实验三实验三 分馏分馏 实验目的：1、了解分馏的原理和意义，了解分馏柱的种类和选用的方法2、明确分馏和蒸馏的关系3、掌握分馏柱的原理、运用，实验室里常用分馏的操作方法 【根本原理】 分馏：假设将两种挥发性液体混合物进展蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同〔即含有较多的易挥发组分〕，而残留物中却含有较多量的高沸点组分〔难挥发组分〕，这就是进展了一次简单的蒸馏 假设将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进展一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的反复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体 运用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在反复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进展多次气化和冷凝，这就是分馏 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分添加，而下降的冷凝液中高沸点组分〔难挥发组分〕添加，假设继续多次，就等于进展了多次的气液平衡，即到达了多次蒸馏的效果。
这样接近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分〔难挥发组分〕的比率高这样只需分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开工业上的精馏塔就相当于分馏柱 【实验安装】 【实验仪器与药品】 电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、95%乙醇 【实验步骤】1、预备三个枯燥的接受瓶，分别注明A、B、C2、在250ml圆底烧瓶内放置40ml95%乙醇，40ml水及1-2粒沸石，开场渐渐加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1d/2-3s的速度蒸出 v3、将初馏出液搜集于瓶A，留意并记录柱顶温度及接受器A〔T<750C馏分〕的馏出液总体积继续蒸馏，记录每添加1ml馏出液时的温度及馏分总体积v4、换瓶B接受T=750C -900C馏分，>900C馏分用瓶C接受，当柱顶温度到达950C时停顿，使馏分回流至烧瓶中v〔A T<750C馏分， B T=750C -900C C >900C〕 5、记录三个馏分的体积；待分馏柱内液体流到烧瓶时倒入C瓶记录体积 以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率 【粗制流程】40ml95%乙醇+40ml H2O混合液馏 出 时温度A瓶<750C馏分沸石水浴水浴△△B瓶75-900C馏分 〔直接加热〕C瓶瓶>900C残残液〔直接加热液〔直接加热〕〕 【精制流程】沸石水浴水浴△△A瓶瓶<750C馏分馏分残液残液+B瓶瓶 A瓶直接直接△△直接直接△△A瓶瓶<750C馏分馏分B瓶瓶75-900C馏分馏分C瓶瓶+残液残液A瓶瓶<750C馏馏分分B瓶瓶75-900C馏分馏分C瓶瓶>900C残残液液三、丈量三、丈量A、、B、、C瓶中馏分体积并作图瓶中馏分体积并作图 【留意要点】 简单分馏操作和蒸馏大致一样，要很好地进展分馏，必需留意以下几点： 1〕分馏一定要缓慢进展，控制好恒定的蒸馏速度〔1d/2-3s〕，这样，可以得到比较好的分馏效果。
分馏前加沸石，加热前先通水，留意防火2〕要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择适宜的回流比，使上升的气流和下降液体充分进展热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好 3〕必需尽量减少分馏柱的热量损失和动摇柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的分发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和动摇，使加热均匀，分馏操作平稳地进展分馏时将各组分倒入烧瓶时，必需熄火，冷却后进展 思索题v1、分馏和蒸馏在原理及安装上有哪些异同？假设是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？v答：利用蒸馏和分馏来分别混合物的原理是一样的，实践上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次反复一次得以完成的蒸馏v 如今，最精细的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯 v2、假设加热太快，馏出液＞1滴／2-3s〔每秒种的滴数超越要求量〕，用分馏分别两种液体的才干会显著下降，为什么？v答：由于加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换〔易挥发组分和难挥发组分〕，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分别就一道被蒸出，所以分别两种液体的才干会显著下降。
v3、用分馏柱提纯液体时，为了获得较好的分别效果，为什么分馏柱必需坚持回流液？v答：坚持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进展热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而到达彻底分别它们的目的 v4、在分别两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？v答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体〔回流〕之间的接触面加大，更有利于它们充分进展热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高 v5、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？v答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生部分过热，这比直接火加热要好得多v作业：1 。