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1、西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验氯化钠的提纯氯化钠的提纯西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验o一、实验目的一、实验目的o二、实验原理二、实验原理o三、仪器和试剂三、仪器和试剂o四、实验步骤四、实验步骤o五、注意事项五、注意事项o六、数据记录和结果处理六、数据记录和结果处理o七、思考题七、思考题西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验一、实验目的一、实验目的o掌握提纯掌握提纯NaCl的原理和方法。的原理和方法。o巩固溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结巩固溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。晶和烘干等基本操作。o了解了解SO42-,Ca2+,Mg2+等离子的定性鉴定。
2、等离子的定性鉴定。 西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验二、实验原理二、实验原理 化学试剂或医药用的化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成等离子生成难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液，除去溶液，除去SO42-离子：离子： Ba2+ + SO42- = BaSO4 然后再在溶液中加然后再在溶液中加N
3、a2CO3溶液，除溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的和过量的Ba2+： Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3 4Mg2+ + 2H2O + 5CO32- = Mg (OH)23MgCO3+2HCO3- 过量的过量的Na2CO3溶液用溶液用HCl中和，粗食盐中的中和，粗食盐中的K+仍留在溶液中。仍留在溶液中。由于由于KCl溶解度比溶解度比NaCl大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而先结晶出来，而KCl仍留在溶液仍留在溶液中。中。西北大学基础化学实验西北大学基础化
4、学实验三、仪器和试剂三、仪器和试剂 NaCl(粗粗),H2SO4(3molL-1)，Na2CO3(饱和溶液饱和溶液)，HCl(6molL-1)，(NH4)2C2O4(饱和溶液饱和溶液)，BaCl2(1molL-1)，NaOH(6molL-1)，HAc(2molL-1)，镁试剂，镁试剂(对硝基偶对硝基偶氮间苯二酚氮间苯二酚)，pH试纸，电子天平（试纸，电子天平（0.0001g），抽滤泵，酒），抽滤泵，酒精灯等。精灯等。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验四、实验步骤四、实验步骤1、NaCl的提纯的提纯 粗盐溶解粗盐溶解称取称取10g粗食盐于粗食盐于250mL烧杯中，加入烧杯中，加入40mL水
5、，加热搅拌水，加热搅拌（酒精灯）使其溶解（不溶性杂质沉于底部）。（酒精灯）使其溶解（不溶性杂质沉于底部）。 除去除去SO42- 加热溶液至近沸，边搅拌边滴加加热溶液至近沸，边搅拌边滴加1molL-1 BaCl2溶液约溶液约3mL，继续加热，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。将烧杯从，使沉淀颗粒长大易于沉降。将烧杯从石棉网上取下（或将酒精灯移开），待沉降后取少量上清液石棉网上取下（或将酒精灯移开），待沉降后取少量上清液加加1-2滴滴1molL-1 BaCl2溶液，如有混浊，表示溶液，如有混浊，表示SO42-尚未除尽，尚未除尽，需再加需再加BaCl2溶液直至完全除尽溶液直至完全除尽SO42
6、-。如不浑浊，则表示。如不浑浊，则表示SO42-已除尽。吸滤，弃取沉淀。已除尽。吸滤，弃取沉淀。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验 除除Ca2+、Mg2+和过量的和过量的Ba2+等阳离子等阳离子将上面所得的溶液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和将上面所得的溶液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，直至滴入溶液，直至滴入Na2CO3溶液后不再产生沉淀为止，再多加溶液后不再产生沉淀为止，再多加0.5mL Na2CO3溶液，静置。用滴管取上清液放在试管中，溶液，静置。用滴管取上清液放在试管中，再加几滴再加几滴Na2CO3溶液，如有混浊现象，则表示溶液，如有混浊现象，则表示Ba2+未除尽，未除
7、尽，继续加继续加Na2CO3溶液，直至除尽为止。吸滤，弃去沉淀。溶液，直至除尽为止。吸滤，弃去沉淀。 除去过量的除去过量的CO32-往溶液中滴加往溶液中滴加6molL-1HCl，加热搅拌，中和到溶液，加热搅拌，中和到溶液pH约约为为23左右（用左右（用pH试纸检查）。试纸检查）。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验 浓缩与结晶浓缩与结晶将溶液倒入蒸发皿中蒸发浓缩，当叶面出现晶膜时，改用将溶液倒入蒸发皿中蒸发浓缩，当叶面出现晶膜时，改用小火加热搅拌，以以免溶液溅出，一直浓缩到有大量小火加热搅拌，以以免溶液溅出，一直浓缩到有大量NaCl晶体出现（溶液浓缩到原体积的晶体出现（溶液浓缩到原体积的1
8、/4），冷却结晶，抽吸过），冷却结晶，抽吸过滤，然后用少量蒸馏水洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无滤，然后用少量蒸馏水洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无水滴。将水滴。将NaCl晶体在转移到蒸发皿中，在石棉网上小火烘晶体在转移到蒸发皿中，在石棉网上小火烘干。冷却后称量，计算产率。干。冷却后称量，计算产率。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验2、产品纯度的检验、产品纯度的检验取粗食盐和提纯后的产品取粗食盐和提纯后的产品NaCl各各0.5g，分别溶于，分别溶于10mL蒸馏蒸馏水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。纯度。 SO42-的检验
9、的检验在两支试管中分别加入上述粗、纯在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约溶液约1mL，分别，分别加入加入2滴滴6molL-1HCl和和2滴滴1molL-1 BaCl2溶液，比较两溶溶液，比较两溶液中沉淀产生的情况。液中沉淀产生的情况。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验 Ca2+检验检验在两支试管中分别加入粗、纯在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约溶液约1mL，加，加2molL-1HAc使呈酸性，再分别加入使呈酸性，再分别加入34滴饱和滴饱和(NH4)2C2O4溶液，溶液，如有白色如有白色CaC2O4沉淀产生，表示有沉淀产生，表示有Ca2+存在。存在。Mg2+对此反对此反应有干
10、扰，也产生草酸盐沉淀，但应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但Mg C2O4溶于溶于HAC，所以，所以加入加入HAC可以排除可以排除Mg2+的干扰。比较两溶液中沉淀产生的的干扰。比较两溶液中沉淀产生的情况。情况。 Mg2+检验检验在两支试管中分别加入粗、纯在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约溶液约1mL，先各加入，先各加入约约5滴滴6molL-1NaOH，摇匀，再分别加，摇匀，再分别加2滴镁试剂滴镁试剂溶液，溶溶液，溶液若有蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。反之，若溶液液若有蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。反之，若溶液仍为紫色，表示无镁离子存在。观察两溶液的颜色。仍为紫色，表示无镁离子存在。观察
11、两溶液的颜色。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验 1.粗食盐要充分加热溶解粗食盐要充分加热溶解 2.pH值的检验方法值的检验方法 在用在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应将小试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验溶液中检验.五、注意事项五、注意事项西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验 3.浓缩、结晶程度的掌握：浓缩、结晶程度的掌握： 蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机，蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机，即小火加热，保持溶
12、液微微沸腾的状态下，溶液即小火加热，保持溶液微微沸腾的状态下，溶液表面出现了晶体薄层（晶膜）。表面出现了晶体薄层（晶膜）。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验4.抽滤操作抽滤操作 a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。母液。b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证
13、产率。冲洗，以保证产率。西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验六、数据记录和结果处理六、数据记录和结果处理o1.NaCl的提纯的提纯粗食盐（g）提纯食盐（g） 产率（%）西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验o2.2.产品纯度检验表产品纯度检验表检验项目SO42-Ca2+Mg2+检验方法 加6molL-1HCl2滴和1molL-1 BaCl22滴加2 molL-1HAC使呈酸性，再加饱和的 (NH4)2C2O434滴加6molL-1NaOH5滴和镁试剂2滴粗食盐产品西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验七、思考题七、思考题o1在除去在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时为何先加时为何先加BaCl2溶溶液除去液除去SO42-，然后再加，然后再加Na2CO3溶液除去溶液除去Ca2+、Mg2+？如果把顺序颠倒一下，先加？如果把顺序颠倒一下，先加Na2CO3溶液除去溶液除去Ca2+、Mg2+，后加，后加BaCl2溶液除去溶液除去SO42-，是否可行，是否可行？o2能否用能否用CaCl2代替毒性大的代替毒性大的BaCl2来除去食盐中来除去食盐中的的SO42-？o3在除在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时，能否用等杂质离子时，能否用其他可溶性碳酸盐代替其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？
