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1、水样的保存和预处理二、水样的保存保存水样的方法有以下几种：（1）冷藏 采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处，冷藏温度一般25度，该法不能长期保存水样。（2）冷冻 冷冻温度为20，冷冻时不能将水样充满整个容器。（3）加入保存剂 加入生物抑制剂 调节pH值 加入氧化剂或还原剂 常用保存剂的作用和适用范围常用保存剂的作用和适用范围 作 用 适 用 范 围 保 存 剂 抑制微生物生长各种形式的氮和磷HgCl2 防止金属沉淀多种金属HNO3抑制微生物生长，与碱作用含有机物水样（COD、TOC、油和油脂）、胺类H2SO4防止化合物的挥发 氰化物、有机酸、酚类 NaOH 三、水样的预处理（一）水样的
2、消解（二）富集与分离（一） 水样的消解一一水样消解的作用水样消解的作用 二二水样消解的要求水样消解的要求三三水样消解的方式水样消解的方式1、水样消解的作用 1破坏有机物破坏有机物2溶解悬浮物溶解悬浮物3将待测元素转化为单一高价态将待测元素转化为单一高价态2、水样消解的要求 1透明、澄清、无沉淀透明、澄清、无沉淀2不引入待测组分和干扰组分不引入待测组分和干扰组分3不损失待测组分不损失待测组分 3、水样消解的方式干灰化法干灰化法湿法湿法干法干法酸式消解法酸式消解法 碱式消解法碱式消解法1HNO32HNO3-HClO4 3HNO3-H2SO4 4. H2SO4 H3PO45 H2SO4 KMnO4
3、6多元消解多元消解1NaOH-H2O22NH3.H2O-H2O2 （二） 水样的富集与分离提高待测组分的浓度提高待测组分的浓度消除共存干扰组分消除共存干扰组分富集富集或浓缩或浓缩分离分离或掩蔽或掩蔽目的目的方法方法过滤与挥发过滤与挥发、蒸馏蒸馏、溶剂萃取溶剂萃取、共沉淀共沉淀离子交换离子交换、吸附吸附、层析、低温浓缩、层析、低温浓缩 1、挥发和蒸发浓缩分离法挥发分离法挥发分离法欲测组分挥发度大欲测组分挥发度大欲测组分转变成易挥发物质欲测组分转变成易挥发物质惰性气体带出欲测组分而分离惰性气体带出欲测组分而分离蒸发浓缩法蒸发浓缩法水样加热（电热板或水浴）水样加热（电热板或水浴）水分蒸发，水样体积缩
4、小水分蒸发，水样体积缩小欲测组分达到浓缩目的欲测组分达到浓缩目的挥发和蒸发浓缩分离法实例2VISVIS法法硫化物：先使硫化物：先使S S2-2-在在H H3 3POPO4 4中生成中生成 H H2 2S S，再用，再用惰气载入惰气载入Zn(Ac)Zn(Ac)2 2NaAcNaAc溶液吸收，从而与母液分离。溶液吸收，从而与母液分离。1冷冷AFSAFS法法HgHg：先将：先将HgHg2+2+、HgHg+ +用用SnClSnCl2 2还原为原子态还原为原子态HgHg（HgHg易挥发），由惰性气体将其带入仪器测定。易挥发），由惰性气体将其带入仪器测定。3测定废水中的砷时，将其转变成砷化氢气体测定废水中
5、的砷时，将其转变成砷化氢气体(H3As)，用吸收液吸收后供分光光度法测定。用吸收液吸收后供分光光度法测定。4用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高30倍。倍。挥发和蒸发浓缩分离法图示P 66P 66：图图3- -18 测定硫化物的吹气分离装置测定硫化物的吹气分离装置1500mL平底烧瓶平底烧瓶(内装水样内装水样)：2流量计，流量计，3吸收管，吸收管，450-60恒温水浴，恒温水浴，5分液漏斗分液漏斗2、蒸馏法原理原理水样中各污染组分具有不同的沸点水样中各污染组分具有不同的沸点 而使各组分彼
6、此分离的方法。而使各组分彼此分离的方法。消解、富集和分离三种作用消解、富集和分离三种作用作用作用直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置类型类型实例实例挥发酚、氰化物挥发酚、氰化物、氟化物氟化物： 酸性介质中预蒸馏分离酸性介质中预蒸馏分离氨氮氨氮 微碱性介质中预蒸馏分离微碱性介质中预蒸馏分离原理：原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。而达到组分的富集与分离。 应用：应用：有机物质有机物质的萃取的萃取无机物无机物的萃取的萃取双硫腙双硫腙三氯甲烷三氯甲烷水萃取体系分光光度法测定水水萃取体系分光光度法测定水中的中的Cd 2、
7、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。等。用用4氨基安替比林光度法测定水样中的挥发氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取时，先用石油醚萃取3、 溶剂萃取法4、离子交换法原理原理利用离子交换剂与溶液中的离子利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法发生交换反应进行分离的方法 离子交换树脂离子交换树脂阴离子阴离子交换树脂交换树脂阳离子阳离子交换树脂交换树脂 类型类型 操作操作程序程序 应用应用 洗脱洗脱
8、交换交换交换柱的制备交换柱的制备原理原理溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来 应用应用类型类型形成混晶形成混晶异电核胶态物质相互作用异电核胶态物质相互作用表面吸附表面吸附有机共沉淀剂有机共沉淀剂包包 藏藏5、共沉淀法（1）利用吸附作用的共沉淀分离载体载体（共沉淀剂）（共沉淀剂）对载体对载体的要求的要求常用常用载体载体Fe(OH) 3、 Al(OH)3、Mn(OH)2 、硫化物、硫化物表面积大、吸附力强、表面积大、吸附力强、非晶形胶体沉淀非晶形胶体沉淀应用应用实例实例测定水样中的测定水
9、样中的Cr3时，当水样有色、浑浊、时，当水样有色、浑浊、Fe 3含量低于含量低于200mgL时，时，可于可于pH 89条件下用条件下用 Zn(OH) 2作共沉淀剂作共沉淀剂吸附分离干扰物质吸附分离干扰物质（2）利用生成混晶的共沉淀分离应用应用实例实例PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀的混晶共沉淀分离水样中的痕量分离水样中的痕量Pb 2 以以SrSO4作载体作载体富集海水中富集海水中108的的Cd2特点特点有相似的晶格有相似的晶格欲分离微量组分欲分离微量组分沉淀剂沉淀剂（3）利用有机共沉淀剂进行分离应用应用实例实例丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂，丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂，将将“丁二酮肟镍丁二酮肟镍
10、”螯合物共沉淀螯合物共沉淀特点特点选择性高，沉淀纯净，选择性高，沉淀纯净，灼烧可除去共沉淀剂灼烧可除去共沉淀剂原理原理利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的数种组分吸附于表面，以达到分离的目的类型类型氧化铝氧化铝大网状树脂大网状树脂活性炭活性炭分子筛分子筛 解吸解吸方法方法有机溶剂有机溶剂加热解吸加热解吸 应用应用吸附法吸附法六价铬预处理学习六价铬水样在以下哪几种情况下该如何前处理？水样有色澄清水样有色浑浊（加酸后颜色退去）水样有色浑浊（加酸后仍有颜色）水样加酸变浑浊水样加显色剂变浑浊总氮预处理学习总氮水样在以下哪几种情况下该如何前处理？水样加碱变浑浊水样消解后浑浊水样消解后测量结果超过曲线上限总磷预处理学习总磷水样在以下哪几种情况下该如何前处理？水样有色消解后无法去除水样消解后浑浊水样消解后测量结果超过曲线上限此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
