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1、实 验 讲 座 实实 验验 安安 排排一一 定性定性鉴鉴定定讲讲解解 、氯氯化化钡实验钡实验准准备备（拌料）（拌料） / 硫酸硫酸亚铁亚铁、硫酸、硫酸亚铁铵亚铁铵的制的制备备二二 氯氯化化钡钡的制的制备备 / 第第I组组阳离子阳离子鉴鉴定定三三 第第组组阳离子阳离子鉴鉴定定四四 第第组组阳离子阳离子鉴鉴定定 / 钡钡含量的含量的测测定（硫酸定（硫酸钡钡沉淀、坩沉淀、坩埚埚灼灼烧烧）五五 氯氯化化钡钡中中钡钡含量的含量的测测定定六六 三草酸根合三草酸根合铁铁（）酸酸钾钾的制的制备备及含量分析及含量分析七七 碘量法碘量法测测定定铜铜合金中合金中铜铜的含量的含量八八 机机动动 / 清点清点仪仪器器定
2、性分析实验讲座 常见阳离子的分离与鉴定常见阳离子的分离与鉴定l一一. . 定性分析的目的定性分析的目的 l二二. . 定性分析的原理定性分析的原理l三三. . 定性分析实验过程中定性分析实验过程中 的操作和要求的操作和要求l四四. 定性分析实验定性分析实验记录及结论记录及结论 分析任务分析任务 a. a.鉴定物质的化学结构：鉴定物质的化学结构：结构分析结构分析 b. b.鉴定物质的化学成分：鉴定物质的化学成分：定性分析定性分析 c. c.鉴定物质中各成分的含量：鉴定物质中各成分的含量：定量分析定量分析 无机定性分析无机定性分析l对象： 气态、固态和液态的无机化合物气态、固态和液态的无机化合物
3、l要求： 各种元素、离子、原子团各种元素、离子、原子团 定性鉴定定性鉴定 l方法： 以物质的化学反应为基础的化学以物质的化学反应为基础的化学 分析方法分析方法 l试样： 半微量分析半微量分析 W : 0.01- 0.1g , V : 1 - 10ml , % : 0.1 - 10%溶液中的化学平衡，反应动力学原理溶液中的化学平衡，反应动力学原理l 沉淀的生成和共沉淀现象沉淀的生成和共沉淀现象l 络合物理论络合物理论l 氧化还原理论氧化还原理论l 催化反应，诱导反应，催化反应，诱导反应，l 缓冲作用原理缓冲作用原理l 指示剂的作用原理指示剂的作用原理l 萃取理论萃取理论 等等等等 对对于于无无机
4、机物物的的定定性性分分析析，与与仪仪器器分分析析相比较，化学鉴定方法有一定优越性：相比较，化学鉴定方法有一定优越性：l 灵灵活活性性大大，不不需需特特殊殊仪仪器器设设备备，尤尤其其在在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。某些不便于使用仪器或条件有限的地方。l 同同时时，通通过过无无机机定定性性分分析析实实验验训训练练，可可对对化化学学元元素素按按周周期期表表排排列列的的性性质质，对对无无机机化化合合物物（离离子子）的的性性质质有有进进一一步步了了解解，对对已已学学过过的的普普通通化化学学中中许许多多基基本本原原理理基基本本知知识有一个从理性认识到感性认识的提高。识有一个从理性认识到感性认识的提
5、高。 对对于于无无机机物物的的定定性性分分析析，与与仪仪器器分分析析相比较，化学鉴定方法有一定优越性：相比较，化学鉴定方法有一定优越性：l 灵灵活活性性大大，不不需需特特殊殊仪仪器器设设备备，尤尤其其在在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。某些不便于使用仪器或条件有限的地方。l 同同时时，通通过过无无机机定定性性分分析析实实验验训训练练，可可对对化化学学元元素素按按周周期期表表排排列列的的性性质质，对对无无机机化化合合物物（离离子子）的的性性质质有有进进一一步步了了解解，对对已已学学过过的的普普通通化化学学中中许许多多基基本本原原理理基基本本知知识有一个从理性认识到感性认识的提高。识有一个从理
6、性认识到感性认识的提高。 l 无无机机定定性性分分析析的的任任务务是是确确定定待待分分析析物物质质所所含含的的组组分分，要要求求：结结果果正正确确可可靠靠，操作方便迅速。操作方便迅速。l 一一般般讲讲，无无机机物物在在水水溶溶液液中中主主要要是是以以离离子子的的形形式式存存在在，鉴鉴定定反反应应大大都都是是水水溶溶液液中中的的离离子子反反应应，因因此此直直接接检检出出的的是是离离子而不是化合物。子而不是化合物。外观特征：外观特征： 颜色颜色 沉淀沉淀 气体气体干扰干扰无机定性分析中所用到的反应无机定性分析中所用到的反应 大致可分为两大类：大致可分为两大类： l1. 1. 用来分离和掩蔽干扰离子
7、的反应用来分离和掩蔽干扰离子的反应l2. 2. 用来鉴别出离子的鉴定反应用来鉴别出离子的鉴定反应l 与与其其他他化化学学反反应应一一样样，定定性性鉴鉴定定反反应应也也只只能能在在一一定定的的条条件件下下才才能能正正常常顺顺利利地地进进行行，否否则则反反应应得得不不到到预预期期的的效效果果，甚甚至会导致错误的结果。至会导致错误的结果。l 最重要的反应条件是：最重要的反应条件是： pH pH C TC T1. pH条件的影响条件的影响 lPbCrO4（黄）（黄） a. 在中性或微酸性条件下发生。在中性或微酸性条件下发生。b. pH，CrO42- - HCrO4- -，使溶液中，使溶液中CrO42-
8、 - 浓度浓度，得不到，得不到PbCrO4 。c. pH，则可能析出的是，则可能析出的是Pb(OH)2。d. PbO22- -2. 2. 浓度的影响：浓度的影响： l 通通常常要要求求溶溶液液中中反反应应离离子子的的浓浓度度足足够大，以保证发生显著的化学反应。够大，以保证发生显著的化学反应。l 对对于于沉沉淀淀反反应应，不不仅仅要要求求溶溶液液中中反反应应离离子子的的浓浓度度大大于于该该温温度度下下沉沉淀淀物物的的溶溶度度积积，析析出出沉沉淀淀，而而且且要要求求有有足足够够的的沉沉淀量，以便观察。淀量，以便观察。10- -5mol/L Pb2+ + 2 Cl- PbCl2 20时时，PbCl2
9、 /100g， 只只有有当当Pb2+的的浓浓度度足足够够大大时时，才才能能观观察察到到PbCl2沉沉淀淀的产生。的产生。3. 3. 温度的影响温度的影响 l温度不同，温度不同，溶解度不同，溶解度不同， 产生的沉淀量不同。产生的沉淀量不同。l温度不同，反应的速率不同，温度不同，反应的速率不同， 某些反应必须加热才能进行。某些反应必须加热才能进行。 PbCl2 20时，时， 0.99g /100gH2O 100时，时， 3.34g /100gH2O无机定性分析中的一些基本概念无机定性分析中的一些基本概念l检出限 ： 是是指指在在一一定定的的条条件件下下，利利用用某某反反应应能能检出某离子的最小重量
10、，用检出某离子的最小重量，用 g 表示。表示。 l最低浓度： 是是指指在在一一定定的的条条件件下下，被被检检出出离离子子能能得得到到肯肯定定结结果果的的最最小小浓浓度度，用用 g / ml或或ppm表示。表示。l检出限愈低，最低浓度愈小，则反应愈灵敏无机定性分析中的一些基本概念无机定性分析中的一些基本概念l检出限 ： 是是指指在在一一定定的的条条件件下下，利利用用某某反反应应能能检出某离子的最小重量，用检出某离子的最小重量，用 g 表示。表示。 l最低浓度： 是是指指在在一一定定的的条条件件下下，被被检检出出离离子子能能得得到到肯肯定定结结果果的的最最小小浓浓度度，用用 g / ml或或ppm
11、表示。表示。 否定 未检出l选择性反应： l 一种试剂只与为数不多的离子反应，一种试剂只与为数不多的离子反应，则这种反应称为选择性反应。能与试剂则这种反应称为选择性反应。能与试剂反应的离子愈少，反应的选择性愈高。反应的离子愈少，反应的选择性愈高。如果某试剂只与一种离子反应，则这一如果某试剂只与一种离子反应，则这一反应的选择性最高，可称为该离子的专反应的选择性最高，可称为该离子的专属反应（特效反应）。属反应（特效反应）。实际过程中，专属反应（特效反应）很少，提高鉴定反应的选择性的途径有： l1.1.控制酸度控制酸度： l Ba2+与与CrO42-的沉淀反应，的沉淀反应，Sr2+有干扰。有干扰。若
12、若反反应应在在 HAc NaAc 缓缓冲冲溶溶液液中中进进行行, ,溶液溶液pH4，CrO42-的平衡浓度降低的平衡浓度降低 使使SrCrO4不析出，不析出， 而而BaCrO4因因Ksp小而析出小而析出 从而提高了选择性。从而提高了选择性。 l2. 2. 加入掩蔽剂加入掩蔽剂： Co2+SCN-Co(SCN)42-（蓝色），（蓝色）， 当当 Fe3+存在时，存在时，Fe(SCN) n3-n 呈红色，呈红色， 干扰干扰 l2. 2. 加入掩蔽剂加入掩蔽剂： Co2+ + SCN- Co(SCN)42-（蓝色），（蓝色）， 当当 Fe3+存在时，存在时，Fe(SCN) n3-n 呈红色，呈红色，
13、干扰干扰 加入加入NaF，使，使Fe3+生成稳定无色的生成稳定无色的FeF63-，从而消除，从而消除 Fe3+ 的干扰。的干扰。 l3. 3. 分离干扰离子：分离干扰离子： Ca2+ + C2O42- CaC2O4(白色）白色） 当有当有Ba2+存在时，也会存在时，也会 生成生成 BaC2O4， 则则 Ba2+对对 Ca2+的的 C2O42- 沉淀反应有干扰。沉淀反应有干扰。 加加入入CrO42-，使使Ba2+形形成成BaCrO4析析出出，而而Ca2+不沉淀，排除干扰。不沉淀，排除干扰。l 当然，鉴定反应的灵敏度和选择性要综合考虑，不能片面强调，否则会得到不正确、不可靠的结果。l 一般讲，在灵
14、敏度能满足要求的条件下，尽量选用选择性高的反应。 l用溶剂或试剂代替试液，在同样的条件用溶剂或试剂代替试液，在同样的条件下，用同样的方法进行试验。下，用同样的方法进行试验。 空白试验：一般用于检查试剂中是否含有被鉴定的离子对照试验： l用已知溶液代替试液，在同样的条件下，用已知溶液代替试液，在同样的条件下，用同样的方法进行试验。用同样的方法进行试验。 一般用于检查试剂是否失效，或反应条件是否控制正确。 如如如如： SnCl SnCl2 2 SO SO3 32-2-系统分析： 进进行行定定性性分分析析时时，按按照照一一定定的的分分析析程程序序，先先用用几几种种试试剂剂把把性性质质相相近近的的离离
15、子子分分为为若若干干组组而而各各组组彼彼此此分分开开（组组试试剂剂），然然后后在在每每一一组组内内用用合合适适的的反反应应检检出出所所存存在在的的各各种种离离子子，或或者者再再在在各各组组内内作作进进一一步步分分离离后进行各个鉴定。后进行各个鉴定。系统分析： 进进行行定定性性分分析析时时，按按照照一一定定的的分分析析程程序序，先先用用几几种种试试剂剂把把性性质质相相近近的的离离子子分分为为若若干干组组而而各各组组彼彼此此分分开开（组组试试剂剂），然然后后在在每每一一组组内内用用合合适适的的反反应应检检出出所所存存在在的的各各种种离离子子，或或者者再再在在各各组组内内作作进进一一步步分分离离后进
16、行各个鉴定。后进行各个鉴定。沉淀剂沉淀剂分离完全反应迅速分离完全反应迅速固液易于分离固液易于分离组内离子种类不宜太多组内离子种类不宜太多分别分析： l 不经过分组分离的步骤而在其它离子共存下不经过分组分离的步骤而在其它离子共存下直接检出某个离子。直接检出某个离子。 l 一般讲，在同一样品中同时存在多种阳离子的可能性比较大，阳离子之间会存在相互干扰，因此阳离子分析主要采用系统分析法。l 由于采用不同的组试剂与分离程序，有多种系统分析法。最常用的有 “H2S”系统 和 “两酸两碱”系统。“两酸两碱”系统: l 以以（HCl, H2SO4）、（NaOH, NH3）为为组组试试剂剂。主主要要是是以以氢
17、氢氧氧化化物物的的沉沉淀淀与与溶解性质作为分组的基础。溶解性质作为分组的基础。 l 它的缺点是一般氢氧化物不易分离与洗净，且由于两性、共沉淀、生成配合物等因素，使各组难以彻底分离。“H2S”系统： l 主主要要是是以以硫硫化化物物不不同同的的溶溶解解度度为为基基础础的的系统分析法，以（系统分析法，以（HCl, H2S）为组试剂。）为组试剂。l 优点是分组严格，分离完全，理论严谨。它的缺点是H2S有毒且气味难闻，l 现较多使用硫代乙酰胺来代替，它在酸性或碱性溶液中均能水解，放出H2S或S2- 硫代乙酰胺33l硫代乙酰胺的优点： l a.减少污染（H2S气体） l均匀沉淀的方式得到沉淀，不易形成胶
18、体，沉淀较为纯净，共沉淀少，便于分离。 均匀沉淀（均相沉淀）： l 为避免局部浓度过浓现象，采用均匀沉淀。为避免局部浓度过浓现象，采用均匀沉淀。l 在在这这种种方方法法中中，沉沉淀淀剂剂不不是是加加入入到到溶溶液液中中立立刻刻与与被被测测组组分分发发生生反反应应，而而是是通通过过化化学学反反应应，使使溶溶液液中中的的一一种种构构晶晶离离子子（阴阴离离子子或或阳阳离离子子）由由溶溶液液中中缓缓慢慢、均均匀匀地地产产生生出出来来，从从而而使使沉沉淀淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。l 用此方法得到的沉淀，颗粒大，表面吸附杂质少，易沉淀，易分离，易洗涤。三三. . 定
19、性分析实验过程中的定性分析实验过程中的操作和要求操作和要求l本实验过程中涉及到的常见阳离子有：本实验过程中涉及到的常见阳离子有： lAg+, Pb2+, Hg22+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, Sb3+, Sn4+; Zn2+, Fe3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ 等等“H2S”系统的分组： l第一组第一组 （HCl组或银组）：组或银组）： Ag+, Pb2+, Hg22+, 形成难溶氯化物而与其它离子分开。形成难溶氯化物而与其它离子分开。l第二组第二组 （H2S组或铜锡组）：组或铜锡组）： Cu2+, Bi3+, Cd2+, Hg2+,
20、 Sb3+, Sn4+及及Pb2+, 这些离子硫化物的这些离子硫化物的 Ksp很小，可以在很小，可以在 酸性溶液中沉淀完全。酸性溶液中沉淀完全。 “H2S”系统的分组： l第一组第一组 （HCl组或银组）：组或银组）： Ag+, Pb2+, Hg22+, 形成难溶氯化物而与其它离子分开。形成难溶氯化物而与其它离子分开。l第二组第二组 （H2S组或铜锡组）：组或铜锡组）： Cu2+, Bi3+, Cd2+, Hg2+, Sb3+, Sn4+及及Pb2+, 这些离子硫化物的这些离子硫化物的 Ksp很小，可以在很小，可以在 酸性溶液中沉淀完全。酸性溶液中沉淀完全。 “H2S”系统的分组： l第一组第
21、一组 （HCl组或银组）：组或银组）： Ag+, Pb2+, Hg22+, 形成难溶氯化物而与其它离子分开。形成难溶氯化物而与其它离子分开。l第二组第二组 （H2S组或铜锡组）：组或铜锡组）： Cu2+, Bi3+, Cd2+, Hg2+, Sb3+, Sn4+及及Pb2+, 这些离子硫化物的这些离子硫化物的 Ksp很小，可以在很小，可以在 酸性溶液中沉淀完全。酸性溶液中沉淀完全。 l第三组（硫化氨组或铁组）：第三组（硫化氨组或铁组）： Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+, 这些离子硫化物在酸性溶液中不沉淀，这些离子硫化物在酸性溶液中不沉淀，但可以
22、在碱性溶液中沉淀。但可以在碱性溶液中沉淀。l第四组：第四组： Ba2+, Sr2+, Ca2+,（碳酸铵组）（碳酸铵组） 它们的碳酸盐在它们的碳酸盐在NH3-NH4Cl存在下可完存在下可完全沉淀。全沉淀。 l第五组：第五组： Na+, K+, Mg2+, NH4+。称为易溶阳离子组称为易溶阳离子组l第三组（硫化氨组或铁组）：第三组（硫化氨组或铁组）： Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+, 这些离子硫化物在酸性溶液中不沉淀，这些离子硫化物在酸性溶液中不沉淀，但可以在碱性溶液中沉淀。但可以在碱性溶液中沉淀。l第四组：第四组： Ba2+, Sr2+, C
23、a2+,（碳酸铵组）（碳酸铵组） 它们的碳酸盐在它们的碳酸盐在NH3-NH4Cl存在下可完存在下可完全沉淀。全沉淀。 l第五组：第五组： Na+, K+, Mg2+, NH4+。称为易溶阳离子组称为易溶阳离子组l第三组（硫化氨组或铁组）：第三组（硫化氨组或铁组）： Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+, 这些离子硫化物在酸性溶液中不沉淀，这些离子硫化物在酸性溶液中不沉淀，但可以在碱性溶液中沉淀。但可以在碱性溶液中沉淀。l第四组：第四组： Ba2+, Sr2+, Ca2+,（碳酸铵组）（碳酸铵组） 它们的碳酸盐在它们的碳酸盐在NH3-NH4Cl存在下可
24、完存在下可完全沉淀。全沉淀。 l第五组：第五组： Na+, K+, Mg2+, NH4+。称为易溶阳离子组称为易溶阳离子组l l1.仪器的洗涤仪器的洗涤 l l2.试剂的取用试剂的取用 l l3.避免人为引进杂质离子避免人为引进杂质离子 l l4.离心与微量离心与微量沉淀的洗涤沉淀的洗涤 三三. . 定性分析实验过程中的定性分析实验过程中的操作和要求操作和要求l l1.仪器的洗涤仪器的洗涤 l l2.试剂的取用试剂的取用 l l3.避免人为引进杂质离子避免人为引进杂质离子 l l4.离心与微量离心与微量沉淀的洗涤沉淀的洗涤 l l 三三. . 定性分析实验过程中的定性分析实验过程中的操作和要求
25、操作和要求l l1.仪器的洗涤仪器的洗涤 l l2.试剂的取用试剂的取用 l l3.避免人为引进杂质离子避免人为引进杂质离子 l l4.离心与微量离心与微量沉淀的洗涤沉淀的洗涤 l l5.实验条件的掌握实验条件的掌握 三三. . 定性分析实验过程中的定性分析实验过程中的操作和要求操作和要求 认真观察实验现象，如实地做好记认真观察实验现象，如实地做好记录，注意实验现象与文献书本上所描述录，注意实验现象与文献书本上所描述的差异，综合各种因素考虑问题，以期的差异，综合各种因素考虑问题，以期得出正确的结论。得出正确的结论。 记录记录 描述描述 报告报告 反应方程式反应方程式 认真观察实验现象，如实地做
26、好记认真观察实验现象，如实地做好记录，注意实验现象与文献书本上所描述录，注意实验现象与文献书本上所描述的差异，综合各种因素考虑问题，以期的差异，综合各种因素考虑问题，以期得出正确的结论。得出正确的结论。 记录记录 描述描述 报告报告 反应方程式反应方程式 实 验 讲 座 2008. 22008. 2mXp!s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7Ja
27、MdPhSkWnZq$u*x-A2D5H8KbNfQiTlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!
28、s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H
29、9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhTkWn
30、Zr$u*xE6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8J
31、bNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x-A2D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5H8KbNfQiTlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq
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