《《材料测试技术》PPT课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《材料测试技术》PPT课件（44页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第第7章章 透射电子显微分析透射电子显微分析JEM-2010透射电镜透射电镜JEM200CXJEM200CX透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜 第一节第一节 电子光学基础电子光学基础 眼晴的局限性眼晴的局限性准准确确性性、灵灵敏敏性性、适适应应性性和和精精密密的的分分辨能力。辨能力。人眼观察物体的粒人眼观察物体的粒度极限为度极限为光学显微镜光学显微镜可以看到像：细菌、可以看到像：细菌、细胞那样小的物体。细胞那样小的物体。但光学显微镜超过一但光学显微镜超过一定放大率以后就失去定放大率以后就失去了作用，最好的光学了作用，最好的光学显微镜的放大极限是：显微镜的放大极限是：200
2、0倍倍电子光学的发展电子光学的发展1924年，年，DeBroglie证明了快速粒子的证明了快速粒子的辐射，并发现了一种高速运动的电子波，辐射，并发现了一种高速运动的电子波，其波长为，比可见光绿光波长短其波长为，比可见光绿光波长短10万倍，万倍，由衍射效应确定的分辨率应为，但实际由衍射效应确定的分辨率应为，但实际上为。上为。1926年，年，Busch提出了用轴对称的电场提出了用轴对称的电场和磁场对电子束进行聚集，发展成电磁和磁场对电子束进行聚集，发展成电磁透镜。透镜。电子光学的发展电子光学的发展1931-1933年，年，Ruska等设计并制造等设计并制造了第一台电子显微镜。了第一台电子显微镜。我
3、国我国1959年开始制造电镜。年开始制造电镜。经过经过50-60年的发展，现代透射电镜的年的发展，现代透射电镜的放大倍数可以达到数百万倍以上，其分放大倍数可以达到数百万倍以上，其分辨本领已经达到原子大小的水平。辨本领已经达到原子大小的水平。阿贝阿贝(Abbe E.K.)定律定律阿贝定律的意义阿贝定律的意义由阿贝定律知：由阿贝定律知：减小减小r值的途径有：值的途径有：(1)(物物镜镜的的数数值值孔孔径径，即即n和和(2)当当用用可可见见光光作作光光源源，采采用用组组合合透透镜镜、大大的的孔孔径径角角(即即用用高高倍倍数数物物镜镜)以以及及高高折折射射率率介介质质浸浸没没物物镜镜时时，数数值值孔孔
4、径径可可提提高高到到，上式可简化为：上式可简化为：r /2阿贝定律的意义阿贝定律的意义光学显微镜的极限分辨本领大约是所使光学显微镜的极限分辨本领大约是所使用的照明光线波长的一半。可见，半波用的照明光线波长的一半。可见，半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在限。可见光的波长在390-760nm，其，其极限分辨率为极限分辨率为200nm。于是，人们用很长时间寻找波长短，于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。又能聚焦成像的光波。德布洛依电子波概念德布洛依电子波概念 X射线的波长很短，射线的波长很短，在在10nm范围，但范围，但是至今还
5、不知道有什是至今还不知道有什么物质能使么物质能使X射线有射线有效地改变方向、折射效地改变方向、折射和聚焦成像，即和聚焦成像，即X射射线很难操纵。线很难操纵。任任何何运运动动的的微微观观粒粒子子伴伴随随着着一一个个波波。他他预预言言，这这种种伴伴随随着着粒粒子子的的波波，其其波波长长与与粒粒子子的的质质量量和和速速度度的的乘乘积积与与反反比比，即即：由由于于电电子子在在电电场场或或磁磁场场中中易易于于改改变变运运动动的的方方向向。且且电电子子波波的的波波长长比比可可见见光光波波短短得得多多，所所以以电电子子显显微微镜镜在在高高放放大大倍倍数数时时所所能能达达到到的的分分辨辨率率比光学显微镜高得多
6、。比光学显微镜高得多。电子波的波长特性电子波的波长特性电电子子显显微微镜镜的的照照明明光光源源是是电电子子射射线线。与与可可见见光光相相似似，运运动动的的电电子子也也兼兼有有波波动动性性和和微微粒粒性性，即即所所谓谓波波、粒粒二二象象性性。根根据据DeBroglie的的观观点点，匀匀速速直直线线运运动动着着的的电电子子必必定定和和一一个个波波动动相相对对应应，其其波波长长取取决决于于电电子子运运动的速度和质量：动的速度和质量：式中式中h=6.62610-34为普朗克常数；为普朗克常数；m为电子质量；为电子质量；V为电子速度为电子速度。电子波的波长特性电子波的波长特性一一般般，电电镜镜的的光光源
7、源是是一一个个能能发发射射电电子子，并并使使其其加加速速的的静静电电装装置置称称为为电电子子枪枪。加加速速电电场场的的极极间间电电压压称称为为加加速速电电压压，是是电电镜镜的的一一个个重重要要性性能能指指标标。初初速速度度的的电电子子，受受到到电电位位差差为为V的的电电场场加加速速获获得得能能量量，根根据据能能量量守守恒恒原原理理，假假设设V不不太太高高，电电子子获得的动能为：获得的动能为：有有由由电子的波长为：电子的波长为：式中式中e=1.610-19C为电子电荷；为电子电荷；m=为电子质量；为电子质量；V=为加速电压。为加速电压。电子波的波长特性电子波的波长特性若电子速度较低，则其质量和静
8、止质量若电子速度较低，则其质量和静止质量相近，即相近，即mm0，则，则若加速若加速电压很高，使很高，使电子具有极高速度，子具有极高速度，则经过相相对论修正，有修正，有式中式中C=3.0108m/s为光速为光速电子波的波长特性电子波的波长特性另外，在电位差为另外，在电位差为V的电场作用下，一的电场作用下，一个静止电子所获得的动能等于电子的总能个静止电子所获得的动能等于电子的总能量量mc2与静止能量与静止能量m0c2之差，即：之差，即：ev=mc2m0c2整理以上各式得整理以上各式得电子波的波长特性电子波的波长特性常用加速电压与电子波的波长：常用加速电压与电子波的波长：透射电镜的加速电压一般在透射
9、电镜的加速电压一般在50100kV，电子的波长在比可见光的波长小几十万倍。电子的波长在比可见光的波长小几十万倍。比结构分析中常用的比结构分析中常用的X射线的波长也小射线的波长也小12个数量级。个数量级。电子波的波长特性电子波的波长特性综上所述：综上所述：提高加速电压，缩短电子波长，提高电提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率；镜分辨率；加速电压越高，对试样的穿透能力越大，加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。可放宽对样品的减薄要求。如用更厚样品，更接近样品实际情况。如用更厚样品，更接近样品实际情况。电子波长与可见光相比，相差电子波长与可见光相比，相差105量级。量级。
10、电磁透镜电磁透镜可见光用玻璃透镜聚焦。电子束在旋转对称可见光用玻璃透镜聚焦。电子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。相应的分为：静电透的聚焦装置是电子透镜。相应的分为：静电透镜和磁透镜。镜和磁透镜。透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的不均匀分电的短线圈，它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场。布磁场。实际上的电磁透镜要求磁场集中，在实际上的电磁透镜要求磁场集中，在结构设计
11、上必须考虑。结构设计上必须考虑。1)带有软磁铁壳的磁透镜带有软磁铁壳的磁透镜2)带有极靴的磁透镜带有极靴的磁透镜电子透镜的分辨率电子透镜的分辨率 但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标，为但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标，为什么呢？什么呢？这是因为电磁透镜存在着像差：这是因为电磁透镜存在着像差：已知光学衍射确定的分辩率为已知光学衍射确定的分辩率为(n=1.5,=70-75)电子透镜的主要象差电子透镜的主要象差 -球面象差球面象差 球面象差球面象差物物点点P，旁旁轴轴电电子子形形成成的的高高斯斯象象是是P点点,通通过过高高斯斯象象点点垂垂直直于于光光轴轴的的平平面面称称高高斯斯平平面面。由由于
12、于透透镜镜光光阑阑有有一一定定大大小小,所所以以同同是是从从P点点发发现现的的电电子子,当当张张角角不不同同时时,落落在在高高斯斯平平面面的的不不同同点点上上。假假设设张张角角最最大大的的电电子子落落在在P点点,在在高高斯斯平平面面上上,所所得得到到的的象象是是以以PP为为半半径径的的圆圆斑斑。轴轴上上一一物物点点的的象象成成了了有有一定大小的圆斑。一定大小的圆斑。电子透镜的主要象差电子透镜的主要象差 -轴上象散轴上象散 实实际际的的透透镜镜磁磁场场或或电电场场不不是是理理想想的的旋旋转转对对称称场场，这这使使得得透透镜镜在在不不同同方方向向上上的的焦焦距距不不相相同同。物物点点P在在xz平平
13、面面上上成成象象于于Px点点,在在yz平平面面上上成成象象于于Py点点，使使得得一一个个物物点点所所成成的的象象是是圆圆斑斑或或椭椭圆圆斑斑，图图象象变变得得不不清晰。清晰。轴轴上上象象散散是是影影响响电电镜镜分分辨本领的主要象差之一。辨本领的主要象差之一。轴上象散轴上象散透镜制造精度差和极靴、光阑的污染透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像散。都能导致像散。 解决办法：可以通过引入一强度和方解决办法：可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。在电镜中，这个产生矫正磁场的装置是在电镜中，这个产生矫正磁场的装置是消像散器。消像散器。电子透镜的主
14、要象差电子透镜的主要象差 -色差色差 在光学中，由于光的颜色（具有不同波长）在光学中，由于光的颜色（具有不同波长）的差异产生的象差称色差。在电子光学中，的差异产生的象差称色差。在电子光学中，电子透镜成象也有色差。加速电压的波动以电子透镜成象也有色差。加速电压的波动以及阴极逸出电子能量的起伏，使得成象电子及阴极逸出电子能量的起伏，使得成象电子的波长不完全相同，使透镜的焦距发生变化。的波长不完全相同，使透镜的焦距发生变化。这种色差使得一个物点变成为某种散射图形，这种色差使得一个物点变成为某种散射图形，影响了图象的清晰度。影响了图象的清晰度。解决办法：稳定加速电压和透镜电流可减小色差解决办法：稳定加
15、速电压和透镜电流可减小色差第二节第二节 透射电子显微镜透射电子显微镜电子显微镜包括：透射、扫描、发射和反电子显微镜包括：透射、扫描、发射和反射电子显微镜。射电子显微镜。透射电子显镜缩写为：透射电子显镜缩写为：TEM-TransmissionElectronMicroscope是最早发展起来的一种电子显微镜。是最早发展起来的一种电子显微镜。它具有如下优点：它具有如下优点：分辨本领高，并且具备能够作电子衍射分辨本领高，并且具备能够作电子衍射分辨率分辨率0.204nm（晶格像（晶格像100kV）放大倍率放大倍率x200x200,000高反差模式高反差模式x4,000x600,000高倍模式高倍模式x
16、50x1,000低倍模式低倍模式加速电压加速电压40120（0.1kV步）步）最大倾斜角最大倾斜角30（70可选）可选）数字相机数字相机1,024x1,024像素像素(2,028x2,048像素可选像素可选)真空系统真空系统TMPx1、RPx1电源电源4kVA日立日立HT7700型透射电子显微镜型透射电子显微镜技术参数：技术参数：1.点分辨率：点分辨率：0.19nm2.线分辨率：线分辨率：0.14nm3.加速电压：加速电压：80,100,120,160,200kV4.倾斜角：分辨率：倾斜角：分辨率：200kV场发射透射电子显微镜场发射透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜-基本结构基本结构
17、 TEMTEM是一种大型电子光学仪器。通常包括：是一种大型电子光学仪器。通常包括： 透射显微镜构造原理和光路图透射显微镜构造原理和光路图（a）透射电子显微镜）透射电子显微镜（b）透射光学显微镜）透射光学显微镜电子光学系统电子光学系统-工作过程工作过程 电电子子枪枪发发出出电电子子束束 经经会会聚聚透透镜镜会会聚聚 照照射射在在试试样样上上并并穿穿过过试试样样 经经物物镜镜成成象象 再再经经中中间间镜镜和和投投影影镜镜放放大大 电电子子显显微微象象( (在在荧光屏或照相底片上荧光屏或照相底片上).).电子光学系统电子光学系统-照明系统照明系统 组成：组成：由电子枪、聚光镜（由电子枪、聚光镜（1、
18、2级）级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。成。作用：作用：提供一束亮度高、照明孔径角提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在照明束可在2-3范围内倾斜。范围内倾斜。电子光学系统电子光学系统-照明系统照明系统 1.电子枪电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。速电子，并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类：目前电子显微镜使用的电子源有两类：热电子源热电子源加热
19、时产生电子，加热时产生电子，W丝，丝，LaB6场发射源场发射源在强电场作用下产生电子，在强电场作用下产生电子，场发射电镜（场发射电镜（FE）场发射电子枪及原理示意图场发射电子枪及原理示意图热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。如图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将有这一问题。如图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越电子从枪尖拉出来实现的。由于
20、越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。电子光学系统电子光学系统-照明系统照明系统2.聚光镜聚光镜聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。一般采用双聚光镜系统。 双聚光镜双聚光镜: : 第第I I聚聚光光镜镜用用短短焦焦距距强强磁磁透透镜镜，将将电电子子枪枪形形成成
21、的的交交叉叉斑斑缩缩小小几几十十至至上上百百倍倍。第第II聚聚光光镜镜将将束束斑斑按按1:2投投射射到到试试样样平平面面上上，使使聚聚光光镜镜与与试试样样之之间间有有较较大大的的空空间间，以以便便放放置置试试样样台台，测测角角台台及其他附件。及其他附件。电子光学系统电子光学系统-成像系统成像系统 由物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜（由物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜（1、2）和投影镜组成）和投影镜组成1.物物镜镜用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可
22、能降低像差。能降低像差。物镜通常为强励磁、短焦透镜（物镜通常为强励磁、短焦透镜（f =1-3mm）,放大倍放大倍数数100300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达。倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达。物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极靴间距越小，分辨率就越高。靴间距越小，分辨率就越高。为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光阑。阑。电子光学系统电子光学系统-成像系统成像系统2.物镜光阑物镜光阑装在物镜背焦面，直径装在物镜背焦面，直径20120um，无磁金属制成，无磁金属制成（Pt、Mo
23、等）等）作用：作用：提高像衬度提高像衬度减小孔径角，从而减小像差减小孔径角，从而减小像差进行暗场成像进行暗场成像3.选区光阑选区光阑装在物镜像平面上，直径装在物镜像平面上，直径20-400um作用：作用：对样品进行微区衍射分析。对样品进行微区衍射分析。电子光学系统电子光学系统-成像系统成像系统 4.中间镜中间镜中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜，放中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜，放大倍数可调节大倍数可调节020倍倍作用：作用：控制电镜总放大倍数控制电镜总放大倍数成像成像/衍射模式选择衍射模式选择工作原理见右图：工作原理见右图：电子光学系统电子光学系统-成像系统成像系统 5.投影镜投
24、影镜短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。很小。小孔径角有两个特点：小孔径角有两个特点：景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度大，也不影响图象清晰度焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。求。注意：目前，一般电镜装有附加投影镜，用以自注意：目前，一般电镜装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。动校正磁转角。电子光学系统电子光学系统-观察记录系统观察记录系统 观察和记
25、录系统包括荧光屏和照相机构。观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。低亮度图像的聚集和观察。照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，为红色为红色盲片盲片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。，曝光时间很短，一般只需几秒钟。新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏
26、联动。新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。有的装有自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即CCD相机。相机。真空系统真空系统 镜镜筒筒内内部部需需处处于于高高真真空空(10(10-4-41010-7-7托托) )的的原因：原因：避避免免电电子子与与气气体体分分子子相相碰碰撞撞而而散散射射，提提高高电子的平均自由程电子的平均自由程(1(1米米) )。避避免免电电子子枪枪的的高高压压放放电电，并并可可延延长长灯灯丝丝寿寿命命( (免氧化免氧化) )。避免试样被污染。避免试样被污染。供电控制系统供电控制系统 电子枪的高压电源。
27、为减小色差，要求加速电压有电子枪的高压电源。为减小色差，要求加速电压有很高的稳定度，如要达到的分辨本领，压的稳定很高的稳定度，如要达到的分辨本领，压的稳定度必须优于度必须优于210210-6-6/ /分。分。磁透镜激磁电流的电源。磁透镜激磁电流的波动使磁透镜激磁电流的电源。磁透镜激磁电流的波动使透镜焦距发生变化，象变得模糊。分辨本领为的电透镜焦距发生变化，象变得模糊。分辨本领为的电镜要求物镜电流的稳定度为镜要求物镜电流的稳定度为110110-6-6/ /分，中间镜和分，中间镜和投影镜电流的稳定度为投影镜电流的稳定度为510510-6-6/ /分。分。各种操作、调整设备的电器。包括电对中系统的电
28、各种操作、调整设备的电器。包括电对中系统的电流、消象散器的电源及自动真空伐门、自动照相及流、消象散器的电源及自动真空伐门、自动照相及其他自动控制系统的电路等。其他自动控制系统的电路等。真空系统电源。真空系统电源。保护用电器等。保护用电器等。透射电镜透射电镜-技术指标技术指标包括包括分辨本领分辨本领 放大率放大率 加速电压加速电压自动化程度及所具备的功能等。自动化程度及所具备的功能等。分辨本领分辨本领(亦称分辨率)表征电镜观察物质微观细节的能力，它是标志电镜水平的首要指标。首要指标。放大率放大率指电子图像相对于试样的线性放大倍数。 点分辨率点分辨率（点分辨本领） 定定义义：电电子子图图像像上上刚
29、刚能能分分辨辨开开的的相相邻邻两两点点在在试试样样上的距离。上的距离。 测量方法：测量方法： 在在照照片片上上量量出出两两个个斑斑点点中中心心之之间间的的距距离离，除除以以图像的放大倍数。图像的放大倍数。近代高分辨电镜的点分近代高分辨电镜的点分辨率可达辨率可达0.3nm。线分辨率线分辨率 定定义义：指指电电子子图图像像中中能能分分辨辨出出的的最最小小晶晶面面间间距距，也也称晶格分辨率。称晶格分辨率。 如如金金(200)(200)晶晶面面的的间间距距是是0.204 0.204 nmnm，(220)(220)晶晶面面的的间间距距是是0.144 0.144 nmnm，在在电电镜镜中中如如能能拍拍摄摄出出金金(200)(200)的的晶晶格格条条纹纹像像，该该电电镜镜的的线线分分辨辨率率就就是是0.204 0.204 nmnm，若若能能拍拍摄摄出出金金(220)(220)的的晶晶格格条条纹纹象象，线分辨率就是线分辨率就是0.144 nm0.144 nm。习题七（习题七（1）1、电子波有何特征？与可见光有何异同、电子波有何特征？与可见光有何异同？2、电磁透镜的像差是怎样产生的？如何、电磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？来消除和减少像差？3、透射电子显微镜的主要结构、透射电子显微镜的主要结构？并简？并简述其作用？述其作用？
