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1、制浆造纸分析与检验制浆造纸分析与检验主讲教师主讲教师 杨桂花杨桂花开设本课程的目的和意义开设本课程的目的和意义制浆造纸分析与检验，是造纸厂技术制浆造纸分析与检验，是造纸厂技术管理工作的重要组成部分，对于控制管理工作的重要组成部分，对于控制生产过程，保证产品质量起着重要作生产过程，保证产品质量起着重要作用。也是造纸行业研究部门进行科研用。也是造纸行业研究部门进行科研的必要手段。的必要手段。开设本课程的目的和意义开设本课程的目的和意义使学生初步掌握制浆造纸分析与检验使学生初步掌握制浆造纸分析与检验的基本原理和测定方法；熟习实验中的基本原理和测定方法；熟习实验中所使用的仪器设备的结构性能及其操所使用
2、的仪器设备的结构性能及其操作方法；通过实验的各个环节，使学作方法；通过实验的各个环节，使学生得到科学研究的初步训练；并在实生得到科学研究的初步训练；并在实验中培养学生独立工作能力。验中培养学生独立工作能力。开设本课程的目的和意义开设本课程的目的和意义为了研究新工艺、新理论、开发新原料和为了研究新工艺、新理论、开发新原料和新产品，在纸厂大规模生产之前，必须在新产品，在纸厂大规模生产之前，必须在实验室进行小型实验，以避免出现不必要实验室进行小型实验，以避免出现不必要的浪费。另外对于制浆造纸专业的学生，的浪费。另外对于制浆造纸专业的学生，在修完在修完制浆原理和工程制浆原理和工程和和造纸原理造纸原理和
3、工程和工程课程之后必须做小型实验，以加课程之后必须做小型实验，以加深记忆和理解，做到理论联系实际。深记忆和理解，做到理论联系实际。开设本课程的目的和意义开设本课程的目的和意义通过实验进一步提高学生的实验操作通过实验进一步提高学生的实验操作技能，为培养同学们的科学研究能力技能，为培养同学们的科学研究能力奠定良好基础。实验内容包括：实验奠定良好基础。实验内容包括：实验准备、实验设备、操作步骤、工艺条准备、实验设备、操作步骤、工艺条件制定，工艺计算与实验检测等。件制定，工艺计算与实验检测等。制浆造纸分析与检测制浆造纸分析与检测实验内容实验内容原材料的分析与检验原材料的分析与检验生产过程中的分析与检验
4、生产过程中的分析与检验成品纸的质量性能检验成品纸的质量性能检验 第三章第三章 制浆实验及其检测制浆实验及其检测第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（一）实验原料的选取（一）实验原料的选取实验室小型蒸煮实验所用原料应具有代表实验室小型蒸煮实验所用原料应具有代表性。无论选用什么原料试样，采集时均应注性。无论选用什么原料试样，采集时均应注意其产地及采集部位的代表。木材原料在林意其产地及采集部位的代表。木材原料在林区取材时，应采用树龄适中，树干端正的材区取材时，应采用树龄适中，树干端正的材样。样。第一节
5、第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（一）实验原料的选取（一）实验原料的选取如果从造纸厂采取木材原料，应在削片和筛选后，如果从造纸厂采取木材原料，应在削片和筛选后，如果从造纸厂采取木材原料，应在削片和筛选后，如果从造纸厂采取木材原料，应在削片和筛选后，输送至料仓前的皮带上，间隔一定时间多次取样（输送至料仓前的皮带上，间隔一定时间多次取样（输送至料仓前的皮带上，间隔一定时间多次取样（输送至料仓前的皮带上，间隔一定时间多次取样（1010次以上），收集成为全样品。合格木片的规格为：长次以上），收集成为全样品。合格木片的规格为：长次以上），收集成为全样品
6、。合格木片的规格为：长次以上），收集成为全样品。合格木片的规格为：长度度度度1520mm1520mm，厚度，厚度，厚度，厚度35mm35mm，宽度一般不超过，宽度一般不超过，宽度一般不超过，宽度一般不超过20mm20mm，木片合格率在木片合格率在木片合格率在木片合格率在8585以上。应注意选用无腐朽变质和水以上。应注意选用无腐朽变质和水以上。应注意选用无腐朽变质和水以上。应注意选用无腐朽变质和水分不过大的样品。分不过大的样品。分不过大的样品。分不过大的样品。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（一）实验原料的选取（一）实验原料的选取从造纸厂
7、选取草类原料样品时，应在切草、除尘及从造纸厂选取草类原料样品时，应在切草、除尘及从造纸厂选取草类原料样品时，应在切草、除尘及从造纸厂选取草类原料样品时，应在切草、除尘及筛选之后，送去装锅的皮带运输机上，在不同时间不筛选之后，送去装锅的皮带运输机上，在不同时间不筛选之后，送去装锅的皮带运输机上，在不同时间不筛选之后，送去装锅的皮带运输机上，在不同时间不同地点多次取样；如果选未切好的试样，可在实验室同地点多次取样；如果选未切好的试样，可在实验室同地点多次取样；如果选未切好的试样，可在实验室同地点多次取样；如果选未切好的试样，可在实验室用铡刀或剪刀剪切成用铡刀或剪刀剪切成用铡刀或剪刀剪切成用铡刀或剪
8、刀剪切成2030mm2030mm长的草片，竹片长度为长的草片，竹片长度为长的草片，竹片长度为长的草片，竹片长度为1015mm1015mm。切好后的草片可用切好后的草片可用切好后的草片可用切好后的草片可用8 8目目目目（筛孔（筛孔（筛孔（筛孔1.75mm1.75mm）筛筛筛筛子筛除尘土、砂粒、谷粒与碎片后，备用。子筛除尘土、砂粒、谷粒与碎片后，备用。子筛除尘土、砂粒、谷粒与碎片后，备用。子筛除尘土、砂粒、谷粒与碎片后，备用。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（一）实验原料的选取（一）实验原料的选取蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为蔗渣原
9、料：要求确定除髓率，工厂除髓率为蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25253030左右。左右。左右。左右。为了选样更具科学性，可按为了选样更具科学性，可按为了选样更具科学性，可按为了选样更具科学性，可按“ “四分法四分法四分法四分法” ”选取所需的选取所需的选取所需的选取所需的试样。即把选取的全部试样混合均匀后堆成圆堆形后试样。即把选取的全部试样混合均匀后堆成圆堆形后试样。即把选取的全部试样混合均匀后堆成圆堆形后试样。即把选取的全部试样混合均匀后堆成圆堆形后再压平，然后划十字分成四份，取其对角两份，可多再压平，然后划十字分成四份，取其对角两份，可多再压
10、平，然后划十字分成四份，取其对角两份，可多再压平，然后划十字分成四份，取其对角两份，可多次选取。每组大约需要次选取。每组大约需要次选取。每组大约需要次选取。每组大约需要1000g1000g风干原料。风干原料。风干原料。风干原料。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（一）实验原料的选取（一）实验原料的选取如做科研之用，应把原料试样装入塑料袋中，如做科研之用，应把原料试样装入塑料袋中，进行水分平衡，并用标签写明：原料来源、品进行水分平衡，并用标签写明：原料来源、品种、贮存期及采样日期。种、贮存期及采样日期。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验
11、及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（二）草片合格率测定（二）草片合格率测定为了增加装锅量，使药液浸透均匀，试样长为了增加装锅量，使药液浸透均匀，试样长度应严格控制。在实验室做小型试验，用剪刀度应严格控制。在实验室做小型试验，用剪刀切草时，试样长度比较好控制。在纸厂用切草切草时，试样长度比较好控制。在纸厂用切草机切草时就不大容易控制，通常用测定草片长机切草时就不大容易控制，通常用测定草片长度合格率来衡量试样的长短。度合格率来衡量试样的长短。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（二）草片合格率测定（二）草片合格率测定所谓草片合
12、格率是指：符合要求长度的草片与所谓草片合格率是指：符合要求长度的草片与所选全部草片的质量百分比。用公式表示为：所选全部草片的质量百分比。用公式表示为： 草片合格率草片合格率 在纸厂要求草片合格率要在在纸厂要求草片合格率要在8085以上。草以上。草片合格率低说明片合格率低说明30mm以上的长草片比较多，会以上的长草片比较多，会影响蒸煮质量。影响蒸煮质量。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（二）草片合格率测定（二）草片合格率测定在输送至装锅的皮带运输机上间隔取样约在输送至装锅的皮带运输机上间隔取样约在输送至装锅的皮带运输机上间隔取样约在输送至
13、装锅的皮带运输机上间隔取样约500g500g，用天，用天，用天，用天平称取平称取平称取平称取20g20g草片，从其中挑选出超过草片，从其中挑选出超过草片，从其中挑选出超过草片，从其中挑选出超过30mm30mm以上长度的以上长度的以上长度的以上长度的草片并称重。草片并称重。草片并称重。草片并称重。草片合格率草片合格率草片合格率草片合格率 100100 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（三）原料水分测定（三）原料水分测定蒸煮原料水分含量是进行工艺计算的依据之一。蒸煮原料水分含量是进行工艺计算的依据之一。根据水分根据水分含量含量计算原料加入量
14、，以利于计算蒸计算原料加入量，以利于计算蒸煮得率及纸浆得率。煮得率及纸浆得率。测定结果将直接影响蒸煮测定结果将直接影响蒸煮工艺条件的正确执行，应选取经平衡水分后的工艺条件的正确执行，应选取经平衡水分后的试样准确测定。试样准确测定。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（三）原料水分测定（三）原料水分测定所谓平衡就是将准备好的原料试样装入试样瓶所谓平衡就是将准备好的原料试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡一段时间，使水分含量均或塑料袋，密封平衡一段时间，使水分含量均匀一致，尤其是搞科学研究，必须使用平衡水匀一致，尤其是搞科学研究，必须使用平衡水分后
15、的原料。麦草原料平衡水分时间要长一些，分后的原料。麦草原料平衡水分时间要长一些，需要几天的时间或更长一些，对纸浆来说至少需要几天的时间或更长一些，对纸浆来说至少要平衡要平衡24h以上。以上。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（三）原料水分测定（三）原料水分测定 蒸煮原料水分测定通常采用烘干法，即用可控温蒸煮原料水分测定通常采用烘干法，即用可控温蒸煮原料水分测定通常采用烘干法，即用可控温蒸煮原料水分测定通常采用烘干法，即用可控温烘箱或红外线干燥箱干燥。烘箱或红外线干燥箱干燥。烘箱或红外线干燥箱干燥。烘箱或红外线干燥箱干燥。1. 1. 测定原
16、理测定原理测定原理测定原理 试样在试样在试样在试样在10521052的温度下烘干至恒重，所失去的质的温度下烘干至恒重，所失去的质的温度下烘干至恒重，所失去的质的温度下烘干至恒重，所失去的质量与试样原质量之比，即为水分含量，用质量百分数量与试样原质量之比，即为水分含量，用质量百分数量与试样原质量之比，即为水分含量，用质量百分数量与试样原质量之比，即为水分含量，用质量百分数表示。表示。表示。表示。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（三）原料水分测定（三）原料水分测定2. 所用仪器所用仪器 可控温烘箱或红外线干燥箱；可控温烘箱或红外线干燥箱；铝
17、合或其铝合或其他玻璃容器；他玻璃容器；玻璃干燥器（内装变色硅胶）；玻璃干燥器（内装变色硅胶）；感量感量1/1000g天平天平。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（三）原料水分测定（三）原料水分测定3. 3. 测定方法及结果计算测定方法及结果计算测定方法及结果计算测定方法及结果计算 试样原料水分含量试样原料水分含量试样原料水分含量试样原料水分含量式中式中式中式中mm原料试样在烘干前的质量，原料试样在烘干前的质量，原料试样在烘干前的质量，原料试样在烘干前的质量，g g m m1 1原料试样在烘干后的质量，原料试样在烘干后的质量，原料试样在烘干
18、后的质量，原料试样在烘干后的质量，g g 同时测两份，取算数平均值为测定结果，准确至小同时测两份，取算数平均值为测定结果，准确至小同时测两份，取算数平均值为测定结果，准确至小同时测两份，取算数平均值为测定结果，准确至小数点后第二位，两次测定值间误差不应大于数点后第二位，两次测定值间误差不应大于数点后第二位，两次测定值间误差不应大于数点后第二位，两次测定值间误差不应大于0.20.2。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测一、原料准备及水分测定一、原料准备及水分测定（三）原料水分测定（三）原料水分测定4.注意事项注意事项一定要烘到恒重。前后两次称重结果误差应控制在一定要烘到恒重。前后两次称
19、重结果误差应控制在一定要烘到恒重。前后两次称重结果误差应控制在一定要烘到恒重。前后两次称重结果误差应控制在 5/10005/1000以内。以内。以内。以内。前后两次冷却时间要一致。前后两次冷却时间要一致。前后两次冷却时间要一致。前后两次冷却时间要一致。 同时测两份，两次测定值间误差不应大于同时测两份，两次测定值间误差不应大于同时测两份，两次测定值间误差不应大于同时测两份，两次测定值间误差不应大于0.20.2。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定 蒸煮是将植物纤维原料通过化学试剂解离成纸浆蒸煮是将植物纤维原料通过化学试剂解离成纸浆蒸煮是将
20、植物纤维原料通过化学试剂解离成纸浆蒸煮是将植物纤维原料通过化学试剂解离成纸浆的一种方法。蒸煮采用的方法很多，有酸法和碱法，的一种方法。蒸煮采用的方法很多，有酸法和碱法，的一种方法。蒸煮采用的方法很多，有酸法和碱法，的一种方法。蒸煮采用的方法很多，有酸法和碱法，而不同的制浆方法所采用的蒸煮液化学组成也各不相而不同的制浆方法所采用的蒸煮液化学组成也各不相而不同的制浆方法所采用的蒸煮液化学组成也各不相而不同的制浆方法所采用的蒸煮液化学组成也各不相同。重点介绍烧碱法、硫酸盐法和亚硫酸盐法蒸煮液同。重点介绍烧碱法、硫酸盐法和亚硫酸盐法蒸煮液同。重点介绍烧碱法、硫酸盐法和亚硫酸盐法蒸煮液同。重点介绍烧碱法
21、、硫酸盐法和亚硫酸盐法蒸煮液的配制及其分析。测定方法采用化学分析法，如中和的配制及其分析。测定方法采用化学分析法，如中和的配制及其分析。测定方法采用化学分析法，如中和的配制及其分析。测定方法采用化学分析法，如中和法、氧化还原法等。法、氧化还原法等。法、氧化还原法等。法、氧化还原法等。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（一）碱法蒸煮液的配制（一）碱法蒸煮液的配制碱法制浆主要有：烧碱法、硫酸盐法和烧碱碱法制浆主要有：烧碱法、硫酸盐法和烧碱碱法制浆主要有：烧碱法、硫酸盐法和烧碱碱法制浆主要有：烧碱法、硫酸盐法和烧碱- -蒽醌法蒽醌法蒽醌法蒽
22、醌法三种。烧碱法蒸煮液的主要化学成分是三种。烧碱法蒸煮液的主要化学成分是三种。烧碱法蒸煮液的主要化学成分是三种。烧碱法蒸煮液的主要化学成分是NaOHNaOH；在；在；在；在NaOHNaOH的生产过程或贮存过程中，往往会吸收空气中的的生产过程或贮存过程中，往往会吸收空气中的的生产过程或贮存过程中，往往会吸收空气中的的生产过程或贮存过程中，往往会吸收空气中的二氧化碳，使部分二氧化碳，使部分二氧化碳，使部分二氧化碳，使部分NaOHNaOH转化为转化为转化为转化为NaNa2 2COCO3 3。因此，烧碱。因此，烧碱。因此，烧碱。因此，烧碱法蒸煮液的成分中，除含有法蒸煮液的成分中，除含有法蒸煮液的成分中
23、，除含有法蒸煮液的成分中，除含有NaOHNaOH以外，还常含有一定以外，还常含有一定以外，还常含有一定以外，还常含有一定量的量的量的量的NaNa2 2COCO3 3。无论使用固体烧碱或液体烧碱，一般在。无论使用固体烧碱或液体烧碱，一般在。无论使用固体烧碱或液体烧碱，一般在。无论使用固体烧碱或液体烧碱，一般在蒸煮前要先将烧碱溶解和稀释，配制成一定的浓度。蒸煮前要先将烧碱溶解和稀释，配制成一定的浓度。蒸煮前要先将烧碱溶解和稀释，配制成一定的浓度。蒸煮前要先将烧碱溶解和稀释，配制成一定的浓度。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（一）碱法蒸煮
24、液的配制（一）碱法蒸煮液的配制硫酸盐法蒸煮液的主要化学成分有硫酸盐法蒸煮液的主要化学成分有硫酸盐法蒸煮液的主要化学成分有硫酸盐法蒸煮液的主要化学成分有NaOHNaOH和和和和NaNa2 2S S，蒸，蒸，蒸，蒸煮前按蒸煮用碱量与硫化度计算配制而成。该蒸煮液煮前按蒸煮用碱量与硫化度计算配制而成。该蒸煮液煮前按蒸煮用碱量与硫化度计算配制而成。该蒸煮液煮前按蒸煮用碱量与硫化度计算配制而成。该蒸煮液除含有除含有除含有除含有NaOHNaOH和和和和NaNa2 2S S外，还含有外，还含有外，还含有外，还含有NaNa2 2COCO3 3、NaNa2 2SOSO3 3、NaNa2 2S S2 2OO3 3和
25、和和和NaNa2 2SOSO4 4等成分。等成分。等成分。等成分。 在配碱之前，要按照蒸煮工艺条件中的用碱量、液在配碱之前，要按照蒸煮工艺条件中的用碱量、液在配碱之前，要按照蒸煮工艺条件中的用碱量、液在配碱之前，要按照蒸煮工艺条件中的用碱量、液比、碱液浓度和大致装锅量进行计算，配碱后还要测比、碱液浓度和大致装锅量进行计算，配碱后还要测比、碱液浓度和大致装锅量进行计算，配碱后还要测比、碱液浓度和大致装锅量进行计算，配碱后还要测定活性碱浓度。以上这些工作均由化验人员完成。定活性碱浓度。以上这些工作均由化验人员完成。定活性碱浓度。以上这些工作均由化验人员完成。定活性碱浓度。以上这些工作均由化验人员完
26、成。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 烧碱法蒸煮液总碱量指：烧碱法蒸煮液总碱量指：烧碱法蒸煮液总碱量指：烧碱法蒸煮液总碱量指：NaOH+NaNaOH+Na2 2COCO3 3硫酸盐法蒸煮液总碱量指：硫酸盐法蒸煮液总碱量指：硫酸盐法蒸煮液总碱量指：硫酸盐法蒸煮液总碱量指：NaOH+NaNaOH+Na2 2S+NaS+Na2 2COCO3 3+Na+Na2 2SOSO3 31. 1. 测定原理测定原理测定原理测定原理 用盐酸标准溶液与蒸煮液发生中和反应，在烧碱法
27、用盐酸标准溶液与蒸煮液发生中和反应，在烧碱法用盐酸标准溶液与蒸煮液发生中和反应，在烧碱法用盐酸标准溶液与蒸煮液发生中和反应，在烧碱法蒸煮液中发生如下反应：蒸煮液中发生如下反应：蒸煮液中发生如下反应：蒸煮液中发生如下反应： NaOH+HCI=NaCI+HNaOH+HCI=NaCI+H2 2OO Na Na2 2COCO3 3+2HCI2NaCI+H+2HCI2NaCI+H2 2O+COO+CO2 2 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 1. 测定原理测定原理 在
28、硫酸盐法蒸煮液中，除发生上述反应外，还在硫酸盐法蒸煮液中，除发生上述反应外，还发生如下反应：发生如下反应：Na2S+2HCI2NaCI+H2S Na2SO3+HCINaHSO3+NaCI NaHSO3+ HCINaCI+H2O+SO2 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 2. 仪器和试剂仪器和试剂25mL25mL、50mL50mL移液管各一支；移液管各一支；移液管各一支；移液管各一支；500mL500mL容量瓶一个；容量瓶一个；容量瓶一个；容量瓶一个；300m
29、L300mL锥形瓶两个；锥形瓶两个；锥形瓶两个；锥形瓶两个；50mL50mL白色滴定管一支；白色滴定管一支；白色滴定管一支；白色滴定管一支；500mL500mL量筒一个；量筒一个；量筒一个；量筒一个；1g/L1g/L甲基橙指示剂；甲基橙指示剂；甲基橙指示剂；甲基橙指示剂； 0.5mol/L0.5mol/L盐酸标准溶液等。盐酸标准溶液等。盐酸标准溶液等。盐酸标准溶液等。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 3. 测定步骤测定步骤取一取一取一取一500mL500m
30、L容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏水至半满。再用移液管吸取水至半满。再用移液管吸取水至半满。再用移液管吸取水至半满。再用移液管吸取25mL25mL蒸煮液于容量瓶中，蒸煮液于容量瓶中，蒸煮液于容量瓶中，蒸煮液于容量瓶中，然后加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取然后加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取然后加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取然后加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取50mL50mL上述制备好的稀释液于上述制备好的稀释液于上述制备好的稀释液于上述制备好的稀释液于300
31、mL300mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入1212滴甲滴甲滴甲滴甲基橙指示剂，用基橙指示剂，用基橙指示剂，用基橙指示剂，用0.5mol/L0.5mol/L盐酸标准溶液滴盐酸标准溶液滴盐酸标准溶液滴盐酸标准溶液滴定至恰好显橙红色。定至恰好显橙红色。定至恰好显橙红色。定至恰好显橙红色。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 4. 结果计算结果计算烧碱法蒸煮液总碱量计算式：烧碱法蒸煮液总碱量计算式： 总碱量（以总碱量（以NaOH计）计） g/
32、Lg/L硫酸盐法蒸煮液的总碱量计算式：硫酸盐法蒸煮液的总碱量计算式： 总碱量（以总碱量（以Na2O计）计）第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 4. 结果计算结果计算 式中式中式中式中 v v滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗HCIHCI标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，mLmL cHCI cHCI标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lmol/L2 2OO质量，质量，质量，质量，g g 两份平行试验的误差不
33、应超过两份平行试验的误差不应超过两份平行试验的误差不应超过两份平行试验的误差不应超过0.15g/L0.15g/L第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 烧碱法蒸煮液的活性碱指：烧碱法蒸煮液的活性碱指：烧碱法蒸煮液的活性碱指：烧碱法蒸煮液的活性碱指：NaOHNaOH含量。含量。含量。含量。 硫酸盐法蒸煮液的活性碱指：硫酸盐法蒸煮液的活性碱指：硫酸盐法蒸煮液的活性碱指：硫酸盐法蒸煮液的活性碱指：NaOH+NaNaOH+Na2 2S S含量。含量。含量。含量。1.
34、1.测定原理测定原理测定原理测定原理 在蒸煮液中先加氯化钡，使氯化钡与碳酸盐、硫在蒸煮液中先加氯化钡，使氯化钡与碳酸盐、硫在蒸煮液中先加氯化钡，使氯化钡与碳酸盐、硫在蒸煮液中先加氯化钡，使氯化钡与碳酸盐、硫酸盐和亚硫酸盐反应，生成碳酸钡，硫酸钡和亚硫酸酸盐和亚硫酸盐反应，生成碳酸钡，硫酸钡和亚硫酸酸盐和亚硫酸盐反应，生成碳酸钡，硫酸钡和亚硫酸酸盐和亚硫酸盐反应，生成碳酸钡，硫酸钡和亚硫酸钡沉淀，然后再用钡沉淀，然后再用钡沉淀，然后再用钡沉淀，然后再用HCIHCI标准溶液滴定蒸煮液中的活性碱标准溶液滴定蒸煮液中的活性碱标准溶液滴定蒸煮液中的活性碱标准溶液滴定蒸煮液中的活性碱，其反应是如下：，其反
35、应是如下：，其反应是如下：，其反应是如下： 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 1. 1.测定原理测定原理测定原理测定原理 NaNa2 2COCO3 3+BaCI+BaCI2 22NaCI+BaCO2NaCI+BaCO3 3 Na Na2 2SOSO4 4+BaCI+BaCI2 22NaCI+BaSO2NaCI+BaSO4 4 Na Na2 2SOSO3 3+BaCI+BaCI2 22NaCI+BaSO2NaCI+BaSO3 3 NaOH+HCINaCI+
36、H NaOH+HCINaCI+H2 2OO Na Na2 2S+2HCI2NaCI+HS+2HCI2NaCI+H2 2S S 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 2.仪器与试剂仪器与试剂500mL500mL容量瓶一个；容量瓶一个；容量瓶一个；容量瓶一个；300mL300mL锥形瓶两个；锥形瓶两个；锥形瓶两个；锥形瓶两个；25ml25ml、50mL50mL移液管各一支；移液管各一支；移液管各一支；移液管各一支；容量容量容量容量50mL50mL白色滴定管一支；
37、白色滴定管一支；白色滴定管一支；白色滴定管一支；500mL500mL、100mL100mL量筒各一支；量筒各一支；量筒各一支；量筒各一支；1000mL1000mL烧杯一支；烧杯一支；烧杯一支；烧杯一支；调温电炉一个；调温电炉一个；调温电炉一个；调温电炉一个；0.5mol/L0.5mol/L盐酸标准溶液；盐酸标准溶液；盐酸标准溶液；盐酸标准溶液；1g/L1g/L甲甲甲甲基橙指示剂；基橙指示剂；基橙指示剂；基橙指示剂；100g/L100g/L氯化钡溶液等氯化钡溶液等氯化钡溶液等氯化钡溶液等。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（三）烧碱法和
38、硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 3.测定步骤测定步骤 取一取一取一取一500mL500mL容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏水至半满，再用移液管吸取馏水至半满，再用移液管吸取馏水至半满，再用移液管吸取馏水至半满，再用移液管吸取25mL25mL蒸煮液于容量瓶中，蒸煮液于容量瓶中，蒸煮液于容量瓶中，蒸煮液于容量瓶中，再加入再加入再加入再加入100g/L100g/L氯化钡溶液至沉淀完全（待沉淀下沉后，氯化钡溶液至沉淀完全（待沉淀下沉后，氯化钡溶液至沉淀完全（待沉
39、淀下沉后，氯化钡溶液至沉淀完全（待沉淀下沉后，用清洁玻璃棒蘸此溶液，滴于盛有稀硫酸的试管中试用清洁玻璃棒蘸此溶液，滴于盛有稀硫酸的试管中试用清洁玻璃棒蘸此溶液，滴于盛有稀硫酸的试管中试用清洁玻璃棒蘸此溶液，滴于盛有稀硫酸的试管中试之，如无白色沉淀，则应再加氯化钡，直至出现白色之，如无白色沉淀，则应再加氯化钡，直至出现白色之，如无白色沉淀，则应再加氯化钡，直至出现白色之，如无白色沉淀，则应再加氯化钡，直至出现白色沉淀为止），并有微过量氯化钡存在为止。沉淀为止），并有微过量氯化钡存在为止。沉淀为止），并有微过量氯化钡存在为止。沉淀为止），并有微过量氯化钡存在为止。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸
40、煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 3.测定步骤测定步骤 最后加水稀释至刻度，摇匀。静置，以使生成最后加水稀释至刻度，摇匀。静置，以使生成最后加水稀释至刻度，摇匀。静置，以使生成最后加水稀释至刻度，摇匀。静置，以使生成的碳酸钡、硫酸钡和亚硫酸钡沉淀下降。的碳酸钡、硫酸钡和亚硫酸钡沉淀下降。的碳酸钡、硫酸钡和亚硫酸钡沉淀下降。的碳酸钡、硫酸钡和亚硫酸钡沉淀下降。 用移液管从容量瓶中吸取用移液管从容量瓶中吸取用移液管从容量瓶中吸取用移液管从容量瓶中吸取50mL50mL上层清液于上层清液于上层清
41、液于上层清液于300mL300mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入1212滴甲基橙指示剂，用滴甲基橙指示剂，用滴甲基橙指示剂，用滴甲基橙指示剂，用0.5mol/L0.5mol/L盐酸盐酸盐酸盐酸标准溶液滴定至恰好显橙红色为止。标准溶液滴定至恰好显橙红色为止。标准溶液滴定至恰好显橙红色为止。标准溶液滴定至恰好显橙红色为止。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 4.结果计算结果计算 活性碱（以活性碱（以活性碱（以活性碱（以NaOHNaOH
42、计）含量计）含量计）含量计）含量= = g/Lg/L 活性碱（以活性碱（以活性碱（以活性碱（以NaNa2 2OO计）含量计）含量计）含量计）含量= = 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定（三）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 4.结果计算结果计算 式中式中式中式中 v v滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗HCIHCI标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，mLmL cHCI cHCI标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lmol/L NaOH N
43、aOH和和和和NaNa2 2OO量，量，量，量，g g 两份平行试验，其误差不应超过两份平行试验，其误差不应超过两份平行试验，其误差不应超过两份平行试验，其误差不应超过0.4g/L0.4g/L。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（四）烧碱法蒸煮液中碳酸钠的测定（四）烧碱法蒸煮液中碳酸钠的测定 可由已测得的总碱量中减去活性碱量而求得。因总可由已测得的总碱量中减去活性碱量而求得。因总可由已测得的总碱量中减去活性碱量而求得。因总可由已测得的总碱量中减去活性碱量而求得。因总碱量包括碱量包括碱量包括碱量包括NaOH+NaNaOH+Na2 2CO
44、CO3 3，活性碱指，活性碱指，活性碱指，活性碱指NaOHNaOH。 碳酸钠含量总碱含量碳酸钠含量总碱含量碳酸钠含量总碱含量碳酸钠含量总碱含量活性碱含量。活性碱含量。活性碱含量。活性碱含量。 需要注意，在带入公式计算的时候，要把总碱和活需要注意，在带入公式计算的时候，要把总碱和活需要注意，在带入公式计算的时候，要把总碱和活需要注意，在带入公式计算的时候，要把总碱和活性碱统一用性碱统一用性碱统一用性碱统一用NaNa2 2COCO3 3表示，前面测定的总碱和活性碱含表示，前面测定的总碱和活性碱含表示，前面测定的总碱和活性碱含表示，前面测定的总碱和活性碱含量是用量是用量是用量是用NaOHNaOH和和
45、和和NaNa2 2OO表示的，否则会出现计算错误。表示的，否则会出现计算错误。表示的，否则会出现计算错误。表示的，否则会出现计算错误。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（四）烧碱法蒸煮液中碳酸钠的测定（四）烧碱法蒸煮液中碳酸钠的测定 计算式为：碳酸钠（计算式为：碳酸钠（计算式为：碳酸钠（计算式为：碳酸钠（g/Lg/L）总碱）总碱）总碱）总碱活性碱活性碱活性碱活性碱 (NaOH+Na(NaOH+Na2 2COCO3 3 ) )NaOHNaOH 53/3153/31总碱总碱总碱总碱( (以以以以NaNa2 2OO计计计计) )53/40
46、53/40活性碱活性碱活性碱活性碱( (以以以以NaOHNaOH计计计计) ) 1.7091.709总碱总碱总碱总碱( (以以以以NaNa2 2OO计计计计) )1.3251.325活性碱活性碱活性碱活性碱( (以以以以NaOHNaOH计计计计) )第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析 以上所讲烧碱法蒸煮液总碱和活性碱含量测定是分别以上所讲烧碱法蒸煮液总碱和活性碱含量测定是分别以上所讲烧碱法蒸煮液总碱和活性碱含量测定是分别以上所讲烧碱法蒸煮液总碱和活性碱含量测定是分别进
47、行的，分析结果准确，但测定需要时间比较长，为进行的，分析结果准确，但测定需要时间比较长，为进行的，分析结果准确，但测定需要时间比较长，为进行的，分析结果准确，但测定需要时间比较长，为了缩短测定时间，可采用双指示剂法。了缩短测定时间，可采用双指示剂法。了缩短测定时间，可采用双指示剂法。了缩短测定时间，可采用双指示剂法。采用双指示剂法可以同时一次测出蒸煮液中总碱、活采用双指示剂法可以同时一次测出蒸煮液中总碱、活采用双指示剂法可以同时一次测出蒸煮液中总碱、活采用双指示剂法可以同时一次测出蒸煮液中总碱、活性碱和碳酸钠的含量，用酚酞和甲基橙两种指示剂进性碱和碳酸钠的含量，用酚酞和甲基橙两种指示剂进性碱和
48、碳酸钠的含量，用酚酞和甲基橙两种指示剂进性碱和碳酸钠的含量，用酚酞和甲基橙两种指示剂进行分析，此法准确度稍差，但速度较快，若对测定结行分析，此法准确度稍差，但速度较快，若对测定结行分析，此法准确度稍差，但速度较快，若对测定结行分析，此法准确度稍差，但速度较快，若对测定结果要求不特别高时可以采用。果要求不特别高时可以采用。果要求不特别高时可以采用。果要求不特别高时可以采用。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析1.测定原理测定原理 先用酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定烧碱法
49、先用酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定烧碱法先用酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定烧碱法先用酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定烧碱法蒸煮液至终点，溶液由红色退至无色（变色范围：蒸煮液至终点，溶液由红色退至无色（变色范围：蒸煮液至终点，溶液由红色退至无色（变色范围：蒸煮液至终点，溶液由红色退至无色（变色范围：pH=8.39.6pH=8.39.6），），），）， NaOH NaOH被全部中和，而被全部中和，而被全部中和，而被全部中和，而NaNa2 2COCO3 3则变为则变为则变为则变为NaHCONaHCO3 3，相当于一半的，相当于一半的，相当于一半的，相当于一半的NaNa2 2COCO3 3被中和，
50、其反应式如被中和，其反应式如被中和，其反应式如被中和，其反应式如下：下：下：下：NaOH+HCINaCI+HNaOH+HCINaCI+H2 2OO Na Na2 2COCO3 3+2HCINaHCO+2HCINaHCO3 3+NaCI +NaCI 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析1.测定原理测定原理然后加入然后加入然后加入然后加入1212滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴滴甲基橙指示剂，继续用
51、盐酸标准溶液滴定至恰好显橙红色（变色范围定至恰好显橙红色（变色范围定至恰好显橙红色（变色范围定至恰好显橙红色（变色范围pH=3.94.4pH=3.94.4）完成以下）完成以下）完成以下）完成以下反应：反应：反应：反应： NaHCO NaHCO3 3HCINaCI+ HHCINaCI+ H2 2O+COO+CO2 2 设用酚酞为指示剂滴定至由红色变为无色时所消耗的设用酚酞为指示剂滴定至由红色变为无色时所消耗的设用酚酞为指示剂滴定至由红色变为无色时所消耗的设用酚酞为指示剂滴定至由红色变为无色时所消耗的盐酸量为盐酸量为盐酸量为盐酸量为V V1 1mLmL，用甲基橙为指示剂滴定至由黄色变为，用甲基橙为
52、指示剂滴定至由黄色变为，用甲基橙为指示剂滴定至由黄色变为，用甲基橙为指示剂滴定至由黄色变为橙红色时消耗的盐酸量为橙红色时消耗的盐酸量为橙红色时消耗的盐酸量为橙红色时消耗的盐酸量为V V2 2mLmL。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析1.测定原理测定原理则则则则 V V1 1= NaOH+1/2Na= NaOH+1/2Na2 2COCO3 3 V V2 2=1/2Na=1/2Na2 2COCO3 3于是于是于是于是 总碱总碱总碱总碱V V1 1+V+V2 2NaOH+
53、1/2NaNaOH+1/2Na2 2COCO3 3+1/2Na+1/2Na2 2COCO3 3 NaOH+ NaNaOH+ Na2 2COCO3 3 活性碱活性碱活性碱活性碱V V1 1V V2 2NaOH+1/2NaNaOH+1/2Na2 2COCO3 31/2Na1/2Na2 2COCO3 3 NaOHNaOH 碳酸钠碳酸钠碳酸钠碳酸钠2V2V2 221/2Na21/2Na2 2COCO3 3NaNa2 2COCO3 3第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析2. 2.
54、测定原理仪器与试剂（略）测定原理仪器与试剂（略）测定原理仪器与试剂（略）测定原理仪器与试剂（略）3. 3.测定方法测定方法测定方法测定方法 用移液管吸取用移液管吸取用移液管吸取用移液管吸取25mL25mL烧碱法蒸煮液于烧碱法蒸煮液于烧碱法蒸煮液于烧碱法蒸煮液于250mL250mL容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。另取一移液管，吸取上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。另取一移液管，吸取上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。另取一移液管，吸取上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。另取一移液管，吸取上述稀释液述稀释液述稀释液述稀释液10mL10mL于于于于250mL250mL锥形瓶中，加入酚酞指
55、示剂锥形瓶中，加入酚酞指示剂锥形瓶中，加入酚酞指示剂锥形瓶中，加入酚酞指示剂1212滴，用滴，用滴，用滴，用0.5mol/L0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至酚酞退为无色，盐酸标准溶液滴定至酚酞退为无色，盐酸标准溶液滴定至酚酞退为无色，盐酸标准溶液滴定至酚酞退为无色，记下盐酸标准溶液的耗用量，设为记下盐酸标准溶液的耗用量，设为记下盐酸标准溶液的耗用量，设为记下盐酸标准溶液的耗用量，设为V V1 1。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析3.测定方法测定方法然后往锥形瓶中加
56、入然后往锥形瓶中加入然后往锥形瓶中加入然后往锥形瓶中加入1212滴甲基橙指示剂，继续用滴甲基橙指示剂，继续用滴甲基橙指示剂，继续用滴甲基橙指示剂，继续用0.5mol/L0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至橙红色。记录下第二段滴盐酸标准溶液滴定至橙红色。记录下第二段滴盐酸标准溶液滴定至橙红色。记录下第二段滴盐酸标准溶液滴定至橙红色。记录下第二段滴定所用盐酸体积，设为定所用盐酸体积，设为定所用盐酸体积，设为定所用盐酸体积，设为V V2 2。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分
57、析3.结果计算结果计算 活性碱（以活性碱（以活性碱（以活性碱（以NaOHNaOH计）计）计）计） 总碱量（以总碱量（以总碱量（以总碱量（以NaNa2 2OO计）计）计）计）第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析（五）烧碱法蒸煮液的双指示剂法分析3.结果计算结果计算碳酸钠（以碳酸钠（以碳酸钠（以碳酸钠（以NaNa2 2COCO3 3计）计）计）计） V V1 1第一次滴定时耗用第一次滴定时耗用第一次滴定时耗用第一次滴定时耗用HCIHCI标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，mLmL V V2 2第
58、二次滴定时耗用第二次滴定时耗用第二次滴定时耗用第二次滴定时耗用HCIHCI标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，mLmL CHCI CHCI标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lmol/L2 2OO、 NaOH NaOH 和和和和NaNa2 2COCO3 3的量，的量，的量，的量，g g第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定硫酸盐法蒸煮液的主要成分是硫酸盐法蒸煮液的主要成分是硫酸盐法蒸煮液的主要成分是硫酸盐法蒸煮液的主要成分是Na
59、OHNaOH和和和和NaNa2 2S S，此外，此外，此外，此外，常含有其他含硫的还原物，如常含有其他含硫的还原物，如常含有其他含硫的还原物，如常含有其他含硫的还原物，如NaNa2 2SOSO3 3和和和和NaNa2 2S S2 2OO3 3等。等。等。等。测定测定测定测定NaNa2 2S S的方法有三种：硝酸银铵法、还原物法和双的方法有三种：硝酸银铵法、还原物法和双的方法有三种：硝酸银铵法、还原物法和双的方法有三种：硝酸银铵法、还原物法和双指示剂法。指示剂法。指示剂法。指示剂法。三种方法当中硝酸银铵法操作简便，且准三种方法当中硝酸银铵法操作简便，且准三种方法当中硝酸银铵法操作简便，且准三种方
60、法当中硝酸银铵法操作简便，且准确度较高，得到广泛采用。确度较高，得到广泛采用。确度较高，得到广泛采用。确度较高，得到广泛采用。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定还原物法又称碘量法，此法测得的还原物法又称碘量法，此法测得的还原物法又称碘量法，此法测得的还原物法又称碘量法，此法测得的NaNa2 2S S含量实际上为含量实际上为含量实际上为含量实际上为总还原物的量，而总还原物除总还原物的量，而总还原物除总还原物的量，而总还原物除总还原物的量，而总还原物除NaNa2 2S S外，
61、还包括外，还包括外，还包括外，还包括NaNa2 2SOSO3 3和和和和NaNa2 2S S2 2OO3 3，因此结果会偏高，而且操作繁琐。，因此结果会偏高，而且操作繁琐。，因此结果会偏高，而且操作繁琐。，因此结果会偏高，而且操作繁琐。双指示剂法测定结果往往偏高，其测定原理与烧碱法双指示剂法测定结果往往偏高，其测定原理与烧碱法双指示剂法测定结果往往偏高，其测定原理与烧碱法双指示剂法测定结果往往偏高，其测定原理与烧碱法蒸煮液的测定相同，不再讲了。蒸煮液的测定相同，不再讲了。蒸煮液的测定相同，不再讲了。蒸煮液的测定相同，不再讲了。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测
62、定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定1.硝酸银铵法硝酸银铵法（1 1）测定原理：）测定原理：）测定原理：）测定原理：基于硫化钠能与硝酸银铵溶液作用，基于硫化钠能与硝酸银铵溶液作用，基于硫化钠能与硝酸银铵溶液作用，基于硫化钠能与硝酸银铵溶液作用，生成黑色硫化银沉淀，最后根据硝酸银铵标准溶液的生成黑色硫化银沉淀，最后根据硝酸银铵标准溶液的生成黑色硫化银沉淀，最后根据硝酸银铵标准溶液的生成黑色硫化银沉淀，最后根据硝酸银铵标准溶液的消耗量，测得硫化钠的含量。化学反应为：消耗量，测得硫化钠的含量。化学反应为：消耗量，测得硫化钠的含量。化学反应为：消耗
63、量，测得硫化钠的含量。化学反应为：2AgNO2AgNO3 3+Na+Na2 2S2NaNOS2NaNO3 3+Ag+Ag2 2S(S(黑色黑色黑色黑色) )。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定1.硝酸银铵法硝酸银铵法（2 2）试剂：）试剂：）试剂：）试剂：硝酸银铵标准溶液硝酸银铵标准溶液硝酸银铵标准溶液硝酸银铵标准溶液称取称取称取称取87.07g87.07g硝酸银溶硝酸银溶硝酸银溶硝酸银溶解于少量蒸馏水中，加解于少量蒸馏水中，加解于少量蒸馏水中，加解于少量蒸馏水中，加25
64、0mL250mL氢氧化铵（相对密度为氢氧化铵（相对密度为氢氧化铵（相对密度为氢氧化铵（相对密度为0.90.9），然后移入），然后移入），然后移入），然后移入1000mL1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，容量瓶中，加蒸馏水至刻度，容量瓶中，加蒸馏水至刻度，容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀后装入棕色试剂瓶中备用。此硝酸银铵标准溶液，摇匀后装入棕色试剂瓶中备用。此硝酸银铵标准溶液，摇匀后装入棕色试剂瓶中备用。此硝酸银铵标准溶液，摇匀后装入棕色试剂瓶中备用。此硝酸银铵标准溶液，1mL1mL相当于相当于相当于相当于0.02g0.02g硫化钠。硫化钠。硫化钠。硫化钠。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实
65、验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定1.硝酸银铵法硝酸银铵法（3 3）测定步骤：）测定步骤：）测定步骤：）测定步骤：用移液管吸取用移液管吸取用移液管吸取用移液管吸取25mL25mL蒸煮液于蒸煮液于蒸煮液于蒸煮液于500mL500mL的锥的锥的锥的锥形瓶中，由滴定管滴入硝酸银铵标准溶液。滴定时慢慢旋形瓶中，由滴定管滴入硝酸银铵标准溶液。滴定时慢慢旋形瓶中，由滴定管滴入硝酸银铵标准溶液。滴定时慢慢旋形瓶中，由滴定管滴入硝酸银铵标准溶液。滴定时慢慢旋动锥形瓶，使生成的硫化银沉淀凝聚，接近终点时剧烈地动锥形瓶，使生成
66、的硫化银沉淀凝聚，接近终点时剧烈地动锥形瓶，使生成的硫化银沉淀凝聚，接近终点时剧烈地动锥形瓶，使生成的硫化银沉淀凝聚，接近终点时剧烈地旋动锥形瓶，使沉淀聚集于透明的浅褐色溶液中，继续滴旋动锥形瓶，使沉淀聚集于透明的浅褐色溶液中，继续滴旋动锥形瓶，使沉淀聚集于透明的浅褐色溶液中，继续滴旋动锥形瓶，使沉淀聚集于透明的浅褐色溶液中，继续滴定。每滴加一滴硝酸银铵溶液，就剧烈地旋动锥形瓶，直定。每滴加一滴硝酸银铵溶液，就剧烈地旋动锥形瓶，直定。每滴加一滴硝酸银铵溶液，就剧烈地旋动锥形瓶，直定。每滴加一滴硝酸银铵溶液，就剧烈地旋动锥形瓶，直至不再有黑色沉淀形成即为终点，记录硝酸银铵标准溶液至不再有黑色沉淀
67、形成即为终点，记录硝酸银铵标准溶液至不再有黑色沉淀形成即为终点，记录硝酸银铵标准溶液至不再有黑色沉淀形成即为终点，记录硝酸银铵标准溶液耗用量。耗用量。耗用量。耗用量。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定1. 1.硝酸银铵法硝酸银铵法硝酸银铵法硝酸银铵法（4 4）结果计算：）结果计算：）结果计算：）结果计算：硫化钠含量硫化钠含量硫化钠含量硫化钠含量= = 式中式中式中式中 V V滴定时耗用硝酸银铵标准溶液量，滴定时耗用硝酸银铵标准溶液量，滴定时耗用硝酸银铵标准溶液量，滴定时耗
68、用硝酸银铵标准溶液量，mLmL（5 5） 注意事项：注意事项：注意事项：注意事项：开始滴定时，滴定速度可以快一些，而锥形瓶开始滴定时，滴定速度可以快一些，而锥形瓶开始滴定时，滴定速度可以快一些，而锥形瓶开始滴定时，滴定速度可以快一些，而锥形瓶的旋动应慢一点，这样有利于形成大颗粒的沉淀。接近滴定终的旋动应慢一点，这样有利于形成大颗粒的沉淀。接近滴定终的旋动应慢一点，这样有利于形成大颗粒的沉淀。接近滴定终的旋动应慢一点，这样有利于形成大颗粒的沉淀。接近滴定终点时，滴定速度要慢，逐滴加入，并伴随剧烈旋动，使新生成点时，滴定速度要慢，逐滴加入，并伴随剧烈旋动，使新生成点时，滴定速度要慢，逐滴加入，并伴
69、随剧烈旋动，使新生成点时，滴定速度要慢，逐滴加入，并伴随剧烈旋动，使新生成的沉淀被大颗粒沉淀吸附，有利于终点的观察。的沉淀被大颗粒沉淀吸附，有利于终点的观察。的沉淀被大颗粒沉淀吸附，有利于终点的观察。的沉淀被大颗粒沉淀吸附，有利于终点的观察。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定2.还原物法还原物法（1 1）测定原理）测定原理）测定原理）测定原理在硫酸盐法蒸煮液中加入过量的碘溶液。使各还原物在硫酸盐法蒸煮液中加入过量的碘溶液。使各还原物在硫酸盐法蒸煮液中加入过量的碘溶液。使各
70、还原物在硫酸盐法蒸煮液中加入过量的碘溶液。使各还原物与碘反应，然后再用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的与碘反应，然后再用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的与碘反应，然后再用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的与碘反应，然后再用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，即可计算出硫化钠含量。还原物法测得的硫化钠碘，即可计算出硫化钠含量。还原物法测得的硫化钠碘，即可计算出硫化钠含量。还原物法测得的硫化钠碘，即可计算出硫化钠含量。还原物法测得的硫化钠含量，实际上为总还原物的含量，因蒸煮液中除有硫含量，实际上为总还原物的含量，因蒸煮液中除有硫含量，实际上为总还原物的含量，因蒸煮液中除有硫含量，实际上为总还原物的含量，因蒸煮液中除
71、有硫化钠外，尚有亚硫酸钠和硫代硫酸钠等还原物，它们化钠外，尚有亚硫酸钠和硫代硫酸钠等还原物，它们化钠外，尚有亚硫酸钠和硫代硫酸钠等还原物，它们化钠外，尚有亚硫酸钠和硫代硫酸钠等还原物，它们也能与碘发生反应：也能与碘发生反应：也能与碘发生反应：也能与碘发生反应：第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定2.还原物法还原物法（1 1）测定原理）测定原理）测定原理）测定原理 其反应式如下：其反应式如下：其反应式如下：其反应式如下：NaNa2 2S+IS+I2 22NaI+S2NaI+S
72、 Na Na2 2SOSO3 3+I+I2 2+H+H2 2ONaONa2 2SOSO4 4+2HI+2HI 2Na 2Na2 2S S2 2OO3 3+I+I2 2NaNa2 2S S4 4OO6 6+2NaI +2NaI （连四硫酸钠或四硫磺酸钠）连四硫酸钠或四硫磺酸钠）连四硫酸钠或四硫磺酸钠）连四硫酸钠或四硫磺酸钠）第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定2. 2.还原物法还原物法还原物法还原物法（1 1）测定原理）测定原理）测定原理）测定原理注意：碘和硫代硫酸钠反应必须
73、在酸性溶液中进行，因为在碱注意：碘和硫代硫酸钠反应必须在酸性溶液中进行，因为在碱注意：碘和硫代硫酸钠反应必须在酸性溶液中进行，因为在碱注意：碘和硫代硫酸钠反应必须在酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生副反应造成误差。反应式为：性溶液中会发生副反应造成误差。反应式为：性溶液中会发生副反应造成误差。反应式为：性溶液中会发生副反应造成误差。反应式为： NaNa2 2S S2 2OO3 3+I+I2 2+10NaOH2 Na+10NaOH2 Na2 2SOSO4 4 +8NaI+5 H+8NaI+5 H2 2OO还原物法测得的硫化钠含量，结果比硝酸银铵法偏高，但由于还原物法测得的硫化钠含量，结果比硝
74、酸银铵法偏高，但由于还原物法测得的硫化钠含量，结果比硝酸银铵法偏高，但由于还原物法测得的硫化钠含量，结果比硝酸银铵法偏高，但由于亚硫酸钠和硫代硫酸钠含量很少，可以忽略不计，故本方法使亚硫酸钠和硫代硫酸钠含量很少，可以忽略不计，故本方法使亚硫酸钠和硫代硫酸钠含量很少，可以忽略不计，故本方法使亚硫酸钠和硫代硫酸钠含量很少，可以忽略不计，故本方法使用仍比较普遍。用仍比较普遍。用仍比较普遍。用仍比较普遍。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定2.还原物法还原物法（2）仪器与试剂）仪器
75、与试剂10mL,25mL10mL,25mL移液管各一支；移液管各一支；移液管各一支；移液管各一支；100mL100mL容量瓶一个；容量瓶一个；容量瓶一个；容量瓶一个；50mL50mL滴定管两支；滴定管两支；滴定管两支；滴定管两支；250mL250mL锥形瓶两个；锥形瓶两个；锥形瓶两个；锥形瓶两个；5mL5mL、10mL10mL、25mL25mL量筒；量筒；量筒；量筒；0.05mol/L0.05mol/L碘标准溶液；碘标准溶液；碘标准溶液；碘标准溶液；0.1mol/L0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；硫代硫酸钠标准溶液；硫代硫酸钠标准溶液；硫代硫酸钠标准溶液；2020醋酸溶液；醋酸溶液；醋酸溶
76、液；醋酸溶液；0.50.5淀粉指示剂。淀粉指示剂。淀粉指示剂。淀粉指示剂。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定2.还原物法还原物法（3 3）测定步骤）测定步骤）测定步骤）测定步骤用移液管吸取用移液管吸取用移液管吸取用移液管吸取25mL25mL蒸煮液于蒸煮液于蒸煮液于蒸煮液于100mL100mL的容量瓶中，加水稀释至刻的容量瓶中，加水稀释至刻的容量瓶中，加水稀释至刻的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。从滴定管中放出度，摇匀备用。从滴定管中放出度，摇匀备用。从滴定管中放出度，
77、摇匀备用。从滴定管中放出0.05mol/L0.05mol/L碘标准溶液碘标准溶液碘标准溶液碘标准溶液2530mL2530mL于于于于250mL250mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加5mL205mL20醋酸，并用约醋酸，并用约醋酸，并用约醋酸，并用约30mL30mL水冲洗锥形水冲洗锥形水冲洗锥形水冲洗锥形瓶之内壁，摇匀，然后注入瓶之内壁，摇匀，然后注入瓶之内壁，摇匀，然后注入瓶之内壁，摇匀，然后注入10mL10mL以上稀释的蒸煮液于酸化的碘以上稀释的蒸煮液于酸化的碘以上稀释的蒸煮液于酸化的碘以上稀释的蒸煮液于酸化的碘液中，摇匀。用液中，摇匀。用液中，摇匀。用液中，摇匀。用0.
78、1mol/L0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘至淡硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘至淡硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘至淡硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘至淡黄色时，加入黄色时，加入黄色时，加入黄色时，加入23mL23mL新配置的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消新配置的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消新配置的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消新配置的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。失为止。失为止。失为止。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定2.还原物法还原物法（4 4）结果计算
79、）结果计算）结果计算）结果计算总还原物（以总还原物（以总还原物（以总还原物（以NaNa2 2S S计）计）计）计）式中式中式中式中 V V1 1加入碘溶液的体积，加入碘溶液的体积，加入碘溶液的体积，加入碘溶液的体积，mLmL C C1 1碘溶液的摩尔浓度，碘溶液的摩尔浓度，碘溶液的摩尔浓度，碘溶液的摩尔浓度，mol/Lmol/L V V2 2消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLmL C C2 2硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L
80、 mol/L 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定（六）硫酸盐法蒸煮液硫化钠的测定2.还原物法还原物法（4）结果计算）结果计算 0.078 0.078与与与与1m mol1m mol碘溶液相当的硫化钠的量，碘溶液相当的硫化钠的量，碘溶液相当的硫化钠的量，碘溶液相当的硫化钠的量，g g。 测两份平行试验，误差不超过测两份平行试验，误差不超过测两份平行试验，误差不超过测两份平行试验，误差不超过0.20g/L0.20g/L。 还原物法测定结果比硝酸盐铵法高约还原物法测定结果比硝酸盐铵法高约还原物法测定结果比硝酸
81、盐铵法高约还原物法测定结果比硝酸盐铵法高约1g/L1g/L。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（七）亚硫酸盐法蒸煮的配制（七）亚硫酸盐法蒸煮的配制亚硫酸盐法制浆，已由过去的酸性亚硫酸钙法向可溶亚硫酸盐法制浆，已由过去的酸性亚硫酸钙法向可溶亚硫酸盐法制浆，已由过去的酸性亚硫酸钙法向可溶亚硫酸盐法制浆，已由过去的酸性亚硫酸钙法向可溶性盐基（例如：性盐基（例如：性盐基（例如：性盐基（例如：MgMg2+2+、NHNH4 4+ +、NaNa+ +）发展，因此蒸煮）发展，因此蒸煮）发展，因此蒸煮）发展，因此蒸煮液的液的液的液的pHpH值范围很广（
82、值范围很广（值范围很广（值范围很广（pHpH值值值值1 131 13）。不同）。不同）。不同）。不同pHpH值的亚值的亚值的亚值的亚硫酸盐法制浆，可以适应不同原料。硫酸盐法制浆，可以适应不同原料。硫酸盐法制浆，可以适应不同原料。硫酸盐法制浆，可以适应不同原料。不同不同不同不同pHpH值的亚硫酸盐蒸煮，其蒸煮液中的主要化学值的亚硫酸盐蒸煮，其蒸煮液中的主要化学值的亚硫酸盐蒸煮，其蒸煮液中的主要化学值的亚硫酸盐蒸煮，其蒸煮液中的主要化学成分随成分随成分随成分随pHpH值的不同而不一样。如表值的不同而不一样。如表值的不同而不一样。如表值的不同而不一样。如表1 1所示。所示。所示。所示。 第一节第一节
83、 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（七）亚硫酸盐法蒸煮的配制（七）亚硫酸盐法蒸煮的配制表1 亚硫酸盐蒸煮液的组成 蒸煮方法蒸煮方法 pH值值范范围围 蒸煮液主要成分蒸煮液主要成分 酸性酸性亚亚硫酸硫酸盐盐亚亚硫酸硫酸氢盐氢盐微酸性微酸性亚亚硫酸硫酸盐盐中性中性亚亚硫酸硫酸盐盐碱性碱性亚亚硫酸硫酸盐盐 1235568910 HSO-3，SO2-3,H+HSO-3HSO-3，SO2-3SO2-3SO2-3，OH- 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（七）亚硫酸盐法蒸煮的配制（七）亚硫酸盐法蒸
84、煮的配制在纸厂配制不同在纸厂配制不同在纸厂配制不同在纸厂配制不同pHpH值的亚硫酸盐蒸煮液，可以在制值的亚硫酸盐蒸煮液，可以在制值的亚硫酸盐蒸煮液，可以在制值的亚硫酸盐蒸煮液，可以在制酸时吸收不同量的二氧化硫来调制，也可以由亚硫酸酸时吸收不同量的二氧化硫来调制，也可以由亚硫酸酸时吸收不同量的二氧化硫来调制，也可以由亚硫酸酸时吸收不同量的二氧化硫来调制，也可以由亚硫酸盐加碱来配成。盐加碱来配成。盐加碱来配成。盐加碱来配成。蒸煮液的蒸煮液的蒸煮液的蒸煮液的pHpH值要求不同，所采用的盐基亦不同。一值要求不同，所采用的盐基亦不同。一值要求不同，所采用的盐基亦不同。一值要求不同，所采用的盐基亦不同。一
85、般般般般pHpH值小于值小于值小于值小于2 2时多采用钙盐基，即酸性亚硫酸钙；时多采用钙盐基，即酸性亚硫酸钙；时多采用钙盐基，即酸性亚硫酸钙；时多采用钙盐基，即酸性亚硫酸钙；pHpH值值值值3636时多采用镁盐基，即亚硫酸氢镁；时多采用镁盐基，即亚硫酸氢镁；时多采用镁盐基，即亚硫酸氢镁；时多采用镁盐基，即亚硫酸氢镁；pHpH值值值值8989时常时常时常时常采用铵盐基或钠盐基；采用铵盐基或钠盐基；采用铵盐基或钠盐基；采用铵盐基或钠盐基；pHpH值大于值大于值大于值大于1010时，则采用钠盐基。时，则采用钠盐基。时，则采用钠盐基。时，则采用钠盐基。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、
86、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（七）亚硫酸盐法蒸煮的配制（七）亚硫酸盐法蒸煮的配制在实验室进行亚硫酸盐蒸煮液的配制：碱性亚硫酸钠在实验室进行亚硫酸盐蒸煮液的配制：碱性亚硫酸钠在实验室进行亚硫酸盐蒸煮液的配制：碱性亚硫酸钠在实验室进行亚硫酸盐蒸煮液的配制：碱性亚硫酸钠法采用氢氧化钠溶液和固体亚硫酸钠配制；亚硫酸氢法采用氢氧化钠溶液和固体亚硫酸钠配制；亚硫酸氢法采用氢氧化钠溶液和固体亚硫酸钠配制；亚硫酸氢法采用氢氧化钠溶液和固体亚硫酸钠配制；亚硫酸氢镁法则采用固体氧化镁和取自工厂的亚硫酸氢镁蒸煮镁法则采用固体氧化镁和取自工厂的亚硫酸氢镁蒸煮镁法则采用固体氧化镁和取自工厂的亚硫酸氢镁蒸
87、煮镁法则采用固体氧化镁和取自工厂的亚硫酸氢镁蒸煮液。配制前需要测无水亚硫酸钠含量以及亚硫酸氢镁液。配制前需要测无水亚硫酸钠含量以及亚硫酸氢镁液。配制前需要测无水亚硫酸钠含量以及亚硫酸氢镁液。配制前需要测无水亚硫酸钠含量以及亚硫酸氢镁蒸煮液的总二氧化硫（蒸煮液的总二氧化硫（蒸煮液的总二氧化硫（蒸煮液的总二氧化硫（TATA）、游离二氧化硫（）、游离二氧化硫（）、游离二氧化硫（）、游离二氧化硫（FAFA）和）和）和）和化合二氧化硫（化合二氧化硫（化合二氧化硫（化合二氧化硫（CACA）含量。）含量。）含量。）含量。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及
88、其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定酸性亚硫酸盐蒸煮液的主要成分有亚硫酸氢盐、亚硫酸性亚硫酸盐蒸煮液的主要成分有亚硫酸氢盐、亚硫酸性亚硫酸盐蒸煮液的主要成分有亚硫酸氢盐、亚硫酸性亚硫酸盐蒸煮液的主要成分有亚硫酸氢盐、亚硫酸和溶解二氧化硫。所以在测定其蒸煮液时分为总二酸和溶解二氧化硫。所以在测定其蒸煮液时分为总二酸和溶解二氧化硫。所以在测定其蒸煮液时分为总二酸和溶解二氧化硫。所以在测定其蒸煮液时分为总二氧化硫、游离二氧化硫和化合二氧化硫。所谓总二氧氧化硫、游离二氧化硫和化合二氧化硫。所谓总二氧氧化硫、游离二氧化硫和化合二氧化硫。所谓总二氧氧化硫、游离二氧化硫和化合二
89、氧化硫。所谓总二氧化硫是指游离二氧化硫与化合二氧化硫之和。化硫是指游离二氧化硫与化合二氧化硫之和。化硫是指游离二氧化硫与化合二氧化硫之和。化硫是指游离二氧化硫与化合二氧化硫之和。游离二氧化硫则指蒸煮液中以游离状态存在的二氧化游离二氧化硫则指蒸煮液中以游离状态存在的二氧化游离二氧化硫则指蒸煮液中以游离状态存在的二氧化游离二氧化硫则指蒸煮液中以游离状态存在的二氧化硫及亚硫酸氢盐中所含二氧化硫总量的一半。因亚硫硫及亚硫酸氢盐中所含二氧化硫总量的一半。因亚硫硫及亚硫酸氢盐中所含二氧化硫总量的一半。因亚硫硫及亚硫酸氢盐中所含二氧化硫总量的一半。因亚硫酸氢盐很容易分解成亚硫酸盐和亚硫酸。酸氢盐很容易分解成
90、亚硫酸盐和亚硫酸。酸氢盐很容易分解成亚硫酸盐和亚硫酸。酸氢盐很容易分解成亚硫酸盐和亚硫酸。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定1. 1.测定原理测定原理测定原理测定原理以镁盐蒸煮液为例：以镁盐蒸煮液为例：以镁盐蒸煮液为例：以镁盐蒸煮液为例：碘与蒸煮液中的镁盐发生氧化还原反应，通过消耗碘与蒸煮液中的镁盐发生氧化还原反应，通过消耗碘与蒸煮液中的镁盐发生氧化还原反应，通过消耗碘与蒸煮液中的镁盐发生氧化还原反应，通过消耗 碘标准溶液的多少来确定总碘标准溶液的多少来确定总碘标准溶液的多少
91、来确定总碘标准溶液的多少来确定总SOSO2 2含量含量含量含量 SOSO3 32-2-+I+I2 2+H+H2 2OSOOSO4 42-2-+2H+2H+ +2I+2I- -与氢氧化钠中和反应用于测定游离与氢氧化钠中和反应用于测定游离与氢氧化钠中和反应用于测定游离与氢氧化钠中和反应用于测定游离SOSO2 2的含量的含量的含量的含量 Mg(HSOMg(HSO3 3) )2 2+2NaOHMgSO+2NaOHMgSO4 4+NaSO+NaSO3 3+2H+2H2 2OO第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）
92、酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定2.仪器与试剂仪器与试剂100mL100mL容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶; ;250mL250mL锥形瓶；锥形瓶；锥形瓶；锥形瓶；50mL50mL白色滴定管；白色滴定管；白色滴定管；白色滴定管；0.05mol/L0.05mol/L碘标准溶液；碘标准溶液；碘标准溶液；碘标准溶液；0.1 mol/LNaOH0.1 mol/LNaOH标准溶液；标准溶液；标准溶液；标准溶液；5g/L5g/L淀粉指示剂。淀粉指示剂。淀粉指示剂。淀粉指示剂。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸
93、煮的测定2.测定步骤测定步骤（1 1）试样制备：用移液管吸取蒸煮液）试样制备：用移液管吸取蒸煮液）试样制备：用移液管吸取蒸煮液）试样制备：用移液管吸取蒸煮液10mL10mL于已盛有于已盛有于已盛有于已盛有一部分蒸馏水的一部分蒸馏水的一部分蒸馏水的一部分蒸馏水的100mL100mL容量瓶中，然后用蒸馏水稀释容量瓶中，然后用蒸馏水稀释容量瓶中，然后用蒸馏水稀释容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。至刻度，摇匀，备用。至刻度，摇匀，备用。至刻度，摇匀，备用。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚
94、硫酸盐法蒸煮的测定2.测定步骤测定步骤（2 2）总二氧化硫的测定：取一容量为）总二氧化硫的测定：取一容量为）总二氧化硫的测定：取一容量为）总二氧化硫的测定：取一容量为250mL250mL的锥形瓶，的锥形瓶，的锥形瓶，的锥形瓶，预先注入预先注入预先注入预先注入50100mL50100mL蒸馏水及蒸馏水及蒸馏水及蒸馏水及12mL12mL新配制的浓度为新配制的浓度为新配制的浓度为新配制的浓度为5g/L5g/L淀粉指示剂。用移液管吸取淀粉指示剂。用移液管吸取淀粉指示剂。用移液管吸取淀粉指示剂。用移液管吸取10mL10mL上述稀释好的蒸上述稀释好的蒸上述稀释好的蒸上述稀释好的蒸煮液于锥形瓶中，煮液于锥形
95、瓶中，煮液于锥形瓶中，煮液于锥形瓶中， 以以以以0.05mol/L0.05mol/L碘标准溶液滴定至恰好显示蓝色。碘标准溶液滴定至恰好显示蓝色。碘标准溶液滴定至恰好显示蓝色。碘标准溶液滴定至恰好显示蓝色。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定2.测定步骤测定步骤 总总总总SOSO2 2含量含量含量含量= =式中式中式中式中 V V滴定时所耗用滴定时所耗用滴定时所耗用滴定时所耗用I I2 2标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，mL mL C CI I2 2标准溶液的浓
96、度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lmol/L 0.064 0.064与与与与1m mol1m mol的碘相当的二氧化硫量，的碘相当的二氧化硫量，的碘相当的二氧化硫量，的碘相当的二氧化硫量，g g第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定2.测定步骤测定步骤（3 3）游离二氧化硫的测定：取一容量）游离二氧化硫的测定：取一容量）游离二氧化硫的测定：取一容量）游离二氧化硫的测定：取一容量250mL250mL锥形瓶，锥形瓶，锥形瓶，锥形瓶，预先注入预先注入预先注入
97、预先注入50100mL50100mL蒸馏水及数滴酚酞指示剂，用移液蒸馏水及数滴酚酞指示剂，用移液蒸馏水及数滴酚酞指示剂，用移液蒸馏水及数滴酚酞指示剂，用移液管吸取管吸取管吸取管吸取10mL10mL上述稀释蒸煮液注入锥形瓶，以上述稀释蒸煮液注入锥形瓶，以上述稀释蒸煮液注入锥形瓶，以上述稀释蒸煮液注入锥形瓶，以0.1mol/LNaOH0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至显粉红色能稳定标准溶液滴定至显粉红色能稳定标准溶液滴定至显粉红色能稳定标准溶液滴定至显粉红色能稳定6060秒为秒为秒为秒为止。止。止。止。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其
98、测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定2.测定步骤测定步骤 游离游离游离游离SOSO2 2含量含量含量含量式中式中式中式中 V V滴定时所耗用滴定时所耗用滴定时所耗用滴定时所耗用NaOHNaOH标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，mLmL C CNaOHNaOH标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lmol/L 0.032 0.032与与与与1m mol1m mol的的的的NaOHNaOH相当的二氧化硫量，相当的二氧化硫量，相当的二氧化硫量，相当的二氧化硫量，g g 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液
99、的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定（八）酸性亚硫酸盐法蒸煮的测定2.测定步骤测定步骤 （4 4）化合）化合）化合）化合SOSO2 2计算计算计算计算 化合化合化合化合SOSO2 2含量总含量总含量总含量总SOSO2 2含量游离含量游离含量游离含量游离SOSO2 2含量含量含量含量 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定 中性或碱性亚硫酸盐法蒸煮液常用固体亚硫酸钠加中性或碱性亚硫酸盐法蒸煮液常用固体亚硫酸钠加中性或碱性亚硫酸盐法蒸煮液常用固体亚硫酸钠加
100、中性或碱性亚硫酸盐法蒸煮液常用固体亚硫酸钠加碱（碱（碱（碱（NaCONaCO3 3或或或或NaOHNaOH）配制而成。由于亚硫酸钠不稳定，）配制而成。由于亚硫酸钠不稳定，）配制而成。由于亚硫酸钠不稳定，）配制而成。由于亚硫酸钠不稳定，极易氧化，在蒸煮实验时一般多采用称取固体亚硫酸极易氧化，在蒸煮实验时一般多采用称取固体亚硫酸极易氧化，在蒸煮实验时一般多采用称取固体亚硫酸极易氧化，在蒸煮实验时一般多采用称取固体亚硫酸钠溶解后送入蒸煮器，也可以配成溶液测定浓度后使钠溶解后送入蒸煮器，也可以配成溶液测定浓度后使钠溶解后送入蒸煮器，也可以配成溶液测定浓度后使钠溶解后送入蒸煮器，也可以配成溶液测定浓度后
101、使用。但亚硫酸钠溶液不宜久存。使用前必须再标定。用。但亚硫酸钠溶液不宜久存。使用前必须再标定。用。但亚硫酸钠溶液不宜久存。使用前必须再标定。用。但亚硫酸钠溶液不宜久存。使用前必须再标定。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定1.测定原理测定原理 利用过量的碘在酸性条件下与亚硫酸钠反应，然利用过量的碘在酸性条件下与亚硫酸钠反应，然利用过量的碘在酸性条件下与亚硫酸钠反应，然利用过量的碘在酸性条件下与亚硫酸钠反应，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘。通过消耗硫后用硫代硫酸钠标准溶液滴定
102、剩余的碘。通过消耗硫后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘。通过消耗硫后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘。通过消耗硫代硫酸钠的量计算亚硫酸钠含量代硫酸钠的量计算亚硫酸钠含量代硫酸钠的量计算亚硫酸钠含量代硫酸钠的量计算亚硫酸钠含量。第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定2.测定步骤测定步骤 用减量法快速准确称取试样用减量法快速准确称取试样用减量法快速准确称取试样用减量法快速准确称取试样0.25g0.25g（称准至（称准至（称准至（称准至0.0001g0.0001g），置于），置于），置于）
103、，置于250mL250mL锥形瓶中，事先在瓶中加入锥形瓶中，事先在瓶中加入锥形瓶中，事先在瓶中加入锥形瓶中，事先在瓶中加入0.1mol/LI0.1mol/LI2 2标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液50mL50mL及蒸馏水及蒸馏水及蒸馏水及蒸馏水3050mL3050mL，混合后，混合后，混合后，混合后静置静置静置静置5min,5min,加入浓盐酸加入浓盐酸加入浓盐酸加入浓盐酸1mL1mL，混匀。以，混匀。以，混匀。以，混匀。以0.1mol/LNa0.1mol/LNa2 2S S2 2OO3 3标准溶液滴定至淡黄色时，加入标准溶液滴定至淡黄色时，加入标准溶液滴定至淡黄色时，加入标准溶液滴定至淡黄色
104、时，加入5mL5mL淀粉指示剂，继淀粉指示剂，继淀粉指示剂，继淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失。续滴定至蓝色刚好消失。续滴定至蓝色刚好消失。续滴定至蓝色刚好消失。 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定3.结果计算结果计算亚硫酸钠含量亚硫酸钠含量亚硫酸钠含量亚硫酸钠含量式中式中式中式中V V加入的碘标准溶液量，加入的碘标准溶液量，加入的碘标准溶液量，加入的碘标准溶液量，mLmL C C碘碘标准溶液的浓度，碘碘标准溶液的浓度，碘碘标准溶液的浓度，碘碘标准溶液的浓度，mol/Lmol/
105、L V V1 1滴定时耗用滴定时耗用滴定时耗用滴定时耗用0.1mol/LNa0.1mol/LNa2 2S S2 2OO3 3标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，标准溶液量，mLmL C C1 1NaNa2 2S S2 2OO3 3标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lmol/L 第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测二、蒸煮液的配制及其测定二、蒸煮液的配制及其测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定（九）无水亚硫酸钠含量的测定3.结果计算结果计算 0.126 0.126与与与与1m mol1m mol碘相当的碘相当的碘相当的碘相当的NaNa2 2S S2 2
106、OO3 3量，量，量，量，g g m m试样质量，试样质量，试样质量，试样质量，g g 同时测两份，取平均值为测定结果。同时测两份，取平均值为测定结果。同时测两份，取平均值为测定结果。同时测两份，取平均值为测定结果。第三章第三章 制浆实验及其检测制浆实验及其检测第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测思考题思考题1. 1. 烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液测定活性碱时为什么烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液测定活性碱时为什么烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液测定活性碱时为什么烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液测定活性碱时为什么要加氯化钡？要加氯化钡？要加氯化钡？要加氯化钡？2. 2.硫酸盐法蒸煮液活性碱与总碱
107、的测定有什么不同？操硫酸盐法蒸煮液活性碱与总碱的测定有什么不同？操硫酸盐法蒸煮液活性碱与总碱的测定有什么不同？操硫酸盐法蒸煮液活性碱与总碱的测定有什么不同？操作方法是否一样？作方法是否一样？作方法是否一样？作方法是否一样？3. 3.酚酞、甲基橙指示剂在酸碱溶液中各显什么颜色？酚酞、甲基橙指示剂在酸碱溶液中各显什么颜色？酚酞、甲基橙指示剂在酸碱溶液中各显什么颜色？酚酞、甲基橙指示剂在酸碱溶液中各显什么颜色？4. 4.碘量法测硫化钠的原理是什么？并写出反应方程式？碘量法测硫化钠的原理是什么？并写出反应方程式？碘量法测硫化钠的原理是什么？并写出反应方程式？碘量法测硫化钠的原理是什么？并写出反应方程式
108、？第三章第三章 制浆实验及其检测制浆实验及其检测第一节第一节 蒸煮实验及其检测蒸煮实验及其检测思考题思考题5. 5.碘量法测硫化钠的结果为什么偏高？碘量法测硫化钠的结果为什么偏高？碘量法测硫化钠的结果为什么偏高？碘量法测硫化钠的结果为什么偏高？6. 6.用碱量指什么碱？用碱量指什么碱？用碱量指什么碱？用碱量指什么碱？7. 7.活性碱的测定过程如何？活性碱的测定过程如何？活性碱的测定过程如何？活性碱的测定过程如何？8. 8.测定原料试样水分含量要注意那些事项？测定原料试样水分含量要注意那些事项？测定原料试样水分含量要注意那些事项？测定原料试样水分含量要注意那些事项？9. 9.酸性亚硫酸盐法蒸煮液总二氧化硫的测定原理是酸性亚硫酸盐法蒸煮液总二氧化硫的测定原理是酸性亚硫酸盐法蒸煮液总二氧化硫的测定原理是酸性亚硫酸盐法蒸煮液总二氧化硫的测定原理是什么？什么？什么？什么？
