《柱分配色谱紫外分光光度法阿司匹林胶囊测定ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《柱分配色谱紫外分光光度法阿司匹林胶囊测定ppt课件（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、柱分配色谱-紫外分光光度法阿司匹林胶囊测定USPv水杨酸的限量测定样品的氯仿溶液冲洗：氯仿分次洗阿司匹林洗脱：冰HAc+乙醚解吸洗脱：氯仿水杨酸测定：306nm，A样 A对限量：以阿司匹林标示量计，允许水杨酸的量为0.75%三氯化铁作用与水杨酸构成紫色配位物，使水杨酸保管在柱上。尿素作用高浓度尿素的存在可使配位物在柱上的挪动变慢，谱带较窄。磷酸的作用假设有少量FeCl3被冲洗下来，色带变黄，影响结果，磷酸可与Fe3+构成不溶性磷酸铁而防止干扰。对照溶液75g10ml/50ml,样品液100mg/50mlv阿司匹林的含量测定上样：样品的氯仿溶液冲洗：氯仿弃去洗脱：冰HAc-CHCl3阿司匹林+水
2、杨酸测定 ：280nm计算：对照品比较法测得的是总量碳酸氢钠的作用：使阿司匹林和水杨酸均成钠盐保管在柱上。冰Hac作用：解吸高效液相色谱法高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进展分别测定动相泵入装有填充剂的色谱柱进展分别测定的色谱方法。的色谱方法。注入进样阀的供试品，由流动相带入柱内，各注入进样阀的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分别，并依次进入检测器，由成分在柱内被分别，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处置系统记录色谱信记录仪、积分仪或数据处置系统记录色谱信号。号。 现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别
3、。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法，流动相在常压下保送，所用的固定相柱效低，分析周期长。而现代液相色谱法援用了气相色谱的实际，流动相改为高压保送最高保送压力可达4.9107Pa;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱每米塔板数可达几万或几十万；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进展延续检测。因此，高效液相色谱具有分析速度快、分别效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。阿司匹林栓剂的含量测定色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶ODS流动相：甲醇-二乙胺水溶液-冰醋酸检测波长：2
4、80nm内标物质：咖啡因系统适用性实验：n按阿司匹林应不低于2000，R阿司匹林、水杨酸与内标物峰的分别度应大于1.5溶液配制：内标溶液：取咖啡因，加乙醇制成4mg/ml对照品溶液：阿司匹林0.15g，精细加内标液5ml，稀释至50ml，精细量取2ml，稀释至50ml。供试品溶液：取5粒，精细称定，在40-50C水浴上熔融，精细量取适量相当于阿司匹林0.15g，精细加内标液5ml，加乙醇至50ml，精细量取2ml，稀释至50ml。测定法：取对照品溶液和供试品溶液各10ul分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算求得供试品溶液中阿司匹林的浓度Cx计算供试液 C样=（R样/R标）C标C
5、样稀释倍数平均粒重称样量标示量 100% 标示量%=丙磺舒原料的含量测定v色谱柱：苯基键和硅胶v流动相：磷酸二氢钠的1%冰醋酸溶液v检测波长：254nmv系统适用性实验：v-按丙磺舒计算不低于3900v拖尾因子不大于2.3v反复进样次，相对规范偏向不大于1.5%v测定法：精细称取丙磺舒对照品流动相溶液和供试品流动相溶液各20ul，分别进样，记录色谱图v按课本页公式计算丙磺舒含量v固定相填充剂的选择v最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶v反相色谱系统运用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用v正相色谱系统运用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等硅胶适用PH2-8当pH大于8时，可使载体硅胶溶解；
6、当pH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解零落PH大于8需选用耐碱填充剂PH小于2需选用耐酸填充剂前往流动相的选择v由于C18链在水相环境中不易坚持伸展形状，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常不应低于5，否那么C18链的随机卷曲将导致组分保管值变化，呵斥色谱系统不稳定。v前往系统适用性实验v对一些仪器测试方法，在进展方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、被测试样品等一同当作完好的系统进展评价。系统适用性便是对整个系统进展评价的目的。系统适用性实验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此一切色谱方
7、法均应进展该目的验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。v：是色谱柱的实际板数v：是分别度v反复性：取各种类项下的对照溶液，延续进样35次，其峰面积丈量值的相对规范偏向应不大于2.0%v前往内标法v内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，参与一种内标物质以校准和消除出于操作条件的动摇而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。运用内标法时，在样品中参与一定量的规范物质，它可被色谱柱所分别，又不受试样中其它组分峰的干扰，只需测定内标物和待测组分的峰面积与相对呼应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。v采用内标法定量时，
8、内标物的选择是一项非常重要的任务。理想地说，内标物该当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、知的量加到样品中去，它该当和被分析的样品组分有根本一样或尽能够一致的物理化学性质(如化学构造、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和呼应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必需能与样品中各组分充分分别。v前往为什么要用咖啡因做内标物质呢前往v如采用高纯硅胶为载体并具有高外表覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等vbackv如具有大体积侧链能产生空间位阻维护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等vback
