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1、材料分析方法大连理工大学大连理工大学材料科学与工程学院材料科学与工程学院绪论绪论本本课课程程是是一一门门材材料料分分析析方方法法课课，主主要要介介绍绍采采用用X X射射线线衍衍射射和和电电子子显显微微镜镜来来分分析析材材料料的的微微观观组织结构组织结构与与显微成分显微成分的方法。的方法。它它是是材材料料、冶冶金金等等学学科科必必修修的的公公共共技技术术基基础础课之一。课之一。材材料料分分析析方方法法是是一一门门重重要要的的工工具具学学科科，掌掌握握了了这这个个工工具具，将将会会大大大大增增强强我我们们对对客客观观物物质质世世界界的的了了解解和和认认知知能能力力，有有力力地地推推动动科科技技向向
2、前发展。前发展。1 课课 程程 性性 质质美国航天史上最大的一次空难美国航天史上最大的一次空难 2003 2003年年2 2月月1 1日日 哥伦比亚号航天飞机失事哥伦比亚号航天飞机失事2是什么原因引起航天飞机爆炸是什么原因引起航天飞机爆炸？3l 各种猜测各种猜测（异物撞击说，机体老化腐蚀说，轮胎爆炸，（异物撞击说，机体老化腐蚀说，轮胎爆炸，）l 为了查明真正原因，美国宇航局（为了查明真正原因，美国宇航局（NASANASA）支持组成了由支持组成了由材料和工艺工程师及科学家组材料和工艺工程师及科学家组成的调查组成的调查组。 l 目的是对目的是对飞机残骸重新组装飞机残骸重新组装，提供实际数，提供实际
3、数据进行分析，通过分析和再现的模拟试验来据进行分析，通过分析和再现的模拟试验来证实这次事故产生的原因证实这次事故产生的原因 航天飞机残骸的重组航天飞机残骸的重组4 残骸的清洗和评估、热分析以寻找航天残骸的清洗和评估、热分析以寻找航天飞机爆炸的起源；飞机爆炸的起源； 利用利用XRD、SEM、EDS、EMPA等对各等对各种材料的冶金分析，如种材料的冶金分析，如Inconel（铬镍铁）（铬镍铁）合金、铝合金、不锈钢、合金、铝合金、不锈钢、C/C复合材料复合材料的的X-射线衍射和断口形貌分析等；射线衍射和断口形貌分析等； 对机翼上的传感器、摄像仪、录音机等对机翼上的传感器、摄像仪、录音机等记录的数据进
4、行分析。记录的数据进行分析。 5调查组主要从调查组主要从3 3个方面入手个方面入手：X-Ray Diffraction X射线衍射射线衍射Scanning Electron Microscopy扫描电子显微镜术扫描电子显微镜术Energy Dispersive Spectroscopy,能散谱仪能散谱仪Electron Microprobe Analysis,微区电子探针分析微区电子探针分析机翼前缘的分析机翼前缘的分析6SEM断口形貌分析：断口形貌分析：表现出脆性断裂特征表现出脆性断裂特征EDSEDS分析表明：分析表明：表面这些沉积物是由大量金属表面这些沉积物是由大量金属AlAl和和少量的少量
5、的CuCu、TiTi、MnMn、FeFe等组成的。等组成的。RCC面板面板8内表面观察到的沉积物内表面观察到的沉积物7X光照相术光照相术XRD分析表明隔热瓦上的沉积物主要是一分析表明隔热瓦上的沉积物主要是一种高温下形成的多铝红柱石（种高温下形成的多铝红柱石（2Al2O3 + 1SiO2）矿渣。而形成这种矿渣的温度大概）矿渣。而形成这种矿渣的温度大概在在11001300C。左机翼前缘左机翼前缘8号号RCC面板内侧发现大量熔化沉积物，面板内侧发现大量熔化沉积物，5、6、7号面板的外侧表面上也发现大量沉积物，号面板的外侧表面上也发现大量沉积物，而在这些面板的内侧上很少观察到沉积物。而在这些面板的内侧
6、上很少观察到沉积物。左机翼左机翼8号面板号面板SEM/EDS，EMPA和和XRD分析分析8在在1649OC温度下温度下形成的一种矿渣形成的一种矿渣9左机翼左机翼9号面板号面板SEM/EDS，EMPA和和XRD分析分析高温等离子体流高温等离子体流10111213在德克萨斯州某实验室的模拟实验在德克萨斯州某实验室的模拟实验材料分析技术在这次事故调查材料分析技术在这次事故调查中的重要地位中的重要地位总结材料学家的分析结果，调查小组最终得到结论认为：总结材料学家的分析结果，调查小组最终得到结论认为：“哥伦比亚号哥伦比亚号”航天飞机在升空时从外储存的燃料箱左侧双脚架处，航天飞机在升空时从外储存的燃料箱左
7、侧双脚架处，掉下的一块隔热泡沫砸到左翼碳碳复合材料面板下半部附近，掉下的一块隔热泡沫砸到左翼碳碳复合材料面板下半部附近，造成裂缝。当航天飞机返回再进入大气层过程中高温热离子流穿造成裂缝。当航天飞机返回再进入大气层过程中高温热离子流穿过此处，使机翼铝合金、铁基合金、钠基合金结构熔化，导致航过此处，使机翼铝合金、铁基合金、钠基合金结构熔化，导致航天飞机失控、机翼破坏和机体爆炸解体。天飞机失控、机翼破坏和机体爆炸解体。“哥伦比亚号哥伦比亚号”航天飞机残骸材料分析的结果和肉眼判断以航天飞机残骸材料分析的结果和肉眼判断以及飞行录音机记录的异常解释是一致的。而及飞行录音机记录的异常解释是一致的。而采用各种
8、材料分采用各种材料分析方法得到的科学分析数据是揭示造成这次析方法得到的科学分析数据是揭示造成这次“哥伦哥伦比亚比亚”号航天飞机空难事故原因的关键所在。号航天飞机空难事故原因的关键所在。14 当然材料分析技术不仅仅在航天航空领域当然材料分析技术不仅仅在航天航空领域得到重要运用，它也广泛应用在医药医疗、得到重要运用，它也广泛应用在医药医疗、汽车造船、地质勘探、考古科学甚至在艺汽车造船、地质勘探、考古科学甚至在艺术品鉴定、珠宝鉴定方面也得到广泛的应术品鉴定、珠宝鉴定方面也得到广泛的应用。用。1516上世纪世界最重要的三大发现：上世纪世界最重要的三大发现： 爱因斯坦相对论，爱因斯坦相对论，量子力学量子
9、力学及及DNADNA双螺旋结构的发现双螺旋结构的发现17弗朗西斯弗朗西斯克里克克里克詹姆斯詹姆斯沃森沃森莫里斯莫里斯威尔金斯威尔金斯 罗莎琳德罗莎琳德富兰克林富兰克林 里纳斯里纳斯鲍林（美）鲍林（美）1962年诺贝尔奖年诺贝尔奖DNA X射线衍射射线衍射18D. Shechtman, I. Blech, D. Gratias, J.W. Cahn (1984)1 m mm19Al6MnTheir surprising claim:Al6Mn“Diffracts electrons like a crystal . . .But with a symmetry strictly forbidde
10、n for crystals”20Since 1984, the field has blossomed, with many beautiful examples of quasicrystal alloys beingdiscovered. A few example are shown in the next slides:21Zn56.8 Mg34.6 Ho8.722Al70 Ni15 Co1523Al60Li30Cu1024AlMnPd25A quasicrystal can also be obtained by repeating this single unit, but al
11、lowintit to overlap its neighbors. This can be mapped into a Penrose tiling.P.J. Steinhardt, H.-C. Jeong (1996)Gummelt Tile(named after its discoverer Petra Gummelt)Another view of quasicrystalsis the Quasi-unit Cell Picture26Here is the overlapping Gummelt tile pattern27Al72Ni20Co8P.J. Steinhardt,
12、H.-C. Jeong, K. Saitoh, M. Tanaka, E. Abe, A.P. TsaiNature 396, 55-57 (1998)High Angle Annular Dark Field of real material:28a decagonal arrangement in the real structure29a demonstration that the real atoms and the ideal pattern match30Weining Man, M. Megans, P. Chaikin, & PJS, Nature (2005) brough
13、t about another use of 3d icosahedral quasicrystals for photonics. the construction of the worlds largest 3d QC first measurement of photonic bandgap in 3d QC first visualization of 3d effective Brillouin zone demonstration of nearly spherical zone31In Lu & Steinhardt (2007), this tiling on the Darb
14、-i-Imamshrine in Isfahan is shown which is nearly perfectlyquasicrystalline. Although it can be mapped into a Penrose tiling with only a few point-like defects, itappears more likely that the designers used a subdivision rule that, if continued, would lead to a different five-fold quasicrystalline p
15、attern.32课程任务课程任务 本课程的任务就是从应用角度出发，掌握本课程的任务就是从应用角度出发，掌握X X射线衍射线衍射仪（射仪（XRDXRD）、透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEMTEM）、扫描电子扫描电子显微镜（显微镜（SEMSEM）及及微区电子探针分析（微区电子探针分析（EMPAEMPA）的基的基本原理，在实际工作中能正确地选用本课程中介绍本原理，在实际工作中能正确地选用本课程中介绍的实验方法，学会的实验方法，学会立方晶系衍射花样立方晶系衍射花样和和多相物质的多相物质的相结构分析相结构分析，掌握，掌握电子显微镜的样品制备方法和衬电子显微镜的样品制备方法和衬度机制度机制，具备分析
16、、研究金属材料微观形貌和结构，具备分析、研究金属材料微观形貌和结构的初步能力，并能与专门从事的初步能力，并能与专门从事X X射线与电子显微分射线与电子显微分析工作的人员共同制定试验方案与分析试验结果。析工作的人员共同制定试验方案与分析试验结果。3334课程主要内容及学时分配课程主要内容及学时分配第第1 次课次课 绪论绪论第第2-6 次课次课 晶体学基础晶体学基础第第7-14 次课次课 X射线衍射射线衍射第第15-22次课次课 电子显微学电子显微学第第23-25次课次课 SEM和和EPMA第第26-27次课次课 其他显微分析方法其他显微分析方法第第28 次课次课 总复习总复习 主要参考书：主要参考书：材料分析测试技术材料材料分析测试技术材料X射线衍射与电子显微分析射线衍射与电子显微分析 周玉、武高辉，哈尔滨工业大学出版社周玉、武高辉，哈尔滨工业大学出版社材料分析方法材料分析方法王轶农，大连理工大学出版社王轶农，大连理工大学出版社金属金属X射线学射线学 范雄，机械工业出版社范雄，机械工业出版社电子显微分析电子显微分析 章晓中，清华大学出版社章晓中，清华大学出版社35教材：教材： 材料微结构分析原理与方法材料微结构分析原理与方法 李晓娜，羌建兵，王存山李晓娜，羌建兵，王存山董闯董闯 大连理工大学出版社大连理工大学出版社
