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1、1 、实验目的、实验目的学习饱和溶液的配制，巩固溶度积概念。学习饱和溶液的配制，巩固溶度积概念。利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练习滴定操作。掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练习滴定操作。2 、实验原理、实验原理2.1 沉淀平衡与溶度积常数沉淀平衡与溶度积常数在一定温度下，难溶电解质在一定温度下，难溶电解质PbI2在水中达成下列沉淀溶解在水中达成下列沉淀溶解平衡：平衡：知道该饱和溶液中知道该饱
2、和溶液中Pb2+浓度，便可求出浓度，便可求出PbI2的的溶度积常数。溶度积常数。2.2 离子交换原理离子交换原理实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意：进行交换。其交换反应可以用下式来示意： 将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。 2.3 铅离子的测定铅离子的测定交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，可求出氢
3、离子的含量。可求出氢离子的含量。根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。3.1 碱式滴定管的使用碱式滴定管的使用 检漏检漏洗涤洗涤装液装液排气泡排气泡初读数初读数滴定滴定终读数终读数3、 基本操作基本操作在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不断改变方位，乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四使玻璃球的四周都洗到。周都洗到。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。滴定管的读数滴定管的读数手
4、拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直3.2 移液管的使用移液管的使用 （略）（略） 3.3 滴定操作滴定操作 左手无名指及小指夹住末端玻璃尖，左手无名指及小指夹住末端玻璃尖，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。4、 实验内容实验内容4
5、.1 碘化铅饱和溶液的配制碘化铅饱和溶液的配制将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。1、交换柱，、交换柱，2、离子交换、离子交换树脂，树脂，3、玻璃棉，、玻璃棉，4、螺、螺旋夹，旋夹，5、胶皮管、胶皮管 4.2 装柱装柱 装柱前，把交换柱下端填人少许脱装柱前，把交换柱下端填人少许脱脂棉，将阳离子交换树脂约脂棉，将阳离子交换树脂约 40 g随同蒸随同蒸馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后树脂的转型和交换的
6、整个过程中，要注树脂的转型和交换的整个过程中，要注意液面始终要高出树脂，避免空气进入意液面始终要高出树脂，避免空气进入树脂层影响交换结果。树脂层影响交换结果。4.3 转型转型 在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成氢型。在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成氢型。可用可用 100 mL 1 molL-1HNO3以每分钟以每分钟3040 滴的流速流滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性（可用过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性（可用pH试纸试纸检验）。检验）。4.4 交换和洗涤交换和洗涤 将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的
7、干燥锥形瓶中，测量并记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取饱和溶液，分几次饱和溶液，分几次将其转移至离子交换柱内。用一个将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛接流出洁净的锥形瓶盛接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。 4.5 滴定滴定 将锥形瓶中的将锥形瓶中的流出液用流出液用0005 molL-1NaOH标准溶液滴定，标准溶液滴定，用溴化百里酚蓝作指示剂，在用溴化百里酚蓝作指示剂，在7时，溶液由
8、黄色转变为鲜艳的时，溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。蓝色，即到达滴定终点，记录数据。5 、数据记录与处理、数据记录与处理碘化铅饱和溶液的温度碘化铅饱和溶液的温度/ ： 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL： 标准溶液的浓度标准溶液的浓度/molL-1: 消耗标准溶液的的体积消耗标准溶液的的体积/mL : 流出液中的量流出液中的量/mol: 饱和溶液中饱和溶液中Pb2+浓度浓度/ molL-1: 碘化铅的溶度积碘化铅的溶度积Ksp6、注意事项、注意事项（1）树脂装约柱高度的）树脂装约柱高度的2/3即可，不得有气泡。即可，不得有气泡。（2）过
9、滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净干燥，滤纸用饱）过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净干燥，滤纸用饱和溶液润湿。和溶液润湿。（3）滴定速度要慢，细心，颜色变化：黄）滴定速度要慢，细心，颜色变化：黄绿绿蓝。蓝。（4）交换和洗涤过程中流出液不要损失）交换和洗涤过程中流出液不要损失（5）数据处理要写出计算过程（公式及带入数据）数据处理要写出计算过程（公式及带入数据）7、 问题与讨论问题与讨论1、在离子交换树脂的转型中，如果加入硝酸的量不够，树脂没、在离子交换树脂的转型中，如果加入硝酸的量不够，树脂没完全转变成氢型，会对实验结果造成什么影响？完全转变成氢型，会对实验结果造成什么影响？2、在交换和洗涤过程中，如果流出液有一少部分损失掉，会对、在交换和洗涤过程中，如果流出液有一少部分损失掉，会对实验结果造成什么影响？实验结果造成什么影响？
