《高中化学专题7物质的制备与合成课题2阿司匹林的合成课件苏教选修6》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高中化学专题7物质的制备与合成课题2阿司匹林的合成课件苏教选修6（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验实验步步骤骤注意事注意事项项、实验实验改改进进(1)称取水称取水杨杨酸酸1.98 g于于锥锥形形瓶瓶(150 mL)，在通，在通风风条件下条件下用吸量管取乙酸用吸量管取乙酸酐酐5 mL，加，加入入锥锥形瓶，滴入形瓶，滴入5滴滴浓浓硫酸，硫酸，摇动摇动使固体全部溶解，盖上使固体全部溶解，盖上带带玻璃管的胶塞，在事先玻璃管的胶塞，在事先预预热热的水浴中加的水浴中加热热510 min。水浴装置：水浴装置：500 mL烧烧杯中加杯中加100 mL水、沸石，用温度水、沸石，用温度计计控制温度控制温度85 90 。若用若用3 mL乙酸乙酸酐酐可减少副反可减少副反应发应发生，生，易于晶体析出，提高易于晶
2、体析出，提高产产率。率。n(水杨酸水杨酸)n(乙酸酐乙酸酐)123较为较为合适。合适。浓浓硫硫酸作用在于破坏水酸作用在于破坏水杨杨酸分子内酸分子内氢键氢键，降低反降低反应应温度温度(150 160 )到到85 90 发发生，避免高温副反生，避免高温副反应发应发生，生，提高提高产产品品纯纯度、度、产产率。率。浓浓硫酸用量要控制硫酸用量要控制(V0.2 mL)。乙乙酰酰水水杨杨酸分解温度：酸分解温度：126 135 。水水杨杨酸与乙酸酸与乙酸酐酐混合后若不及混合后若不及时时加加硫酸并加硫酸并加热热，会，会发发生生较较多副反多副反应应。实验实验步步骤骤注意事注意事项项、实验实验改改进进(2)取出取出
3、锥锥形瓶，将液体形瓶，将液体转转移至移至250 mL烧烧杯并冷却至室温杯并冷却至室温(可能会没有晶体析出可能会没有晶体析出)。加入加入50 mL水，同水，同时剧时剧烈烈搅搅拌；冰水中冷拌；冰水中冷却却10 min，晶体完全析出。，晶体完全析出。该该步步搅搅拌要激烈，否拌要激烈，否则则会会析出析出块块状物体，影响后状物体，影响后续续实验实验。(3)抽抽滤滤。冷水洗。冷水洗涤涤几次，尽量抽干，固几次，尽量抽干，固体体转转移至表面皿，移至表面皿，风风干。干。准准备备干燥、干干燥、干净净的抽的抽滤滤瓶，瓶，用母液洗用母液洗烧烧杯二至三次，杯二至三次，尽量将固体都尽量将固体都转转移至漏斗。移至漏斗。实验
4、实验步步骤骤注意事注意事项项、实验实验改改进进(1)粗粗产产品置于品置于100 mL烧烧杯中杯中缓缓慢加入慢加入饱饱和和NaHCO3溶液，溶液，产产生大量气体，固生大量气体，固体大部分溶解。共加入体大部分溶解。共加入约约5 mL 饱饱和和NaHCO3(aq)搅搅拌至无气体拌至无气体产产生。生。饱饱和和NaHCO3溶液溶溶液溶解乙解乙酰酰水水杨杨酸，不溶酸，不溶解水解水杨杨酸聚合物，以酸聚合物，以此提此提纯纯乙乙酰酰水水杨杨酸。酸。(2)用干用干净净的抽的抽滤滤瓶抽瓶抽滤滤，用，用510 mL水洗水洗(可先转移溶液，后洗可先转移溶液，后洗)。将。将滤滤液和液和洗洗涤涤液合并并液合并并转转移至移至
5、100 mL烧烧杯中，杯中，缓缓缓缓加入加入15 mL 4 molL1的的盐盐酸。酸。边边加加边搅边搅拌，有大量气泡拌，有大量气泡产产生。生。加入加入盐盐酸酸时时要滴加，要滴加，加入加入过过快会快会导导致析出致析出过过大的晶粒影响干燥。大的晶粒影响干燥。实验实验步步骤骤注意事注意事项项、实验实验改改进进(3)用冰水冷却用冰水冷却10 min后后抽抽滤滤，23 mL冷水洗冷水洗涤涤几次，抽干；干燥；几次，抽干；干燥；称量。称量。干燥步干燥步骤骤未取得未取得较较好方法，烘箱中好方法，烘箱中80 1 h以上会以上会烧烧焦，本次用焦，本次用55 min。产产品称量：品称量：1.57 g，理，理论论：2.58 g。产产率率60.85%。(4)取几粒取几粒结结晶，加晶，加5 mL水，滴加水，滴加1% FeCl3溶液。溶液。检验纯检验纯度。度。为为增加水增加水杨杨酸和乙酸和乙酰酰水水杨杨酸在水中酸在水中溶解度，可加入乙醇少溶解度，可加入乙醇少许许。
