EM透射电子显微镜PPT课件

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1、透射电镜(透射电镜(TEM)王海波王海波主要内容主要内容nTEM发展概述nTEM的结构和成像原理nTEM的样品制备nTEM的应用光学显微镜的极限光学显微镜的极限n德国理论光学家E Abbe于1918年指出限制光镜分辨率的原理是光的衍射行为,并提出显微镜分辨率与照明波长的关系式: 。为恰能分辨两个物点的距离;为照明波长。n光学显微镜的极限分辨率为200nmn电磁波长要比可见光波长小105,采用短的电磁波波长是提高显微镜分辨率的极为有效的途径。TEM发展概述发展概述n1924年,法国科学家德布罗意(De Brogli)提出物质波理论: n如果高速运动运动的粒子是电子:n由上述两式可得 TEM发展概

2、述发展概述 1926年德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦,既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两个发现的基础上研制出第一台TEMTEM发展概述发展概述 我国电镜研制起步较迟,1958年在长春中国科学院光学精密机械研究所生产了第一台中型电镜,到1977年生产的TEM分辨率为0.3nm,放大倍率为80万倍。TEM的结构和成像原理的结构和成像原理 电子光学系统 (主体) 真空系统 (辅助)TEM 电源与控制系统 (辅助) 循环冷却系统 (辅助)电子光学系统组成电子光学系统组成电 电子枪 子 聚光镜 光 样品台 样品装置部分学

3、 物镜系 中间镜 成像部分统 投影镜 荧光屏 照相底片照明部分观察记录部分照明部分照明部分n电子枪:发射电子的场所,也是电镜的照明源。由阴极(灯丝)、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束,电子束有一定发射角,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速加压的作用,形成很小的平行电子束。n聚光镜:将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调节电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。样品装置部分样品装置部分n样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以

4、透射电镜的样品也很小,通常是直径3mm的薄片。成像部分成像部分n物镜:为放大率很高的短距透镜,对样品成像和放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。因为它将样品中的微细结构成像、放大,物镜中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步放大。n中间镜:是一个可变倍率的弱透镜,可以对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。n投影镜:为高级强透镜,最后一级放大镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。观察记录部分观察记录部分n荧光屏:在电子束照射下,电子图像反映在荧光屏上,可呈现终像。研究者通过观察窗在荧光屏上进行像的观察、选择和聚焦。除了荧光屏外,还配有用于单独

5、聚焦的小荧光屏,在主观察窗外有510倍的双目镜光学显微镜,以对图像精确聚焦和观察,可以把终像放大310倍。n照相底片:最常用的透射电镜的照相底片是片状的胶片。胶片的一面有厚度约为25m的明胶层,明胶层含有均匀分散的10%的卤化银颗粒。照相底片在电子束的照射下能感光。它对电子的感光特性基本上与可见光的感光特性一样(只是灵敏度和噪声不同)。透射电镜的成像原理透射电镜的成像原理nTEM是利用透过样品的透射电子成像的。电子枪发射出电子射线(不带信息),经透射系统照射在样品上,电子束与样品相互作用后,当电子射线在样品另一方重新出现时,以带有样品内的信息,然后进行放大处理而成像,最终在荧光屏上形成带有样品

6、信息的图像,使人眼能够识别。TEM的样品制备的样品制备n在透射电镜中,试样是放在载网上观察的,载网类似于光学显微镜中的载玻片。通常用直径约3mm的铜载网,常规的透射电镜中所用的加速电压为100kV,为保证电子束的透过,试样必须很薄,最厚不超过100200nmTEM的样品制备的样品制备n粉末试样的制备 当将这样薄而小的试样放在一个多孔的载网上时很容易变形,特别是试样的横向尺寸为微米级时,比网眼的尺寸还小,因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜,使试样不至于从网眼中漏掉。 现在常用的支持膜有塑料支持膜、碳支持膜、塑料-碳支持膜和微栅膜。支持膜表面再利用悬浮液法、喷雾法、超声波震荡法将试样均

7、匀分散。通常还需蒸涂上一层重金属以提高其散射能力。TEM的样品制备的样品制备n直接制膜法 1、真空蒸发法:在真空蒸发设备中使被研究的材料蒸发后在凝结成薄膜。 2、溶液凝固法:选用适当浓度的溶液滴在某种平滑表面,等溶剂蒸发后,溶质凝固成膜。 3、离子轰击减薄法:用离子束将试样逐层剥离,最后得到适于透射电镜观察的薄膜,这种方法很适用于高聚物材料。 4、超薄切片法:对于研究高聚物大块试样的内部结构,可以用超薄切片机将大试样切成50nm左右的薄试样。 TEM的应用的应用n研究聚合物的聚集态结构不同反应温度下Mn3O4纳米晶透射电镜及高分辨透射电镜照片,(a b c)120度 (d e f)150度 (

8、g h i)180度TEM的应用的应用n研究聚合物的多相复合体系TEM的应用的应用n研究聚合物相对分子质量及相对分子质量分布 用电镜可测定处于玻璃态的聚合物的相对分子质量。选择适当比例的良溶剂、沉淀剂为混合溶剂,配制聚合物的极稀溶液,用喷雾的方法,将其分散为微笑的雾珠,使每个雾珠中包含一个或不包含大分子,从而得到单分子分散的球粒。应用电镜直接测量球粒尺寸,即可计算相对分子质量及其分布。相对分子质量越大,越容易观察,测量误差也越小。 电镜法测定的相对分子质量与黏均相对分子质量一致。TEM的应用的应用n此外,电镜还广泛用于研究聚合物乳液颗粒形态、纤维和织物的结构、聚合物材料的降解性能。生物相容性等。同时,TEM在细胞学、微生物学、临床病例诊断等领域也有广泛应用。谢谢谢谢大大家家

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