实验四、实验四、 异丙醇异丙醇—环己烷环己烷 双液系相图双液系相图 一、目的一、目的1..了了解解物物理理化化学学实实验验手手段段中中常常用用的的物物理理方方法法—光学方法的基本原理光学方法的基本原理2..绘绘制制异异丙丙醇醇—环环己己烷烷双双液液系系的的沸沸点点—组组成成图,确定其恒沸组成及恒沸温度图,确定其恒沸组成及恒沸温度3.进一步理解分馏原理.进一步理解分馏原理4.掌握阿贝折射计的原理及使用方法.掌握阿贝折射计的原理及使用方法二、基本原理二、基本原理 在在常常温温下下两两种种液液态态物物质质以以任任意意比比例例相相互互溶溶解解所所组组成成的的体体系系,,称称之之为为完完全全互互溶溶双双液液系系在在恒恒定定压压力力下下,,表表示示溶溶液液沸沸点点与与组组成成关关系系的的图图称称之之为为沸沸点点—组组成成图图,,即即所所谓谓的的相相图图完完全全互互溶溶双双液液系系恒恒定定压压力力下下的的沸沸点点—组组成成图图可可分分为为三三类类;;a.溶溶液液沸沸点点介介于于两两纯纯组组分分沸沸点点之之间间;;b.溶夜存在最低沸点;溶夜存在最低沸点;c.溶液存在最高沸点;溶液存在最高沸点; 。
为了绘制沸点为了绘制沸点—组成图,可采取不同的方组成图,可采取不同的方法比如取该体系不同组成的溶液,用化学分法比如取该体系不同组成的溶液,用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成,从而析方法分析沸腾时该组成的气、液组成,从而绘制出完整的相图在本实验中的绘制出完整的相图在本实验中的折射率折射率的测的测定,就是一种间接获取组成的办法它具有简定,就是一种间接获取组成的办法它具有简捷、准确的特点捷、准确的特点 本本实实验验就就是是利利用用回回流流及及分分析析的的方方法法来来绘绘制制相相图图取取不不同同组组成成的的溶溶液液在在沸沸点点仪仪中中回回流流,,测测定定其其沸沸点点及及气气、、液液相相组组成成沸沸点点数数据据可可直直接接由由温温度度计计获获得得;;气气、、液液相相组组成成可可通通过过测测其其折折射射率率,,然后由组成然后由组成—折射率曲线中最后确定折射率曲线中最后确定四、操作步骤四、操作步骤1..已已知知浓浓度度溶溶液液折折射射率的测定率的测定取取异异丙丙醇醇和和环环己己烷烷以以及及环环己己烷烷体体积积分分数数分分别别0、、、、、、、、、、1六六种种组组成成的的溶溶液液在在250C下下,,逐逐次次用用阿阿贝贝折折射射计计测测定定其其折折射射率率。
绘绘制制组组成成一一折折射射率的关系曲线率的关系曲线2.溶液沸点及气、液相组成的测定.溶液沸点及气、液相组成的测定((1))取取25ml异异丙丙醇醇置置于于沸沸点点测测定定仪仪之之蒸蒸馏馏瓶瓶内内按按图图连连接接好好线线路路,,打打开开回回流流冷冷却却水水,,通通电电并并调调节节变变压压器器使使液液体体加加热热至至沸沸腾腾,,回回流流并并观观察察温温度度计计的的变变化化,,待待温温度度恒恒定定记记下下沸沸腾腾温温度度然然后后将将调调压压变变压压器器调调至至零零处处停停止止加加热热,,充充分分冷冷却却后后,,用用吸吸液液管管分分别别从从冷冷凝凝管管上上端端的的分分馏馏液液取取样样口口及及加加液液口口取取样样,,用用阿阿贝贝折折射射计计分分别别测测定定气气相相冷冷凝凝液液和和液液相相的的折折射射率率按按上上述述操操作作步步骤骤分分别别测测定定加加人人环环已已烷烷为为1ml、、 2ml、、3ml、、4ml、、5ml、、10ml时时各各液液体体的的沸沸点点及及气气相相冷冷凝凝液液和液相折射率和液相折射率((2)将蒸馏瓶内的溶液倒)将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中,并用环已烷人回收瓶中,并用环已烷清洗蒸馏瓶。
然后取清洗蒸馏瓶然后取25ml环己烷注入蒸馏瓶内,按环己烷注入蒸馏瓶内,按((1)的操作步骤进行以)的操作步骤进行以后分别加人异丙醇、、、、后分别加人异丙醇、、、、4ml、、5ml,测定其沸点及,测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率气相冷凝液和液相折射率数据记录和处理数据记录和处理 1、绘制、绘制25℃时的组时的组成一折射率关系曲成一折射率关系曲线(线(工作曲线工作曲线)) № 组成 123456环己烷012345异丙醇543210折射率2、利用组成、利用组成—折射率关系曲折射率关系曲线所线所确定的气、液相组成确定的气、液相组成,,以及校正后的各组成下的沸以及校正后的各组成下的沸点数据绘制点数据绘制沸点沸点—组成图组成图,,确定该体系的确定该体系的恒沸温度与恒恒沸温度与恒沸组成沸组成 异丙醇2500.20.30.5145环己烷0123451025溶液沸点气相冷凝液折射率组成液相冷凝液折射率组成恒沸温度:恒沸组成:大气压力:实验注意事项 •1.电阻丝不能露出液面,一定要浸没于溶液中,以免通电红热后引起有机溶剂燃烧电阻丝两端电压不能过大,过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。
•2.测量过程中一定要达到气液平衡状态,即体系的温度保持稳定,才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率•3.在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致•4.使用阿贝折射仪时,棱镜上不能接触硬物,擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸阿贝折射仪的使用阿贝折射仪的使用 1.阿贝折射仪阿贝折射仪的构造原理的构造原理 •2.阿贝折射仪的使用方法阿贝折射仪的使用方法•(1)仪器安装:仪器安装: •(2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦)•(3)调光明暗的界面恰好同十字线交叉处重合 •(4)读数 折射率 • 0~95% 糖溶液的百分数 。