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1、大气二氧化硫的测定大气二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺比色法比色法吴学谦公卫楼912背景知识背景知识SO2的来源的来源含硫燃料的熄含硫燃料的熄灭煤、石油；空气中煤、石油；空气中的的SO2很大部分来自很大部分来自发电过程及工程及工业消消费有色金属冶有色金属冶炼、化工等消、化工等消费过程程在北方的冬天，小型取暖在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉和民用煤炉是地面低空炉是地面低空SO2污染的主要来源。染的主要来源。天然天然产生生SO2对人体的危害人体的危害可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。富水粘液所吸收。危害主要危害主要为对呼吸道粘膜和平
2、滑肌的刺呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在激作用；在结协作用倍受关注，其中主要作用倍受关注，其中主要是是变态反响原和促癌作用。反响原和促癌作用。 SO2的室外空气的室外空气浓度度规范范值国家一小国家一小时平均平均浓度度0.5mg/m31、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和根本原理、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和根本原理2、熟习规范曲线的绘制和结果的评定、熟习规范曲线的绘制和结果的评定3、了解进展大气、了解进展大气SO2监测的卫生学意义监测的卫生学意义实验目的实验目的大气中二氧化硫被四大气中二氧化硫被四氯汞汞钠溶液吸收后，生成溶液吸收后，生成稳定的二定的二氯亚硫硫酸汞酸汞钠络合物，此合物，此络合物
3、再与甲合物再与甲醛和和盐酸副玫瑰苯胺反响，生成酸副玫瑰苯胺反响，生成玫瑰紫玫瑰紫红色化合物，根据其色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。色的深浅，用比色来定量。 SO2+HgCl42- + H2OHgCl2SO32- + 2Cl- + 2H+HgCl2SO32- + HCHO + 2H+ HgCl2+HO-CH2-SO3HC19H18ClN3(PRA)+3HCl C19H21Cl4N3C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H C22H12ClN3 (聚玫瑰聚玫瑰红甲基磺酸，玫瑰紫色甲基磺酸，玫瑰紫色实验原理实验原理 1.采样方法1棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四氯汞钠吸收液注：用移
4、液管。3支，吸收液1支10ml；规范液2支1ml和5ml。 吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。2仪器的衔接：大气吸收管缓冲瓶采样器注：确认衔接正确后再出去采样！架子的运用。实验方法实验方法实验方法实验方法3 3采样点采样点1 1、2 2组组A A点：南门点：南门3 3、4 4组组B B点：图书馆外点：图书馆外5 5、6 6组组C C点：药学院门口候车处点：药学院门口候车处注：采样点的高度注：采样点的高度1.5m1.5m，离墙不得少于，离墙不得少于1m1m，应防止在树下，防止，应防止在树下，防止围观。围观。4 4采样时间：采样时间：4545分钟，流量为分钟，流量为0.5L/min0.5
5、L/min，采样量，采样量22.5L22.5L。记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要 采样器类型及编号采样器类型及编号 采气流量采气流量 采样起止时间、继续时间采样起止时间、继续时间 采样者、采样日期采样者、采样日期 气温、气压、气湿气温、气压、气湿 风向、风速等风向、风速等实验方法实验方法分析步分析步骤：1配制配制规范系列，范系列，10ml具塞比色管具塞比色管编号。号。 SO2规范溶液范溶液浓度度为2ug/ml 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 样品规范溶液ml 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.
6、00 0吸收液 ml 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 5.00SO2含量ug 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0吸光度 A ？2采采样完成后，将吸收液移至完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。具塞比色管。转移移时留意：留意：倒倒时进气口朝上气口朝上 用吸耳球吹剩余的液体，采用吸耳球吹剩余的液体，采样管管倾斜斜 缺乏缺乏5ml，汲取少量吸收液冲冼吸收管，汲取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度足至刻度线 采采样完成后，再完成后，再进展第三步。展第三步。放置放置时间和温度和温度对显色有影响，采色有影响，采样回回实验室后室后马上分析
7、上分析 ： (3) 上述上述规范系列和范系列和样品同品同时加加试剂进展展显色运用加色运用加样枪加加加加样枪的用法的用法 A.加加0.5ml 1.2%氨基磺酸氨基磺酸铵消除消除NOx干干扰，摇匀，静置匀，静置10min B.加加0.5ml 0.2甲甲醛和和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液酸副玫瑰苯胺溶液显色，色，摇匀，静置匀，静置5-8分分钟，使使显色，色，显玫瑰紫玫瑰紫红色色 。留意加留意加样顺序序可见光分光光度计：可见光分光光度计： 旋转按钮调整波长旋转按钮调整波长560nm560nm紫外紫外- -可见光分光光度计：可见光分光光度计： 调整波长调整波长 560nm 560nm放入黑色
8、比色皿放入黑色比色皿透光度透光度T= 0T= 0OABS 100%OABS 100%按按ModeMode键选择吸光度键选择吸光度AbsorbanceAbsorbance测规范系列及样品测规范系列及样品实验方法实验方法4分光光度计比色，绘制规范曲线。560nm注： 样品浓度太高，高于规范系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。 吸收液有毒，防止经过下水道污染环境，比色后废液一致倒进实验室的废液桶。 运用分光光度计测时，规范系列由低浓度到高浓度丈量，这样可以不洗比色皿，测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。SO2g)吸吸光光度度按按ModeMode键选择透光度键选择透光度Transmittance Tra
9、nsmittance 按按ModeMode键选择透光度键选择透光度Transmittance Transmittance 100% 100%按按ModeMode键选择吸光度键选择吸光度AbsorbanceAbsorbance测规范系列及样品测规范系列及样品实验方法实验方法 即即 计算计算SO2SO2浓度丈量结果汇总：浓度丈量结果汇总：思索：思索：不同采样点间浓度差别的缘由？不同采样点间浓度差别的缘由？一样采样点不同组别之间的差别能否很大？一样采样点不同组别之间的差别能否很大？所测浓度与国家一小时平均浓度所测浓度与国家一小时平均浓度0.5mg/m3比较比较 采样点 A点 B点 C点一组二组平均浓度课堂义务课堂义务1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测结果共用。2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、结果等外，要对采样分析结果进展讨论分析，能否达标？为什么达标/不达标？为什么各采样点的浓度不一样？本实验的本卷须知：实验操作留意？影响结果的要素？谢谢！谢谢！
