《热分析整理ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《热分析整理ppt课件（58页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第十三章第十三章绪论131热分析分析简史史132热分析定分析定义及分及分类第十四章第十四章差差热分析分析141差差热分析根本原理分析根本原理142DTA仪的根本构造的根本构造143DTA曲曲线及及实际分析分析144差差热分析的定性和定量分析的定性和定量鉴定定第三篇第三篇热分析主要内容热分析主要内容第三篇：热分析第三篇：热分析陶瓷是火与土的艺术制品陶瓷是火与土的艺术制品物相组成物相组成电子显微镜电子显微镜X射线衍射分析射线衍射分析微区显微构造与成分微区显微构造与成分热分析热分析热分析是分析物质在热分析是分析物质在加热过程中的变化，从而加热过程中的变化，从而指点消费控制产品指点消费控制产品返返回回
2、第十三章第十三章绪论绪论 国国际热分析分析协会会(International (International Confederation for Thermal Analysis-ICTA) Confederation for Thermal Analysis-ICTA) 曾于曾于19771977年年对热分析技分析技术下了如下定下了如下定义：“热分析分析是在程序温度控制下丈量物是在程序温度控制下丈量物质的物理性的物理性质与温度与温度关系的一关系的一类技技术 。在。在热分析法中，物分析法中，物质在一定在一定温度范温度范围内内发生生变化，包括与周化，包括与周围环境作用而境作用而阅历的物理的物理变化和
3、化学化和化学变化，化，诸如如释放出放出结晶水和晶水和挥发性物性物质的碎片，的碎片，热量的吸收或量的吸收或释放，某些放，某些变化化还涉及到物涉及到物质的增重或失重，的增重或失重，发生生热力学力学变化和化和热物理性物理性质和和电学性量学性量变化等。化等。热分析法的分析法的中心就是研中心就是研讨物物质在受在受热或冷却或冷却时产生的物理和生的物理和化学的化学的变化速率和温度以及所涉及的能量和化速率和温度以及所涉及的能量和质量量变化。化。热分析技术的定义热分析技术的定义热分析是在程序控制温度热分析是在程序控制温度下丈量物质的物理性质与温度下丈量物质的物理性质与温度关系的一类技术。关系的一类技术。热物理性
4、量变化热物理性量变化1.1.运输性量变化运输性量变化2. 2. 热力学性质比热等变化热力学性质比热等变化3. 3. 溶解固相转变为液相溶解固相转变为液相4. 4. 凝固液相转变为固相凝固液相转变为固相5. 5. 升华固态直接转变为气态升华固态直接转变为气态6. 6. 凝华气态直接转变为固态凝华气态直接转变为固态7. 7. 相变相变8. 8. 热释电效应热释电效应9. 9. 热分解和热裂解热分解和热裂解10. 10. 热稳定热稳定热分析技术有热分析技术有9类类17种，常用的有：种，常用的有：1热热重重丈丈量量法法：在在程程序序控控制制温温度度下下，丈丈量物质质量随温度变化的一种技术。量物质质量随
5、温度变化的一种技术。2差差热热分分析析：在在程程序序控控制制温温度度下下，丈丈量量物物质质与与参参比比物物之之间间的的温温度度差差随随温温度度变变化化的的一种技术。一种技术。3热热膨膨胀胀法法：在在程程序序控控制制温温度度下下，丈丈量量物物质质在在可可忽忽略略的的负负荷荷下下的的尺尺寸寸随随温温度度变变化化的一种技术。的一种技术。4差差示示扫扫描描量量热热法法：在在程程序序控控温温下下，丈丈量量参参与与物物质质在在与与参参比比物物之之间间的的能能量量差差随随温温度变化的一种技术。度变化的一种技术。可按照测定的物理量，如质量、温度、热量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量等对热分析方法
6、加以分类3热分析运用范围及特点热分析运用范围及特点1热分析运用范分析运用范围丈丈量量物物质加加热冷冷却却过程程中中的的物物理理性性质参数，如参数，如质量、反响量、反响热、比、比热等；等；由由这些些物物理理性性质参参数数的的变化化，研研讨物物质的的成成分分、形形状状、构构造造和和其其它它各各种种物物理理化化学学性性质，评定定资料料的的耐耐热性性能能，探探求求资料料热稳定定性性与与构构造的关系，研造的关系，研讨新新资料、新工料、新工艺等。等。详细的的研研讨内内容容有有：熔熔化化、凝凝固固、升升华、蒸蒸发、吸吸附附、解解吸吸、裂裂解解、氧氧化化复复原原、相相图制制造造、物物相相分分析析、纯度度验证、
7、玻玻璃璃化化、固固相相反反响响、软化化、结晶晶、比比热、动力力学学研研讨、反反响响机机理理、传热研研讨、相、相变、热膨膨胀系数系数测定等。定等。 2 热分析特点 运用的广泛性； 动态条件下快速研讨物质热特性的有效性； 技术方法的多样性。3在陶瓷资料领域中的主要运用 了解原料在加热时的变化特征，鉴定其物相组成； 研讨矿化剂的效能； 研讨固相反响机理； 确定熔融、结晶的温度； 研讨与制定烧成制度与烧成曲线； 根据热分析曲线，研讨新工艺、新配方、抑制产品缺陷。 返返回回第十四章 差热分析在程序控制温度下，丈量物质与参在程序控制温度下，丈量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。比物之间的温度差
8、随温度变化的一种技术。差热分析法差热分析法(Differencial Thermal Analysis, DTA)(Differencial Thermal Analysis, DTA)物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热景象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化复原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质根底之上的一种方法。差差差差热热分析分析分析分析141差差热分析根本原理分析根本原理差热分析的根本原理，是把被测试样和一差热分析的根本原理，是把被测试样和一种中性物参比物置放在同样的热条件下，种中性物参
9、比物置放在同样的热条件下，进展加热或冷却，在这个过程中，试样在某一进展加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反响引起热效应变特定温度下会发生物理化学反响引起热效应变化化，即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟，即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中一直不发度，而参比物一侧在整个加热过程中一直不发生热效应，它的温度不断跟随程序温度升高，生热效应，它的温度不断跟随程序温度升高，这样，两侧就有一个温度差，然后利用某种方这样，两侧就有一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录
10、下来，就得到了差热曲线，再法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进展分析研讨。针对这曲线进展分析研讨。前往前往 差热仪炉子供应的热量为Q 试样无热效应时： QS QR TS=TR T=0 试样吸热效应时：(Qg)S QRTSTR T0 试样放热效应时：(Qg)SQR TSTR T0 在上面三种形状下其在上面三种形状下其 EAB=f(T)就有三个不就有三个不同同值，带动记录笔就可画出笔就可画出DTA曲曲线。返返回回142 DTA仪的根本构造的根本构造差热分析仪通常由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、差热系统及记录系统组成。DTA仪的根本构造仪的根本构造143DTA曲曲线及及实际分析
11、分析一一、DTA曲曲线DTA曲曲线是指是指试样与参比物与参比物间的温差的温差T曲曲线和温度和温度T曲曲线的的总称。称。1DTA曲线的有关术语：曲线的有关术语：根据国际热分析协会所作的定义，主要有： (1) DTA参比物：指通常在实验的温度范围内没有热活性的知物质。(2) DTA 试样：指实践要测定的资料。(3) DTA样品：试样与参比物总称。(4) DTA 试样支持器：指放试样的容器或支架。(5) DTA参比物支持器：放参比物的容器或支架。(6)样品支持器组合：放置样品的整套组合。当热源或冷源与支持器合为一体时，那么此热源或冷源视为组合的一部份。(7)均温块：样品或样品支持器同质量较大的资料严
12、密接触的一种样品支持器组合。(8)差示热电偶T热电偶：丈量温度差用的热电偶系统。(9)测温热电偶T热电偶：丈量温度用的热电偶系统请同窗们看书请同窗们看书P1562DTA曲线的几何要素曲线的几何要素 零线：理想形状T=0的线； 基线：实践条件下试样无热效应时的曲线部份； 吸热峰：TSTR，T0时的曲线部份； 放热峰：TSTR ， T0时的曲线部份； 起始温度Ti：热效应发生时曲线开场偏离基线的温度； 终止温度Tf：曲线开场回到基线的温度； 峰顶温度Tp：吸、放热峰的峰形顶部的温度，该点瞬间 dT/dt=0； 峰高：是指内插基线与峰顶之间的间隔； 峰面积：是指峰形与内插基线所围面积； 外推起始点：
13、是指峰的起始边钭率最大处所作切线与外推基线的交点，其对应的温度称为外推起始温度Teo；根据ICTA共同试样的测定结果，以外推起始温度Teo最为接近热力学平衡温度。3DTA数据的记录方式数据的记录方式为为了了防防止止混混乱乱和和保保证证有有足足够够的的数数据据以以进进展展反反复复任任务务，ICTA规规范范化化委委员员会会拟拟定定了了报报导导热热分分析析数数据据的的运运用用规规那那么么，对对于于DTA，ICTA列列出的规那么如下：出的规那么如下：1一切物质一切物质(试样、参比物、稀释剂试样、参比物、稀释剂)的标志，用明确的标志，用明确的称号，化学式等表示。的称号，化学式等表示。 2一切物质的来源阐
14、明，它们的处置和分析方法。一切物质的来源阐明，它们的处置和分析方法。 3温度变化的平均速率的测定、假设是非线性的温温度变化的平均速率的测定、假设是非线性的温度程序那么应详细阐明。度程序那么应详细阐明。 4试样气氛的压力、组成和纯度的测定、并阐明气试样气氛的压力、组成和纯度的测定、并阐明气氛是静态的还是本人产生的、或流动态的、或在试氛是静态的还是本人产生的、或流动态的、或在试样上边经过。样上边经过。1)5阐阐明明试试样样容容器器的的大大小小、几几何何外外形形及及其其制制造造资资料。料。2)6用时间或温度作为横坐标，从左到右为添加。用时间或温度作为横坐标，从左到右为添加。3)7阐明鉴定中间生成物和
15、最后产物的方法。阐明鉴定中间生成物和最后产物的方法。4)8全部原始记录的照实反复。全部原始记录的照实反复。5)9尽尽能能够够对对每每一一个个热热效效应应进进展展鉴鉴定定，并并列列出出参参考证据。考证据。6)10标明试样分量和试样稀释程度。标明试样分量和试样稀释程度。7)11标标明明所所用用仪仪器器的的型型号号、商商品品称称号号及及热热电电偶偶的的几何外形、资料和位置。几何外形、资料和位置。8)12纵纵坐坐标标刻刻度度用用测测定定温温度度下下每每度度的的偏偏移移表表示示，吸热峰指向下方，放热峰指向上方。吸热峰指向下方，放热峰指向上方。二、二、DTA曲曲线方程方程 1DTA曲曲线方程方程 CSd(
16、T)/dt=d(H)/dt-K(T-Ta) 2基基线方程方程Ta=1/K(TP-Tr)+(T0-Tr)- CdTr/dt三、影响曲线外形的要素三、影响曲线外形的要素 1升温速度 2试样与参比物的对称度 3仪器要素 4气氛和走纸速度影响差热分析的主要要素有三个方面：影响差热分析的主要要素有三个方面：仪器要素，实验条件和试样。仪器要素，实验条件和试样。返返回回升温速率升温速率 在DTA实验中，升温速率是对DTA 曲线产生最明显影响的实验条件之一。当即升温速率增大时，dH/dt 越大，即单位时间产生的热效应增大，峰顶温度通常向高温方向挪动，峰的面积也会添加。 前往不同升温速率对高岭土脱水反响不同升温
17、速率对高岭土脱水反响DTADTA曲线的影响曲线的影响稀释剂的影响稀释剂的影响稀释剂是指在试样中参与一种与试样稀释剂是指在试样中参与一种与试样不发生任何反响的惰性物质，经常是参不发生任何反响的惰性物质，经常是参比物质。稀释剂的参与使样品与参比物比物质。稀释剂的参与使样品与参比物的热容相近，能有助于改善基线的稳定的热容相近，能有助于改善基线的稳定性，提高检出灵敏度，但同时也会降低性，提高检出灵敏度，但同时也会降低峰的面积。峰的面积。 仪器要素的影响仪器要素的影响首先要思索的是首先要思索的是仪器中加器中加热方式、炉方式、炉子外形、尺寸的影响。常用的加子外形、尺寸的影响。常用的加热方式是方式是电阻炉，
18、阻炉，红外外辐射与高射与高频感感应加加热等。炉等。炉子外形和大小决子外形和大小决议了炉内温度均匀区域的了炉内温度均匀区域的范范围及炉子的及炉子的热容量。容量。这些要素会影响差些要素会影响差热曲曲线的基的基线稳定性和平直性。定性和平直性。其次是样品支持器，尤其是均温块体的构造和其次是样品支持器，尤其是均温块体的构造和材质是影响差热曲线的根本要素之一。如选用材质是影响差热曲线的根本要素之一。如选用低导热系数的资料如陶瓷制成均温块体对吸热低导热系数的资料如陶瓷制成均温块体对吸热过程有较好分辨率，测得的峰面积较大，差热过程有较好分辨率，测得的峰面积较大，差热曲线也较理想，但对放热过程那么分辨率较低。曲
19、线也较理想，但对放热过程那么分辨率较低。如选用高导热系数的金属制成均温块体，对放如选用高导热系数的金属制成均温块体，对放热效应分辨较好。金属均温块有较高的灵敏度。热效应分辨较好。金属均温块有较高的灵敏度。这些均温块体构成的体系的热传送、与均温块这些均温块体构成的体系的热传送、与均温块体资料及其热分散系数有关。体资料及其热分散系数有关。热电偶的位置，热电偶的类型、尺寸的影响热电偶的位置，热电偶的类型、尺寸的影响假假设热电偶由不同的偶由不同的资料制成，它料制成，它们的温度的温度电势特性不特性不一一样。单位温度位温度电势大的大的热电偶，偶，对温度信号的灵敏度温度信号的灵敏度和放大才干就大，但使得和放
20、大才干就大，但使得DTA DTA 曲曲线的基的基线不不稳定。同种定。同种资料制得的料制得的热电偶，其温度偶，其温度电势特性也不完全一致。因特性也不完全一致。因此要防止此要防止热电偶的老化，偶的老化，污染或染或挠曲呵斥的寄生曲呵斥的寄生电势，以致，以致对温度温度电势关系关系产生影响，因此生影响，因此难以直接将以直接将测得的得的电势准确地准确地转为温度。另外，要思索温度。另外，要思索热电偶接点偶接点对于于试样和参比物的和参比物的对称配置。不称配置。不对称配置会使称配置会使DTA DTA 曲曲线的反复性的反复性变差。差。还有一点，是有一点，是仪器的器的电路系路系统的任的任务形状的影响，其中影响最大的
21、是形状的影响，其中影响最大的是仪器的微伏直流放大器器的微伏直流放大器的抗干的抗干扰才干、信噪比和才干、信噪比和稳定性及定性及对信号的呼信号的呼应才干。才干。前往气氛的影响气氛的影响不同性质的气氛如氧化气氛，复原气氛或惰性气氛不同性质的气氛如氧化气氛，复原气氛或惰性气氛对对DTA DTA 测定有较大影响。测定有较大影响。气氛对气氛对DTA DTA 测定的影响主要由气氛对试样的影响来测定的影响主要由气氛对试样的影响来决议。假设试样在受热反响过程中放出气体能与气氛组决议。假设试样在受热反响过程中放出气体能与气氛组分发生作用，那么气氛对分发生作用，那么气氛对DTA DTA 测定的影响就越显著。测定的影
22、响就越显著。气氛对气氛对DTA DTA 测定的影响主要对那些可逆的固体热测定的影响主要对那些可逆的固体热分解反响，而对不可逆的固体热分解反响那么影响不分解反响，而对不可逆的固体热分解反响那么影响不大大压力的影响对于任何于任何单元的二相平衡，如蒸元的二相平衡，如蒸发、升升华、熔化及晶型、熔化及晶型转变过程，程，转变温度温度与与压力之力之间的关系可用的关系可用Clapeyron-Clapeyron-clausius clausius 方程克拉沛隆方程克拉沛隆克克劳修斯方修斯方程加以表示：程加以表示：式中，式中，P P为蒸汽蒸汽压，H H 是是转变热或称相或称相变热焓，V V 是相是相变引起的引起的
23、系系统体体积的的变化。化。对于不涉及气相的物理变化，如晶型转对于不涉及气相的物理变化，如晶型转变，熔融，结晶等变化，转变前后体积根本变，熔融，结晶等变化，转变前后体积根本不变或变化不大，那么压力对转变温度的影不变或变化不大，那么压力对转变温度的影响很小，响很小，DTA DTA 峰温根本不变；但对于有些化峰温根本不变；但对于有些化学反响或物理变化要放出或耗费气体，那么学反响或物理变化要放出或耗费气体，那么压力对平衡温度有明显的影响，从而对压力对平衡温度有明显的影响，从而对DTA DTA 的峰温也有较大的影响。如热分解、升华、的峰温也有较大的影响。如热分解、升华、汽化、氧化等等。其峰温挪动的程度与
24、过程汽化、氧化等等。其峰温挪动的程度与过程的热效应有关。的热效应有关。144差差热分析的定性和定量分析的定性和定量鉴定定一、定性分析 DTA定性分析，就是经过实验获得DTA曲线，根据曲线上吸、放热峰的外形、数量、特征温度点的温度值，即曲线上特定形状来鉴定分析试样及其热特性。所以，获得DTA曲线后，要清楚有关热效应与物理化学变化的联络，再掌握一些纯的或典型物质的DTA曲线，便可进展定性分析。陶瓷原资料常见热效应的本质陶瓷原资料常见热效应的本质1、含水化合物2、高温下有气体放出的物质3、矿物中含有变价元素4、非晶态物质的重结晶5、晶型转变6、有机物质的熄灭分量变化、体积变化与物理化学变化的联络分量
25、变化、体积变化与物理化学变化的联络Q吸吸+W失失脱水、分解脱水、分解Q放放+W失失有机物、有机物、杂质杂质氧化、氧化、熄熄灭灭Q吸吸+VW不不变变多晶多晶转变转变Q放放+V缩缩W不不变变新物新物质质生成生成W+V缩缩V胀胀V缩缩无明无明显热变显热变化化开开场烧场烧结结常见陶瓷原料的差热曲线二、定量分析二、定量分析普普通通是是采采用用准准确确测定定峰峰面面积或或峰峰高高的的方方法法，然后以各种方式确定然后以各种方式确定矿物在混合物中的含量。物在混合物中的含量。1定量根本公式：定量根本公式：H=KAA=Km2图表法表法3单矿物物规范法范法4面面积比法比法差热曲线的分析差热曲线的分析差差热热曲曲线线
26、中中峰峰的的数数目目、位位置置、方方向向、高高度度、宽宽度度和和面面积积等等均均具具有有一一定定的的意意义义。比比如如，峰峰的的数数目目表表示示在在测测温温范范围围内内试试样样发发生生变变化化的的次次数数；峰峰的的位位置置对对应应于于试试样样发发生生变变化化的的温温度度；峰峰的的方方向向那那么么指指示示变变化化是是吸吸热热还还是是放放热热；峰峰的的面面积积表表示示热热效效应应的的大大小小等等等等。因因此此，根根据据差差热热曲曲线线的的情情况就可以对试样进展详细分析，得出有关信息。况就可以对试样进展详细分析，得出有关信息。差示差示扫描量描量热法法DSCDSCDifferential Scanni
27、ng Differential Scanning CalorimetryCalorimetry DTA 技术具有快速简便等优点，但其缺陷是反复性较差，分辨率不够高，其热量的定量也较为复杂。1964 年，美国的Waston 和ONeill 在分析化学杂志上初次提出了差示扫描量热法DSC的概念，并自制了DSC 仪器。不久，美国Perkin-Elmer 公司研制消费的DSC-I型商品仪器问世。随后，DSC技术得到迅速开展，到1976 年，DSC方法的运用比例已达13.3%，而在1984已超越20%当时DTA 为18.2%，到1986年已超越1/3。到目前为止，DSC堪称热分析三大技术TG，DTA，D
28、SC中的主要技术之一。近些年来，DSC 技术又获得了突破性进展，其标志是，几十年来被以为难以突破的最高实验温度700，已被提高到1650，从而极大地拓宽了它的运用前景。差示扫描量热法差示扫描量热法DSCDSC的根本原理的根本原理差示差示扫描量描量热法法DSCDSC是在温度程序控制下，丈量是在温度程序控制下，丈量输给物物质和参比物的功率差与温度关系的一种技和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据。根据丈量方法，丈量方法，这种技种技术可分可分为功率功率补偿式差示式差示扫描量描量热法法和和热流式差示流式差示扫描量描量热法。法。对于功率于功率补偿型型DSC DSC 技技术要要求求试样和参比物温度，无
29、和参比物温度，无论试样吸吸热或放或放热都要都要处于于动态零位平衡形状，使零位平衡形状，使T T 等于等于0 0，这是是DSC DSC 和和DTA DTA 技技术最本最本质的区的区别。而。而实现使使T T 等于等于0 0，其方法就是，其方法就是经过功率功率补偿。对于于热流式流式DSC DSC 技技术那么要求那么要求试样和参和参比物温差比物温差T T 与与试样和参比物和参比物间热流量差成正比例关系。流量差成正比例关系。请同窗们看书请同窗们看书P180功率功率补偿型型DSCDSC表示表示图SS试样；RR参比物参比物其主要特点是试样和参比物其主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传分别具有独立的
30、加热器和传感器。整个仪器由两个控制感器。整个仪器由两个控制系统进展监控。其中一个控系统进展监控。其中一个控制温度，使试样和参比物在制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。这个物之间所产生的温差。这个温差是由试样的放热或吸热温差是由试样的放热或吸热效应产生的。经过功率补偿效应产生的。经过功率补偿使试样和参比物的温度坚持使试样和参比物的温度坚持一样，这样就可以补偿的功一样，这样就可以补偿的功率直接求算热流率率直接求算热流率返返回回第十五章 热重丈量法Thermogravimetry, TG1、热重分
31、析的根本原理、热重分析的根本原理1 1、热重法的定义、热重法的定义热重法热重法TGTG是在温度程序控是在温度程序控制下，丈量物质质量与温度之间的关制下，丈量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是分量变化是基于为质量的变化而不是分量变化是基于在磁场作用下，强磁性资料当到达居在磁场作用下，强磁性资料当到达居里点时，虽然无质量变化，却有表观里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重法那么指观测试样在受失重。而热重法那么指观测试样在受热过程中本质上的质量变化。热过程中本质上的质量变化。2TG仪的构造仪的构造1要求要求2种种类上皿式上皿
32、式下皿式下皿式程度式程度式152 TG曲线及影响要素一、一、TG曲线曲线1表示方法表示方法2有关术语有关术语二、影响二、影响TG曲线的主要要素曲线的主要要素热重法的数学表达式为：热重法的数学表达式为：m=f(T)m=f(T)热重法得到的是在温度程序控制下物质质量与温热重法得到的是在温度程序控制下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线度关系的曲线，即热重曲线TG TG 曲线。曲线。曲曲线的的纵坐坐标m m为质量，横坐量，横坐标T T为温度。温度。m m以以mg mg 或剩余百分数或剩余百分数% %表示。温度表示。温度单位用位用热力学温度力学温度K K或或摄氏温度氏温度。Ti Ti 表示表示起始温度
33、，即累起始温度，即累积质量量变化到达化到达热天平可以天平可以检测时的温度。的温度。TfTf表表示示终止温度，即累止温度，即累积质量量变化到化到达最大达最大值时的温度。的温度。Tf-TiTf-Ti表示表示反响区反响区间，即起始温度与，即起始温度与终止温止温度的温度度的温度间隔。曲隔。曲线中中AB AB 和和CDCD，即，即质量量坚持根本不持根本不变的部分叫的部分叫作平台，作平台，BCBC部分可称部分可称为台台阶。CuSO45H2O的TG曲线曲曲线ABAB段段为一平台，表示一平台，表示试样在室温至在室温至4545间无失重。故无失重。故mo=10.8mgmo=10.8mg。曲。曲线BCBC为第一台第
34、一台阶，失重，失重为mo-m1=1.55mgmo-m1=1.55mg，求，求得得质量量损失率失率= =实验条件条件为试样质量量为10.8mg10.8mg，升温速率，升温速率为10/min10/min，采用，采用静静态空气，在空气，在铝坩坩埚中中进展展曲线曲线CD CD 段又是一平台，相应质段又是一平台，相应质量为量为m1m1；曲线；曲线DE DE 为第二台阶，为第二台阶，质量损失为质量损失为1.6mg1.6mg，求得质量损，求得质量损失率失率曲线曲线EFEF段也是一平台，相应质量段也是一平台，相应质量为为m2m2；曲线；曲线FG FG 为第三台阶，为第三台阶，质量损失为质量损失为0.8mg0.
35、8mg，可求得质量，可求得质量损失率损失率可以推可以推导出出CuSO45H2O CuSO45H2O 的脱水方程如下：的脱水方程如下：根据方程，可根据方程，可计算出算出CuSO45H2O CuSO45H2O 的的实际质量量损失率。失率。计算算结果果阐明第一次明第一次实际质量量损失率失率为第二次实际质量损失率也是第二次实际质量损失率也是14.4%14.4%；第三次质量损失率为；第三次质量损失率为7.2%7.2%；固体剩余质量实际计算值为；固体剩余质量实际计算值为63.9%63.9%，总失水量为，总失水量为36.1%36.1%。实际计算的质量损失率和。实际计算的质量损失率和TG TG 测得值根本一致
36、。测得值根本一致。二、影响二、影响TG曲线的主要要素曲线的主要要素1升温速度升温速度2试样周周围气氛气氛3.坩坩埚和支架的影响和支架的影响4试样要素要素5走走纸速度速度 任何一种分析丈量技术都必需思索到测定结果任何一种分析丈量技术都必需思索到测定结果的准确可靠性和反复性。为了要得到准确性和复现性的准确可靠性和反复性。为了要得到准确性和复现性好的热重测定曲线，就必需对能影响其测定结果的各好的热重测定曲线，就必需对能影响其测定结果的各种要素仔细分析。影响热重法测定结果的要素，大致种要素仔细分析。影响热重法测定结果的要素，大致有以下几个方面：仪器要素，实验条件和参数的选择，有以下几个方面：仪器要素，
37、实验条件和参数的选择，试样的影响要素等等。试样的影响要素等等。返返回回153TG的运用的运用一、运用范围一、运用范围1陶瓷矿物原料的组分定性、定量陶瓷矿物原料的组分定性、定量2无机和有机化合物的热分解无机和有机化合物的热分解3蒸发、升华速度的丈量蒸发、升华速度的丈量4活化能和反响级数测定活化能和反响级数测定5催化剂和添加剂评定催化剂和添加剂评定6吸水和脱水测定吸水和脱水测定二、运用实例二、运用实例返返回回第十六章第十六章热膨胀分析热膨胀分析161热膨膨胀分析的根本原理分析的根本原理构成物构成物质的的质点点间的平均的平均间隔随温度升高而增隔随温度升高而增大，使物大，使物质的体的体积或或长度增大。
38、度增大。162热膨膨胀仪构造构造一、根本构造一、根本构造二、二、RPZ1型膨型膨胀仪三、三、详细实验步步骤四、四、记录与与计算算163热膨膨胀分析的运用分析的运用返返回回第十七章 其他热分析方法一、差示扫描量热法一、差示扫描量热法二、微量差热分析二、微量差热分析三、综合热分析方法三、综合热分析方法四、其他热分析方法四、其他热分析方法返返回回第十八章 热分析在无机资料中的运用一、矿物原料的分析一、矿物原料的分析二、矿物人工合成的研讨二、矿物人工合成的研讨三、添加剂作用效果的研讨三、添加剂作用效果的研讨四、物质转变过程的研讨四、物质转变过程的研讨五、在陶瓷工业中的运用五、在陶瓷工业中的运用返返回回
