Shelxtl 5 结构分析软件包★软件简介★软件结构★数据校正——SADABS★数据处理——XPREP★结构解释——XS★结构图形——XP★结构修正——XL★结构报告——XCIFShelxtl5结构分析软件包 软件简介★编写者： Sheldrick G.M. University of Goeltingen, German★主要版本：Shelx 86, Shelx 93, Shelx 97, SHELXTL 5.*★实验室运行版本：SHELXTL 5.03 ——MSDOS, UNIX★ SHELXTL 5.1 ——NTShelxtl5结构分析软件包 软件结构★主要包含五个软件：XPREP,XS,XP,XL,XCIF★涉及数据文件: name.ext，ext代表不同文件类型★主要文件：name.hkl, name.ins, name.res★指令文件name.ins及结果文件name.res--具有相似的格式，都是由四个字符的字符串定义的指令集★衍射点文件：name.hkl(ASCII) 0 0 1 36.57 1.31 1 0 0 3 112.06 4.07 1 0 0 487057.13 2178.69 1 …… h k l I σ(I)(3I4,2F8.2)Shelxtl5结构分析软件包 SHELXTL运行图Shelxtl5结构分析软件包 ★*1.raw,*2.raw…CCD最原始文件，为校正而保留★._ls记录数据处理文件，包含数据完成度及最后精修单胞参数所用的衍射点★*.abs校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax★*.hkl经SADABS校正后的衍射点文件★*.p4p矩阵文件，包含单胞参数实验室提供文件实验室提供文件(ASCII)(ASCII)：：数据文件存储地址：数据文件存储地址：★存储地址：局域网192.168.0.52★数据下载：WIN95/98，双TCP/IP协议：192.168.0.*★ , user:group name password:Shelxtl5结构分析软件包 数据校正--SADABS★依赖于等效点的经验吸收校正(晶体形状校正)★要求数据：*1.RAW,*2.RAW…...★要求输入：正确的Laue群★校正因子：Tmax≈1, Tmin<1★ACTA要求：依赖于的校正(球形吸收校正)★ 球形校正：R(R=min(SIZE))， 分子式★ Tmax<1★产生文件：name.hkl，name.absShelxtl5结构分析软件包 数据处理--XPREP交互式菜单驱动程序，运行命令：xprep name菜单：菜单：[D]Read, modify or merge DATASETS[C]Define unit-cell CONTENTS*[P]Contour PATTERSON sections[F]Set up shelxtl FILES *[H]Search for HIGHER metric symmetry * [R]RECIPROCAL space displays[S]Determine or input SPACE GROUP*[U]UNIT-CELL transformations[A]Apply ABSORPTION corrections[T]Change TOLERANCES*[L]Reset LATTICE type of original cell[Q]QUIT programXP中提供了一个缺省运行步骤Shelxtl5结构分析软件包 运行步骤：运行步骤：1.1.从从name.hklname.hkl文件文件( (若存在若存在) )或或name.rawname.raw文件中读入衍射点；文件中读入衍射点；2.2.从从name.p4pname.p4p或键盘获得单胞参数及误差；或键盘获得单胞参数及误差；3.3.判断晶格类型：判断晶格类型：4.4.寻找最高对称性寻找最高对称性5.5.确定空间群确定空间群6.6.输入分子式输入分子式Shelxtl5结构分析软件包 3910 Reflections read from file ylid.hkl; mean (I/sigma) = 27.80Lattice exceptions: P A B C I F Obv Rev AllN (total) = 0 1948 1951 1981 1945 2940 2596 2604 3910N(int>3sigma)= 0 1890 1878 1918 1881 2843 2514 2524 3780Mean intensity = 0.0 109.2 106.3 103.4 111.7 106.3 108.5 110.3 108.8Mean int/sigma = 0.0 27.8 26.7 28.0 27.7 27.5 27.8 27.7 27.8Select Option [P]:判断晶格类型：判断晶格类型：判断标准：I/(I) ?？？？？？？由于在CCD中，弱点的值也较小，因而以I/(I)为标准似乎不大合适，更合适的应是以I为标准：以所有点的平均I值为尺度Shelxtl5结构分析软件包 SEARCH FOR HIGHER METRIC SYMMETRY------------------------------------------------------------------------------Option A: FOM = 0.025 deg. ORTHORHOMBIC P-lattice R(int) = 0.022 [ 3032]Cell: 5.965 9.042 18.403 90.00 90.02 90.01 Volume: 992.52Matrix: 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000Select Option [A]:寻找最高对称性：寻找最高对称性：判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0.15以下一般即可认为对称性成立。
不要随意降低对称性若太多不能在一屏上显示时可中断，再查阅生成的PRP文件Shelxtl5结构分析软件包 确定空间群：确定空间群：按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特点来判断空间群，并给出了可能的空间群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越小，空间群的可能性越大，CFOM小于1表明建议的空间群很大可能是正确的，而大于10则很可能是错误的，小于10的空间群一般认为可以接受的SPACE GROUP DETERMINATION……Mean |E*E-1| = 0.713 [expected .968 centrosym and .736 non-centrosym]Chiral flag NOT setSystematic absence exceptions:b--c--n--21---c--a--n--21---a--b--n--21N2472402376156155153674747611N(I>3s)231224221414414112707068663113.3120.8139.20.8187.9194.4108.30.1131.0139.3102.71.128.727.328.29.329.529.323.51.326.127.426.05.2Option Space GroupNo.TypeAxesCSDR(int)N(eq)Syst. Abs.CFOM[A]P222(1) #17chiral5260.02230321.3/5.25.73[B]P2(1)2(1)2#18 chiral33590.02230325.2/9.3 2.37Select Option [B] :Shelxtl5结构分析软件包 ★E值统计并不很准确，大部分晶体都是有心的，应该尽量选取有心空间群，只有在有心空间群无法解释时才选用无心空间群，而且最后还必须检查化合物以确认确实不具有心对称性。
★I/σ(I) 做为消光判断标准可能有问题21---21---21AllN66113910N(I>3s)40337800.80.11.1108.89.31.35.227.8★可能空间群应为P212121，I/S10：(Change Tolerances)Option Space GroupNo.TypeAxesCSDR(int)N(eq)Syst. Abs.CFOM[A]P222(1) #17chiral5260.02230321.3/5.25.73[B]P2(1)2(1)2#18 chiral33590.02230325.2/9.3 2.37[C]P2(1)2(1)2(1)#19chiral159170.02230329.3/23.8 0.72★结构解释确认空间群为P212121Shelxtl5结构分析软件包 输入分子式：输入分子式：SHELXTL在进行结构解释时，分子式并不十分重要，重要的只是原子的种类在结构解释完成后，必须修改分子式使之正确在输入原子种类之后，XPREP将产生name.hkl，name.pcf及name.ins文件此时若衍射点进行了转换，则要求采用其它的名称(注意此时的HKL文件与P4P文件是不相符的)；否则可采用当前的名称。
Shelxtl5结构分析软件包 TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /标题CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000/波长及单胞参数ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000/Z值及参数偏差LATT –1/晶格类型、对称心SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z/对称操作码，忽略x,y,zSYMM -X, 0.5+Y, 0.5-ZSYMM 0.5+X, 0.5-Y, -ZSFAC C H O S/原子类型UNIT 44 40 8 4/原子个数TREF/直接法，PATT代表Patterson法HKLF 4/衍射点形式END XS中包含三种结构解释方法：结构解释--XS★直接法★Patterson★碎片法它们完全由INS文件所决定，XS运行命令为：xs name，以下是XPREP产生的INS文件：Shelxtl5结构分析软件包 通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数：★CFOM/0.1以下★RE/0.3以下在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最强的峰指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的原子，并进行结构修正，以下是直接法产生的部分信息：256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.0504Fourier and peaksearchRE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-valuesFourier and peaksearchRE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-valuesFourier and peaksearch产生的结果保存在RES文件中。
直接法在处理有心空间群时，有时可能失败，此时可把空间群降低成无心结构但最后必须把它转化成有心结构，或者可使用Patterson法在有超过Na的重原子存在的条件下，Patterson法可以给出较好的结果Shelxtl5结构分析软件包 产生的产生的RESRES文件如下文件如下：TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S UNIT 44 40 8 4 /与INS文件相同L.S. 4 BOND FMAP 2 PLAN 20 S1 4 0.1897 0.6807 0.7416 11.000000 0.05 /最强峰命名为SQ1 1 0.6672 0.8003 0.6769 11.000000 0.05 219.00 /差Fourier峰Q2 1 0.3137 0.5023 0.6253 11.000000 0.05 171.90 ……HKLF 4 END Shelxtl5结构分析软件包 结构图形--XPXP提供了多种功能，我们主要使用它分析化合物的结构，并重命名原子。
它的运行命令为：xp name若存在name.res文件，XP首先读取这个文件的所有数据(包括差Fourier峰)，否则读取name.ins文件的数据，下列命令：xp name.ins可强制XP读取name.ins文件中的数据XP是一个交互式菜单驱动程序，包含九十多个命令，每个命令之后可以带有参数及关键词可通过XP>>下的help命令来列出所有XP的命令，并可通过help inst(inst代表某一命令)来获得该命令的含义及使用方法XP的主要的关键词(keyword)有：ALL/表示当前原子表的所有原子TO/表示连续的一段原子$E/表示某一类原子，如$C表示所有C原子，$q表示所有峰Shelxtl5结构分析软件包 在XP中，当前工作的原子组成一个原子表，所有的操作都只对该原子表进行(fmol命令除外) ★1.fmol fmol命令调用所有的原子及差Fourier峰，它通常是XP运行后的第一条命令只有fmol的原子才参与后续的操作 ★2.info info命令显示当前所有原子及其参数通常在fmol之后都使用这一命令，用于检查原子信息，如温度因子是否合理 ★3.arad arad可设置原子半径：ar，br，sr，其中ar及sr只与绘图有关，而br则定义了成键间距，arad使用方式如下： arad ar br sr keyword 成键距离设置为br1+br2+del，其中del的缺省值为0.5。
Shelxtl5结构分析软件包 ★4.proj proj显示结构图形，并提供菜单供图形的转动它是观察化合物结构的主要手段Shelxtl5结构分析软件包 假设初结构中Q3未出现，且Q1，Q4，Q5，Q6，Q7在其它的位置，此时结构图中出现多个碎片，可使用uniq指令来孤立出某一碎片：Shelxtl5结构分析软件包 ★5.uniq uniq命令使用于从多个碎片中孤立出某个碎片，指令格式： uniq atom 它以选定的atom原子为初始原子，按照(br1+br2+del)的间距寻找与其发生键联的原子(若某原子本身不与之发生键联，但通过对称操作可发生键联，则自动移动到这一对称位置)，再以寻找到的原子为中心一直重复到不能找到符合条件的原子为止 Uniq指令更改了当前的原子表，要恢复到以前的原子表，可使用fmol命令 uniq命令只能从结构中孤立出某个碎片，但若碎片本身并不完整，如通常所说的一半的结构，其另一半是通过对称操作产生出来的，此时可使用grow命令Shelxtl5结构分析软件包 ★6.grow及及fuse grow命令使用当前的所有原子及所有的对称位置来对化合物进行扩展。
这些原子是不能带入后续的修正的，fuse命令可删除扩展出来的原子 ★7.pick pick命令以图形显示当前原子表的所有原子，投影角度与上次的proj相同它按照当前原子表的顺序从下往上显示满足条件的原子并闪烁显示其周围的所有键，命令形式如下：pick keyword 其中keyword是可选项，缺省的是全部原子Shelxtl5结构分析软件包 被选定的原子在闪烁时，XP将显示其峰高及其周围的键，此时可以对这一原子进行操作： ，，，，PICK后的原子的排列顺序非常乱，此时可使用SORT命令来对原子进行重排Shelxtl5结构分析软件包 ★8.sort 该命令用于重新排序原子，通常需采用两条命令来完成原子排序： sort/n/按原子名称的序号排序 sort $e1 $e2…/按原子种类排序 ★9.envi 该命令可显示某一原子周围的所有键及其键角，其命令形式如下： envi del keyword 其中del定义成键距离(br1+br2+del)，可忽略C3 C1Shelxtl5结构分析软件包 ★10.name 该命令用于重命名某些原子，其命令格式为： name oldname newname [．．．] 在这个命令中，还可用“？”来代替所有除空格外的字符，name q? c? name q?? c?? 来把Q1到Q9的原子重命名为C1到C9(Q1存在且C1不存在) ★11.kill 该命令用于删除某些指定的原子，一类原子，一系列原子或所有原子，这些被删除的原子不能再复原。
命令格式为： kill S1/删除S1原子 kill $s/删除所有S原子 kill s1 to q5/删除S1到Q5之间的所有原子(info顺序)Shelxtl5结构分析软件包 ★12.hadd 氢原子由于弱衍射的缘故在X-射线数据中是难以准确定位的，通常采用几何(理论)加氢并固定的方式来处理氢原子 hadd命令使用于理论加氢，其命令格式为： hadd type dist U keyword 其中dist及U分别定义了氢原子与母原子之间的距离及其温度因子，通常忽略keyword定义了要加氢的原子，type定义了加氢类型：Shelxtl5结构分析软件包 忽略所有参数时，hadd自动按照C，N，O周围的成键类型及键角进行理论加氢，但这时要注意某些原子周围的氢可能加错，特别是对构型为 的C原子，X-C-Y键角更靠近109°，将按仲碳加两个氢，而若更靠近120°，则按芳香烃类型加一个氢对于这些原子，若加氢类型不符合，可以用killkill命令命令首先删除这些原子上加入的H原子，再通过指定加氢类型来加氢Shelxtl5结构分析软件包 ★13.file 该命令用于保存数据，命令方式为： 注意：注意：file命令必须从其它文件(通常从RES)中复制基本指令部分，否则在INS文件中将失去这一部分信息。
★14.isot 若在修正结构中发现某原子的各向异性温度因子不正常，可使用该命令，它把各向异性原子转化成各向同性，命令方式为： isot keyword ★15.quit, exit 退出XPShelxtl5结构分析软件包 结构修正--XLXL包含结构修正、产生差Fourier峰产生CIF文件等xl运行时要求存在两个文件：name.hkl，name.ins文件，它的运行命令为：xl namexl从name.ins文件中读取所有指令及原子坐标，并从name.hkl文件中读取衍射点数据，然后按照空间群的等效性对衍射点进行平均，得到一致性因子R(int)及R(sigma)：XL中，修正是按照所有衍射点的强度I (I=F2)进行的，而不象其它结构修正程序，采用的是F，并忽略较弱的衍射点Shelxtl5结构分析软件包 衍射点数据指令衍射点数据指令★ HKLF 4/衍射点类型★ OMIT s[-3] 2(lim)[180] /删除I2(lim)★ OMIT h k l/删除特殊衍射点/差衍射点可查阅LST文件★ EXTI x/二次消光参数在修正结果中，有时将提示使用EXTI或SWAT，TWIN校正，此时就要加入EXTI指令，该指令可加在原子之前UNIT之后的任何位置。
Shelxtl5结构分析软件包 原子表和最小二乘约束指令原子表和最小二乘约束指令在INS文件中，原子表的格式为：atomname sfac x y z sof U or U11 U22 U33 U23 U13 U12其中atonmame是一个不多于四个字符的字符串，它代表了原子名字；sfac定义了原子类型(SFAC表顺序)；sof为占有率，通常+10表明占有率固定★MOVE dx dy dz sign/x=dx+sign*x(sign=±1)★EQIV $n symmetry/定义位置如：$1 1-x, 0.5+y, 0.5-z★ANIS n, ANIS names/温度因子转化成各向异性★AFIX mn d sof U/约束，通常由hadd产生···AFIX 0/约束结束★DFIX/原子间距的固定★SAME/等价构型修正Shelxtl5结构分析软件包 ★ L . S . nls/定义最小二乘修正的轮数★ WGHT a b/权重参数最小二乘参数指令最小二乘参数指令WGHT参数可由上一次修正得到的RES文件中得到，该参数将调整到尽量使GOF靠近1★ACTA/产生CIF文件，OMIT S中S0★ BOND atomname/产生与某原子有关的键长及键角★ CONF atomname/产生扭转角/CONF C1 C2 C2_$1 C1_$1★MPLA na atomname1… /通过前na个原子的最小二乘平面/忽略na，采用全部原子；/给出各原子与平面的距离结构报表指令结构报表指令Shelxtl5结构分析软件包 ★ FMAP 2/差Fourier★ PLAN npeaks/峰数目，小于0将产生负峰Fourier峰指令峰指令XL修正产生的结果保存在相应的name.lst文件中，包括键长，键角，最小二乘平面等，实际上，最小二乘平面产生的结果只能在这个文件中才能找到。
Shelxtl5结构分析软件包 TITL ylid in P2(1)2(1)2(1)CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000LATT –1 /1=P，2=I,3=R,4=F,5=A,6=B,7=C， negative: non-centrosymmetricSYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z/等效点…...SFAC C H O SUNIT 44 40 8 4-------------------------------------/基本指令，顺序不能更改ACTA/产生CIF报表L.S. 4/修正轮数BOND/产生缺省键长及键角FMAP 2/产生差Fourier峰PLAN 20/产生20个差Fourier峰CONF/产生所有扭转角MPLAC1 C2 C3 C4 C5/最小二乘平面 WGHT 0.1107 0.3361 /权重因子FVAR 0.59501/标度因子/原子类型 XYZSOFU11 U22 连续标记S 4 0.19020 0.68142 0.74046 11.00000 0.04137 0.03493 =/U33U23U13U12 0.04055 -0.00328 0.00839 -0.00463C1 1 0.16672 0.87852 0.72894 11.00000 0.05652 0.03669 = 0.06412 0.00215 0.01069 0.00648H1A 2 0.33010 0.92330 0.73090 11.00000 0.05000······HKLF 4/衍射点数据格式：h,k,l,I,σ(I)END 报表中分子式：(C44H40O8S4)/4Shelxtl5结构分析软件包 ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XL - CRYSTAL STRUCTURE REFINEMENT - SHELXTL Ver. 5.10 DOS/WIN95/NT + + Copyright(c) 1997 Bruker Analytical X-ray Systems. All Rights Reserved + + ylid started at 16:19:46 on 03-Jan-2000 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL ylid in P2(1)2(1)2(1)/复制name.ins文件中TITL…UNIT指令…… V = 992.52 F(000) = 428.0 Mu = 0.29 mm-1 Cell Wt = 820.97 Rho = 1.374/消光因子消光因子 ACTA /复制name.ins文件……HKLF 4LSTLST内容及含义内容及含义Shelxtl5结构分析软件包 Covalent radii and connectivity table for ylid in P2(1)2(1)2(1) C 0.770 H 0.320 O 0.660 S 1.030 S - C3 C2 C1/原子键联表……Operators for generating equivalent atoms:/后续计算用到的等效点 $1 -x+1, -y, -z+1 3910 Reflections read, of which 23 rejected /衍射点统计信息 ** Cell contents from UNIT instruction and atom list do not agree ** Unit-cell contents from UNIT instruction and atom list resp. C 44.00 44.00 H 36.00 40.00/输入的分子式与ins文件中的原子个数不符合。
O 8.00 8.00/确认分子式是否正确 S 4.00 4.00Shelxtl5结构分析软件包 Least-squares cycle 1/以下是各轮修正的结果Final Structure Factor Calculation for ylid in P2(1)2(1)2(1) Total number of l.s. parameters = 167 wR2 = 0.0743 before cycle 5 for 1423 data and 2 / 167 parameters GooF = S = 0.576; Restrained GooF = 0.576 for 0 restraints/GOF因子偏离因子偏离1，应选择更好的权重，随着，应选择更好的权重，随着GOF趋向趋向1，，wR2因子也将变小因子也将变小 Weight = 1 / [ sigma^2(Fo^2) + ( 0.1107 * P )^2 +0.34 * P ] where P = ( Max ( Fo^2, 0 ) + 2 * Fc^2 ) / 3 R1 = 0.0256 for 1392 Fo > 4sig(Fo) and 0.0264 for all 1423 data wR2 = 0.0743, GooF = S = 0.576, Restrained GooF = 0.576 for all data Flack x parameter = 1.0151 with esd 0.0750 Expected values are 0 (within 3 esd's) for correct and +1 for inverted absolute structure.** Absolute structure probably wrong - invert and repeat refinement **/绝对构型错误，应进行转化绝对构型错误，应进行转化Shelxtl5结构分析软件包 表征结构修正的参数表征结构修正的参数R-R-因子及因子及GOFGOF因子的表达式：因子的表达式：wR2约为Rw(MoLEN及TEXSAN中采用Rw，且Rw通常与R1相当)的两倍。
数据修正要求：R1<0.1，GOF 1，(shift/esd)max 0Shelxtl5结构分析软件包 FlackFlack因子因子( (无心结构无心结构) )考虑反常散射时：Flack定义了绝对构型因子x，满足：由于：F(-H，X)=F(H，-X)，Flack方程即为：当前构型正确时，Fot=F(H,X)，x=0当前构型错误时，Fot=F(H,-X)，x=1，应对构型进行转化当x=0.5时，结构可能是有心的因而对于无心结构，F(H,X)F(-H,X)，即Friedel定律不成立/Fot:理论上实验值Shelxtl5结构分析软件包 对于大部分空间群，构型转换只需在INS文件中加入如下指令：MOVE 1 1 1 -1但对于某些空间群，手性转换并不是通过这一指令即可完成，如P31空间群，手性转换时必须把空间群变成P32，而某些空间群则必须采用特殊dx,dy,dz值：Fdd2MOVE .25 .25 1 -1I41cdMOVE 1 .5 1 -1I41MOVE 1 .5 1 -1I-42dMOVE 1 .5 .25 -1I4122MOVE 1 .5 .25 -1F4132 MOVE .25 .25 .25 -1I41md MOVE 1 .5 1 -1无心结构的构型转化无心结构的构型转化Shelxtl5结构分析软件包 下面是使用建议的权重并进行构型转化后得到的结果:GooF = S = 0.975; Restrained GooF = 0.975 for 0 restraintsWeight = 1 / [ sigma^2(Fo^2) + ( 0.0427 * P )^2 + 0.15 * P ] where P = ( Max ( Fo^2, 0 ) + 2 * Fc^2 ) / 3R1 = 0.0233 for 1392 Fo > 4sig(Fo) and 0.0243 for all 1423 datawR2 = 0.0602, GooF = S = 0.975, Restrained GooF = 0.975 for all dataFlack x parameter = -0.0568 with esd 0.0707Mean shift/esd = 0.000 Maximum = 0.004Shelxtl5结构分析软件包 Principal mean square atomic displacements U 0.0520 0.0334 0.0324 S 0.0756 0.0480 0.0355 O1 0.0695 0.0485 0.0361 O2 ······/温度因子值，若某些轴向较大时，将给出统计分布位置温度因子值，若某些轴向较大时，将给出统计分布位置 Recommended weighting scheme: WGHT 0.0427 0.1483/建议权重，建议权重，RES文件中也包含这一数据文件中也包含这一数据 Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree) h k l Fo^2 Fc^2 Delta(F^2)/esd Fc/Fc(max) Resolution(A) -2 8 8 -0.60 1.09 4.00 0.011 0.96 0 2 2 7459.24 9360.72 3.60 1.000 4.06/不符合的不符合的50个衍射点个衍射点Shelxtl5结构分析软件包 Bond lengths and angles S - Distance Angles C3 1.7109 (0.0019) C2 1.7903 (0.0025) 106.66 (0.13) C1 1.7951 (0.0022) 105.20 (0.11) 99.99 (0.13) Selected torsion angles -61.63 ( 0.20) C2 - S - C3 - C5Least-squares planes (x,y,z in crystal coordinates) and deviations from them (* indicates atom used to define plane) 5.6435 (0.0057) x + 2.8692 (0.0304) y + 1.1808 (0.0566) z = 4.7465 (0.0239) * -0.4354 (0.0041) C1 * 0.1445 (0.0045) C2 * -0.1068 (0.0018) C3 * -0.8151 (0.0018) C4 * 1.2128 (0.0024) C5 Rms deviation of fitted atoms = 0.6866BOND指令CONF指令MPLA指令Shelxtl5结构分析软件包 结构报告--XCIFXCIF的运行命令为：xcif name它是交互式菜单驱动程序，其菜单有：[S]Change structure Code[X]Print from SHELXTL XTEXT format file[R]Use another CIF resolve ? items[C]Set compound name for table(currently ‘ ‘)[N]Set next table number (currently 1)[T]Crystal/atom tables from .cif[F]Structure factor tables from .fcf[Q]QuitOption [R]: Shelxtl5结构分析软件包 XCIFXCIF提供了缺省的操作步骤：提供了缺省的操作步骤：[R]：使用PCF中的项目取代CIF中的未设置项，主要为晶系及空间群名称。
[T]：产生晶体学报表，在这里有两个问题必须回答： for tables ( to print directly) [ ]:中必须输入文件名，在： extension for xcif.??? Format definition file [ang]:中必须输入def来产生plain text形式的ASCII文件实际上此时的CIF文件中仍缺少一些项目，为此本实验室提供了SCIF程序，这个程序可从下面地址下载： Shelxtl5结构分析软件包 SCIFSCIF程序程序运行要求：运行要求：结构信息：：*.CIF数据处理：*._LS数据校正：*.ABS晶体信息：形状，颜色，大小SCIF运行后产生*.NEW文件，该文件中补充了大部分应提供而CIF文件中未提供的内容把这个文件重命名为CIF文件，再运行XCIF即可产生所需的完整的结构报告Shelxtl5结构分析软件包 其它程序SHELXTL软件包中还提供了其它程序，比较有用的是：XPOW/XFOG它可根据单晶数据模拟粉末衍射数据Shelxtl5结构分析软件包 文件索取文件索取网上邻居: \\workgroup\\xrayserver\public\shelxtl 5使用匿名FTP: //159.226.150.53/shelxtl文件文件: :★ccdoverview.pptCCD简介，PowerPoint文件★shelxtl5.pptShelxtl使用，PowerPoint文件★shelxtl5.docShelxtl使用，Word文件Shelxtl5结构分析软件包 。