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1、GC 以气体为流动相的柱色谱分离技术以气体为流动相的柱色谱分离技术Gas Chromatography13. 气相色谱法气相色谱法简要说明气相色谱分析的基本原理。2特点特点高选择性高选择性: 能分离性质极为相近的物质能分离性质极为相近的物质高灵敏度：可分析高灵敏度：可分析10-11-10-13g的物质的物质高高柱柱效：效：n103-106分离效能高：短时间内能同时分离和测定极为负载的混合物。分离效能高：短时间内能同时分离和测定极为负载的混合物。 样品用量少样品用量少分析时间少分析时间少应用范围广：应用范围广：20%有机物有机物三高三高二少二少一广一广b.p. 500oCM 400热稳定热稳定需
2、有对照品需有对照品局限局限优点优点分离在气相中进行，要求样品气化，不适用于沸点高、热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质，如HF、O3、过氧化物等难以分析。气体，也可以分析液体、固体及包含在固体中的气体。4气路系统气路系统进样系统进样系统色谱分离系统色谱分离系统检测系统检测系统记录及数据处理系统记录及数据处理系统放空或分步收集放空或分步收集温温 控控 系系 统统仪器组成仪器组成气相色谱仪气相色谱仪主要部件及功能主要部件及功能1. 气路系统气路系统组成组成载气系统载气系统+检测器气路系统检测器气路系统carrier gas：为样品提供相空间、带动样品迁移：为样品提供相空间、带动样品迁
3、移检测器气路：部分有燃气（氢气）和助燃气（空气）检测器气路：部分有燃气（氢气）和助燃气（空气）气源：高压钢瓶或气体发生器气源：高压钢瓶或气体发生器 （H2, N2, He, Ar）净化器：除去水分和杂质净化器：除去水分和杂质气流控制装置：针型阀气流控制装置：针型阀+流量计（压力表）流量计（压力表）63. 分离系统（分离系统（separation system） 是色谱仪的核心部件是色谱仪的核心部件色谱柱色谱柱柱温箱柱温箱柱温与柱效（塔板高度柱温与柱效（塔板高度H）相关）相关色谱柱置于柱温箱中，柱温箱控制色谱分离的温度色谱柱置于柱温箱中，柱温箱控制色谱分离的温度气相色谱仪气相色谱仪色谱柱：色谱柱
4、：由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，内装固由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，内装固定相。通常有以下两种形式：定相。通常有以下两种形式：86. 温控系统温控系统控制进样系统、分离系统和检测系统的温度。控制进样系统、分离系统和检测系统的温度。进样系统：提供气化室温度使试样汽化进样系统：提供气化室温度使试样汽化分离系统：控制分离系统：控制色谱柱温度色谱柱温度使组分分离使组分分离检测系统：维持组分在检测器呈气态检测系统：维持组分在检测器呈气态最重要的选择参数最重要的选择参数设置原则：设置原则：根据待测试样各组分沸点设置柱温，低于色谱柱最高根据待测试样各组分沸点设置柱温，低于色谱柱最高使用温度使用温度20-
5、50oC。温控方式：恒温、程序升温温控方式：恒温、程序升温在在GC中，温度是重要的指标。中，温度是重要的指标。9吸附剂吸附剂 石墨化碳黑、硅胶、氧化铝石墨化碳黑、硅胶、氧化铝分子筛分子筛 4A、 5A、13X（数字表孔径（数字表孔径10-10 m，字母表类型），字母表类型）高分子多孔微球高分子多孔微球 苯乙烯苯乙烯/乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚1. 气气-固色谱固定相固色谱固定相耐高温耐高温-永久气体永久气体/高沸点物质高沸点物质耐高温、峰形好、不拖尾耐高温、峰形好、不拖尾按分子质量顺序分离按分子质量顺序分离气固色谱（气固色谱（GSC）分离小分子量的永久气体及烃类分
6、离小分子量的永久气体及烃类占应用的占应用的10%填充柱填充柱多孔层开管柱（多孔层开管柱（PLOT）毛细管柱毛细管柱气固色谱固定相气固色谱固定相苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物，亦可引入不同基团使之带有一定极性。苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物，亦可引入不同基团使之带有一定极性。吸附剂吸附剂主要成分主要成分T/ C性质性质活化方法活化方法分离对象分离对象活性炭活性炭C500非极性非极性同上同上同上同上+高沸点有机物高沸点有机物硅胶硅胶SiO2 xH2O400氢键型氢键型HCl浸浸-水洗水洗-180 C烘干烘干-200 C活化活化永久性气体永久性气体+非极性烃非极性烃氧化铝氧化铝Al2O3400弱极性弱极性2
7、00-1000 C活化活化烃烃+有机异构物有机异构物+H的同位素的同位素分子筛分子筛xMO yAl2O3 zSiO2 nH2O400极性极性350-550 C活化活化永久性气体永久性气体+惰性气体惰性气体高分子多高分子多孔微球孔微球多孔聚合物多孔聚合物200不同极性不同极性170 C除水除水通气活化通气活化水水+多元醇多元醇+脂肪脂肪酸酸+胺类胺类+腈类等腈类等气固色谱应用实例气固色谱应用实例1永久性气体的分离永久性气体的分离0 5 10 15色谱柱：色谱柱：60 cm 固定相：固定相：5A 分子筛分子筛柱温：柱温：室温室温3 min 后后10 C/min 升温升温载气：载气：He检测器：检测
8、器：热导池热导池气固色谱应用实例气固色谱应用实例2烃和硫化物的分离烃和硫化物的分离色谱柱：色谱柱：Porapack Q 30 m 0.53 mm（Plot )柱温：柱温：60 C（1 min），），60 130 C （5 C / min），），130 240 C （30 C / min）检测器：检测器：FPD+FID142. 气气-液色谱固定相液色谱固定相固定液（固定液（stationary liquid）载体载体（support）涂渍在载体上的高沸点物质，色谱涂渍在载体上的高沸点物质，色谱操作温度下为液体操作温度下为液体惰性固体颗粒，用以支撑固定液惰性固体颗粒，用以支撑固定液气液色谱（气液色
9、谱（GLC）载体载体/担体担体固定液固定液壁涂开管柱壁涂开管柱 （WCOT）填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱固定液固定液16固定液的分类固定液的分类非非极性、中等极性、极性、氢键型极性、中等极性、极性、氢键型固定液固定液影响影响固定液选择的主要固定液选择的主要作用力：极性作用力：极性、诱导极性、氢键、诱导极性、氢键作用作用化学分类法：按固定液化学结构化学分类法：按固定液化学结构极性分类法：按固定液的相对极性或特征常数极性分类法：按固定液的相对极性或特征常数烃：非极性（角鲨烷相对极性烃：非极性（角鲨烷相对极性=0）硅氧烷：通用型（弱极性硅氧烷：通用型（弱极性极性）极性）应用最广应用最广酯：中强极性酯
10、：中强极性聚醇：氢键型（药分中聚乙二醇最常用）聚醇：氢键型（药分中聚乙二醇最常用）气相色谱柱气相色谱柱191）热导检测器）热导检测器（TCD）2）氢火焰离子化检测器）氢火焰离子化检测器（FID）3）电子捕获检测器）电子捕获检测器（ECD）4）氮磷检测器（）氮磷检测器（NPD）5）硫磷检测器（）硫磷检测器（SPD）2. 常用检测器简介常用检测器简介气相色谱仪气相色谱仪20 一一、某些中药中挥发性成分的、某些中药中挥发性成分的GC分析分析 如：薄荷（薄荷酮）、丹皮（丹皮酚）、冰如：薄荷（薄荷酮）、丹皮（丹皮酚）、冰片（龙脑、异龙脑、樟脑）等片（龙脑、异龙脑、樟脑）等药典上含醇量用药典上含醇量用GC测定（内标法，以异丙醇测定（内标法，以异丙醇为内标为内标 ）应用与示例应用与示例
