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1、合成化学实验合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心复旦大学化学教学实验中心Synthetic Chemical ExperimentSynthetic Chemical Experiment实验实验 正溴丁烷的合成正溴丁烷的合成实实 验验 目目 的：的：p 学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。p 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。掌握卤代物的一般制备和分离提纯。p 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !实实 验验 原原 理：理：1 1溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化
2、钠和浓硫酸反应溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。主反应：主反应：副反应：副反应：化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !回流装置回流装置气体吸收装置气体吸收装置实实 验验 装装 置置 图：图：化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !蒸馏装置蒸馏装置分液装置分液装置化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !实实 验验 流流 程：程：化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !H2O混混 匀匀H2SO4回回 流流n-C4H9OHNaB
3、r蒸蒸 馏馏馏馏 液液分分 离离有机相有机相水相水相洗洗 涤涤H2SO4有机相有机相水相水相洗洗 涤涤H2O有机相有机相水相水相洗洗 涤涤NaHCO3有机相有机相水相水相洗涤洗涤H2O干燥干燥Ca2Cl过过 滤滤蒸蒸 馏馏n-C4H9Br测折光率测折光率 在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产 物的生成。物的生成。 气体吸收装置中漏斗的气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中，部分全浸在水中，1/4部分露出水面，部分露出水面， 既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。 蒸馏蒸馏1-溴丁烷粗产物
4、时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失；反应瓶内上层油层消失；(b) 用内盛对水的小试管收集馏液，用内盛对水的小试管收集馏液， 观察有无油珠物质的存在。观察有无油珠物质的存在。 在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层，尚可及时补救，避免从头返工。机层，尚可及时补救，避免从头返工。实实 验验 重重 点：点：化学教学实验中心化学教
5、学实验中心Chem is try !(1) (1) 加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使 溴化钠与浓硫酸混合溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水，将会出然后再加正丁醇和水，将会出 现何现象现何现象? ?(2) (2) 从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用 蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离? ?(3) (3) 反应后的粗产物中有哪些杂质反应后的粗产物中有哪些杂质? ?后处理时，各步洗涤后处理时，各步洗涤 的目的何在的目的何在? ?思思 考考 题：题：化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !
