化妆品原料分析培训资料ppt课件

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1、化化 妆妆 品品 检检 验验原料检验原料检验广州百集化装品制造内部资料化装品原料检验目的；化装品系统检验方法；工程检验方法、原理与仪器运用感官工程检验理化目的检验化装品原料检验目的与意义1、控制化装品废质量量；2、保证化装品废质量量稳定；3、维护消费工艺与过程。化装品原料需检验工程1、感官检验；2、物理化学性能检验；常见感官工程检验方法、原理常见感官工程检验方法、原理感官检验检验感官检验检验:1、色泽：目视在室内无阳光直射处进展、色泽：目视在室内无阳光直射处进展察看，色泽应符合规定色泽要求。察看，色泽应符合规定色泽要求。 色泽变深或间隔有深色斑点普通是色泽变深或间隔有深色斑点普通是由霉菌和细菌

2、引起是质量变化的标志。由霉菌和细菌引起是质量变化的标志。 2、香型：嗅觉鉴定，香气应纯粹，无异、香型：嗅觉鉴定，香气应纯粹，无异味，符合规定的香型。味，符合规定的香型。常见物理化学性能检验方法、原理常见物理化学性能检验方法、原理相对密度测定；折光率测定；水分含量测定；熔点测定；pH值测定；发泡力测定；酸值的测定；皂化值的测定；活性物的测定；1、相对密度测定：、相对密度测定：密度：在规定温度密度：在规定温度t)下，单位体积物质的质量。下，单位体积物质的质量。单位为单位为g-3或或g.mL-1。密度瓶法：密度瓶法：仪器：密度瓶有温度计、恒温水浴锅：精度仪器：密度瓶有温度计、恒温水浴锅：精度0.5步

3、骤温度：蒸馏水、试样置于步骤温度：蒸馏水、试样置于201计算：计算： = m2 - m1 m3- m1 20时密度，时密度，gmL；经常记载的是经常记载的是 ，换算公式：，换算公式：2、折光率测定：、折光率测定：定义：在钠光谱定义：在钠光谱D线、线、20的条件下，空气中的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气经过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦经过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。之比值。 原理：当光从折射率为原理：当光从折射率为n的被测物质进入折射的被测物质进入折射率为率为N的棱镜时，在阿贝尔折射仪中，入射角的棱镜时，在阿

4、贝尔折射仪中，入射角i=90，根据棱镜折射率，根据棱镜折射率N和丈量折射角和丈量折射角r可求可求出被测物质的折射率出被测物质的折射率n。本卷须知：本卷须知：样品注入棱镜时，切勿使滴管接触棱镜，以样品注入棱镜时，切勿使滴管接触棱镜，以防划伤棱镜。防划伤棱镜。装入样品时，滴加量要适宜，太少会产生气装入样品时，滴加量要适宜，太少会产生气泡，过多又会溢出沾污仪器。泡，过多又会溢出沾污仪器。仪器运用终了要立刻清洗仪器运用终了要立刻清洗 2.3折光率测定：折光率测定：步骤：步骤：(1) (1) 将恒温槽与棱镜衔接，调理恒温槽的温将恒温槽与棱镜衔接，调理恒温槽的温度，使棱镜温度坚持在度，使棱镜温度坚持在20

5、.00.120.00.1。(2) (2) 用蒸馏水或规范玻璃块校正折射仪。用蒸馏水或规范玻璃块校正折射仪。(3) (3) 在每次测定前都应清洗棱镜外表。如无在每次测定前都应清洗棱镜外表。如无特殊阐明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜特殊阐明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜外表，再用镜头纸或药棉将溶剂吸干。外表，再用镜头纸或药棉将溶剂吸干。(4) (4) 用滴管向棱镜外表滴加数滴用滴管向棱镜外表滴加数滴2020左右的左右的样品，立刻闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、样品，立刻闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡，待棱镜温度计读数恢复到无气泡，待棱镜温度计读数恢复到20.00.120.00.1。(5)

6、(5) 调理反光镜使视场中出现明暗分界限，调理反光镜使视场中出现明暗分界限，调理色散手轮，使色散消逝。再调理棱镜手轮，调理色散手轮，使色散消逝。再调理棱镜手轮，使明暗分界限与交叉中心重合。使明暗分界限与交叉中心重合。(6) (6) 读取折射率值，读至小数点后四位。读取折射率值，读至小数点后四位。3、熔点测定定义：在一定的压力下，固态与液态处于平衡定义：在一定的压力下，固态与液态处于平衡形状时的温度，就是该物质的熔点。形状时的温度，就是该物质的熔点。熔点范围或熔距：物质开场熔化至全部熔化的熔点范围或熔距：物质开场熔化至全部熔化的温度范围。温度范围。纯物质固、液两态之间的变化是非常敏感的，纯物质固

7、、液两态之间的变化是非常敏感的，自初熔至全熔，温度变化不超越自初熔至全熔，温度变化不超越0.50.511。混。混有杂质时，熔点下降，且熔距变宽有杂质时，熔点下降，且熔距变宽 。原理：将试样研细装入毛细管，置于加热浴中原理：将试样研细装入毛细管，置于加热浴中逐渐加热，察看毛细管中试样的熔化情况。当逐渐加热，察看毛细管中试样的熔化情况。当试样出现明显的部分液化景象时的温度为初熔试样出现明显的部分液化景象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温度为终熔点点，试样全部熔化时的温度为终熔点3.2熔点测定安装：双浴式和提勒管式两种双浴式 提勒管式 开口胶塞熔点管的位置熔点测定安装1.圆底烧瓶 2.试管 3、4

8、.开口胶塞 5.温度计 6.辅助温度计 7.毛细管 8.提勒管 3.4 步步骤骤：安安装装安安装装，固固定定于于铁铁架架台台上上，参参与与载热体。载热体。粉粉末末样样品品处处置置：将将样样品品研研成成尽尽能能够够细细粉粉末末，放放在在清清洁洁、枯枯燥燥外外表表皿皿上上，将将毛毛细细管管开开口口端端插插入入粉粉末末中中，取取一一支支长长约约800mm的的枯枯燥燥玻玻璃璃管管，直直立立于于玻玻璃璃板板上上，将将装装有有试试样样的的熔熔点点管管在在其其中中投投入入数数次次，直直到到熔熔点点管管内内样样品品紧紧缩缩至至23mm高高。将将装装好好样样品品的的熔熔点点管管附附在在内内标标式式单单球球温温度

9、度计计上上(使使试试样样层层面面与与内内标标式式单单球球温温度度计计的的水水银银球球中部在同一高度中部在同一高度)。 粘粘块块样样品品处处置置：熔熔化化样样品品，将将毛毛细细管管一一端端插插入入，使使样样品品上上升升10-15mm，冷冷却却凝凝固固，封封锁锁毛毛细管一端，同上。细管一端，同上。用用酒酒精精灯灯或或电电炉炉加加热热，控控制制升升温温速速度度不不超超越越5.min-1，察察看看毛毛细细管管中中试试样样的的熔熔化化情情况况，记记录试样完全熔化时的温度，作为试样的粗熔点录试样完全熔化时的温度，作为试样的粗熔点 步步骤骤：另另取取一一支支毛毛细细管管，按按上上述述方方法法填填装装好好试试

10、样样，待待热热浴浴冷冷却却至至粗粗熔熔点点下下20时时，放放于于测测定定安安装装中中。将将辅辅助助温温度度计计附附于于内内标标式式温温度度计计上上，使使其其水水银银球球位位于于内内标标式式温温度度计计水水银银柱柱外外露露段段的的中部。中部。 加加热热升升温温，使使温温度度渐渐渐渐上上升升至至低低于于粗粗熔熔点点10，控控制制升升温温速速度度为为10.1.min-1，当当试试样样出出现现明明显显的的部部分分液液化化景景象象时时的的温温度度即即为为初初熔熔温温度度，当当试试样样完完全全熔熔化化时时的的温温度度即即为为终终熔熔温温度度。记录初熔和终熔时的温度值。记录初熔和终熔时的温度值。4、水分含量

11、测定、水分含量测定:水分含量的测定方法有：烘干法、有机溶剂蒸馏法、卡尔费休法水分含量低于1%等；4.1有机溶剂蒸馏法测定原理：有机溶剂蒸馏法是根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组份的沸点,在试样中参与有机溶剂并进展蒸馏使试样中的水份全部分离出来。由馏出的水量，即可计算出水份的含量。水分%=V100/G水的体积，mL；试样质量，g。留意：所运用的有机溶剂必需与水互不相溶,常温下密度小于gml-1，而且与被检验物质之间不发生任何化学应。有苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有机化合物。4.1.1蒸馏法测定水分仪：蒸馏法测定水分仪：4.1.2步骤：步骤： 称取试样称取试样100g，参与，参与10

12、0ml溶剂甲苯或二甲苯等工业溶剂溶剂甲苯或二甲苯等工业溶剂)。 组装好仪器，使冷凝管下端正对接受器组装好仪器，使冷凝管下端正对接受器支管口，各衔接处不得漏气，冷凝管上支管口，各衔接处不得漏气，冷凝管上端应衔接一支枯燥管，防止空气中的水端应衔接一支枯燥管，防止空气中的水分侵入。分侵入。 接通冷凝水，开启电炉，渐渐加热蒸馏接通冷凝水，开启电炉，渐渐加热蒸馏烧瓶，控制冷凝管下端斜口每秒钟滴下烧瓶，控制冷凝管下端斜口每秒钟滴下滴液体，直至馏出液廓清并在滴液体，直至馏出液廓清并在5min内无细小液珠出现为止。内无细小液珠出现为止。 待接受液冷却到常温后，读取水的体待接受液冷却到常温后，读取水的体积。积。

13、留意：当接受器中水的体积不再添加及留意：当接受器中水的体积不再添加及上层溶剂透明时，就停顿加热，蒸馏终上层溶剂透明时，就停顿加热，蒸馏终了。回流时间普通不宜超越了。回流时间普通不宜超越1小时。小时。 4.2烘干法测水分与挥发物烘干法测水分与挥发物称取样品约5g，置枯燥至恒重的扁形称瓶中,精细称定m1, 在105枯燥40分钟取出，置枯燥器内放冷，称定分量；再在105枯燥20分钟，放冷，称定分量m2,至延续两次枯燥后称重的差别不超越0.001g，如遇分量添加的情况，那么以增重前的一次分量为恒重。减失的分量，即为供试品中含有水分与挥发物的分量。计算：w% = m1- m2 100 /m5、pH的测定

14、：的测定：pH值测定方法有比色法和电位法。电位法测定pH原理：实际根据能斯特Nernst方程。pH玻璃电极|试液|饱和甘汞电极25时，电池电动势E=K+0.059pH试(1)由于K是不固定常数，难计算得到，普遍采用知pH值的规范缓冲溶液在酸度计上进展校正。即先测定知pH值规范缓冲溶液的电动势Es,然后再测定试液的电池电动势Ex。假设丈量Ex和Es时条件不变，假定Kx=Ks，25时pHx=pHs+(ExEs)/0.059(2)0.059VpH-1称为25时直线的斜率。直线斜率与温度成函数关系。为了保证在不同温度下丈量精度符合要求，在丈量中要进展温度补偿。6、发泡力测定：、发泡力测定：发泡力是指洗

15、涤剂溶液产生泡沫的才干。泡沫的构成有助于携污作用。发泡力也作为液洗类产品性能目的，它与水的硬度、溶液的浓度以及温度都有关6.1原理：将洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的实验溶液。在一定温度条件下，将200mL试液从90cm高度流到刻度量筒底部50mL一样试液的外表后，丈量得到的泡沫高度作为该样品的发泡力。仪器：罗氏泡沫仪、超级恒温水浴箱400.5、秒表。6.2罗氏泡沫仪安装：6.3步步骤骤 ：实实验验溶溶液液配配制制：称称取取洗洗涤涤剂剂样样品品2.5g，用用150mgL硬硬水水溶溶解解，转转移移至至1000mL容容量量瓶瓶中中，并并稀稀释释到到刻刻度度，摇摇匀匀。再再将将溶溶液液置置于

16、于400.5恒恒温温水水浴浴中中陈陈化化；从从加加水水溶溶样样开开场场总时间为总时间为30min。 测测定定预预备备：在在试试液液陈陈化化时时，启启动动水水泵泵使使循循环环水水经经过过刻刻度度管管夹夹套套，并并使使水水温温稳稳定定在在400.5。刻刻度度管管内内壁壁预预先先用用铬铬酸酸-硫硫酸酸洗洗液液浸浸泡泡过过夜夜，用用蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗至至无无酸酸。实实验验时时先先用用蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗刻刻度度量量管管内内壁壁，然然后后用用试试液液冲冲洗洗刻刻度度量量管内壁，冲洗应完全，但在内壁不应留有泡沫。管内壁，冲洗应完全，但在内壁不应留有泡沫。 测定：自刻度量管底部注入试液至测定：自刻度量管底

17、部注入试液至50mL刻度线以上，封锁刻度量管旋塞，刻度线以上，封锁刻度量管旋塞，静止静止5min，调理旋塞，使液面恰好在，调理旋塞，使液面恰好在50mL刻度处。刻度处。 将滴液管用抽吸法注满将滴液管用抽吸法注满200mL试液，按要求安放到刻度量管上口，翻开试液，按要求安放到刻度量管上口，翻开滴液管的旋塞，使溶液流下，当滴液管中的溶液流完时，立刻开启秒表并滴液管的旋塞，使溶液流下，当滴液管中的溶液流完时，立刻开启秒表并读取起始泡沫高度取泡沫边缘与顶点的平均高度，在读取起始泡沫高度取泡沫边缘与顶点的平均高度，在5min末再读取第末再读取第二次读数。用新的试液反复以上实验二次读数。用新的试液反复以上

18、实验23次，每次实验前必需用试液将管次，每次实验前必需用试液将管壁洗净。壁洗净。 以上规定的水硬度、试液浓度、测定温度可按产品规范的要求予以改动，以上规定的水硬度、试液浓度、测定温度可按产品规范的要求予以改动，但应在实验报告中阐明。但应在实验报告中阐明。6.4结果表示：洗涤剂的发泡力用起始或结果表示：洗涤剂的发泡力用起始或5min的泡沫高度表示，单位为的泡沫高度表示，单位为mm。取至少三次误差在允许范围的结果平均值作为最后结果。多次实验结果之取至少三次误差在允许范围的结果平均值作为最后结果。多次实验结果之间的误差应不超越间的误差应不超越5mm。 7、酸值的测定：酸值定义：中和脂肪、脂肪油或其他

19、类似物质酸值定义：中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的分量中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的分量(mg)(mg)，在测定时可采用氢氧化钠滴定液，在测定时可采用氢氧化钠滴定液0.1mol/L0.1mol/L进展滴定。进展滴定。 原理：酸碱滴定中和法原理：酸碱滴定中和法RCOOH+KOH=RCOOK+H2ORCOOH+KOH=RCOOK+H2O步骤：精细称取试品步骤：精细称取试品1g1g称准至称准至0.0001g0.0001g，置置250ml250ml锥形瓶中锥形瓶中, ,加乙醇临用前加酚酞指示加乙醇临用前加酚酞指示液，用氢氧化钾滴定调至微显粉红色约液，用氢氧化钾滴

20、定调至微显粉红色约70ml70ml，振摇使完全溶解，振摇使完全溶解( (如不易溶解，可缓慢加热如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解回流使溶解),),参与酚酞指示液参与酚酞指示液6 6滴左右，立刻滴左右，立刻用氢氧化钾滴定液用氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴定，至粉红色滴定，至粉红色继续继续3030秒钟不退为终点。做平行测定。秒钟不退为终点。做平行测定。7、酸值的测定：计算酸值：计算酸值： VC 56.1 VC 56.1样品酸值样品酸值A.V(mg/g)A.V(mg/g) m mV -V -耗费氢氧化钾滴定液的体积，耗费氢氧化钾滴定液的体积，mlml； C- C-氢氧化钾规范

21、溶液浓度，氢氧化钾规范溶液浓度，mol/lmol/l； m- m-试品的质量，试品的质量，g g；留意：样品的溶解三角瓶枯燥等，趁热滴留意：样品的溶解三角瓶枯燥等，趁热滴定，滴定终点；平行测定结果允许误差为定，滴定终点；平行测定结果允许误差为0.50.5。8、皂化值的测定：皂化值定义：中和并皂皂化值定义：中和并皂化脂肪、脂肪油或其他化脂肪、脂肪油或其他类似物质类似物质1g1g中含有的游中含有的游离酸类和酯类所需氢氧离酸类和酯类所需氢氧化钾的分量化钾的分量(mg)(mg)。原理：返滴定法过量原理：返滴定法过量氢氧化钾溶液皂化后，氢氧化钾溶液皂化后，用盐酸溶液滴定用盐酸溶液滴定RCOOR+KOH=

22、RCOOK+RRCOOR+KOH=RCOOK+ROHOHRCOOH+KOH=RCOOK+H2ORCOOH+KOH=RCOOK+H2O样品的皂化值KOHmgg样品的称量范围，g050705010070135110015035l一2341502002341752002501751402503001401173003501171003504001000887、皂化值的测定：步骤：称量：根据样品皂化值的不同而调整试样的称步骤：称量：根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量样量(准确至准确至0.0005g)。使样品皂化后滴定所耗用的盐。使样品皂化后滴定所耗用的盐酸规范滴定溶液体积约为空白实验的一半，样品称

23、量酸规范滴定溶液体积约为空白实验的一半，样品称量范围见上表。范围见上表。皂化：用移液管汲取皂化：用移液管汲取25mL约约0.5molL氢氧化钾乙醇氢氧化钾乙醇溶液，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，溶液，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，于加热安装中温暖地煮沸回流接上回流冷凝管，于加热安装中温暖地煮沸回流1h。假设试样难以皂化，那么煮沸假设试样难以皂化，那么煮沸2h，然后用，然后用95乙醇乙醇10mL冲洗冷凝管的内壁和磨口接头的下部。冲洗冷凝管的内壁和磨口接头的下部。测定：假设试样为淡色，那么加测定：假设试样为淡色，那么加0.51mL酚酞指示剂酚酞指示剂于上述热

24、溶液中，以盐酸规范滴定溶液滴定至溶液的于上述热溶液中，以盐酸规范滴定溶液滴定至溶液的粉红色褪去。假设试样为深色，那么加粉红色褪去。假设试样为深色，那么加0.51 mL百里百里酚酞指示剂，滴定至溶液从蓝绿色转为黄色。平行测酚酞指示剂，滴定至溶液从蓝绿色转为黄色。平行测定二次。定二次。空白实验：用移液管汲取空白实验：用移液管汲取25 mL约约0.5molL的氢氧化的氢氧化钾乙醇溶液，置于磨口锥形瓶中，按上面操作程序。钾乙醇溶液，置于磨口锥形瓶中，按上面操作程序。8、皂化值的测定、皂化值的测定计算酸值：计算酸值：(V0-V1)C 56.1(V0-V1)C 56.1样品皂化值样品皂化值I I m mV

25、0V0空白实验耗用的盐酸规范滴定溶液体积，空白实验耗用的盐酸规范滴定溶液体积，mL;mL;V1V1测定耗用的盐酸规范滴定溶液体积，测定耗用的盐酸规范滴定溶液体积，mLmL； C-C-盐酸规范溶液浓度，盐酸规范溶液浓度，mol/lmol/l；m-m-试品的分量，试品的分量，g g；留意：氢氧化钾乙醇溶液配制。留意：氢氧化钾乙醇溶液配制。9、活性物的测定、活性物的测定活性物含量测定：总活性物含量的测定活性物含量测定：总活性物含量的测定 、阴离子活性、阴离子活性物含量测定等。物含量测定等。9.1总活性物含量的测定方法：乙醇萃取法总活性物含量的测定方法：乙醇萃取法 、假设配方、假设配方中含有不溶于乙醇

26、的外表活性剂组分，或客商订货合中含有不溶于乙醇的外表活性剂组分，或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂指甲苯或二甲苯的磺酸盐及尿素等物质时，总活指甲苯或二甲苯的磺酸盐及尿素等物质时，总活性物含量按三氯甲烷萃取法的规定进展性物含量按三氯甲烷萃取法的规定进展 。9.1.1乙醇溶解法原理：利用产品中外表活性剂溶解于乙醇溶解法原理：利用产品中外表活性剂溶解于乙醇不溶解物分别，但其中氯化物也能溶解，因此，乙醇不溶解物分别，但其中氯化物也能溶解，因此，应测出乙醇溶液溶解的氯化物，然后由总量中减去乙应测出乙醇溶液溶解的氯化物，然后由总量中减去

27、乙醇不溶物、氯化物和水分及挥发物等成分的含量，余醇不溶物、氯化物和水分及挥发物等成分的含量，余下的量即是外表活性剂的含量。下的量即是外表活性剂的含量。 9.1.1乙醇溶解法：乙醇溶解法：步步骤骤：l)水水分分及及挥挥发发物物测测定定：在在已已质质量量恒恒定定的的烧烧杯杯中中准准确确称称取取样样品品2g准准确确至至0.002g放放入入1052恒恒温温箱箱中中，约约3h，取取出出放放入入枯枯燥燥器中冷却至室温，准确称量准确至器中冷却至室温，准确称量准确至0.002g。计算：计算： w1=1 /1样样品品总总固固体体质质量量分分数数； 1样样品品烘干后质量，烘干后质量，g； 样质量量，样质量量，g

28、2乙乙醇醇不不溶溶物物含含量量的的测测定定：取取1项项中中烘烘干干样样品品参参与与100mL 95中中性性乙乙醇醇，水水浴浴加加热热至至微微沸沸，取取出出。悄悄然然搅搅拌拌，使使其其尽尽量量溶溶解解。静静置置沉沉淀淀后后将将上上层层廓廓清清液液经经过过质质量量恒恒定定之之古古氏氏坩坩埚埚抽抽气气过过滤滤器器至至三三角角烧烧瓶瓶中中，尽尽能能够够将将沉沉淀淀物物留留在在烧烧杯杯中中，然然后后将将沉沉淀淀物物放放入入1002恒恒温温枯枯燥燥箱箱内内烘烘去去残残留留乙乙醇醇。烘烘干干后后取取出出，参参与与2.5mL蒸蒸馏馏水水微微热热溶溶解解，再再参参与与47.5mL无无水水乙乙醇醇。搅搅拌拌、冷冷

29、却却至至室室温温。倒倒入入古古氏氏坩坩埚埚抽抽气气过过滤滤器器过过滤滤，并并用用适适量量95中中性性乙乙醇醇洗洗涤涤烧烧杯杯两两次次。洗洗涤涤液液倒倒入入质质量量恒恒定定的的古古氏氏坩坩埚埚内内过过滤滤，滤滤液液并并入入三三角角烧烧瓶瓶中中。将将古古氏氏坩坩埚埚放放入入枯枯燥燥箱箱，1052恒恒温温枯枯燥燥3h。取取出出放放入入枯枯燥燥器器内内冷冷却至室温后，准确称量准确至却至室温后，准确称量准确至0.002g。 计算：计算： w2=2 /2样样品品无无机机盐盐质质量量分分数数， 2古古氏氏坩埚中残留物质量，坩埚中残留物质量，g 样质量量，样质量量，g9.1.1乙醇溶解法：乙醇溶解法：步步骤骤

30、：3氯氯化化物物含含量量测测定定：在在2项项所所过过滤滤的的滤滤液液中中，滴滴入入几几滴滴酚酚酞酞指指示示剂剂，用用酸酸、碱碱溶溶液液调调理理，使使溶溶液液呈呈微微红红色色。然然后后参参与与50gL铬铬酸酸钾钾指指示示剂剂23mL，用用0.lmolL AgNO3规规范范溶液滴定至溶液呈橙色为终点。溶液滴定至溶液呈橙色为终点。计算：计算： w3=*58.5 /3样样品品的的氯氯化化物物质质量量分分数数；硝硝酸酸银规范溶液浓度，银规范溶液浓度，molL硝硝酸酸银银规规范范溶溶液液的的耗耗用用量量，mL； 样质量量，样质量量，g58.5氯化钠的摩尔质量，氯化钠的摩尔质量，gmol 4有效物含量计算有

31、效物含量计算样品有效物含量计算：样品有效物含量计算： w=1 -2 -3 样样品品的的有有效效物物质质量量分分数数 1样样品品的的总固体质量分数；总固体质量分数； 2样样品品的的无无机机盐盐质质量量分分数数； 3样样品的氯化物质量分数品的氯化物质量分数9.2阴离子活性物含量测定：直接两相滴定法阴离子活性物含量测定：直接两相滴定法本方法适用于烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐、二烷基琥珀酸酯磺酸盐、及每个分子中含一个亲水基的其他阴离子外表活性物产品。直接两相滴定法原理：在水与三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子外表活性剂氯化苄苏翁滴定

32、，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该盐溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷呈粉红色。滴定过程中，水溶液中的阴离子活性物与氯化苄苏翁反响，氯化苄苏翁取代阴离子活性物阳离子染料盐内阳离子染料溴化底米翁，因溴化底米翁转入水层，三氯甲烷层粉红色褪去，稍过量的氯化苄苏翁与阴离子染料酸性蓝-1生成盐，溶解于三氯甲烷层，使其呈蓝色。景象：三氯甲烷层粉红色变蓝色。直接两相滴定法步骤：按表中参考质量称取样品表中按相对分步骤：按表中参考质量称取样品表中按相对分子量子量360计算计算样品活性物含量，%m/m称量质量范围，g151003050453.2602.4801.81001.4直接两相滴定法步骤：调步骤：调pH值：将实验

33、份溶于水，参与数滴值：将实验份溶于水，参与数滴酚酞溶液，并按需求用氢氧化钠溶液或硫酸溶酚酞溶液，并按需求用氢氧化钠溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉红色。液中和到呈淡粉红色。 定量转移至定量转移至1 000mL的容量瓶中，用水稀释的容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。到刻度，混匀。 滴定：用移液管移取滴定：用移液管移取25mL试样溶液至具塞试样溶液至具塞量筒中，加量筒中，加10mL水，水，15mL三氯甲烷和三氯甲烷和10mL酸性混合指示剂溶液，用氯化苄苏锚溶液滴定。酸性混合指示剂溶液，用氯化苄苏锚溶液滴定。开场时每次参与约开场时每次参与约2mL滴定溶液后，塞上塞子，滴定溶液后，塞上塞子，充分振摇，充分振摇

34、， 静置分层，下层呈粉红色。继续静置分层，下层呈粉红色。继续滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振荡而滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振荡而构成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分构成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全退去，变成振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全退去，变成淡灰蓝色时，即到达终点。淡灰蓝色时，即到达终点。直接两相滴定法计算：计算：1、知阴离子活性物平均相对分子量，计算、知阴离子活性物平均相对分子量，计算 按按 X%=4* c3* V3 *Mr/m32、否那么按、否那么按 mB=40 * c3* V3 /m3 X阴离子活性物含量，；阴离子活性物含量，；

35、m3试样质量，试样质量，g；Mr阴离子活性物的平均相对分子量；阴离子活性物的平均相对分子量；c3氯化苄苏锚溶液的浓度，氯化苄苏锚溶液的浓度，molL；V3滴定时所耗用的氯化苄苏嗡溶液体积，滴定时所耗用的氯化苄苏嗡溶液体积，mL；mB阴离子活性物含量，阴离子活性物含量，mmolg。 对同一样品，由同一分析者用同一仪器，两次对同一样品，由同一分析者用同一仪器，两次相继测定结果之差应不超越平均值的相继测定结果之差应不超越平均值的1. 5化装品系统检验方法化装品系统检验方法润肤乳液检验规范指标名称指标要求优级品一级品合格品感官目的色泽符合标样香气符合标样膏体细腻理化目的PH值4.5-8.5耐热48，2

36、4h膏体无油水分别景象耐寒-15-10-5，24h恢复室温后膏体无油水分别景象离心考验普通4000转/min旋转30min不分层粉质2000转/min旋转30min不分层细菌总数成人500儿童500粪大肠菌群，个/克不得检出绿脓杆菌，个/克不得检出金黄色葡萄球菌，个/克不得检出汞，mg/kg1砷，mg/kg10铅，mg/kg30润肤乳液检验规范包装检验：包装检验：乳液每瓶的质量公差幅度规定如下：乳液每瓶的质量公差幅度规定如下： 30g以下以下 2g； 31 g -40 g 2.5g；41 g -55g 3g；56g -70 g 3.5g；71 g -80 g 4g；81g以上以上 5g；外观要

37、求外观要求 ： 瓶子：瓶身应光滑完好，无明显疤痕、裂纹和冷爆，色瓶子：瓶身应光滑完好，无明显疤痕、裂纹和冷爆，色泽不得有明显差别，瓶口罗纹无中断、歪斜、毛口景象。泽不得有明显差别，瓶口罗纹无中断、歪斜、毛口景象。 瓶盖：内外清洁不瓶盖：内外清洁不 得有起泡、裂纹、脱漆、缺口、毛边等得有起泡、裂纹、脱漆、缺口、毛边等景象，景象， 瓶盖罗纹完好与瓶口配合严密，瓶盖罗纹完好与瓶口配合严密， 不不 得漏液。得漏液。 小包装：商标小包装：商标 图案清楚、鲜明、套色整齐，图案清楚、鲜明、套色整齐， 粘贴商标粘贴商标 不不 得有明显歪斜幅度不得有明显歪斜幅度不 大于大于2mm和明显粘合剂痕迹，和明显粘合剂痕

38、迹， 不不 得有漏液、倒贴和损坏景象。得有漏液、倒贴和损坏景象。 中包装：应完好、结实、枯燥、有隔档。中包装：应完好、结实、枯燥、有隔档。 润肤乳液检验规范：实验方法：色泽：取试样与标样在非直射阳光下用目测对比。香气：取试样擦在清洁的手上，用嗅觉与标样对比。构造：取试样与标样在非直射阳光下用目测对比。PH值：用天平称取试样和蒸馏水搅拌均匀1份试样和10份煮沸冷却后的蒸馏水加热至401，并不断搅拌，冷却到25，酸度计测定。耐热：预先将电热恒培育箱调理到481，把包装完好的试样一瓶，放在电热恒温培育箱内，坚持24h后取出，恢复室温察看。耐寒：预先将冰箱调理到规定的温度，把包装完好的试样一瓶放入冰箱

39、内，坚持24h后取出，恢复室温察看。润肤乳液检验规范：实验方法：离心：将7mL待验乳液灌入离心管中，用软木塞塞好，然后放入预先调理到381的电热恒温培育箱内，坚持1h后移入离心机中，并将离心机调整到规定的离心速度，旋转30mm，取出察看。细菌总数：按GB7918.2方法测定粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌按GB7917.3；GB7918.4；GB7918.5方法测定。5.10汞、砷、铅按GB7917.1；GB7917.2；GB7917.3方法测定化装品系统检验方法化装品系统检验方法滋养肌肤，防止粗糙和皱裂的各种油泡水乳化型香脂指标名称指标要求感官目的膏体膏体细腻色泽符合规定色泽香气符合规定

40、香型理化目的PH值5.0-8.5耐热40，24h，渗油率不超越3%耐寒-151，24h恢复室温后膏体无油水分别景象乳化型香脂乳化型香脂容量要求：盒装产品容量允差8%；瓶装产品容量允差：50g8.0%；51-200g7.5%实验方法色 泽 检 验 用 眼 力 在 室 内 无 阳 光 直 射 处 察 看 。香气检验凭嗅觉鉴定香气。膏体检验用眼力在室内无阳光直射处察看。PH值：置烧杯于天平上，称取试样1份，加煮沸冷却后的蒸馏水9份，搅拌片刻，在水浴上加热至7080，取下放冷至室温，除去蜡块，用校正后的酸度计测定。耐热：预先将恒温箱调理至401，在已称量的培育皿中称取样品约10g约占培育皿面积1/4，

41、刮平，再精细称量。斜放在烘箱内的15度角架上经24h取出放入枯燥器中冷却后再称重，如有油渗出，那么将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培育皿连同剩余的膏体部分进展称量，计算样品渗油的百分率。乳化型香脂乳化型香脂耐寒：预先将冰箱调理到-151，把样品一瓶，放在冰箱内坚持24h后取出，恢复室温后察看有无油水分别。容量允差：取试样10盒瓶称取其毛重，然后去尽内容物，洗净烘干，称取皮重，按下式计算平均分量，按规定容量计算允差。W=W总-W空/10溶液配制：溶液配制：1、盐酸溶液配制：市售盐酸密度为1.19g/cm3，HCl的质量分数约为37%，其物质的量浓度约为12molL-1。配制时先用浓盐酸配

42、成所需求的近似浓度，然后用基准物进展标定，以得准确浓度；因浓盐酸具挥发性，配制时所取盐酸的量应适当多些。例如要配制cHCl=0.1molL-1溶液500ml，经计算需运用密度1.19的盐酸4.2ml，配制时量取4.5ml，用水稀释至500ml即可；GB601-88中规定用“标定和“比较两种方法测定盐酸溶液浓度，而且要求两种方法测得的浓度值之相对偏向不应大于0.2%，并以基准物质标定的结果为准。溶液配制：溶液配制：2 2、盐酸溶液的标定：、盐酸溶液的标定：(1).(1).用基准物质标定：国家规范用基准物质标定：国家规范GB601-88GB601-88中运用基准无水碳酸钠中运用基准无水碳酸钠标定盐

43、酸溶液。反响为：标定盐酸溶液。反响为：Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O 化学计量点时化学计量点时pH=3.89pH=3.89，运用甲基红，运用甲基红- -溴甲酚绿混合指示液，变色溴甲酚绿混合指示液，变色点点pH=5.1pH=5.1。滴定终点时溶液由绿色变为暗红色，近终点时煮沸赶除。滴定终点时溶液由绿色变为暗红色，近终点时煮沸赶除CO2CO2后继续滴定至暗红色。后继续滴定至暗红色。 Na2CO3 Na2CO3易吸潮，运用前应放在坩埚中于易吸潮，运用前应放在坩埚中于270-300270-300灼烧至恒重，灼烧至恒重，置于枯燥器中

44、备用。置于枯燥器中备用。(2).(2).用知浓度的用知浓度的NaOHNaOH规范滴定溶液进展规范滴定溶液进展“比较：取一定体积的比较：取一定体积的盐酸溶液，以酚酞为指示剂用知准确浓度的盐酸溶液，以酚酞为指示剂用知准确浓度的NaOHNaOH溶液滴定至呈粉红溶液滴定至呈粉红色为终点。色为终点。不论用何种方法标定溶液的浓度，平行实验不得少于四次，测定不论用何种方法标定溶液的浓度，平行实验不得少于四次，测定结果的极差与平均值之比不应大于结果的极差与平均值之比不应大于0.1%0.1%。溶液配制溶液配制:1、硝酸银规范溶液配制：用台秤称取8.75g硝酸银，溶于500mL水中，搅拌均匀,把配制好的硝酸银溶液

45、移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。2、标定：1)基准物氯化钠运用前要在500600C高温炉中灼烧45分钟至恒重。2)按差减法用分析天平准确称取0.120.15g经灼烧处置的氯化钠四份。3)加50mL蒸馏水和1mL50g.L-1铬酸钾指示液，在充分摇动下，用配制好的硝酸银溶液滴定，至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点，记录所用硝酸银溶液的体积。4)平行测定四份。5)作空白实验。6)计算待标定硝酸银规范滴定溶液的物质的量浓度，计算极差与平均值的比值。贴上标签。溶液配制溶液配制:氢氧化钾乙醇溶液配制：1、c(KOH)-05mol/L：将8g氢氧化钾和5g铝片在1L95乙醇中回流1h后，立刻蒸馏，在馏出液中参与需求量的氢氧化钾，溶液静置几天，然后倾出上层廓清的无色溶液，贮手棕色瓶中，用塞盖紧，备用。2、cKOH=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇规范滴定溶液：准确移取20.0ml/L氢氧化钾规范贮 藏 液 ， 用 95% V/V 乙 醇 稀 释 定 容 至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。注：稀释用乙醇应事先调整为中性。