浙江省高三化学 第8单元38讲 物质制备和定量实验（1）课件

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1、(1) 一、常见气体制取的原理和方法 1O2的制备 实验室制取O2 (1)发生反应的化学方程式为 _ _ (或_ )。 (2)制 备 装 置 的 类 型 为 _(或_)。 2KClO32KCl3O22H2O2 2H2OO2固固 气固液 气MnO2MnO2 (3)收集方法：因为氧气_溶于水，用_法收集(或因为氧气的密度比空气_，可用_法收集)。 (4)验满方法：用_，观察是否 复 燃 (或 用 排 水 法 收 集 氧 气 时 ， 若_，证明氧气已收集满)。 工业上制取O2：采用_法。不排水大向上排空气带火星的木条靠近瓶口有气泡从集气瓶口逸出分离液化的空气 2CO2的制备 实验室制取CO2 (1)

2、发生反应的化学方程式为_。 (2)制备装置的类型为_。 (3)净化方法：用通过盛有_的洗气瓶除去挥发的HCl。 (4)收集方法：用_法收集。 (5)验满方法：用_，若_，证明CO2已收集满。 工业上制取CO2：高温煅烧石灰石，化学反应方程式为_。CaCO32HCl CaCl2CO2H2O 固液气饱和NaHCO3溶液向上排空气燃着的木条靠近集气瓶口火焰熄灭CaCO3 CaOCO2高温 3Cl2的制备 实验室制取Cl2 (1)发生反应的化学方程式为_。 (2)制备装置的类型为_。 (3)净化方法：通过盛有_洗气瓶除去挥发的HCl，再通过盛有_洗气瓶除去水蒸气。浓硫酸饱和食盐水固液 气MnO24HC

3、l(浓) MnCl2Cl22H2O (4)收 集 方 法 ： 用 _法 收 集 (或_法收集)。 (5)验满方法：用湿润的_检验，若_，证明Cl2已收集满。 (6)尾气处理：由于Cl2_，多余的Cl2须用较浓的_溶液吸收。 工业上制取Cl2：电解饱和食盐水，化学反应方程式_。向上排空气排饱和食盐水淀粉碘化钾试纸变蓝有毒NaOH2NaCl2H2O 2NaOHH2Cl2电解 4NH3的制备 实验室制取NH3 (1)发生反应的化学方程式为_。 (2)制备装置的类型为_。 (3)净化方法：用通过盛有_的干燥管(或U形管)除去水蒸气。 (4)收集方法：用_法收集。 (5)验满方法：用湿润的_置于试管口，

4、若_，证明NH3已收集满。或将蘸有_的玻璃棒置于试管口，若有_产生，说明NH3已收集满。 Ca(OH)22NH4 ClCaCl22NH32H2O固固 气碱石灰向下排空气红色石蕊试纸变蓝浓盐酸白烟 (6)尾气处理：由于NH3极易溶于水，多余的NH3须用盛有H2O的防倒吸装置吸收。 工业上制取NH3：合成氨工业，化学反应方程式为_。N23H2 2NH3 二、简单化合物制备原理与方法 常见无机物的制备实验 1Al(OH)3的制备 用硫酸铝溶液和氨水制取氢氧化铝的化学反应方程式为_，不用NaOH溶液代替氨水的理由为Al(OH)3为两性氢氧化物，可与NaOH溶液反应而使沉淀溶解，也不用Al2O3与水直接

5、化合的理由为氧化铝与水不直接发生反应。Al2(SO4)36NH3H2O 2Al(OH)33(NH4)2SO4 2银氨溶液的制备 在洁净的试管中先加入适量2%的_溶液，逐 滴 滴 入 2%的 _， 边 滴 边 振 荡 直 到_为 止 ， 反 应 的 化 学 方 程 式 为_，_。 银氨溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆炸的物质(Ag3N、Ag2NH)，剩余的银氨溶液要及时倒掉或加酸处理。AgNO3氨水沉淀刚好消失AgNH3H2O AgOHNH4+AgOH2NH3H2O Ag(NH3)2OH2H2O 3(NH4)2SO4FeSO46H2O制备 (1)硫酸亚铁铵性质： 硫酸亚铁铵为_晶体，商

6、品名为_，硫酸亚铁铵晶体原子排列比硫酸亚铁晶体更为紧密，氧气较难扩散入晶体空隙中，性质稳定许多，是常用的分析试剂。常温下，在空气中硫酸亚铁铵晶体比硫酸亚铁晶体失去结晶水要困难许多，因此硫酸亚铁铵在空气中比一般的亚铁盐稳定。溶于水但不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发浓缩、冷却结晶后可得到硫酸亚铁铵晶体。浅绿色摩尔盐 实验室用两种溶液混合得到摩尔盐晶体。 (2)制备步骤： 步骤一：铁屑的处理与称量。 在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入15 mL 10%的Na2CO3溶液，加热浸泡，用倾析法分离、洗涤、干燥、称量。 步骤二：Fe

7、SO4的制备。 称取4.2 g洗净的铁屑放入锥形瓶，加入25 mL 3 molL1H2SO4溶液，加热至充分反应为止。再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液，趁热过滤，并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重。 步骤三：硫酸亚铁铵的制备。 准确称取一定量的(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，将其加入上面实验中的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止加热，冷却析出晶体。抽滤后用无水乙醇洗涤晶体，称量所得晶体质量。 步骤一：加入15 mL 10%的Na2CO3溶液，作用为_。 步骤二：再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液，作用为_。 步骤三：保证

8、硫酸亚铁和硫酸铵两者物质的量相等的措施有_； 将(NH4)2SO4与FeSO4的溶液混合后加热、浓缩，停止加热的时机是_； 用无水乙醇洗涤晶体的原因是_。除铁屑表面油污防止Fe2水解准确称量反应前后铁的质量，生成的FeSO4溶液要趁热过滤浓缩至液体表面出现晶体薄膜准确称量反应前后铁的质量，生成的FeSO4溶液要趁热过滤二、常见有机物的制备实验1硝基苯、溴苯和乙酸乙酯的制备注意事项所加试剂的顺序为浓硝酸浓硫酸(冷却)苯制得硝基苯因含杂质而显黄色，硝基苯有苦杏仁味反应现象：液体沸腾，烧瓶内充满红棕色气体制得的溴苯因含少量溴而呈褐色，要除去溴苯中少量溴的方法是：先水洗以除去FeBr3，再用NaOH溶

9、液洗，以除去溶解Br2，最后水洗以除去过量NaOH，再分液得无色溴苯必须加足量的浓硫酸作催化剂，吸水剂用Na2CO3饱和溶液吸收乙酸乙酯的目的是：一是可除去酯中的乙酸和乙醇等杂质，二是降低乙酸乙酯的溶解度 2阿司匹林的合成实验 (1)阿司匹林的合成和提纯 阿司匹林为解热、镇痛药，又叫_，由水杨酸和乙酸酐合成阿司匹林的化学反应方程式为_ 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)，该聚合物不溶于NaHCO3溶液，而阿司匹林可以与它反应生成可溶性钠盐，根据这种性质上的差别可将阿司匹林提纯。乙酰水杨酸 (2)合成乙酰水杨酸的实验步骤： 向150 mL干燥锥形瓶中加

10、入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在8590条件下反应510 min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 将粗产品置于100 mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌23分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用510 mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15 mL 4 molL1盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体12次，再

11、抽干水分，即得产品。 请回答下列问题： 第步中，要控制反应温度在8590，应采用_加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_。 第 步 中 ， 用 冷 水 洗 涤 晶 体 ， 其 目 的 是_。水浴酒精灯、烧杯、温度计洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿司匹林因溶解而引起的损耗 第步中，加入碳酸氢钠的作用是使阿司匹林转化为_盐，而与不溶性的物质分离；加入盐酸的作用是_。 检 验 产 品 中 是 否 混 有 水 杨 酸 的 实 验 方 法 是_。可溶性将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林，从而达到提纯的目的向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说

12、明产品中不含水杨酸 三、溶液浓度配制的仪器与技巧 1常用仪器 烧杯、托盘天平(或量筒)、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶(或量筒) 2溶液稀释 (1)稀释浓硫酸时，需将_缓慢倒入到_中，并不断搅拌。 (2)配制FeCl3、Na2S等易水解物质的溶液时，需先将固体试样溶解在相应的_中，然后再加水稀释。浓硫酸水浓酸、浓碱液 (3)对于配制一些在水中溶解性不好的溶液时，可采用一些特别的方法进行。如配制碘水时，可采用以下2种方法来增加I2在水中溶解的量，一是先将I2溶解在少量_中，然后加水稀释；二是将I2溶解在少量_溶液中，然后加水稀释。 3一定溶质质量分数的溶液的配制步骤 (1)计算：算出所需溶质和水的质量

13、，把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。 (2)称量：用_称取固体溶质的质量；用_量取所需液体、水的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入_里，加入所需的水，用_搅拌使溶质完全溶解。酒精KI天平量筒烧杯玻璃棒 4一定物质的量浓度溶液的配制步骤 (1)计算：根据所选_规格标示体积，算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 (2)称量：用_称取固体溶质质量或用量筒量取所需液体溶质的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解，_到室温。容量瓶托盘天平冷却 (4)移液：将溶液通过_引流注入容量瓶里。 (5)洗涤：用

14、适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤_次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。 (6)定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度12 cm处，改用_加水，使溶液_恰好与刻度线相切。把容量瓶盖紧，再振荡_。玻璃棒23胶头滴管凹液面最低处摇匀 四、中和滴定的原理和方法 1实验原理： 在中和反应中使用一种已知浓度的酸(或碱)溶液与未知浓度的碱(或酸)溶液完全中和，测出二者所用的体积，根据化学方程式中酸碱物质的量的比，求出未知溶液的浓度。 2实验用品 (1)仪器 (2)试剂 3实验步骤(以标准盐酸滴定未知NaOH溶液为例) (1)准备 滴定管：检验酸式滴定管是否漏水；洗涤滴定管后要用_润洗23次，

15、并排除滴定管_的气泡；用漏斗注入标准液至“0”刻度上方23cm处；将液面调节到_，记下读数。 锥形瓶：只用_洗涤，不能用_润洗。 移液管：转移少量溶液用，其洗涤方法与滴定管相同。 酸碱指示剂的选择。标准液尖嘴处“0”或“0”以下某一刻度处蒸馏水待测液 (2)滴定 移取待测液：从_滴定管中放出指定量(如20 mL)待测液于蒸馏水洗净的锥形瓶中滴入23滴_记录V(碱)。 将盛碱液的锥形瓶置于_滴定管下，瓶底垫一张_，_手控制滴定管活塞；_手拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向旋转摇动；眼睛注视_。 终 点 判 断 ： 当 滴 入 最 后 一 滴 标 准 液 ，_，记录V(酸)。 数据记录与处理碱式指示

16、剂酸式白纸左右锥形瓶溶液颜色变化溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化 4.误差分析 中和反应的实质是酸中的H与碱中的OH恰好完全反应生成H2O，计算公式是：c(标)V(标)n(标)c(待)V(待)n(待)(c表示物质的量浓度，V表示溶液体积，n表示酸或碱的元数)，所以，c(待) 。滴定次数待测碱溶液的体积/mL标准酸溶液的体积滴定前刻度滴定后刻度体积/mL 分析上式知造成误差的各种因素都可通过分析标准液的体积消耗偏大还是偏小，确定测定结果偏高还是偏低。 (1)偏高：酸式滴定管水洗后未润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴定前酸式滴定管内有气泡，滴定后消失；滴定后滴定管尖嘴处悬有液滴；

17、滴定后仰视读数；滴定前俯视读数；终点判断滞后。 (2)偏低：滴定时碱液溅出；滴定前酸式滴定管无气泡，滴定后有气泡；滴定后俯视读数；滴定前仰视读数；终点判断超前，滴定时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下。 (3)无影响：锥形瓶未干燥。 5指示剂的选择依据 选择指示剂时，一般要求变色要明显，指示剂的变色范围与恰好中和的pH相吻合，一般不用石蕊作为指示剂(颜色变化不易观察)。 强酸滴定弱碱，适宜用_。 强碱滴定弱酸，适宜用_。 强酸滴定强碱，或强碱滴定强酸，用_、_均可。甲基橙酚酞甲基橙酚酞 有关气体制备与检验的综合实验【例1】硫化氢(H2S)气体是一种有臭鸡蛋气味的有毒气体，具有较强的还原性，容易在空气

18、中燃烧生成S或SO2，水中溶解度为12.6，溶于水成弱酸氢硫酸。实验室常用可以“随开随关”的启普发生器制取硫化氢气体。根据上述信息完成下列填空： (1)若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用_。a稀硫酸与硫化亚铁 b稀硝酸与硫化亚铁c稀硫酸与硫化钠 d稀盐酸与硫化亚铁 (2)现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下图中选择合适的仪器：_(填编号)。 (3)如右图，在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红稀溶液，点燃硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停止通入气体，瓶内可观察到的现象是_。 (4)在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的化学方程式为_。反应过程中，溶液的

19、pH_(填“变大”、“变小”或“不变”)。 (5)点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。下图的装置能起到此作用的是_。 (6)已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%45.5%时会发生爆炸。当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是_。 【解析】 (1)若用启普发生器制取气体，所选试剂应为块状固体和液体，且反应不需要加热，故a、d正确，c错误。硝酸具有强氧化性，与硫化亚铁反应得不到H2S，b项错。 (2)要控制硫化氢气体产生速率必须选用分液漏斗。 (3)开始氧气充足，H2S燃烧生成SO2和H2O，后来氧气不足，燃烧产物为S和H2O，描述反应现象要从

20、SO2、S和H2O三个方面考虑。 (5)a中增加的装置起不到任何作用。b装置可将启普发生器内的H2S与点燃的H2S分隔开，能防止爆炸。c、d装置中生成的H2S无法排出，故错误。 (6)当硫化氢在空气中的体积分数为30%时，O2在混合气体中的体积分数为70% 14%，O2不足，发生反应2H2SO2 2S2H2O。【答案】 (1)ad(2)(3)品红溶液褪色；瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴(4)SO22H2S 3S2H2O变大(5)b(6)S、H2O点燃【迁移训练1】下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选

21、用，必要时可重复选择，a、b为活塞)。 (1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 _(填代号)。能验证CO氧化产物的现象是_。 (2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按AEDBH装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应_，活塞b应_，需要加热的仪器装置有 _(填代号)，m中反应的化学方程式为_。ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊 2CH3CH2OHO2 2CH3CHO2H2Ok、m打开关闭 (3)若气体入口改通空气，分液漏

22、斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网，按AGED装置顺序制取干燥氨气，并验证氨的某些性质。 装置A中能产生氨气的原因有_。 氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而逸出；氢氧化钠吸水，促使氨逸出；氢氧化钠电离出的OH增大了氨水中OH浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气逸出 实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有_性。 【解析】 (1)根据实验要求，A装置中通入的气体为CO和CO2的混合气，在A中，CO2被氢氧化钠吸收，若要获得纯净干燥的CO，需要选取装置C，证明CO2被除尽，然后通过盛有浓硫酸的B除去水蒸气，要验证CO的还原性，需要装有CuO的装

23、置E，验证CO的氧化产物CO2，还需要装置C，最后需要F除去未反应的CO。所选装置的连接顺序是ACBECF，能验证CO的氧化产物的实验现象是：AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊。 还原 (2)停止通入CO和CO2的混合气体，需要关闭活塞a，然后打开活塞b，此时稀硫酸与碳酸钠溶液(CO2与NaOH反应生成的)反应，反应生成的CO2气体进入E中，并与Na2O2反应产生氧气，氧气通过D除去可能存在的CO2，通过B除去水蒸气，得到纯净干燥的氧气，氧气氧化乙醇的条件是需要加热且有铜做催化剂，因此需要加热k使乙醇挥发，并且加热m，使氧气与乙醇蒸气反应。 (3)氢氧化钠固体易吸水并且在溶于水时放出大量的热，氢氧化钠溶于水后溶液中的OH的浓度增大，这些因素均能使浓氨水中的化学平衡：NH3H2O NH3H2O NH4+OH向逆反应方向移动，使浓氨水中的氨气逸出。根据常识可以判断出在E中出现的红棕色气体应该是NO2，由氨气和NO2中氮元素的化合价可以判断氨气被氧化生成NO2，氨气体现出的是还原性。