化学实验常见仪器与基本方法 物质的分离、提纯与检验 气体的制取 综合实验与探究 第十一单元 化学实验第十一单元 化学实验 化学实验基本操作化学实验基本操作一、化学实验的基础知识 水滴成股量纯度试管烧杯烧瓶均匀平稳温度温度振荡搅拌升温H2SO4HNO3蒸馏水润湿玻璃棒安全性质 二、药品的存放1．存放要求化学试剂的保存要根据物质本身的性质，选用不同的保存方法，同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用2．对试剂瓶的要求一般固体(尤其是块状)物质应保存在广口瓶中，便于用药匙或镊子取用一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中见光易分解的试剂应保存在棕色瓶中如：浓 HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂3．对瓶塞的要求一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木塞或橡皮塞；盛强氧化性和酸性物质、有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用磨口玻璃塞 4．密封保存的试剂(1)由于试剂与空气中的成分作用而应密闭保存①与 CO2 作用的有碱类[如：NaOH、Ca(OH)2 等]、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉， NaAlO2 溶液等)、碱石灰、过氧化钠② 与 水作用的有吸水性和潮解性的物质 ( 如 浓 H2SO4 、CaCl2、NaOH 固体、P2O5、碱石灰、浓 H3PO4 等)、与水反应的物质(如电石、生石灰、无水 CuSO4、钠、钾，Na2O2 等)。
③与 O2 作用的有(一般有还原性)：钾、钠、亚硫酸盐、硫化物、白磷、苯酚、亚铁盐等2)试剂由于挥发或自身分解应密闭保存，一般应置于冷暗处，如浓 HNO3、AgNO3、H2O2、液溴、浓氨水、汽油、苯等5．特殊物质的存放(1)氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶，而用塑料瓶存放2)一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施如白磷保存在水中；钠、钾保存在煤油中；液溴上部用水封等 二 化学试剂的存放 二 化学试剂的存放 1．化学．化学试剂的存放的存放(1)存放的原存放的原则根据根据药品状品状态选试剂瓶瓶________，根据光照，根据光照稳定性定性选试剂瓶瓶________，根据酸碱性，根据酸碱性选________，相互反，相互反应不共放，多不共放，多种情况同种情况同时想，特殊想，特殊试剂特殊放，特殊放，单独独记忆不能忘2)保存方法保存方法①①固体固体药品要盛放在品要盛放在________瓶中，液体瓶中，液体试剂一般盛放在一般盛放在________瓶中②②常常见的的见光易分解的物光易分解的物质：：HNO3、、________、、AgCl、、AgBr、、AgI、、氯水、溴水等，要盛放在棕色瓶中。
水、溴水等，要盛放在棕色瓶中 口径口径颜色颜色瓶塞瓶塞广口广口细口细口AgNO3 ③③碱性溶液：碱性溶液：NaOH、、Na2CO3、、Na2SiO3、、Na2S等，不能使用等，不能使用________塞塞④④强强酸、酸、强强氧化性氧化性试剂(HNO3、、浓H2SO4、、KMnO4、、K2Cr2O7、、氯水、溴水等水、溴水等)、有机溶、有机溶剂(汽油、四汽油、四氯化碳、乙醇、苯、化碳、乙醇、苯、氯仿仿等等)，不能用，不能用________⑤⑤特殊的化学特殊的化学试剂要有特殊的保存措施：要有特殊的保存措施：氢氟酸易腐氟酸易腐蚀玻璃，玻璃，不能存放在不能存放在________中；少量白磷要保存在水中；液溴要在容器中；少量白磷要保存在水中；液溴要在容器中加入少量水形成水封；中加入少量水形成水封；锂常保存在液体石蜡中，常保存在液体石蜡中，钠、、钾保存在保存在________中3)有些试剂有些试剂(硫酸亚铁溶液、氯水、银氨溶液等硫酸亚铁溶液、氯水、银氨溶液等)不宜长久防置，不宜长久防置，应随用随配应随用随配磨口玻璃磨口玻璃橡皮塞橡皮塞玻璃瓶玻璃瓶煤油煤油 三、药品的取用1．取用原则取用化学药品，要遵循维护药品洁净，保证安全的基本原则。
为此，要注意以下几点：①严禁品尝和用手直接接触；②不要让瓶口对着面部，也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味；③节约使用药品，要严格按实验规定的用量取用药品，如果没有用量说明，一般应按最少量取用，即液体取 1～2 mL，固体只需盖满试管底部；④不允许用不洁器具取用试剂；⑤实验剩余药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放入指定容器内 2．固体药品的取用取用固体药品一般用药匙或镊子药匙的两端为大小两匙，取药品的量大时用大匙，少时用小匙镊子则用于夹取块状固体药品往试管里装入固体粉末时，为避免药品粘在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送人试管底部，然后使试管缓缓直立起来，让药品全部落到底部块状药品或密度较大的金属颗粒放人玻璃容器时，应先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器3．液体药品的取用取用液体药品，可以使用移液管、胶头滴管等，亦可用倾倒法使用倾倒法取试剂时，标签朝上对着手心，把试剂瓶口 紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口，让药品缓缓地注入试管内，往烧杯倾注液体的操作如图 5－25－1 甲所示。
注意不要让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签倒完液体，立即盖好原瓶塞图 5－25－1取用一定量的液体药品，可用量筒如图乙量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出体积数(如图丙)使用滴管取液时，用手指捏紧橡胶胶头，赶出滴管中的空气，再将滴管伸入试剂瓶中，放开手指，试剂即被吸入取出 药品取用使用仪器固体药品粉末药匙(或纸槽)块状固体镊子一定量托盘天平液体药品少量胶头滴管多量用试剂瓶倾倒一定量托盘天平、量筒、滴定管等滴管，把它悬空放在烧杯(或其他容器)上方(不可接触容器内壁，以免沾污滴管造成试剂的污染)，然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头，使试剂滴下(如图戊)[特别指出，实验室制备 Fe(OH)2 沉淀时，滴管可伸入到 FeSO4 的液面下滴入] 4．物．物质的溶解的溶解(1)固体物固体物质的溶解：的溶解：①①________、、________、、________等可加快溶解速率；等可加快溶解速率；②②一般将溶一般将溶剂加入溶加入溶质中，但配制中，但配制氯化化铁、硫酸、硫酸铝等一些易水解的等一些易水解的盐溶液溶液时，要将，要将这些固体用些固体用___________溶解，再加入蒸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
水，以得到澄清溶液2)气体的溶解：气体的溶解：对溶解度不大的气体如溶解度不大的气体如CO2、、Cl2、、H2S等，等，用如用如图34－－4(a)；极易溶于水的气体如；极易溶于水的气体如___________、、________等，如等，如图34－－4(b)图34－4振荡振荡加热加热搅拌搅拌少量对应酸少量对应酸NH3HCl (3)液体物液体物质的溶解的溶解(稀稀释)：一般把密度：一般把密度________的液体加入的液体加入到密度到密度________的液体中，如的液体中，如浓硫酸的稀硫酸的稀释、、浓硫酸与硫酸与浓盐酸酸的混合较大较大较小较小 5．物．物质的加的加热(1)加加热的方式的方式加加热方式方式适适应范范围 直接加 直接加热 瓷 瓷质、金属、金属质或小而薄的玻璃或小而薄的玻璃仪器器(如如试管管)等等 隔石棉网加 隔石棉网加热 较大的玻璃反大的玻璃反应器器(如如烧杯、杯、烧瓶等瓶等) 加 加热浴浴(水浴、油水浴、油浴、砂浴等浴、砂浴等) 优点：受点：受热均匀，均匀，利于控制温度利于控制温度 •需需严格控制温度的格控制温度的(如硝基苯的制如硝基苯的制备)②②需反需反应混合液静置的混合液静置的(如如银镜反反应) ③③蒸蒸馏沸点差沸点差较小的混合液小的混合液 (2)液体的加液体的加热：加：加热盛液体盛液体试剂的容器有的容器有___________、、________、、________、、__________等。
等3)固体的加固体的加热：盛固体：盛固体试剂常可直接加常可直接加热的的仪器有器有_____、、________等6．玻璃．玻璃仪器的洗器的洗涤(1)洗洗净的的标准准玻璃玻璃仪器内壁器内壁______________________，既，既_____________，，也不也不____________2)洗洗涤方法：一般有方法：一般有________、、________、、________烧杯烧杯烧瓶烧瓶试管试管锥形瓶锥形瓶试管试管坩埚坩埚均匀附着一层水膜均匀附着一层水膜 聚成水滴聚成水滴成股流下成股流下冲洗法冲洗法刷洗法刷洗法药剂洗涤法药剂洗涤法(3)药剂洗洗涤法：法：对于用水洗不掉的于用水洗不掉的污物，可根据不同物，可根据不同污物的性物的性质用相用相应的的药剂处理 残留物残留物洗洗涤剂原理原理久置石灰水的瓶壁上的白色固体久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3)复分解反复分解反应铁锈复分解反复分解反应制制氯气气时残留的二氧化残留的二氧化锰氧化氧化还原反原反应久置久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀溶液的瓶壁上的沉淀(Fe2O3)复分解反复分解反应容器壁上附着的碘容器壁上附着的碘溶解溶解/反反应容器壁上附着的硫容器壁上附着的硫溶解溶解/反反应容器壁上附着的苯酚容器壁上附着的苯酚反反应/溶解溶解试管壁上的管壁上的银镜氧化氧化还原反原反应容器里附有的油容器里附有的油污水解反水解反应 (4)润洗：在用滴定管量取液体洗：在用滴定管量取液体时，用蒸，用蒸馏水洗水洗净后，后，还必必须用待装液用待装液润洗洗2～～3次。
次7．．试纸的使用的使用(1)试纸的种的种类及作用及作用石蕊石蕊试纸(红、、蓝色色)：定性：定性检验溶液溶液________pH试纸：：________检验溶液酸碱性溶液酸碱性品品红试纸：：检验SO2等等________物物质KI淀粉淀粉试纸：：检验Cl2、、O3等等________物物质酸碱性酸碱性定量定量漂白性漂白性氧化性氧化性 (2)使用方法使用方法检验液体：取一小液体：取一小块试纸放在表面皿或放在表面皿或________上，用干燥上，用干燥洁净的的________蘸取蘸取(或用胶或用胶头滴管吸取滴管吸取)少量液体点在少量液体点在试纸的的中部，中部，观察察试纸的的颜色色变化，判断溶液的性化，判断溶液的性质检验气体：一般先将气体：一般先将试纸润湿，粘在湿，粘在________的一端，并使的一端，并使其接近其接近试管口或集气瓶口，管口或集气瓶口，观察察颜色色变化，判断气体的性化，判断气体的性质玻璃片玻璃片玻璃棒玻璃棒玻璃棒玻璃棒 8．．仪器的安装、器的安装、连接接(1)安装安装顺序：一般从序：一般从热源开始，按源开始，按_______________、、__________________的的顺序。
序2)连接接顺序：洗气序：洗气时，，“________”；量气装置；量气装置“______________________”；干燥管除；干燥管除杂时“________”先下后上先下后上从左到右从左到右长进短出长进短出短进长出短进长出大进小出大进小出 (3)连接方法：要把玻璃管插入橡胶管或橡皮塞等，一接方法：要把玻璃管插入橡胶管或橡皮塞等，一般先用水般先用水润湿玻璃管，再一湿玻璃管，再一边用力一用力一边旋旋转玻璃管使其玻璃管使其插入橡胶管或橡皮塞中插入橡胶管或橡皮塞中 9．装置气密性的检查．装置气密性的检查(1)装置气密性的检查原则：检验时利用装置自身的仪器，装置气密性的检查原则：检验时利用装置自身的仪器，在没有特殊需要的情况下，往往是不可以随意添加其他在没有特殊需要的情况下，往往是不可以随意添加其他仪器来检验装置气密性的；在检验装置的气密性时操作仪器来检验装置气密性的；在检验装置的气密性时操作往往是使装置中的气体体积发生变化，但变化的程度要往往是使装置中的气体体积发生变化，但变化的程度要小，大幅度的变化是不能看出装置是否漏气的小，大幅度的变化是不能看出装置是否漏气的 (2)装置气密性的检查原理：想办法造成装置不同部位气体有装置气密性的检查原理：想办法造成装置不同部位气体有________，并产生某种明显的现象。
使气压增大的常见方法，并产生某种明显的现象使气压增大的常见方法有：有：①①对容积较大的容器加热对容积较大的容器加热(用手、热毛巾或微火用手、热毛巾或微火)，容器，容器内气体受热膨胀，压强内气体受热膨胀，压强________，现象是从导管出口，现象是从导管出口(应浸应浸没在水下没在水下)________，冷却时气体体积收缩，液体回流填补，冷却时气体体积收缩，液体回流填补被排出的气体原来的位置，导气管中产生一段液柱；被排出的气体原来的位置，导气管中产生一段液柱；②②通过通过漏斗向密闭容器内加水，水占领一定空间使容器内气体压强漏斗向密闭容器内加水，水占领一定空间使容器内气体压强变大，现象是使加水的漏斗颈中的水被下方的气体变大，现象是使加水的漏斗颈中的水被下方的气体“托住托住”，，形成一段稳定的液柱形成一段稳定的液柱压强差压强差变大变大排出气泡排出气泡 (3)检查装置气密性的三种常用方法检查装置气密性的三种常用方法方法方法微微热法法液差法液差法外外压法法原理原理升高装置中气体升高装置中气体的温度，使气体的温度，使气体膨膨胀缩小装置中气体小装置中气体的体的体积，增大，增大压强强增大或减小装置增大或减小装置中气体的物中气体的物质的的量量图例例 方法方法微微热法法液差法液差法外外压法法具体具体操作操作塞塞紧橡胶塞，将橡胶塞，将导气管末端伸入气管末端伸入盛水的盛水的烧杯中，杯中，用手捂用手捂热(或用酒或用酒精灯微精灯微热)烧瓶瓶塞塞紧橡胶塞，橡胶塞，用止水用止水夹夹住住导气管的橡皮气管的橡皮管部分，从管部分，从长颈漏斗向漏斗向试管管中注水中注水塞塞紧橡胶塞，橡胶塞，打开止水打开止水夹推推动或拉或拉动注射注射器器现象象说明明烧杯中有气泡杯中有气泡产生，停止微生，停止微热冷冷却后却后导气管末端气管末端形成一段水柱，形成一段水柱，且保持一段且保持一段时间不下降不下降一段一段时间后后长颈漏斗中的液漏斗中的液面高于面高于试管中管中的液面，且液的液面，且液面差不改面差不改变推推动注射器之注射器之后后导管中出管中出现一段液柱，且一段液柱，且液面差不改液面差不改变，，拉拉动注射器注射器试管中管中产生气泡生气泡 (4)检验装置气密性的其他方法装置气密性的其他方法①①如如图32－－6，，连接好接好仪器，向乙管中注入适量水，使器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。
静置片刻，若液面差保持不乙管液面高于甲管液面静置片刻，若液面差保持不变证明装置不漏气，反之明装置不漏气，反之则漏气图32－－6 ②②较复复杂的的实验装置装置检验气密性，可分段气密性，可分段检查，方法，方法因具体装置而异如因具体装置而异如图32－－7所示，分所示，分别关关闭K1或或K2，，分段分段检查图32－－7 【要点深化】【要点深化】1 1．中学化学．中学化学实验操作操作顺序的先与后序的先与后在化学在化学实验中，中，实验操作操作顺序的先与后，序的先与后，对实验的成功或事故的成功或事故的的发生有着至关重要的作用生有着至关重要的作用现将常将常见的中学化学的中学化学实验操作操作顺序序先与后先与后归纳如下：如下：(1)(1)制取气体制取气体时，先，先检查装置的气密性，后装入装置的气密性，后装入药品检查装装置气密性置气密性时，先把，先把导管插入水中，后用手掌管插入水中，后用手掌紧贴容器的外壁容器的外壁2)(2)用排水法收集气体用排水法收集气体时，先排，先排净空气，后收集气体；集空气，后收集气体；集满后，后，应先把先把导管移出水面，后熄管移出水面，后熄灭酒精灯 (3)点燃可燃性气体点燃可燃性气体时(如如H2、、CO、、CH4、、C2H4、、C2H2等等)，，应先先检验纯度，然后点燃。
度，然后点燃4)氢气气还原氧化原氧化铜和一氧化碳和一氧化碳还原氧化原氧化铁时，先通气，先通气(H2或或CO)后加后加热；；实验完完毕时先熄灯后停止通气先熄灯后停止通气5)用托用托盘天平称量物天平称量物质时，，应先先调零，后称量；加砝零，后称量；加砝码时，，应先加先加质量大的砝量大的砝码，后加，后加质量小的砝量小的砝码；称量完；称量完毕，先，先记下下读数，后把砝数，后把砝码放回盒中，最后把游放回盒中，最后把游码拨回零回零处6)如果如果浓H2SO4不慎沾到皮肤上，先迅速用干布擦拭，后用不慎沾到皮肤上，先迅速用干布擦拭，后用水冲洗，再涂上水冲洗，再涂上3%～～5%的的NaHCO3溶液；万一溶液；万一氢氧化氧化钠或或氢氧化氧化钾等等浓碱溶液碱溶液溅到皮肤上，到皮肤上，应先用大量水冲洗，再涂上先用大量水冲洗，再涂上2%～～3%的硼酸溶液的硼酸溶液 (7)浓酸或酸或浓碱流到桌面上，立即先用湿抹布擦碱流到桌面上，立即先用湿抹布擦净，后再用水，后再用水冲洗抹布；万一眼里冲洗抹布；万一眼里溅了酸或碱，立即用水冲洗，但了酸或碱，立即用水冲洗，但浓硫酸硫酸溅到眼里，到眼里，应先立即用干先立即用干净的干布擦拭，后再用水洗。
的干布擦拭，后再用水洗8)稀稀释浓H2SO4时，一定要先把水倒入容器中，后把，一定要先把水倒入容器中，后把浓H2SO4沿器壁慢慢地注入水中，并不断沿器壁慢慢地注入水中，并不断搅拌9)使用使用试纸检验溶液的性溶液的性质时，先把一小，先把一小块试纸放在表面皿放在表面皿或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待测液点在液点在试纸中部，再中部，再观察察变化；化；检验气体的性气体的性质时，先用蒸，先用蒸馏水水润湿湿试纸粘在玻璃棒一端，后粘在玻璃棒一端，后接近管口接近管口检验10)容量瓶、酸、碱滴定管等使用前容量瓶、酸、碱滴定管等使用前应先先检查是否漏水是否漏水 (11)取用取用块状状药品或密度品或密度较大的金属大的金属颗粒放入玻璃容器粒放入玻璃容器时，，应先把容器横放，后把先把容器横放，后把药品放入容器口，再把容器慢慢地品放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来12)配制一定物配制一定物质的量的量浓度的溶液度的溶液时，溶于水放，溶于水放热的物的物质应先先冷却，后冷却，后转移最后先定容，后移最后先定容，后摇匀13)制乙制乙烯配制混合液配制混合液时，，应先在容器中加酒精，后再沿器壁先在容器中加酒精，后再沿器壁慢慢注入慢慢注入浓H2SO4，并不断，并不断搅拌。
拌14)气体中混有水蒸气和其他气体中混有水蒸气和其他杂质时，若要得到，若要得到纯净的气体，的气体，使用液体使用液体试剂除除杂时，，应先除去先除去杂质，后除水蒸气；使用加，后除水蒸气；使用加热方方法除法除杂时，，应先除水蒸气，后除先除水蒸气，后除杂质15)过滤时，，应先把上先把上层清液清液过滤，后把沉淀倒入，后把沉淀倒入过滤器 (16)制硝基苯制硝基苯时，，应先在先在试管中加入管中加入浓HNO3，后加入，后加入H2SO4，，混合酸冷却后再慢慢滴入苯混合酸冷却后再慢慢滴入苯 (17)中和滴定中和滴定时，，应先用先用标准液准液润洗滴定管，后加洗滴定管，后加标准液；准液；锥形形瓶先用水洗，后加待瓶先用水洗，后加待测液18)制制备氢氧化氧化亚铁沉淀沉淀时，先用加，先用加热煮沸的蒸煮沸的蒸馏水水临时配制配制FeSO4溶液在滴加溶液在滴加NaOH溶液前，溶液前，应先将先将NaOH溶液加溶液加热煮沸，煮沸，后再吸取加入后再吸取加入NaOH溶液溶液时，先把吸有，先把吸有氢氧化氧化钠溶液的滴管尖嘴溶液的滴管尖嘴插入盛有插入盛有FeSO4溶液的溶液的试管的底部后再管的底部后再挤出液体19)做做银镜实验配制配制银氨溶液氨溶液时，先加硝酸，先加硝酸银溶液，后加氨水溶溶液，后加氨水溶液。
液20)安装安装实验装置装置时，先左后右，先下后上拆除装置，先左后右，先下后上拆除装置时相反 (21)用液体做洗气装置用液体做洗气装置时，先从，先从长管口管口进，后从短管口出；做量，后从短管口出；做量气装置气装置时，先从短管口，先从短管口进，后从，后从长管口出22)干燥管除干燥管除杂时，先从大管口，先从大管口进，后从小管口出后从小管口出23)分液时，先将密度大的液体从分液漏斗下口流出，后将上层分液时，先将密度大的液体从分液漏斗下口流出，后将上层溶液从分液漏斗上口倒出溶液从分液漏斗上口倒出 2．．检查气密性的气密性的规范范(1)检查装置气密性一般分装置气密性一般分为三个三个环节：第一步要将装置：第一步要将装置处理成一个密理成一个密闭体系；第二步体系；第二步设法使密封系法使密封系统内内产生生压强强变化，第三步化，第三步观察体系内察体系内压强强是否是否变化2)对装置气密性装置气密性检查答答题时的的规范要求：装置形成封范要求：装置形成封闭体系体系→操作操作(微微热、手捂、、手捂、热毛巾捂、加水等毛巾捂、加水等)→描述描述现象象→得出得出结论 1．药品存放选择试剂瓶及瓶塞的根据是什么？答：按药品的状态、酸碱性、氧化性及稳定性等进行选择。
答：防止氧化、潮解、分解、挥发、升华、水解等3．实验室药品存放要求和地点应注意什么？答：(1)强氧化剂(如 KMnO4、KClO3、HNO3 及其盐等)与易爆物、强还原剂等应分开存放，并远离明火2)剧毒药品(如氰化钠等)要单独隔离存放，并加锁专人(双人)保管3)银氨溶液：多余的应及时处理，若久置可产生易爆物2．实验室贮存药品要密封的目的是什么？ 3．(2009 年广东理基)下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是()解析：A 中滴管应插入液面以下；C 中验纯后才能点燃；D 中不能将水倒入浓 H2SO4 中答案：B 编号实验操作A钠与水的反应用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中B配制一定浓度的氯化钾溶液 1 000 mL准确称取氯化钾固体，放入到 1 000 mL 的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容C排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出D取出分液漏斗中所需的上层液体下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出4．下列实验操作完全正确的是()解析：切下的钠应拭去表面的煤油；氯化钾应在烧杯中溶解再转入容量瓶；分液漏斗上层液体应从上口倒出，故 A、B和 D 均错误。