专题专题7 物质的制备与合成物质的制备与合成•课题课题1 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 原料原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水等硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水等硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵怎么怎么制备制备 知识预备知识预备物理性质：物理性质：浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，溶解度比溶解度比FeSO4、、 (NH4)2SO4均小商品名为：摩尔盐商品名为：摩尔盐主原料主原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水 知识预备知识预备1.实验原理实验原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O =FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O （ 稳 定） （ 稳 定）思考：思考：1. 如何从如何从FeSO4 、、 (NH4)2SO4的混和液中的混和液中 得到硫酸亚铁铵晶体？为什么？ 得到硫酸亚铁铵晶体？为什么？将含有将含有FeSO4和和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩，的混合溶液蒸发浓缩，冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。
冷却后可得硫酸亚铁铵晶体 2. 实验步骤实验步骤 :硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备铁屑的净化、铁屑的净化、请阅读请阅读P89的具体实验步骤，思考下列问题？的具体实验步骤，思考下列问题？ⅰⅰ铁屑的净化：铁屑的净化：（（1）实验操作？）实验操作？ （（2）对铁屑的选择你认为要注意什么？）对铁屑的选择你认为要注意什么？（（3））Na2CO3溶液的作用是什么 ？溶液的作用是什么 ？（（4）有何实验现象？）有何实验现象？铁屑开始呈现银白色光泽铁屑开始呈现银白色光泽 浸泡浸泡→倾析法分离倾析法分离→洗涤洗涤→晾干晾干（（煮沸煮沸）） （烘干）（烘干） ⅱⅱ制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁溶液（（1）实验操作？）实验操作？ （（2）在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是什么？）在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？（（3）在制备过程中，还要注意什么？）在制备过程中，还要注意什么？（（4）有何实验现象？）有何实验现象？产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿色。
色放出有刺激性气味的气体放出有刺激性气味的气体 加热加热→振荡振荡→补充水补充水→加加H2SO4 →趁热过滤趁热过滤（水浴）（水浴） （抽滤）（抽滤）→洗涤瓶、渣洗涤瓶、渣→转移至蒸发皿转移至蒸发皿 （热水）（热水） ⅲⅲ硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备（（1）实验操作？）实验操作？（（2）） FeSO4 溶液溶液、、与与 (NH4)2SO4溶液混和溶液混和 有什么要求有什么要求?（（3）在制备过程中，还要注意什么？）在制备过程中，还要注意什么？（（4）有何实验现象？）有何实验现象？液面开始出现一层膜放置冷却有大量晶体析出液面开始出现一层膜放置冷却有大量晶体析出过滤得到浅绿色晶体过滤得到浅绿色晶体加硫酸铵饱和溶液加硫酸铵饱和溶液→→蒸发浓缩蒸发浓缩→→冷却结晶冷却结晶→→抽滤抽滤 （出现晶膜）（出现晶膜）→→酒精洗涤晶体酒精洗涤晶体加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再往下进行这样有利加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再往下进行。
这样有利于保证产品的纯度于保证产品的纯度 流 程 图流 程 图废铁屑废铁屑①①10%碳酸钠处理碳酸钠处理②②过滤过滤废铁屑废铁屑25mL 3mol/L硫酸硫酸硫酸亚铁硫酸亚铁④④过滤过滤③③水浴加热水浴加热硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸铵硫酸铵⑤⑤蒸蒸 发发 结结晶晶硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵 3.计算产率计算产率铁屑的质量铁屑的质量/g硫酸亚铁铵的质量硫酸亚铁铵的质量/g 产率％产率％理论产量理论产量实际产量实际产量4.2g25.0g28.2g88.6思考：分离固体和互不相容的液体的有哪些方法思考：分离固体和互不相容的液体的有哪些方法?请完成请完成P90的交流与讨论的交流与讨论 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检测纯度检测称取两份质量均为称取两份质量均为1.96g的该硫酸亚铁铵，制成溶液用的该硫酸亚铁铵，制成溶液用未知浓度的未知浓度的KMnO4酸性溶液进行滴定酸性溶液进行滴定①①滴定时，将滴定时，将KMnO4酸性溶液装在酸性溶液装在 （酸式或碱式）（酸式或碱式）滴定管，操作时用滴定管，操作时用 手拿锥形瓶，眼睛手拿锥形瓶，眼睛 。
②②已知已知MnO4－－被还原为被还原为Mn2+，试写出该滴定过程中的离，试写出该滴定过程中的离子方程式：子方程式：________________________________________，，③③判断该反应到达滴定终点的现象为判断该反应到达滴定终点的现象为 ④④假设到达滴定终点时，用去假设到达滴定终点时，用去V mL KMnO4酸性溶液，酸性溶液，则该则该KMnO4酸性溶液的浓度为酸性溶液的浓度为 mol/L⑤⑤在检验产品中在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离含量时，为什么要用不含氧的去离子水子水 ？？思考：思考： 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验注意事项实验注意事项1．铁屑的选择．铁屑的选择1））为为缩缩短短反反应应时时间间，，应应设设法法增增大大铁铁的的表表面面积积，，，，最最好好选选用用刨刨花花车车间间加加工工的的生生铁铁碎碎铁铁屑屑（（丝丝）），，或或选选用用细细弹弹簧簧弯弯曲曲状状废废铁铁；；废废旧旧铁铁丝丝纱纱窗窗也也可可，，但但净净化化处处理理、、烘烘干后要剪成小段干后要剪成小段。
2））避避免免使使用用锈锈蚀蚀程程度度过过大大的的铁铁屑屑，，因因其其表表面面Fe2O3过过多多无无法法被被铁铁完完全全还还原原，，会会导导致致Fe3+留留在在溶溶液液中中而而影影响响产品的质量产品的质量3））市市售售的的清清洁洁用用钢钢丝丝球球不不适适合合作作为为原原料料，，因因为为钢钢丝丝球球中中金金属属铬铬、、镍镍含含量量较较高高，，最最终终会会导导致致铬铬、、镍镍化化合合物物进进入产品而显墨绿色入产品而显墨绿色4））铁铁屑屑颗颗粒粒不不宜宜太太细细，，与与酸酸反反应应时时容容易易被被反反应应产产生生的的泡泡沫沫冲冲上上浮浮在在液液面面或或粘粘在在锥锥形形瓶瓶壁壁而而脱脱离离溶溶液液；；小小段段细铁丝也有类似情况细铁丝也有类似情况 硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备实验注意事项实验注意事项2．硫酸的浓度不宜太大或太小．硫酸的浓度不宜太大或太小浓度小，反浓度小，反应慢；浓度太大，易产生应慢；浓度太大，易产生Fe3+、、SO2，使溶，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物液出现黄色，或形成块状黑色物3．．Fe稍过量时，稍过量时，产品质量较好产品质量较好4．反应基本结束后，．反应基本结束后，为防止水解，为防止水解，加加lmL H2SO4溶液；溶液；为防止因冷却使为防止因冷却使FeSO4晶体析晶体析出而造成损失，采用出而造成损失，采用趁热过滤。
趁热过滤 5．酸溶过程中有必要进行．酸溶过程中有必要进行尾气处理尾气处理6．．酸溶时要酸溶时要振荡振荡，及时使铁屑回落进入酸，及时使铁屑回落进入酸液反应7 7．．注意分次注意分次补充少量水补充少量水，可防止，可防止FeSOFeSO4 4析出，析出，也可控制硫酸浓度不过大也可控制硫酸浓度不过大8．实验耗时太长，而且后阶段反应越来越．实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时慢，实验时可稍微多加铁屑可稍微多加铁屑，溶解大部分，溶解大部分铁屑即可，铁屑即可，不必将所有铁屑溶解完不必将所有铁屑溶解完 硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备实验注意事项实验注意事项 9．注意计算．注意计算(NH4)2SO4的用量的用量，略小于铁，略小于铁屑的物质的量，基本保持滤液屑的物质的量，基本保持滤液(NH4)2SO4和和FeSO4的物质的量的物质的量1︰︰1，溶解之前按，溶解之前按溶解度计算溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸蒸馏水的用量并煮沸在室温温20℃下，下，(NH4)2SO4的溶解度为的溶解度为75.4g，，9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏配成饱和溶液应需蒸馏水约水约12.5mL，溶解时可适当将烧杯在石，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。
棉网上用酒精灯加热，边搅拌 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验注意事项实验注意事项 10．蒸发浓缩初期要搅拌，．蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后发现晶膜出现后停止搅拌，停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好块状的晶体，便于分离产率高、质量好 11．为防止因时间过长，导致．为防止因时间过长，导致FeSO4被空气被空气氧化，氧化，建议前后两次均采用抽滤（滤纸要建议前后两次均采用抽滤（滤纸要压实）压实），缩短时间较好缩短时间较好 12．最后，得到的．最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶晶体，用无水酒精洗涤体，用无水酒精洗涤2～～3次，次，不能用蒸馏不能用蒸馏水或母液洗晶体水或母液洗晶体 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验注意事项实验注意事项 。