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1、实验十二实验十二 邻二氮菲吸光光度法测定铁邻二氮菲吸光光度法测定铁1学学习任何任何选择吸光光度分析的吸光光度分析的实验条件。条件。2掌握吸光光度法掌握吸光光度法测定微量定微量铁的原理及方法。的原理及方法。3掌握分光光度掌握分光光度计和吸量管的运用方法。和吸量管的运用方法。一、一、实验目的目的二、二、实验原理原理 在在pH为2 9的溶液中，的溶液中，Fe2+与与邻二氮菲二氮菲(Phen)生成生成1:3的桔的桔红色的色的稳定配合物。定配合物。lg 3=21.32 Fe3+2NH2OHHCl=2 Fe2+N2+4H+2H2O+2Cl-Fe3+与邻二氮菲生成与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其的淡蓝
2、色配合物，其lg 314.1 盐酸羟胺复原盐酸羟胺复原 l 为了了尽尽量量减减少少其其他他离离子子的的影影响响，通通常常在在微微酸酸性性(pH约5)溶溶液液中中显色。色。 l 本本法法的的选择性性很很高高，相相当当于于含含铁量量40倍倍的的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍倍的的Cr3+、Mn3+、V(V)、PO43-，5倍的倍的Co2+、Cu2+等不干等不干扰铁的的测定。定。l 假假设共存离子量大共存离子量大时，可采用，可采用EDTA进展配位掩蔽或展配位掩蔽或预先分先分别。 吸光度吸光度摩摩尔吸吸光光系系数数，单位位Lmol-1cm-1溶溶液液的的浓度度，
3、单位位molL-1液层厚度液层厚度(光程长度光程长度)，单位，单位cm 朗伯朗伯- -比耳定律比耳定律l 物物质对单色光吸收的色光吸收的强度与溶液的度与溶液的浓度和液度和液层厚度的定量关系。厚度的定量关系。 A c增增大大定量分析根底定量分析根底在一定的实验条在一定的实验条件下，物质对光件下，物质对光的吸收与物质的的吸收与物质的浓度成正比。浓度成正比。吸光光度法的条件实验吸光光度法的条件实验(1) 吸收曲线吸收曲线(2) 显色剂用量显色剂用量(3) 显色酸度显色酸度(4) 显色时间显色时间(5) 稳定性稳定性(6) 显色温度显色温度(7) 溶剂溶剂(8) 规范曲线规范曲线(9) 配合物组成等配
4、合物组成等(10) 共存离子的影响共存离子的影响(11) 方法适用范围方法适用范围 三、三、仪器与器与试剂SP2000型分光光度计型分光光度计步步骤开机开机设置波长设置波长调零零调满度度设置方式置方式测定定样品品0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示单波波长单光束分光光度光束分光光度计(1) 铁规范溶液范溶液(100 gmL-1 即即1.7910-3 molL-1 )(2) 邻二氮菲水溶液二氮菲水溶液A (1.5 gL-1)(3) 邻二氮菲水溶液二氮菲水溶液B1.7910-3 molL-1 (组成比用，成比用，0.3548 gL-1 )A溶液是溶液是B溶液的溶液的4.2
5、3 倍倍 (4) 盐酸酸羟胺胺(100 gL-1) 用用时配制配制(5) 乙酸乙酸钠溶液溶液 (1 molL-1)(6) 氢氧化氧化钠溶液溶液(1 molL-1) (7) 盐酸溶液酸溶液(6 molL-1)试试 剂剂四、四、实验内容内容条件条件实验铁含量的含量的测定定摩摩尔比法比法测定配合物的定配合物的组成比、摩成比、摩尔吸光系吸光系数及反响的平衡常数数及反响的平衡常数1 mL盐酸酸羟胺溶液胺溶液摇匀匀2mL Phen，5mL NaAc用水稀用水稀释至刻度，至刻度，摇匀匀放置放置l0 min试剂空白空白为参比溶液，在参比溶液，在440560 nm之之间，每隔，每隔l0 nm测一次吸光度一次吸光
6、度在最大吸收峰附近，每在最大吸收峰附近，每隔隔5 nm丈量一次吸光度丈量一次吸光度50 mL容量瓶容量瓶l cm比色皿比色皿1.0 mL (100 g) 铁规范溶液范溶液1、条件、条件实验1.1 吸收曲吸收曲线的制造和丈量波的制造和丈量波长的的选择在坐在坐标纸上，上，绘制制A与与 关系的吸收曲关系的吸收曲线吸吸收收曲曲线邻二氮菲二氮菲-Fe2+配合物配合物 max=510 nm吸收吸收蓝绿色光色光显示橙示橙红色色510A/nm与浓度无关与浓度无关作为测定波长，作为测定波长，此时灵敏度高此时灵敏度高 maxApH1.2 酸度的选择酸度的选择 1 mL盐酸酸羟胺溶液胺溶液摇匀匀2mL Phen，摇
7、匀匀用水稀用水稀释至刻度，至刻度，摇匀匀放置放置l0 min50 mL容量瓶容量瓶l cm比色皿比色皿1.0 mL (100 g ) 铁规范溶液范溶液在所在所选择的波的波长下，丈量各溶液的吸光度下，丈量各溶液的吸光度以蒸以蒸馏水水为参比参比X mL 1 molL-1 NaOH(用用pH计丈量溶液丈量溶液pH值)x mL NaOH: 0.00 mL，0.20 mL， 0.50 mL，1.00 mL 1.50 mL，2.00 mL ， 2.50 mL, 3.00 mL 绘制制A与与pH关系关系的酸度影响曲的酸度影响曲线1.3 显色剂用量的选择显色剂用量的选择 c 当当显色色剂用量到达某一数用量到达
8、某一数值时，吸光度不再增大，吸光度不再增大b 与与a不同之不同之处是平坦部分是平坦部分较窄，当窄，当显色色剂浓度度继续增大增大时，试液的吸光度反而下降液的吸光度反而下降a 随随显色色剂用量增大，用量增大，试液的吸光度也增大液的吸光度也增大1 mL盐酸酸羟胺溶液胺溶液摇匀匀50 mL容量瓶容量瓶l cm比色皿比色皿1.0 mL (100 g ) 铁规范溶液范溶液在所在所选择的波的波长下，丈量各溶液的吸光度下，丈量各溶液的吸光度以蒸以蒸馏水水为参比参比绘制制A与与V关关系的系的显色色剂用用量影响曲量影响曲线XmL Phen，5mL NaAc用水稀用水稀释至刻度，至刻度，摇匀匀放置放置l0 minX
9、 mL Phen: 0.10 mL， 0.30 mL， 0.50 mL， 0.80 mL，l.00 mL ， 2.00 mL , 4.00 mLAcR1.4 显色时间显色时间 At tab稳定定时间显色色时间1 mL盐酸酸羟胺溶液胺溶液摇匀匀2mL Phen，5mL NaAc用水稀用水稀释至刻度，至刻度，摇匀匀50 mL容量瓶容量瓶l cm比色皿比色皿1.0 mL (100 g ) 铁规范溶液范溶液丈量放置丈量放置t时间后的各溶液的吸光度后的各溶液的吸光度在所在所选择的波的波长下，以蒸下，以蒸馏水水为参比参比绘制制A与与t关关系的系的显色色时间影响曲影响曲线放置放置t 时间: 5min， 10
10、 min， 30min， 60min，120min， 180min. 用用移移液液管管汲汲取取10.00 mL 100 gmL-1铁规范范溶溶液液于于100 mL 容容量量瓶瓶中中，参参与与2 mL 6 molL-1 HCl溶溶液液，用用水水稀稀释至至刻刻度度，摇匀匀。此此溶溶液液Fe3+的的浓度度为10 gmL-1。2、铁含量的含量的测定定2.1 任任务曲曲线的制造的制造x mL 铁规范溶液范溶液50 mL容量瓶容量瓶1 mL盐酸酸羟胺溶液胺溶液摇匀匀2mL Phen，5mL NaAc用水稀用水稀释至刻度，至刻度，摇匀匀l cm比色皿比色皿放置放置l0 min在所在所选择的波的波长下，丈量各
11、溶液的吸光度下，丈量各溶液的吸光度绘制任制任务曲曲线x mL 铁规范溶液范溶液: 0.00 mL， 2.00 mL， 4.00 mL， 6.00 mL，8.00 mL ， l0.00 mL 以以试剂空白空白为参比参比(即即0.0 mL铁规范溶液范溶液)2.2 试样中中铁含量的含量的测定定 准准确确汲汲取取5.00 mL试液液于于50 mL容容量量瓶瓶中中，按按规范范曲曲线的的制制造造步步骤，参参与与各各种种试剂，丈丈量量吸吸光光度度。从从规范范曲曲线上上查出出和和计算算试液液中中铁的的含含量量(单位位为gmL-1)。A ( gmL-1) (Fe3+)( gmL-1)A试液液铁含量测定铁含量测定
12、3、摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸系、摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸系数及反响的平衡常数数及反响的平衡常数3.1 摩尔比法测定组成比摩尔比法测定组成比1 mL盐酸酸羟胺溶液胺溶液摇匀匀50 mL容量瓶容量瓶l cm比色皿比色皿1.00 mL铁规范溶液范溶液XmL Phen，5mL NaAc用水稀用水稀释至刻度，至刻度，摇匀匀放置放置l0 minX mL Phen: 1.00 mL， 1.50 mL， 2.00 mL，2.50 mL， 3.00 mL ， 3.50 mL, 4.00 mL，4.50 mL在所在所选择的波的波长下，丈量各溶液的吸光度下，丈量各溶液的吸光度以蒸以蒸馏水水为参比
13、参比以以A对cR/cM作作图留意：留意：铁标液与液与Phen浓度均度均为：1.7910-3 molL-1 图1组成比？成比？显色色剂用量？用量？方方法法一一 由由绘制制的的规范范曲曲线，重重新新查出出某某一一适适中中铁浓度度相相应的的吸吸光光度度Ai，计算算Fe2+-Phen配配合合物物的的摩摩尔吸吸光光系数系数。方法二方法二 由摩由摩尔比法求出配合物的摩比法求出配合物的摩尔吸光系数。吸光系数。 由由摩摩尔比比法法确确定定出出曲曲线所所到到达达的的最最大大吸吸光光度度Amax(如如图)，那么：，那么：3.2 摩尔吸光系数摩尔吸光系数的测定的测定n根根据据所所求求出出的的摩摩尔尔吸吸光光系系数数
14、 ，可可以以求求出出每每份份溶溶液液中中金金属属离子与显色剂平衡时的浓度。离子与显色剂平衡时的浓度。cM= M + MR3cR= R +3MR3R = cR - 3MR3M = cM - MR33.3 配合物稳定常数的测定配合物稳定常数的测定Ai每份溶液所每份溶液所测得的吸光度得的吸光度Vi参与参与1.7910-3 molL-1的的邻二氮菲溶液的体二氮菲溶液的体积n 根据以上平衡浓度，可以计算出该点平衡常数Ki。求出各份溶液的求出各份溶液的Ki后取其平均值，即为测定结果。后取其平均值，即为测定结果。l 留意：留意：l在在图1中中CD段呈曲段呈曲线，此，此时配合物离解度配合物离解度较大，上述大，
15、上述计算算误差很大，差很大，实践践计算只能采用算只能采用OC段直段直线部分的数据。部分的数据。 如何简化操作手续？如何简化操作手续？1 规范曲范曲线中哪一个点替代波中哪一个点替代波长选择？ 从任从任务曲曲线中中选择6.0 mL即即60 g的哪一个点。的哪一个点。2 显色色时间？ 就用上面的那一个点或者波就用上面的那一个点或者波长找到后再做一个任找到后再做一个任务曲曲线的点。的点。3 显色色剂用量与用量与组成比成比测定？定？ 做了做了组成比就知道了成比就知道了显色色剂用量。用量。4 配合物构成常数？配合物构成常数？ 按照原理直接按照原理直接计算即可。算即可。 1. 本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为适宜适宜?为什么为什么?2. 试对所做条件实验进展讨论并选择适宜的丈量条试对所做条件实验进展讨论并选择适宜的丈量条件。件。3. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁怎样用吸光光度法测定水样中的全铁(总铁总铁)和亚和亚铁的含量铁的含量?试拟出一简单步骤。试拟出一简单步骤。4. 制造任务曲线和进展其它条件实验时，参与试剂制造任务曲线和进展其它条件实验时，参与试剂的顺序能否恣意改动的顺序能否恣意改动?为什么为什么?思索与作业思索与作业
