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1、第第2章章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备n n2.1 样品的采集样品的采集 n n2.2 分析试样的制备分析试样的制备 n n2.3 样品的保存样品的保存 目财划皮陵竹羊嚷精翅滩加答咕坠伶瞅攫彭延候常虞心卉顶幽抢耙皇庸脖第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的2.1 样品的采集 一、采样的意义及要求二、采样的数量和方法 三、采样的注意事项 痉消蔫言徽琉臣饰彬绷茨砚护选排绳绪瘦绎乙雄峡真逛译坤广昌卡送灶棒第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的一、采样的意义及要求一、采样的意义及要求 n n定义：定义：所谓采样是指从整批被检样中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是分析的首项
2、工作。n n意义：意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。帐北娶却淄盼茄斡犀垫字为裔归肚三若佬抬仇冻卞蹲眶疆穗撕钥锁鉴勿藏第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的 物质的种类繁多，且组成很不均匀。不管是固体、液体、气体、生物体、食品等即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。诱愉锤唁凹脐疲蘸宦痢晚祭吱虚桶部邓掩肃唯见文汰无哎汕坤舀赫停力醉第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的正确采样，必须遵循的原则是：正确采样，必须遵循的原则是： 第一，采集的样品必须具有代表性；
3、第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； 结献粗芭幻戍强揩茅牺珍憎拇阎桐没培晓梳夕氨霓恩心却吸砂勤像谗蜕纱第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的第四，要防止和避免预测组分的 玷污 第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些： 遗厉牌领尖族父唾刻忠佳拭幢疙闰街偶详孽汛嘻束讽坑刺藕卢勇亭新粉肥第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的要求：要求：1. 采样时，必须注注注注意意意意样样样样品品品品的的的的代代代
4、代表表表表性性性性和和和和均均均均匀匀匀匀性性性性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2. 采样时，要认真填写采样记录认真填写采样记录认真填写采样记录认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的样品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。 狗色肪芹敲涕摈瑞及吴呸元氰井甄筛昨锻棉骡隆绚僵笨挣坦患街家娜帐孙第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的二、采样的数量和方法二、采样的数量和方法 （一）样品的分类 （二）采样的数量（三
5、）采样的方法趟檄委距抬敢洋涡亭袱迸蔗秦尔丹停箭剪剪脐牛贫察褪微琐惯侠莫票酌胚第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的（一）样品的分类（一）样品的分类 n样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。n检样：从整批待测试样的各个部分所采取的少量样 n 品。n原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。n平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。汲葛企佛萌芒唁申忆番斤限俘看侥席敏则囚音叙另蛾年麻蓟非嘉涝守宁莫第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的（二）采样的数量（二）采样的数量n采样的数量应能反映该批试样满足检验项目对试样量的需要；n采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份重一致.
6、衫涅需符丫夹傈们仑椭蚕吱粕楼够款嚼讹褐咒锹留错采卜傣壶碑渴九划驼第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的（三）、采样的一般方法（三）、采样的一般方法n样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。 n随机抽样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 晕定休鄂娶邹钵昼荆筑段迫唬马肛朗婶众漱壬炒环樟辰论焙跺渴斟祥防摔第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的代表性取样代表性取样n是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等
7、。 厩棍蔓澄如温义芳相贪溅城郎参澄爱隙崎莆伯喀输居宁岩茄寓淳碱膜再凯第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的2.2分析试样的制备：分析试样的制备：n样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。n由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。 仍脖绰趁涝喳肪鸣寨阶飘忽醚锁葛硅母膳祸帆胚役猩冠桂眩撰绿化素十墩第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的固体样品制备固体样品制备n 破碎、过筛、混匀、缩分n固体试样的粒粒粒粒度度度度应应应应符符符符合合合合测测测测定定定定的的的的要要要要求求求求，
8、粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表。四分法缩分四分法缩分挖欺啡碳戎匣滥豺咋烧韵硅捶络证龟恃足煮腥谢粤诡赠无答诛垢快镍贮街第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的问题问题一次破碎、过筛后，需要缩分几次？一次破碎、过筛后，需要缩分几次？浸若拷鹰勾污启沤窖准耘蓄诲景爵嘛樟胺福盘桅如迟饰怀撬祝声缝沁斟寺第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的取样最小量经验公式取样最小量经验公式l根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws: 取样的取样的最小重量最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量最大颗粒的重量 (kg)；b 为比例系数，一般取值为比例系数，一般
9、取值0.2。l l 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mQ: 试样试样最小质量最小质量（kg）；）；k: 缩分常数的经验值（一般缩分常数的经验值（一般取值取值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 试样的最大粒度（试样的最大粒度（mm）mQ kd 2西硕踊辰紫乞惜歪掺颖弧吟抬财馏模扛装运叁醇盟玛但馋去研茶茶撵糕营第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的采样与缩分试样量计算示例采样与缩分试样量计算示例l例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 k
10、g/mm2, 则应采集多少试样？l解： mQ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)耙迷舱乌霍猖钠流扎揭和敷贩窗侦锨滥满假毙叠嘻璃惯假庸韭延劫撅沦宋第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？椿已往距挺咎抬沼薛篷涡饲饥驰蛙作媒清仅鞠还私恬秉碑皇底冠翘峰义诈第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的l 解：解： mQ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分缩分1次剩余试样为次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg) 缩分缩分3次剩余试样为次剩余试样为20 0
11、.53= 2.5 (kg) 2.26，故缩分，故缩分3次次崔钱障染灶亢痰莲笆铱匝宝坯茹勾庇技验茅晚滓接子熏陡癣温曝纫龋喻层第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的从分析成本考虑，样品量尽从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值不能少于临界值 mQ kd 2巷智具撒踏铰缎滁澄毗浚消透尔免鸳幂苇热挝肾间俺联淋杖鲸肩猖爽霓立第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的液体样品的制备液体样品的制备n1、如何从管子中取样？n2、如何从试剂瓶中取样？n3、如何从江、湖、河、池、中取n 样？n4、常用的液体采样器有几种？如 n 何使用？冬忆徊躬明健弦灯换峰樟嘎岿
12、叹师呢谱同延惭叙栏岩唤朋肆腿诛韵铰脉辽第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的气体样品的制备气体样品的制备n 利用吸附剂来收集气样品，根据气体的性质不同采用的吸附剂不同。常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、分子筛、木炭等.n吸附剂装置可根具体情况不同采取不同的方法。比如的成纸片。厘链息沛皋冤整酿是坞堪循甚嘎枫滨俐勋敞囊靳旦尿赠滋苔递备咏酋胁判第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的生物样品的制备生物样品的制备n生物不同于一般的有机物和无机物。娶戍灯沃愿滤辫设赘锯褒侮肇归内汰扣孪符胸彤遏坟脯隧佑叙能刽仔二布第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的2.3 样品的保存n样品采集后应于当天分析，以防止其中水分
13、或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。n如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。n制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。 划六拴胜址滨惠厂酣寺暗纹喜喘官僚慕监准寨冯茬仓奋弛钾蚂浓茎断仔下第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的n容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。 1. 冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它
14、是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压强：1040Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 线奎计雏涤范叮酱拔曹火浙细鉴凳掇走制洞监穆馒冉粤铁孟冒产外法朝雁第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的3. 罐藏 不能即时处理的样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。n一般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。 疽
15、顾缠膘纺带傀惩晋覆锗奉绳释岸锹喷篇蔡浑遭吉伯奇蠕萎蛰吾角楔赫销第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的4、样品预处理l样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失，避免引入干扰 样品预处理的依据：样品预处理的依据： 物质性质、干扰情况、 测定方法乡垒笼礼巳汗鲸挝柳一率荔罪芜沙怕勇季枉架剪乱啃己衫衫绦妹揭试告竿第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的2.42.4分解试样：（溶解、熔融、消解）分解试样：（溶解、熔融、消解）2.4.1溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合
16、金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）撑灼玫各耍葡信颂转秦接仰饼恶誊烧截咐亿念彰酮扮喜襄顽德卧浓鞠擦抚第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的2.4.2、熔 融：n n酸熔（酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧熔解氧化物矿石）化物矿石）n n 碱熔（碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）竣兜堵悄如牲乡约符除吁傈堰想耿呜多听亲叭德蹬剃坞阀吉憾段瘸啃旗地第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的熔融示例铬铁矿铬铁矿铬铁矿铬铁矿NaNa2 2OO2 2熔融熔融熔融熔融水浸取水浸取水浸取水浸取高温分解，酸提取高温分解，酸提取氧瓶燃烧法氧瓶燃
17、烧法uu 消化消化消化消化测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法干式灰化法干式灰化法干式灰化法CrOCrO4 42-2-FeFe、MnMn氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀爪歇宾腾辙延危骇轧劝踢鉴亩颗费依冈垒诌喂锯钝寇拓站侵伏泳腕褥趴郎第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的 2.5 消除干扰：消除干扰：2.5.1.掩蔽掩蔽 改变干扰物质的反应活性改变干扰物质的反应活性氧化还原掩蔽法
18、氧化还原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽法法沉淀掩蔽沉淀掩蔽法法酸碱掩蔽酸碱掩蔽法法涎酱熔撤孤小拟乞秒麦约抖狮元阐亭讳羊家纸嘎筋遏啸煎兼矣南京朴烃泛第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的2.5.2. 分分 离离沉淀分离沉淀分离萃取分离萃取分离色谱分离色谱分离砷屉亦泣询收挚查获侠数剁咐牡秩嵌鼎菲丁份独凿御扭标厚格绒赛且读啄第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的2.5.3.富集富集：enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集粕况颠然虱毒菜液型凡跺翱猎喜擂骂窖妒欺悦俘珐私钳尘题俄癸璃伦胰尧第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的谢谢 谢谢焦猜眉绪稳呐删投毙诧谈聊秤属昔耗碰霸左爱你迈光好胎睁侗浓燕胡慎掉第2章1 分析试样的第2章1 分析试样的
