第二节药物分析方法分析化学部分ppt课件

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1、第二第二节 药物分析方法物分析方法 分析分析化学部分化学部分长春中医药大学学生学生:06级药事管理事管理第二章第二章光光谱分分析析法法长春中医药大学当物当物质吸收吸收辐射能或射能或热能后，其能后，其内部内部发生能生能级跃迁。迁。记录由能由能级跃迁所迁所产生的生的辐射能随波射能随波长的的变化所得的化所得的变化所得的化所得的图谱，称，称为光光谱。利用物利用物质的光的光谱进展定性、定量和构展定性、定量和构造分析的方法造分析的方法为光光谱分析法。分析法。经过测定被定被测物物质在光在光谱的特定波的特定波优点或一定波点或一定波长范范围内的吸光度或内的吸光度或发光光强度，度，对该物物质进展定性或定量分析的方

2、展定性或定量分析的方法称法称为分光光度法。分光光度法。第四第四节 光光谱法法光光谱分分析析法法长春中医药大学紫外紫外- -可可见分光光度法分光光度法红外分光光度法外分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法光分析法核磁共振波核磁共振波谱质谱法法第四第四节 光光谱法法第二章第二章紫紫外外可可见分分光光光光度度法法长春中医药大学4.24.2紫外紫外- -可可见分光光度法分光光度法UV-Vis)UV-Vis)是基于物是基于物质分子分子对紫外光区波紫外光区波长为200400nm)200400nm)和可和可见光区波光区波长为400760nm)400760nm)的的单色光色光辐射的吸收特射的

3、吸收特性建立的光性建立的光谱分析法。分析法。第二章第二章第四第四节 光光谱法法长春中医药大学朗伯朗伯 比比尔定律定律单色光色光辐射穿射穿过被被测物物质溶液溶液时，在一定的波在一定的波长范范围内被内被该物物质吸收光的吸收光的量与量与该物物质的的浓度和液度和液层的厚度的厚度( (光路光路长度成正比度成正比A=ECLA=ECLE:E:- -百分吸收系数百分吸收系数当物当物质的的浓度度为1%1%g/ml),g/ml),溶液厚度溶液厚度1cm1cm时的吸光度数的吸光度数值。-摩摩尔吸收系数吸收系数当物当物质的的浓度度为1mol/l,1mol/l,溶液厚度溶液厚度1cm1cm时的吸光度数的吸光度数值。光光

4、谱法法紫紫外外可可见分分光光光光度度法法第二章第二章荧光光分分析析法法长春中医药大学某些物某些物质受紫外光或可受紫外光或可见光照射激光照射激发后能后能发射出比激射出比激发光波光波长较长的的荧光。光。F=KCF=KC运用：运用：鉴别含量含量测定定规范曲范曲线法法对照法照法第四第四节 光光谱法法第二章第二章荧光分析法光分析法molecularfluorometrymolecularfluorometry荧光光分分析析法法长春中医药大学阐明：明：1.1.灵敏度高，干灵敏度高，干扰要素多要素多空白空白实验2.2.具有具有荧光的物光的物质不具有，与不具有，与荧光衍生光衍生试剂反响反响具有具有荧胺、丹胺、

5、丹酰氯、邻苯二苯二醛3.3.低低浓度溶液中度溶液中进展展第二章第二章第四第四节 光光谱法法原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法长春中医药大学根据蒸汽相中被根据蒸汽相中被测元素的基元素的基态原子原子对特征特征辐射的吸收来射的吸收来测定定试样中中该元素的含量。元素的含量。原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法AASAAS金属元素金属元素A=KCA=KC原子吸收分光光度原子吸收分光光度计 紫外可紫外可见分光光度分光光度计锐线光源光源延延续光源光源原子化器原子化器吸收池吸收池第四第四节 光光谱法法第二章第二章原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法长春中医药大学原子吸收分光光度原子吸收分光光度计第二章第二章

6、第四第四节 光光谱法法原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法长春中医药大学流程流程特点特点(1)(1)采用采用锐线光源光源(2)(2)单色色器器在在火火焰焰与与检测器之器之间(3)(3)原子化系原子化系统第四第四节 光光谱法法第二章第二章原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法长春中医药大学运用定量分析运用定量分析特点：灵敏度高特点：灵敏度高选择性好性好精精细度高度高丈量范丈量范围广广缺陷：缺陷：线性范性范围窄窄方法：方法：规范曲范曲线法法规范参与法范参与法内内标法法第二章第二章第四第四节 光光谱法法红外外分分光光光光度度法法长春中医药大学红外外线或或红外外辐射是波射是波长长于可于可见光光而短于微波

7、的而短于微波的电磁波磁波0.760.761000m1000m。0.760.761000m1000m近近红外区外区2.52.525m25m25251000m1000m中中红外区外区远红外区外区常常见红外光外光谱仪的的测定波定波长范范围2.52.525m25m波数范波数范围：40004000400cm-1400cm-1第二章第二章第四第四节 光光谱法法红外吸收光外吸收光谱法法InfraredAbsorptionSpectrometryInfraredAbsorptionSpectrometry，IRIR红外外分分光光光光度度法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法红外光外光谱仪红外外分

8、分光光光光度度法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法红外外光光谱又又称称分分子子振振动转动光光谱, ,属属分子吸收光分子吸收光谱。样品品遭遭到到频率率延延续变化化的的红外外光光照照射射时, ,分分子子吸吸收收其其中中一一些些频率率的的辐射射, ,分分子子振振动或或转动引引起起偶偶极极矩矩的的净变化化, ,使使振振- -转能能级从从基基态跃迁迁到到激激发态, ,相相应于于这些些区区域域的的透透射射光光强减减弱弱, ,记录百百分分透透过率率T%T%对波波数数或或波波长的的曲曲线, ,即即红外光外光谱。红外外分分光光光光度度法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法红外外分分

9、光光光光度度法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法图图5 C12H245 C12H24的红外光谱的红外光谱红外外分分光光光光度度法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法一、一、红外光外光谱法法对试样的要求的要求红外光外光谱的的试样可以是液体、固可以是液体、固体或气体，普通体或气体，普通应要求：要求：1 1试样应该是是单一一组分的分的纯物物质2 2试样中不中不应含有游离水。水本身有含有游离水。水本身有红外外吸收，会吸收，会严重干重干扰样品品谱，而且会侵，而且会侵蚀吸收吸收池的池的盐窗。窗。3 3试样的的浓度和度和测试厚度厚度应选择适当，以适当，以使光使光谱图中的大多数吸

10、收峰的透射比中的大多数吸收峰的透射比处于于10%80%10%80%范范围内。内。红外外分分光光光光度度法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法运用运用简介介一、定性分析一、定性分析1.1.知物的知物的签定定将将试样谱图与与规范范谱图对照或与照或与相关文献上的相关文献上的谱图对照。照。 2. 未知物构造分析未知物构造分析 假假设设化化合合物物不不是是新新物物质质,可可将将其其红红外外谱谱图图与与规规范范谱谱图图对对照照查查对对；假假设设化化合合物物为为新新物物质质,那那么么须须进进展展光光谱谱解析。解析。红外外分分光光光光度度法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法3.3

11、.几种几种规范范谱图1 1萨特勒特勒SadtlerSadtler规范范红外光外光谱图2 2AldrichAldrich红外外谱图库3 3SigmaFourierSigmaFourier红外光外光谱图库二、定量分析二、定量分析经过对特征吸收特征吸收谱带强度的丈量来度的丈量来求出求出组份含量。其份含量。其实际根据是朗伯根据是朗伯- -比耳定律。比耳定律。质谱法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法 以某种方式使有机化合物的分子以某种方式使有机化合物的分子电离、碎离、碎裂，然后按照离子的裂，然后按照离子的质荷比荷比m/z大小把生大小把生成的各种离子分成的各种离子分别，检测它它们的的强度，

12、并将其度，并将其陈列成列成谱，这种研种研讨物物质的方法称作的方法称作质谱法。法。质谱法法massspectrometry,MSmassspectrometry,MS质谱法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法1.气体分散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 真空系统真空系统质谱法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法H3C CH2CH2CCH3OHHm/z=87(M-1)H3C C H2C H2CHC H3O HCHC H3O HH3C C H2C H2m/z=45(M-43)H3C CH2

13、CH2CHOHCH3m/z=73(M-15)核核磁磁共共振振波波谱法法长春中医药大学第二章第二章第四第四节 光光谱法法 在在强磁磁场的作用下的作用下,一些具有一些具有某些磁性的原子核的能量可以裂某些磁性的原子核的能量可以裂分分为2个或个或2个以上的能个以上的能级。假。假设此此时外加一个能量外加一个能量,使其恰等使其恰等于裂分后相于裂分后相邻2个能个能级之差之差,那么那么该原子核就能原子核就能够吸收能量吸收能量(称称为共振吸收共振吸收),从低能从低能态跃迁至高能迁至高能态,而所吸收能量的数量而所吸收能量的数量级相当相当于于频率范率范围为0.1100MHz的的无无线电波。波。核磁共振核磁共振nuc

14、learmagneticresonancenuclearmagneticresonance核磁共振波核磁共振波谱法法NMRNMR习题习题1. 中国中国药典由两部改典由两部改为三部是从三部是从 A 77年版年版 B 90年版年版 C 2000年版年版 D 2019年版年版2. 中国中国药典典缩写写为 A USP B BP C CP D Ch.P3. 中国中国药典典2019年版中年版中药收收载在在 A 一部一部 B 二部二部 C 三部三部 D 均匀分布在各部之中均匀分布在各部之中4. 中国中国药典凡例中典凡例中规定的定的“微温系指温度微温系指温度为 A 90 100 B 70 80 C 40 50

15、 D 10 305. 中国中国药典典2019年版年版规定，定，“精精细称定系指称称定系指称取分量取分量应准确至所取准确至所取质量的量的 A 百分之一百分之一 B 千分之一千分之一 C 万分之一万分之一 D 千千分之三分之三6.不加供不加供试品或以等量溶品或以等量溶剂替代供替代供试液，按同液，按同样方法方法进展操作用以消除展操作用以消除误差的差的实验称称为 A 对照照实验 B 空白空白实验 C 参比参比实验 D 比比较实验8. 紫外紫外-可见分光光度法的光区范围可见分光光度法的光区范围 A 200400nm B 400760nm C 200800nm D 200800um 7. 紫外紫外-可见分

16、光光度法定量时，吸收度的范围可见分光光度法定量时，吸收度的范围 A 0.10.9 B 0.50.7 C 0.20.5 D 0.20.7 8. 原子吸收分光光度计中，原子化器的作用是原子吸收分光光度计中，原子化器的作用是 A 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子 B 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子子 C 将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒 D 将试样蒸发脱溶剂而成气态分子将试样蒸发脱溶剂而成气态分子9. 荧光光度法利用物质受可见或紫外光照射后物质受激发荧光光度法利用物

17、质受可见或紫外光照射后物质受激发出的出的 A 波长较照射光波长为长的光波长较照射光波长为长的光 B 波长较照射光波长为短的光波长较照射光波长为短的光 C 磷光磷光 D 红外光红外光配伍选择题配伍选择题 美国药典的缩写为 英国药典的缩写为 日本药局方的缩写为 欧洲药典的缩写为 A JP B Ph.Eur C Ph.Int D USP E BP 药品非临床研讨质量管理规范为 药品消费质量管理规范为 药品运营质量管理规范为 中药材消费质量管理规范为 A GSP B GMP C GSP D GLP E GAP配伍选择题配伍选择题 紫外-可见分光光度法的缩写为 红外光谱法的缩写为 质谱法的缩写为 核磁共

18、振波谱法的缩写为 A NMR B IR C UV-Vis D AAS E MS 紫外分光光度法的能级跃迁方式为 红外光谱法的能级跃迁方式为 质谱法的能级跃迁方式为 核磁共振波谱法的能级跃迁方式为 A 分子的外层电子 B 核自转 C 分子振动能级跃迁 D 原子的量子能级跃迁 当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁产生的辐射能强度随波长或相应单位的记录由能级跃迁产生的辐射能强度随波长或相应单位的变化，所得的图谱称为变化，所得的图谱称为 ，也称为，也称为 。利用其。利用其进展定性定量和构造分析的方法，称为进展定性定量和构造分析的

19、方法，称为 。 光谱分析法按辐射的传送方式分为光谱分析法按辐射的传送方式分为 光谱法和光谱法和 光谱法。紫外属于光谱法。紫外属于 光谱法，荧光分析法属于光谱法，荧光分析法属于 光谱法。光谱法。 光谱分析法仪器的根本流程为：辐射源、光谱分析法仪器的根本流程为：辐射源、 、试样容器、试样容器、 、信号采集和数据处置系统。、信号采集和数据处置系统。 红外光谱用于定性鉴别时，将试样谱图与红外光谱用于定性鉴别时，将试样谱图与 对照或与相关文献上的谱图对照。对照或与相关文献上的谱图对照。1. 指出药典内容共分为几部分，分别是什么，指出药典内容共分为几部分，分别是什么，并对各部分内容作出解释。并对各部分内容作出解释。2. 我国的药质量量检验任务法定机构有哪些？我国的药质量量检验任务法定机构有哪些？中药分析任务的根本程序是什么？中药分析任务的根本程序是什么？3. 论述中药制剂分析的特点。论述中药制剂分析的特点。