相相中中以以分分子子的的形形式式存存在在，存存在在形形式相同。式相同。2021/
17、8/628醋酸在苯醋酸在苯水萃取体系中水萃取体系中在两相间的分配：在两相间的分配： CH3COOH W W =CH3COOH O O在水相电离：在水相电离： CH3COOH =CH3COO- + H+在苯相中缔合：在苯相中缔合： 2CH3COOH（O O）=（CH3COOH）2 2（O O） 2021/8/629（2）分配比分配比分分配配比比的的含含义义：将将溶溶质质在在有有机机相相中中的的各各种种存存在在形形式式的的总总浓浓度度c cO O和和在在水水相相中中的的各各种种存存在在形形式式的的总总浓浓度度c cW W之之比比，称称为为分分配比用配比用D D表示：表示： c cO O D = D
18、 = （8-38-3） c cW W分分配配比比除除与与一一些些常常数数有有关关以以外外，还还与与酸酸度度、溶溶质质的的浓浓度度等等因素有关，它并不是一个常数。因素有关，它并不是一个常数。示例：示例：CClCCl4 4水萃取体系萃取水萃取体系萃取OsOOsO4 4 在水相中在水相中OsOs（VIII)VIII)以以OsOOsO4 4，OsOOsO5 52-2-和和HOsOHOsO6 6- -三种形式存在三种形式存在 在有机相中以在有机相中以OsOOsO4 4和和(OsO(OsO4 4) )4 4两种形式存在。两种形式存在。 OsO OsO4 4 O O + 4(OsO+ 4(OsO4 4) )
19、4 4 O O D = - D = - OsO OsO4 4 W W + OsO+ OsO5 52-2- W W + HOsO + HOsO6 6- - W W 2021/8/630（3）分配系数与分配比）分配系数与分配比当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，稀，K KD DD D。 如：如： CCl CCl4 4水萃取体系萃取水萃取体系萃取I I2 2在复杂体系中在复杂体系中K KD D 和和D D不相等。不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓
20、度等因取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关素有关 2021/8/631（4 4） 萃取百分率萃取百分率在在实实际际工工作作中中，常常用用萃萃取取百百分分率率E E来来表表示示萃萃取取的的完成程度。完成程度。萃萃取取百百分分率率的的含含义义：物物质质被被萃萃取取到到有有机机相相中中的的比比率。用率。用E E表示：表示： 被萃取物质在有机相中的总量被萃取物质在有机相中的总量E E = = 100% 100% （8-48-4） 被萃取物质的总量被萃取物质的总量 2021/8/632 （5 5）E E和和D D的关系：的关系： c cO OV VO O D D E = = E = = 1
21、00% 100% （8-58-5） c cO OV VO O + c + cW WV VW W D + VD + VW W/V/VO O 式中式中c cO O和和c cW W 分别为有机相和水相中溶质的浓度，分别为有机相和水相中溶质的浓度，V VO O 和和V VW W 有机相有机相和水相的体积。和水相的体积。当用等体积溶剂进行萃取时，即当用等体积溶剂进行萃取时，即VwVwV VO O ，则：，则： D D E = E = 100% 100% （8-68-6） D + 1 D + 1若若D D1 1，则萃取一次的萃取百分率为，则萃取一次的萃取百分率为5050；若要求萃取百分率大于若要求萃取百分
22、率大于9090，则，则D D必须大于必须大于9 9。当分配比当分配比D D不高时，一次萃取不能满足分离或测定的要求，此时不高时，一次萃取不能满足分离或测定的要求，此时可采用可采用多次连续萃取多次连续萃取的方法来提高萃取率。的方法来提高萃取率。 2021/8/633多次连续萃取的方法：多次连续萃取的方法：设设Vw (20mL)Vw (20mL)溶液内含有被萃取物为溶液内含有被萃取物为m mO O (10g) (10g)，用，用V VO O (20mL) (20mL)溶溶剂萃取一次，水相中剩余被萃取物剂萃取一次，水相中剩余被萃取物m m1 1 (g) (g)，则进入有机相的质，则进入有机相的质量是
23、量是(m(mO O - m - m1 1)(g)(g)此时分配比（此时分配比（ D = 15 D = 15）为：）为： c cO O (m(mO O - m - m1 1)/ V)/ VO O D = = D = = c cW W m m1 1/ V/ VW W V VW W m m1 1 = m= mO O （0.63g0.63g，93.7%93.7%） D V D VO O + V + VW W若用若用V VO O (20mL) (20mL)溶剂萃取溶剂萃取n n（n=3n=3）次，水相中剩余被萃取物为）次，水相中剩余被萃取物为 m mn n (g) (g)，则：，则： m mn n =
24、m= mO O V VW W / /（D VD VO O + V + VW W） n n （8-78-7）（）（0.0024g0.0024g，99.98%99.98%） 同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响2021/8/634同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响含含I210mg的水试样，分别用的水试样，分别用90mL的的CCl4全量萃取一次和分三全量萃取一次和分三次萃取，萃取次萃取，萃取 百分率各为多少？已知百分率各为多少？已知D=85全量一次萃取：全量一次萃取： V VW W 100 100 m m1 1 = m
25、= mO O = 10 = 10 = 0.13 = 0.13mg D V D VO O + V + VW W 8585 90+10090+100 D 85 D 85E = E = 100% = 100% = 100% 100% =98.7% =98.7% D + V D + VW W/V/VO O 85+100/9085+100/9090mL的的CCl4分三次萃取，每次分三次萃取，每次30mLm m3 3 = m= mO O VVW W /(D V /(D VO O + V + VW W)3 3 =10100/(85=10100/(85 30+10030+100)3 3 =0.54=0.54
26、g gE = (10-5.4 E = (10-5.4 1010-4-4)/10 )/10 100% = 99.995% 100% = 99.995%结论：结论：同量的萃取溶剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高同量的萃取溶剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高2021/8/635三三. .重要的萃取体系和萃取条件的选择重要的萃取体系和萃取条件的选择1. 螯合物萃取体系（内络盐萃取体系）和螯合物萃取体系（内络盐萃取体系）和萃取条件的选择萃取条件的选择2. 离子缔合物萃取体系离子缔合物萃取体系3. 溶剂化合物萃取体系溶剂化合物萃取体系4. 简单分子萃取体系简单分子萃取体系和萃取条件的选择和萃取条件
27、的选择2021/8/6361. 螯合物萃取体系和萃取条件的选择螯合物萃取体系和萃取条件的选择（1 1）螯合物萃取体系概述螯合物萃取体系概述（2 2）螯合物萃取体系的特点螯合物萃取体系的特点（3 3）常用的螯合物萃取体系常用的螯合物萃取体系（4 4）萃取条件的选择萃取条件的选择2021/8/637（2 2）螯合物萃取体系的特点螯合物萃取体系的特点a.a.螯合剂（应有较多的疏水基团）溶于有机相，螯合剂（应有较多的疏水基团）溶于有机相，难溶于水相，有些也（微）溶于水相，但在水难溶于水相，有些也（微）溶于水相，但在水相中的溶解度依赖于水相的组成特别是相中的溶解度依赖于水相的组成特别是pHpH值值（双硫
28、腙溶于碱性水溶液）（双硫腙溶于碱性水溶液） b.b.螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电荷的中性螯合物，使金属离子由亲水性转变为荷的中性螯合物，使金属离子由亲水性转变为亲油性亲油性c.c.螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取d.d.主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于常量物质的分离，常用于痕量组分的萃取光度常量物质的分离，常用于痕量组分的萃取光度法测量。法测量。2021/8/638（3 3）常用的螯合物萃取体系）常用的螯合物萃取体系丁二酮肟：萃取丁二酮肟：萃取Ni
29、Ni2+2+双硫腙：萃取双硫腙：萃取HgHg2+2+、PbPb2+2+、CdCd2+2+、CoCo2+2+、CuCu2+ 2+ 、ZnZn2+2+、SnSn2+2+、等重金属离子、等重金属离子8-8-羟基喹啉：萃取羟基喹啉：萃取PdPd2+2+、FeFe3+3+、AlAl3+3+、CoCo2+2+、ZnZn2+2+、TlTl3+3+、GaGa3+3+、InIn3+3+等金属离子等金属离子乙酰基丙酮：乙酰基丙酮： Al Al3+3+、 Cr Cr3+3+、 Co Co2+2+、 Th Th4+4+、BeBe2+2+、ScSc3+3+等金属离子等金属离子铜试剂：萃取铜试剂：萃取CuCu2+2+20
30、21/8/639（4 4）萃取条件的选择萃取条件的选择（I）萃取平衡）萃取平衡金属离子金属离子Mn+与螯合剂与螯合剂HR作用生成螯合物作用生成螯合物MRn被有机溶剂所被有机溶剂所萃取，设萃取，设HRHR易溶于有机相而难溶于水相，则萃取平衡表示：易溶于有机相而难溶于水相，则萃取平衡表示：（M Mn+n+）W W + n + n（HRHR）O O= = （MRMRn n）O O + n + n（H H+ +）W W 平衡常数称为萃取平衡常数平衡常数称为萃取平衡常数K Kexex： MR MRn n O O H H+ + n n W W K Kexex = = （8-88-8） M Mn+n+ W
31、W HR HRn n O O（II）萃取条件的选择萃取条件的选择2021/8/640（II）萃取条件的选择）萃取条件的选择 MR MRn n O O K Kexex HRHRn n O O D D = = = = （8-98-9） MMn+n+ W W HH+ + n n W W 由由式式(89)可可见见，金金属属离离子子的的分分配配比比决决定定于于Kex，螯螯合合剂剂浓浓度度及溶液的酸度。及溶液的酸度。 a螯合剂的选择螯合剂的选择 b溶液的酸度溶液的酸度 c. . 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择 d干扰离子的消除干扰离子的消除2021/8/641a螯合剂的选择螯合剂的选择螯合剂与金属离子生成的
32、螯合物越稳定，即螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，即K Kexex越越大，萃取效率就越高；大，萃取效率就越高；螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少，螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少， HRHRn n O O越大，萃取效率就越高越大，萃取效率就越高。螯合剂浓度螯合剂浓度2021/8/642b溶液的酸度溶液的酸度溶液的酸度越低，则溶液的酸度越低，则D D值越大，就越有利于萃取。值越大，就越有利于萃取。当当溶溶液液的的酸酸度度太太低低时时，金金属属离离子子可可能能发发生生水水解解，或或引起其他干扰反应，对萃取反而不利。引起其他干扰反应，对萃取反而不利。结论：必须正确控制萃取时溶液的酸度。结论：必须
33、正确控制萃取时溶液的酸度。示示例例：用用二二苯苯基基卡卡巴巴硫硫腙腙CClCCl4 4萃萃取取金金属属离离子子，都都要求在一定酸度条件下才能萃取完全。要求在一定酸度条件下才能萃取完全。 萃取萃取ZnZn2+2+时，适宜时，适宜pHpH为为6.56.5一一l0l0， 溶液的溶液的pHpH太低：难于生成螯合物太低：难于生成螯合物 pH pH太高：形成太高：形成Zn0Zn02 22-2-2021/8/643用二苯基硫卡巴腙用二苯基硫卡巴腙CClCCl4 4萃取金属离萃取金属离子子 萃取萃取ZnZn2+2+时，适宜时，适宜pHpH为为6.56.5一一l0l0， 溶液的溶液的pHpH太低：难于生成螯合物
34、太低：难于生成螯合物 pH pH太高：形成太高：形成Zn0Zn02 22-2-2021/8/644c. . 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择原则：原则：（1 1）金金属属螯螯合合物物在在溶溶剂剂中中应应有有较较大大的的溶溶解解度度。通通常常根根据螯合物的结构，选择结构相似的溶剂。据螯合物的结构，选择结构相似的溶剂。（2 2）萃萃取取溶溶剂剂的的密密度度与与水水溶溶液液的的密密度度差差别别要要大大，粘粘度度要小要小（3 3）萃取溶剂最好无毒、无特殊气味、挥发性小。）萃取溶剂最好无毒、无特殊气味、挥发性小。例如：例如：含烷基的螯合物用卤代烷烃含烷基的螯合物用卤代烷烃( (如如CClCCl4 4，CHC
35、lCHCl3 3) )作萃取溶剂作萃取溶剂含芳香基的螯合物用芳香烃含芳香基的螯合物用芳香烃( (如苯、甲苯等如苯、甲苯等) )作萃取溶剂作萃取溶剂2021/8/645d干扰离子的消除干扰离子的消除（a a）控控制制酸酸度度： 控控制制适适当当的的酸酸度度，有有时时可可选选择择性性地萃取一种离子，或连续萃取几种离子地萃取一种离子，或连续萃取几种离子 示例：示例：在含在含HgHg2+2+，BiBi3+3+，PbPb2+2+，CdCd2+2+溶液中，控制酸溶液中，控制酸 度用二苯硫腙度用二苯硫腙CClCCl4 4萃取不同金属离子萃取不同金属离子（b b）使使用用掩掩蔽蔽剂剂 当当控控制制酸酸度度不不
36、能能消消除除干干扰扰时时，可可采用掩蔽方法。采用掩蔽方法。 示示例例：用用二二苯苯硫硫腙腙CClCCl4 4萃萃取取AgAg+ +时时，若若控控制制pHpH为为2 2，并并加加入入EDTAEDTA，则则除除了了HgHg2+2+，Au(III)Au(III)外外，许许多多金金属属离离子都不被萃取。子都不被萃取。2021/8/646在含在含HgHg2+2+，BiBi3+3+，PbPb2+2+，CdCd2+2+溶液中用二苯硫腙溶液中用二苯硫腙CClCCl4 4萃萃取取萃取萃取HgHg2+2+，若控制溶液的，若控制溶液的pHpH等于等于1 1则则BiBi3+3+，PbPb2+2+，CdCd2+2+不不
37、被萃取被萃取要萃取要萃取PbPb2+2+，可先将溶液的，可先将溶液的pHpH调至调至4545，将，将HgHg2+2+，BiBi3+3+先先除去，再将除去，再将pHpH调至调至910910，萃取出，萃取出PbPb2+2+2021/8/6472. 离子缔合物萃取体系离子缔合物萃取体系何谓离子缔合物：阳离子和阴离子（通常为配离子通过静电何谓离子缔合物：阳离子和阴离子（通常为配离子通过静电吸引力结合形成的电中性化合物，称为离子缔合物。吸引力结合形成的电中性化合物，称为离子缔合物。离子缔合物萃取体系的特点：离子缔合物萃取体系的特点：（1）适用于可以）适用于可以形成疏水性的离子缔合物的形成疏水性的离子缔合
38、物的常量常量或微量金属或微量金属离子，而离子的体积越大，电荷越少，越容易形成疏水性的离子，而离子的体积越大，电荷越少，越容易形成疏水性的离子缔合物离子缔合物 （2 2）萃取容量大，选择性差。）萃取容量大，选择性差。常用的萃取体系常用的萃取体系 （1 1）金属阳离子的离子缔合物金属阳离子的离子缔合物 （2 2）金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物2021/8/648（1 1）金属阳离子的离子缔合物）金属阳离子的离子缔合物水合金属阳离子与适当的配位剂作用，形成水合金属阳离子与适当的配位剂作用，形成没有或很少配位水分子的配阳离子然后与没有或很少配位水分子的配阳离子然后
39、与阴离子缔合，形成疏水性的离子缔合物。阴离子缔合，形成疏水性的离子缔合物。示例：示例： Cu Cu2+2+与与2 2，99二甲基一二甲基一1 1，1010邻二氮菲的螯邻二氮菲的螯合物带正电荷，能与氯离子生成可被氯仿萃合物带正电荷，能与氯离子生成可被氯仿萃取的离子缔合物。取的离子缔合物。2021/8/649（2 2）金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物）金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物许多金属离子能形成配阴离于许多金属离子能形成配阴离于( (如如GaClGaCl4 4- -) )；许；许多无机酸在水溶液中以阴离子形式存在多无机酸在水溶液中以阴离子形式存在( (如如WOWO4 42-2-) )，利
40、用大分子量的有机阳离子形成硫水，利用大分子量的有机阳离子形成硫水性的离子缔合物性的离子缔合物。示例：示例：（a a）形成铵盐萃取法形成铵盐萃取法（b b）形成佯盐萃取法形成佯盐萃取法 2021/8/650（a）形成铵盐萃取法）形成铵盐萃取法在在HClHCl溶液中溶液中Tl(III)Tl(III)与与ClCl- -配合形成配合形成TlClTlCl4 4- -，加入，加入以阳离子形式存在于溶液中的甲基紫（或正辛胺），以阳离子形式存在于溶液中的甲基紫（或正辛胺），生成不带电荷的疏水性离子缔合物，被苯或甲苯等生成不带电荷的疏水性离子缔合物，被苯或甲苯等惰性溶剂萃取。惰性溶剂萃取。GaClGaCl4 4
41、- -、InClInCl4 4- -、SbClSbCl4 4- -、AuClAuCl4 4- -、PtClPtCl6 62-2-、PdClPdCl6 62-2-、IrClIrCl6 62-2-、UOUO2 2（SOSO4 4）3 32-2-、ReRe（NONO3 3）4 4- -等可以采用此等可以采用此法萃取法萃取阳离子可以是含碳阳离子可以是含碳6 6个以上的伯、仲、叔胺或含个以上的伯、仲、叔胺或含 - -NHNH2 2的碱性染料的碱性染料有机溶剂：苯、甲苯、一氯乙烷、二氯乙烷等惰性有机溶剂：苯、甲苯、一氯乙烷、二氯乙烷等惰性溶剂溶剂2021/8/651（b）形成佯盐萃取法）形成佯盐萃取法在盐
42、酸介质中用乙醚萃取在盐酸介质中用乙醚萃取FeFe3+3+佯盐萃取体系佯盐萃取体系 FeCl4-与乙醚和与乙醚和H+结合的佯盐离子结合的佯盐离子(C2H5)2OH+缔缔合为可以被乙醚萃取的盐合为可以被乙醚萃取的盐(C2H5)2OH+ FeCl4-方法还适用于方法还适用于Ga（III）、）、In （III）、）、 Tl （III）、）、 Au （III）、等在卤酸介质中可以形成配阴离子的）、等在卤酸介质中可以形成配阴离子的金属阳离子。金属阳离子。与金属阳离子形成配阴离子的酸是卤酸与金属阳离子形成配阴离子的酸是卤酸萃取剂为含氧的有机溶剂，如醛萃取剂为含氧的有机溶剂，如醛酮酮酯酯醇醇 醚（形醚（形成佯
43、盐的能力顺序）成佯盐的能力顺序）2021/8/6523. 溶剂化合物萃取体系溶剂化合物萃取体系何谓溶剂化合物萃取体系：何谓溶剂化合物萃取体系： 某些溶剂分子通过其配位原子与无机化合物相结合（取代某些溶剂分子通过其配位原子与无机化合物相结合（取代分子中的水分子），形成溶剂化合物，而使无机化合物溶于分子中的水分子），形成溶剂化合物，而使无机化合物溶于该有机溶剂中。以这种形式进行萃取的体系，称为溶剂化合该有机溶剂中。以这种形式进行萃取的体系，称为溶剂化合物萃取体系。物萃取体系。溶剂化合物萃取体系的特点：溶剂化合物萃取体系的特点：（1 1）被萃取物是中性分子）被萃取物是中性分子（2 2）萃取剂本身是中
44、性分子）萃取剂本身是中性分子（3 3）萃取剂与被萃取物相结合，生成疏水性的中性配合物。）萃取剂与被萃取物相结合，生成疏水性的中性配合物。（4 4）萃取体系萃取容量大，）萃取体系萃取容量大，适用于适用于常量组分萃取常量组分萃取示例：示例：（1 1）用磷酸三丁酯（）用磷酸三丁酯（TBPTBP）萃取）萃取FeClFeCl3 3 nHnH2 2O O或或HFeClHFeCl4 4 nHnH2 2O O （2 2）杂多酸的萃取体系）杂多酸的萃取体系般也属于溶剂化合物萃取体系般也属于溶剂化合物萃取体系2021/8/6534. 简单分子萃取体系简单分子萃取体系和萃取条件的选择和萃取条件的选择何谓简单分子萃取
45、体系：何谓简单分子萃取体系： 单质、难电离的共价化合物及有机化合物在水相和有机相中单质、难电离的共价化合物及有机化合物在水相和有机相中以中性分子的形式存在，使用惰性溶剂可以将其萃取。以中性分子的形式存在，使用惰性溶剂可以将其萃取。简单分子萃取体系特点：简单分子萃取体系特点：（1）萃取过程为物理分配过程，没有化学反应，无需加其它）萃取过程为物理分配过程，没有化学反应，无需加其它的萃取剂。的萃取剂。（2）无机物采用此法萃取的不多，该萃取体系特别适合于有）无机物采用此法萃取的不多，该萃取体系特别适合于有机物的萃取。机物的萃取。萃取条件：萃取条件：根据被萃取物的性质要严格控制萃取的酸度根据被萃取物的性
46、质要严格控制萃取的酸度常用于简单萃取的物质：常用于简单萃取的物质：单质、难电离的化合物、有机单质、难电离的化合物、有机化合物、有机化合物化合物、有机化合物2021/8/654四四. 萃取分离技术萃取分离技术（一）（一）萃取方式萃取方式（二）（二）分层分层（三）（三）洗涤洗涤（四）（四）反萃取反萃取2021/8/655（一）萃取方式（一）萃取方式 在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。a a单级萃取单级萃取 又称间歇萃取法。又称间歇萃取法。 通通常常用用6060一一125mL125mL的的梨梨形形分分液液漏漏斗斗进进行行萃萃取取，萃萃取取一一般般在在
47、几几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。b b多级萃取多级萃取 又称错流萃取。又称错流萃取。 将水相固定，多次用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。将水相固定，多次用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。c c连续萃取连续萃取 使使溶溶剂剂得得到到循循环环使使用用，用用于于待待分分离离组组分分的的分分配配比比不不高高的的情情况况。这这种种萃萃取取方方式式常常用用于于植植物物中中有有效效成成分分的的提提取取及及中中药药成成分分的的提提取研究。取研究。*萃取时间，一般从萃取时间，一般从30s到数分钟不等。到数分钟不等。2021/8/656（二）分层（二）分层
48、萃萃取取后后应应让让溶溶液液静静置置数数分分钟钟，待待其其分分层层，然然后后将将两两相分开。相分开。注意：在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液注意：在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液 产产生生原原因因：因因振振荡荡过过于于激激烈烈或或反反应应中中形形成成某某种种微微溶溶化合物化合物 消消除除方方法法：增增大大萃萃取取剂剂用用量量、加加入入电电解解质质、改改变变溶溶液酸度、振荡不过于激烈液酸度、振荡不过于激烈2021/8/657（三）洗涤（三）洗涤所所谓谓洗洗涤涤：就就是是将将分分配配比比较较小小的的其其它它干干扰扰组组分分从有机相中除去。从有机相中除去。洗洗涤涤方方法法：洗洗涤涤液液的的基基
49、本本组组成成与与试试液液相相同同，但但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。注注意意：此此法法使使待待测测组组分分有有一一些些损损失失，故故适适用用于于待待测测组组分分的的分分配配比比较较大大的的条条件件下下，且且一一般般洗洗涤涤1212次。次。2021/8/658（四）反萃取（四）反萃取反反萃萃取取：破破坏坏被被萃萃物物的的疏疏水水性性后后，将将被被萃萃物物从从有机相再转入水相，然后再进行测定。有机相再转入水相，然后再进行测定。反反萃萃取取液液：酸酸度度一一定定（与与原原试试液液不不同同），或或加加入一些其它试剂的水溶液。入一些其它试剂的水溶液。
50、选选择择性性反反萃萃取取：采采用用不不同同的的反反萃萃液液，可可以以分分别别反反萃萃有有机机相相中中不不同同待待测测组组分分提提高高了了萃萃取取分分离离的选择性。的选择性。2021/8/659第五节第五节 离子交换分离法离子交换分离法一一. 概述概述二二.离子交换剂的种类和性质离子交换剂的种类和性质三三. 离子交换树脂的亲和能力离子交换树脂的亲和能力四四.离子交换分离操作离子交换分离操作五五.离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用2021/8/660一一. 概述概述何谓离子交换分离法：何谓离子交换分离法： 利利用用离离子子交交换换剂剂与与溶溶液液中中的的离离子子之之间间所所发发生生的的交交换
51、换反应进行分离的方法。是一种固反应进行分离的方法。是一种固液分离法。液分离法。离子交换分离法特点：离子交换分离法特点：（1 1）分离效率高）分离效率高（2 2）适适用用于于带带电电荷荷的的离离子子之之间间的的分分离离* *，还还可可用用于于带带电荷与中性物质的分离电荷与中性物质的分离制备等。制备等。（3 3）适）适用于微量组分的富集和高纯物质的制备用于微量组分的富集和高纯物质的制备（4 4）方方法法的的缺缺点点是是操操作作较较麻麻烦烦，周周期期长长。一一般般只只用用它解决某些比较复杂的分离问题它解决某些比较复杂的分离问题。2021/8/661二二.离子交换剂的种类和性质离子交换剂的种类和性质（
52、一）（一）离子交换剂的种类离子交换剂的种类（二）（二）离子交换树脂的结构离子交换树脂的结构具有网状结构且在网状结构的骨架上有可以与被具有网状结构且在网状结构的骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活性基团交换离子起交换作用的活性基团（三）（三）交联度和交换容量交联度和交换容量2021/8/662（一）离子交换剂的种类（一）离子交换剂的种类无机离子交换剂无机离子交换剂：（1）天然沸石：交换容量小，使用）天然沸石：交换容量小，使用pH值范围窄值范围窄（2）高价金属磷酸盐、高价金属水合氧化物）高价金属磷酸盐、高价金属水合氧化物有机离子交换剂有机离子交换剂：（1）有网状结构且骨架上有可以与被交换离子起交
53、换有网状结构且骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活性基团作用的活性基团（2）难溶于水、酸和碱，对有机溶剂、氧化剂、还原剂）难溶于水、酸和碱，对有机溶剂、氧化剂、还原剂和其它化学试剂具有一定的稳定性。对热也较稳定。和其它化学试剂具有一定的稳定性。对热也较稳定。2021/8/6632021/8/664有机离子交换剂有机离子交换剂2021/8/665凝胶树脂凝胶树脂遇水溶胀，水分子进入树脂的内部，产遇水溶胀，水分子进入树脂的内部，产生孔隙。生孔隙。内部孔径平均为内部孔径平均为2040，适用于离子，适用于离子半径半径10的无机离子化合物。的无机离子化合物。树脂干燥后失去交换能力（无孔状态），树脂干燥
54、后失去交换能力（无孔状态），必须在水中溶胀后使用。必须在水中溶胀后使用。不适用于油类物质。不适用于油类物质。2021/8/666大孔树脂大孔树脂树树脂脂内内部部有有永永久久微微孔孔，无无论论是是湿湿态态或或干干态态比比凝凝胶胶树树脂脂有有更更多多、更更大大的的孔孔道道，表表面面积积大大，离离子子容容易易迁迁移移扩散，富集速度快。扩散，富集速度快。孔孔径径平平均均为为20020010001000，适适用用于于无无机机、有有机机离离子子，特别适用于大分子物质的分离。特别适用于大分子物质的分离。可以应用于水体系和非水体系。可以应用于水体系和非水体系。不需溶胀的情况下可以使用。不需溶胀的情况下可以使用
55、。耐氧化、耐磨、耐冷热变化具有较高的稳定性。耐氧化、耐磨、耐冷热变化具有较高的稳定性。 2021/8/667阳离子交换树脂阳离子交换树脂n R一一SO3H + Mn+(R一一SO3 ) nM +n H + 适用于酸性、中性和碱性溶液适用于酸性、中性和碱性溶液n R一一COOH + Mn+(R一一COO ) nM + nH + 弱酸性阳离子交换树脂对弱酸性阳离子交换树脂对H+离子的亲合能力离子的亲合能力强强,不适用于强酸溶液，但同时易用酸洗脱不适用于强酸溶液，但同时易用酸洗脱,选择性高选择性高,适用于强度不同的有机碱适用于强度不同的有机碱2021/8/668阴离子交换树脂阴离子交换树脂R-N(C
56、H3 ) 3+OH +NO3- = R-N(CH3 ) 3+ NO3 + OH - RNH2+H2O= RNH3+OH- + H + RNH3+OH- +SO42- = (RNH3+ ) 2SO4 + OH - 2021/8/669螯合离子交换树脂螯合离子交换树脂树脂含有特殊的活性基团，可与某些金树脂含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，适用于分离富集金属离子形成螯合物，适用于分离富集金属离子或某些有机化合物属离子或某些有机化合物树脂的特点是选择性高树脂的特点是选择性高交换容量低交换容量低制备难度大，成本高制备难度大，成本高2021/8/670氧化还原离子交换树脂氧化还原离子交换树脂
57、这类树脂含可逆的氧化还原基团，可与这类树脂含可逆的氧化还原基团，可与溶液中离子发生电子转移反应，实现分溶液中离子发生电子转移反应，实现分离富集的作用离富集的作用在树脂上进行氧化还原反应在树脂上进行氧化还原反应,而不引入杂而不引入杂质，提高产品纯度质，提高产品纯度2021/8/671（三）交联度和交换容量（三）交联度和交换容量 a a交联度：交联度：树树脂脂中中所所含含交交联联剂剂( (如如二二乙乙烯烯苯苯) )的的质质量量百百分分率率，就就是树脂的交联度。是树脂的交联度。树树脂脂的的交交联联度度小小，则则对对水水的的溶溶胀胀性性能能好好，网网眼眼大大，交换反应速度快；交换的选择性差；机械强度也
58、差。交换反应速度快；交换的选择性差；机械强度也差。树脂的交联度一般树脂的交联度一般4一一14为宜。为宜。 b. 交换容量交换容量 ：交交换换容容量量是是指指每每克克干干树树脂脂所所能能交交换换的的物物质质的的量量(mmol/g)，一般树脂的交换容量位，一般树脂的交换容量位36mmol /g。它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。交换容量可以用实验的方法测得。交换容量可以用实验的方法测得。弱酸性或弱碱性交换树脂的交换容量与弱酸性或弱碱性交换树脂的交换容量与pH值有关值有关2021/8/672三三. 离子交换树脂的亲合能力离子交换树脂的亲合能力总原则总
59、原则1强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力2 2强、弱碱型阴离子交换树脂强、弱碱型阴离子交换树脂的亲和力的亲和力2021/8/673总原则：总原则：总原则：亲和力与水合离子的半径、电总原则：亲和力与水合离子的半径、电荷及离子的极化程度有关。荷及离子的极化程度有关。水合离子的半径越小，电荷越高，离子水合离子的半径越小，电荷越高，离子的极化程度越大，其亲和力也越大。的极化程度越大，其亲和力也越大。示例：示例：Li+，Na+，K+的水合离子的电荷的水合离子的电荷数目相同，但它们水合离子半径依次减数目相同，但它们水合离子半径依次减小，树脂对它们亲和力依次增强。小，树脂对它们
60、亲和力依次增强。2021/8/6741强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力强酸型强酸型a. 不同价态离子，电荷越高，亲和力越大不同价态离子，电荷越高，亲和力越大。 例如：例如：Na+Ca2+Al3+Th（IV）b. 当离子价态相同时亲和力随着水合离子半径减小而当离子价态相同时亲和力随着水合离子半径减小而增大。增大。 例如；例如；Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ag+Tl+ c. 二价离子的亲和力顺序：二价离子的亲和力顺序：UO22+Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+Sr2+Pb2+Ba2+ d稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。稀土元
61、素的亲和力随原子序数增大而减小。 La3+Ce3+Pr3+Nd3+Sm3+Eu3+Gd3+Tb3+Dy3+Y3+Ho3+ Er3+Tm3+ Yb3+Lu3+Sc3+弱酸型：弱酸型：H+的亲和力比其它阳离子大，其它同强酸型。的亲和力比其它阳离子大，其它同强酸型。2021/8/6752 2强、弱碱型阴离子交换树脂强、弱碱型阴离子交换树脂强碱型常见阴离子的亲和力顺序为：强碱型常见阴离子的亲和力顺序为： F F- -OHOH- -CHCH3 3COOCOO- -HCOOHCOO- - C1C1- - NONO2 2- -CNCN- -BrBr- -C C2 2O O4 42-2- NONO3 3- -
62、HSOHSO4 42-2-I I- -CrOCrO4 42-2-SOSO4 42-2-柠檬酸根离子柠檬酸根离子弱碱型常见阴离子的亲和力顺序为：弱碱型常见阴离子的亲和力顺序为： F F- -C1C1- -BrBr- -I I- -CHCH3 3COOCOO- -Mo0Mo05 52-2-P0P04 43-3-AsOAsO4 43-3-NONO3 3- -酒石酸根离子酒石酸根离子CrOCrO4 42-2-SOSO4 42-2-OHOH-2021/8/676四四.离子交换分离操作离子交换分离操作静态法静态法柱上操作法柱上操作法（一）（一）树脂的选择、预处理和装柱树脂的选择、预处理和装柱（二）（二）交
63、换过程交换过程（三）（三）洗涤过程洗涤过程（四）（四）洗脱过程洗脱过程（五）（五）树脂再生树脂再生2021/8/677（一）树脂的选择、预处理和装柱（一）树脂的选择、预处理和装柱1. 树脂的选择：树脂的选择： 树脂的种类、粒度（树脂的种类、粒度（80100目）目）2. 树脂的预处理树脂的预处理 凝胶树脂凝胶树脂水浸泡（水浸泡（12d） 23倍倍2mol/L HCl浸泡（浸泡（ 12d）水洗至中性水洗至中性得得H+阳离阳离子交换树脂或子交换树脂或Cl-阴离子交换树脂（可以继续使用阴离子交换树脂（可以继续使用NaCl或或NH4Cl溶液处理）溶液处理）3. 装柱装柱L：1030cm。i.d：1cm
64、细长的柱子比粗短的柱子分细长的柱子比粗短的柱子分离效果好离效果好2021/8/678离子交换树脂柱离子交换树脂柱1. 离子交换树脂离子交换树脂2. 玻璃纤维玻璃纤维3. 烧结玻璃板烧结玻璃板2021/8/679（二）交换过程（二）交换过程交换过程交换过程：将欲分离的试液缓慢注入交换柱内，并：将欲分离的试液缓慢注入交换柱内，并以一定的流速由上向下流经柱子进行交换。以一定的流速由上向下流经柱子进行交换。始漏量：随着试液不断地流经柱子，交换了的树脂始漏量：随着试液不断地流经柱子，交换了的树脂层越来越厚，继续加试液于交换柱中，则流出液中层越来越厚，继续加试液于交换柱中，则流出液中开始出现末被交换的离子
65、此时交换过程达到了开始出现末被交换的离子此时交换过程达到了“始漏点始漏点”，被交换到柱上的离子的量，被交换到柱上的离子的量(mmol)称为该称为该交换柱在此条件下的交换柱在此条件下的“始漏量始漏量”。交换容量与始漏量：交换柱的总交换容量大于始漏交换容量与始漏量：交换柱的总交换容量大于始漏量。（由于达到始漏点时，柱上还有未交换的树脂）量。（由于达到始漏点时，柱上还有未交换的树脂）。 2021/8/680交换过程交换过程示意图示意图交界层：部分被交换交界层：部分被交换的树脂层称为交界层的树脂层称为交界层2021/8/681在柱上加压或减压的装置在柱上加压或减压的装置2021/8/682（三）洗涤过
66、程（三）洗涤过程洗涤过程：洗涤过程： 将离子交换树脂柱上的残留试液（包括将离子交换树脂柱上的残留试液（包括未与树脂发生交换作用的物质）及被树未与树脂发生交换作用的物质）及被树脂交换出的离子洗去的过程。脂交换出的离子洗去的过程。洗涤剂：不含试样的、其它成分及酸度洗涤剂：不含试样的、其它成分及酸度与试样溶液相同的与试样溶液相同的“空白空白”试液或水。试液或水。2021/8/683（四）洗脱过程（四）洗脱过程洗脱洗脱(淋洗淋洗)过程：过程： 将交换到树脂上的离子，用洗脱剂将交换到树脂上的离子，用洗脱剂(或淋洗剂或淋洗剂)置换下置换下来的过程，是交换过程的逆过程。来的过程，是交换过程的逆过程。洗脱曲线
67、洗脱曲线(淋洗曲线淋洗曲线)： 以流出液中该离子浓度为纵坐标，洗脱液体积为横以流出液中该离子浓度为纵坐标，洗脱液体积为横坐标作图，可得到如图坐标作图，可得到如图83根据洗脱曲线。根据洗脱曲线。几种离子同时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离几种离子同时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离过程：过程： 亲和力小的离子先被洗脱而亲和力最大的离子后被亲和力小的离子先被洗脱而亲和力最大的离子后被洗脱洗脱。2021/8/684洗脱过程和洗脱曲线洗脱过程和洗脱曲线V1：开始流出：开始流出被交换上离子被交换上离子的洗脱液体积。的洗脱液体积。V2：流出的洗：流出的洗脱液中检测不脱液中检测不到被交换离子到被交换离子的洗
68、脱液体积的洗脱液体积2021/8/685（五）树脂再生（五）树脂再生树脂再生树脂再生：将树脂恢复到交换前的形式这将树脂恢复到交换前的形式这个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再生过程。生过程。阳离子交换树脂可用阳离子交换树脂可用3mol/L盐酸处理，将其盐酸处理，将其转化为转化为H+型；型；阴离于交换树脂可用阴离于交换树脂可用l mol/L氢氧化钠处理，氢氧化钠处理，将其转化成将其转化成OH-型备用。型备用。2021/8/686五五.离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用1. 电解质与非电解质的分离：电解质与非电解质的分离：牛奶中重金属离子牛奶中重金属离
69、子的分离富集。的分离富集。2. 水的净化水的净化去离子水的制备去离子水的制备 复柱法：阳离子交换柱复柱法：阳离子交换柱阴离子交换柱阴离子交换柱混合柱混合柱（阴阳离子交换容量（阴阳离子交换容量1：2装柱，分别再生）装柱，分别再生）3. 微量组分的分离富集微量组分的分离富集4. 干扰组分的分离干扰组分的分离5. 相同电荷离子的分离相同电荷离子的分离2021/8/6873. 微量组分的分离富集微量组分的分离富集矿石中痕量铂、钯的测定：矿石中痕量铂、钯的测定：（1） 矿石溶解矿石溶解（2）加入较浓的）加入较浓的HCl，Pt(IV)，Pd(II)转化为转化为PtCl62-或或Pd Cl42-阴离子阴离子
70、（3）试液通过装有）试液通过装有Cl-强碱性阴离子交换树脂微型强碱性阴离子交换树脂微型交换柱交换柱（4）PtCl62-或或Pd Cl42-被交换于树脂上被交换于树脂上（5）取出树脂）取出树脂高温灰化高温灰化王水浸取残渣王水浸取残渣定容定容 （6）分光光度法测定）分光光度法测定Pt(IV)，Pd(II)。2021/8/6884. 干扰组分的分离干扰组分的分离（1）重量法测定硫酸根：）重量法测定硫酸根： 当有大量当有大量Fe3+存在时，产生严重的共沉淀现象，而存在时，产生严重的共沉淀现象，而影响测定。用阳离子交换树脂消除影响测定。用阳离子交换树脂消除Fe3+的干扰，的干扰， 测测定流出液中定流出液
71、中HSO4- 。（2）比色法测定钢铁中的）比色法测定钢铁中的Al3+或铸铁中或铸铁中Mg2+： 大量大量Fe3+干扰测定。可将试样溶解于干扰测定。可将试样溶解于9N的的HCl溶液溶液中，使中，使Fe3+以以Fe Cl42-形式存在，然后以阴离子交换形式存在，然后以阴离子交换树脂消除树脂消除Fe3+的干扰，测定流出液中的干扰，测定流出液中Al3+和和Mg2+。（3）酸碱滴定法测定硼镁矿中的硼酸碱滴定法测定硼镁矿中的硼 使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰，测使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰，测定流出液中定流出液中H3BO3。2021/8/6895. 相同电荷离子的分离相同电荷离子的分
72、离Li+，Na+，K+的分离：的分离：（1）含有）含有Li+，Na+，K+的混合溶液通过强酸型阳离的混合溶液通过强酸型阳离子交换树脂柱，三种离子都被树脂吸附。子交换树脂柱，三种离子都被树脂吸附。（2）用）用0.1mol/L的的HCl淋洗，三种离子都被洗脱。淋洗，三种离子都被洗脱。（3）根据树脂对这三种离子亲和力的不同，）根据树脂对这三种离子亲和力的不同，淋洗曲淋洗曲线线见图见图84。（4）将洗脱下来的）将洗脱下来的Li+，Na+，K+分别用容器收集后分别用容器收集后进行测定。进行测定。2021/8/690Li+，Na+，K+离子淋洗曲线离子淋洗曲线2021/8/691第六节第六节 色谱分离法色
73、谱分离法一一. 概述概述（1）何为色谱法？何为色谱法？（2）固定相与流动相固定相与流动相（3）方法特点）方法特点二二. 纸上色谱分离法纸上色谱分离法三三. 薄层色谱分离法薄层色谱分离法四四. 固相萃取分离法固相萃取分离法2021/8/692何为色谱法？何为色谱法？其利用物质在两相中的分配系数（由物理化学其利用物质在两相中的分配系数（由物理化学性质：溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换性质：溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换能力、亲和能力及分子大小等决定）的微小差能力、亲和能力及分子大小等决定）的微小差异进行分离。当互不相溶的两相做相对运动时，异进行分离。当互不相溶的两相做相对运动时，被测物质在两
74、相之间进行连续多次分配，这样被测物质在两相之间进行连续多次分配，这样原来微小的分配差异被不断放大，从而使各组原来微小的分配差异被不断放大，从而使各组分得到分离，分得到分离，2021/8/693色谱法分类色谱法分类2021/8/694二二. 纸上色谱分离法纸上色谱分离法1方法原理方法原理2比移值比移值3. 应用应用2021/8/6951方法原理方法原理原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的。相和流动相间的分配比不同而进行分离的。固定相：滤纸固定相：滤纸利用纸上吸着的水分利用纸上吸着的水分(一般的一般的纸吸着约等于自身质
75、量纸吸着约等于自身质量20的水分的水分)流动相：有机溶剂流动相：有机溶剂简单装置简单装置如图如图85所示所示操作：点样、操作：点样、展开展开、干燥、显色得到如图、干燥、显色得到如图8 6所示的色谱图、测定（定性和定量）所示的色谱图、测定（定性和定量）2021/8/696纸上色谱分离装置纸上色谱分离装置1. 层析筒层析筒 2. 滤纸滤纸 3. 原点原点 4. 展开剂展开剂 5. 前沿前沿 6，7. 斑点斑点2021/8/697展开方式展开方式上行法：展开速度慢、容易达到平衡，分离效果好上行法：展开速度慢、容易达到平衡，分离效果好下行法：展开速度快、适用于易分离的组分分离下行法：展开速度快、适用于
76、易分离的组分分离双向法：使用两种展开剂、双向法：使用两种展开剂、90度展开、适用于难分离度展开、适用于难分离的混合物的分离的混合物的分离2021/8/6982比移值比移值比移值比移值R Rf f) )：R Rf fa ab b a为斑点中心到原点的距离为斑点中心到原点的距离cm b为溶剂前沿到原点的距离为溶剂前沿到原点的距离cmRf值最大等于值最大等于1 ，最小等于。，最小等于。Rf值值是是衡衡量量各各组组分分的的分分离离情情况的数值况的数值 Rf值相差越大，分离效果越好值相差越大，分离效果越好使用使用Rf值定性值定性2021/8/6993. 应用应用甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离甘氨
77、酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水展开剂：正丁醇：冰醋酸：水4：1：2 显色：三茚酮显色：三茚酮葡萄糖、麦芽糖和木糖混合糖类的分离葡萄糖、麦芽糖和木糖混合糖类的分离 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水展开剂：正丁醇：冰醋酸：水4：1：5 显色：用硝酸银氨溶液喷洒，即出现显色：用硝酸银氨溶液喷洒，即出现Ag的褐色的褐色斑点。斑点。 定性：由定性：由Rf值可判断是哪种糖；葡萄糖的值可判断是哪种糖；葡萄糖的Rf为为0.16，麦芽糖的，麦芽糖的Rf为为0.11木糖的木糖的Rf是是0.28。2021/8/61002021/8/6101三三. 薄层色谱分离法薄层色谱分离法（一）（一）薄
78、层色谱法的特点薄层色谱法的特点（二）（二）方法原理方法原理（三）（三）固定相和展开剂固定相和展开剂（四）（四）应用应用2021/8/6102薄层色谱法的特点薄层色谱法的特点设备简单，操作方便。只须一块玻璃板和一个层析缸。设备简单，操作方便。只须一块玻璃板和一个层析缸。分分析析原原理理与与经经典典柱柱上上色色谱谱相相同同、但但是是在在敞敞开开的的薄薄层层上上可可以以检检查混合物的成分是否分开可观察。查混合物的成分是否分开可观察。快快速速，展展开开的的时时间间短短。比比纸纸上上色色谱谱快快速速。一一般般纸纸上上色色谱谱需需要要几小时至几十小时薄层色谱一般只需十几分钟或几十分钟。几小时至几十小时薄层
79、色谱一般只需十几分钟或几十分钟。使使用用无无机机吸吸附附剂剂，薄薄层层色色谱谱可可以以采采用用腐腐蚀蚀性性的的显显色色剂剂，如如浓浓硫硫酸酸、浓浓盐盐酸酸和和浓浓磷磷酸酸。对对于于特特别别难难以以检检出出的的化化合合物物，可可以以喷喷以以浓浓硫硫酸酸，然然后后小小心心加加热热，使使有有机机物物碳碳化化，显显棕棕斑斑点点，纸纸纸上色谱则无法检出。纸上色谱则无法检出。广广泛泛地地选选用用各各种种固固定定相相，比比纸纸上上色色谱谱有有显显著著的的灵灵活活性性。广广泛泛地选用各流动相，比气相色谱灵活。地选用各流动相，比气相色谱灵活。2021/8/6103薄层色谱法的特点薄层色谱法的特点纸上色谱法斑点的
80、扩散作用严重，降低了单位面积小纸上色谱法斑点的扩散作用严重，降低了单位面积小样品的浓度，降低检出灵敏度。薄层色谱法扩散作用样品的浓度，降低检出灵敏度。薄层色谱法扩散作用较少，斑点比较密集，检以灵敏度较高。较少，斑点比较密集，检以灵敏度较高。薄层色谱法适于分析小量样品薄层色谱法适于分析小量样品( (一般儿到几十微克，甚一般儿到几十微克，甚至小到上述的至小到上述的l l-11-11) )，也适于大量样品的分离（可以分，也适于大量样品的分离（可以分离出几毫克甚至几十毫克组分）。离出几毫克甚至几十毫克组分）。可以采用多种展开方式：如，双向展开，多次展开，可以采用多种展开方式：如，双向展开，多次展开，分
81、步展开，连续展开；分离原理是的物理化学原理，分步展开，连续展开；分离原理是的物理化学原理，例如，吸附色谱，分配色谱，离于交换，薄层电泳，例如，吸附色谱，分配色谱，离于交换，薄层电泳，薄层等电聚焦。薄层等电聚焦。适于分析热不稳定，难挥发的样品。适于分析热不稳定，难挥发的样品。2021/8/6104（二）方法原理（二）方法原理原理：原理： 薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板，试样中的各组分匀地涂在玻璃上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、生溶解、吸附、再溶解、再
82、吸附的分配过程。再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。斑点从而达到分离。操作方法：同纸上色谱法操作方法：同纸上色谱法展开方法展开方法2021/8/6105展开方法展开方法展开缸和展开槽展开展开缸和展开槽展开2021/8/6106（三）固定相和（三）固定相和展开剂展开剂1. 固定相：固定相：（1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分离（可以制备成酸度不同或碱性硅胶扩大使用范围）离（可以制备成酸度不同或碱性硅胶扩大使用范围）（2）氧化铝：碱性极性固定相，适
83、用于碱性、中性物质分）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分离（可以制备成中性或酸性氧化铝扩大使用范围）离（可以制备成中性或酸性氧化铝扩大使用范围）（3）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分离化合物的分离（4）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分离亲水性）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分离亲水性物质物质根据制备方法不同，吸附剂又可以分为不同的活性，如：根据制备方法不同，吸附剂又可以分为不同的活性，如：硅胶和氧化铝可以分为五级硅胶和氧化铝可以分为五级2021/8/61072. 展开剂：展开剂：展开剂对被展开剂对被
84、分离物质有分离物质有一定的解吸一定的解吸能力和溶解能力和溶解度。度。极性比被分极性比被分离物质略小。离物质略小。2021/8/6108吸附剂和展开剂的一般选择原则是：吸附剂和展开剂的一般选择原则是：非极性组分的分离选用活性强的吸附剂，非极性组分的分离选用活性强的吸附剂，用非极性展开剂；极性组分的分离，选用非极性展开剂；极性组分的分离，选用活性弱的吸附剂，用极性展开剂。实用活性弱的吸附剂，用极性展开剂。实际工作中要经过多次实验来确定。际工作中要经过多次实验来确定。2021/8/6109（四）应用（四）应用硅硅胶胶G(G(含含煅煅石石膏膏作作粘粘合合剂剂) )薄薄层层，适适当当展展开剂分离各种有机
85、磷农药。开剂分离各种有机磷农药。用用硅硅胶胶G G薄薄层层，以以丙丙酮酮氯氯仿仿6 6：94)94)为为展展开开剂剂，分分离离和和测测定定食食品品中中黄黄曲曲霉霉B1B1等等致癌物质。致癌物质。2021/8/6110四四. 固相萃取分离法固相萃取分离法概述概述固定相：固定相：流动相：流动相：2021/8/6111第七节第七节 气浮分离法气浮分离法一一. 方法原理方法原理二二.分离的类型分离的类型三三.影响气浮分离效率的主要因素影响气浮分离效率的主要因素四四. .应用应用2021/8/6112何谓气浮分离法：何谓气浮分离法：采用某种方式，向水中通入大量微小气泡，在采用某种方式，向水中通入大量微小
86、气泡，在一定条件下使呈表面活性的待分离物质吸附或一定条件下使呈表面活性的待分离物质吸附或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面，从而使粘附于上升的气泡表面而浮升到液面，从而使某组分得以分离的方法，称气浮分离法或气泡某组分得以分离的方法，称气浮分离法或气泡吸附分离法。（浮选分离或泡沫浮选）。吸附分离法。（浮选分离或泡沫浮选）。分离和富集痕量物质的一种有效方法。分离和富集痕量物质的一种有效方法。2021/8/6113一一. 方法原理方法原理原原理理：表表面面活活性性剂剂在在水水溶溶液液中中易易被被吸吸附附到到气气泡泡的的气气液液界界面面上上。表表面面活活性性剂剂极极性性的的端端向向着着水水相相，非非极极
87、性性的的一一端端向向着着气气相相( (如如图图89)89)，含含有有待待分分离离的的离离子子、分分子子的的水水溶溶液液中中的的表表面面活活性性剂剂的的极极性性端端与与水水相相中中的的离离子子或或其其极极性性分分子子通通过过物物理理( (如如静静电电引引力力) )或或化化学学（如如配配位位反反应应）作作用用连连接接在在一一起起。当当通通入入气气泡泡时时，表表面面活活性性剂剂就就将将这这些些物物质质连连在在一一起起定定向向排排列列在在气气液液界界面面，被被气气泡泡带带到到液液面面，形形成成泡泡沫沫层层，从从而而达达到到分分离离的的目的目的。2021/8/6114气浮分离原理气浮分离原理2021/8
88、/6115二二.分离的类型分离的类型1 1离子气浮分离法离子气浮分离法2 2沉淀气得分离法沉淀气得分离法3 3溶剂气浮分离法溶剂气浮分离法2021/8/61161 1离子气浮分离法离子气浮分离法在在含含有有待待分分离离离离子子( (或或配配离离子子) )的的溶溶液液中中加加入入带带相相反反电电荷荷的的某某种种表表面面活活性性剂剂，使使之之形形成成疏疏水水性性物物质质。通通入入气气泡泡流流，表表面面活活性性剂剂就就在在气气液液界界面面上上定定向向排排列列。同同时时表表面面活活性性剂剂极极性性的的一一端端与与待待分分离离的的离子连结在一起而被气泡带至液面。离子连结在一起而被气泡带至液面。2021/
89、8/61172 2沉淀气浮分离法沉淀气浮分离法在含有待分离离子的溶液中，加入一种在含有待分离离子的溶液中，加入一种沉淀剂沉淀剂(无机或有机沉淀剂无机或有机沉淀剂)使之生成沉淀，使之生成沉淀，再加入表面活性剂并通入氮气或空气，再加入表面活性剂并通入氮气或空气，使表面活性剂与沉淀一起被气泡带至液使表面活性剂与沉淀一起被气泡带至液面。面。2021/8/61183 3溶剂气浮分离法溶剂气浮分离法 在水溶液上覆盖一层与水不相混溶的有在水溶液上覆盖一层与水不相混溶的有机溶剂，当采取某种方式使水中产生大机溶剂，当采取某种方式使水中产生大量微小气泡后，已显表面活性的待分离量微小气泡后，已显表面活性的待分离组分
90、就会被吸附和粘附在这些正在上升组分就会被吸附和粘附在这些正在上升的气泡表面。溶入有机相或悬浮于两相的气泡表面。溶入有机相或悬浮于两相界面形成第三相从而达到分离溶液中界面形成第三相从而达到分离溶液中某种组分的目的某种组分的目的2021/8/6119三三.影响气浮分离效率的主要因素影响气浮分离效率的主要因素a溶液的酸度溶液的酸度 b表面活性剂浓度表面活性剂浓度 c离子强度离子强度 d形成络合物或沉淀的性质形成络合物或沉淀的性质e其他因素其他因素 一般要求气泡直径在一般要求气泡直径在0.1一一0.5mm之间，气泡流之间，气泡流速为速为l一一2mL/cm2 mm为宜。气体通常用氮气或为宜。气体通常用氮
91、气或空气空气2021/8/6120四四. .应用应用特点：特点： 气浮分离法富集速度快，比沉淀或共沉淀分离气浮分离法富集速度快，比沉淀或共沉淀分离快得多，富集倍数大，操作简便。快得多，富集倍数大，操作简便。应用：环境治理、痕量组分的富集等。应用：环境治理、痕量组分的富集等。 沉淀气俘分离法已成功地用于给水净化和工业沉淀气俘分离法已成功地用于给水净化和工业规模的废水处理等。规模的废水处理等。 离子气浮分离法和溶剂气浮分离法目前在分析离子气浮分离法和溶剂气浮分离法目前在分析化学上应用较多。如用于环境监测中富集化学上应用较多。如用于环境监测中富集2021/8/6121第八节第八节 其它分离富集方法其
92、它分离富集方法固相微萃取超临界流体萃取分离法液膜萃取分离法毛细管电泳分离法2021/8/6122固相微萃取固相微萃取固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法。固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法。其中直接固相微萃取分离法是将涂有高其中直接固相微萃取分离法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入试祥分子固相液膜的石英纤维直接插入试祥溶液或气样中，对待分离物质进行萃取，溶液或气样中，对待分离物质进行萃取，经过一定时间在固相涂层和水溶液两相经过一定时间在固相涂层和水溶液两相中达到分配平衡即可取出进行色谱分中达到分配平衡即可取出进行色谱分析析。2021/8/6123 1.1.压压杆杆 2 2筒筒体体 3 3压
93、压杆杆卡卡持持螺螺钉钉 4.Z4.Z形形槽槽 5.5.简简体体视视窗窗 6 6调调节节针针头头长长度度的的定定位位器器 7.7.拉拉伸伸弹弹簧簧 8.8.密密封封隔隔膜膜 9 9注注射射针针管管 10.10.纤纤维维联联结结管管 1111熔融石英纤维熔融石英纤维2021/8/6124超临界流体萃取分离法超超临临界界流流体体是是介介于于气气液液之之间间的的一一种种既既非非气气态态又又非非液液态态的的物物态态它它只只能能在在物物质质的的温温度度和和压压力力超超过过临临界界点点时才能存在。时才能存在。超超临临界界流流体体的的密密度度较较大大，与与液液体体相相仿仿所所以以它它与与溶溶质质分分子子的的作
94、作用用力力很很强强，像像大大多多数数液液体体一一样样，很很容容易易溶溶解解其其他他物物质质。另另一一方方面面，它它的的粘粘度度较较小小，接接近近于于气气体体，所所以以传传质质速速率率很很高高；加加上上表表面面张张力力小小，容容易易渗渗透透固固体体颗颗粒粒，并并保保持持较较大大的的流流速速，可可使使萃萃取取过过程程在高效、快速又经济的条件下完成。在高效、快速又经济的条件下完成。二氧化碳与氨二氧化碳与氨2021/8/6125液膜萃取分离法液膜萃取分离法由由浸浸透透了了与与水水互互不不相相溶溶的的有有机机溶溶剂剂的的多多孔孔聚聚四四氟氟乙乙烯烯薄薄膜膜把把水水溶溶液液分分隔隔成成两两相相萃萃取取相相
95、与与被被萃萃取取相相；其其中中与与流流动动的的试试样样水水溶溶液液系系统统相相连连的的相相为为被被萃萃取取相相，静静止止不不动动的的相相为为萃萃取取相相。试试样样水水溶溶液液的的离离子子流流入入被被萃萃取取相相与与其其中中加加入入的的某某些些试试剂剂形形成成中中性性分分子子( (处处于于活活化化态态) )。这这种种中中性性分分子子通通过过扩扩散散溶溶人人吸吸附附在在多多孔孔聚聚四四氟氟乙乙烯烯上上的的有有机机液液膜膜中中，再再进进一一步步扩扩散散进进入入萃萃取取相相，一一旦旦进进入入萃萃取取相相，中中性性分分子子受受萃萃取取相相中中化化学学条条件件的的影影响响又又分分解解为为离离子子(处处于于
96、非非活活化化态态)而而无无法法再再返返回回液液膜膜中中去去。其其结结果果使使被被萃萃取取相相中中的的物物质质离离子子通通过过液液膜进入萃取相中膜进入萃取相中。2021/8/61262021/8/61272021/8/6128毛细管电泳分离法电电泳泳分分离离是是依依据据在在电电场场中中溶溶质质不不同同的的迁迁移移速速率率。毛毛细细管管电电泳泳分分离离法法是是在在充充有有合合流流动动电电解解质质的的毛毛细细管管两两端端施施加加高高电电压压，利利用用电电位位梯梯度度及及离离子子淌淌度度的的差差别别，实实现现流流体体中中组组分分的的电电泳泳分分离离。对对于于给给定定的的离离子子和和介介质质，淌淌度度是是该该离离子子的的特特征征常常数数，是是由由该该离离子子所所受受的的电电场场力力与与其其通通过过介介质质时时所所受受的摩擦力的平衡所决定的的摩擦力的平衡所决定的。2021/8/61292021/8/61302021/8/6131本章作业P 4 P9P 12 P10P 152021/8/6132部分资料从网络收集整理而来，供大家参考，感谢您的关注！
